Наполнение колонки ионитом

При наполнении колонок ионит рекомендуется помещать на колонку во влажном состоянии. Для этого сухой ионит можно поместить в стакан с водой для набухания зерен и затем постепенно переносить ионит в стеклянную колонку. Если в слой ионита при этом попадут пузырьки воздуха, то образуются каналы, понижающие эффективность действия ионообменной колонки. Во время наполнения колонки жидкость не должна вытекать из нее, тогда частицы оседают по законам седиментации и на одном уровне оказываются частицы одного и того же размера. Это важно для тонкого разделения ионов. Лучше всего, конечно, иметь монодисперсные зерна ионита все одинакового размера. На самом деле этого не бывает. Беспорядочное расположение зерен разного диаметра способствует дополнительному размыванию зон разных ионов на колонке. При загрузке сухого ионита обычно не удается равномерно запол-158 [c.158]

Перед началом работы колонку необходимо укрепить в вертикальном положении и наполнить на две трети буферным раствором. Ионит, предназначенный для наполнения колонки, размешивают несколько раз с соответствующим буферным раствором, оставляют стоять на непродолжительное время, после чего над осадочную жидкость сливают. Ионит должен оседать быстро, а надосадочная жидкость должна быть прозрачной. Если ионит оседает медленно или надосадочная жидкость остается мутной, то операцию отмучивания необходимо повторять до тех пор, пока не будет достигнута однородность зернения ионита. Ионообменники, обработанные посредством седиментации в токе жидкости [56, 93], уже не требуют такой подготовки. [c.553]

Колонку (или бюретку) укрепляют вертикально в лапке штатива, вставляют химическую воронку кран закрывают и наполняют колонку на емкости дистиллированной водой. Ионит взбалтывают в стакане с водой и через воронку порциями переводят в колонку, спуская одновременно воду из колонки через кран. Необходимо следить, чтобы в слой ионита не попадали пузырьки воздуха. Последнюю порцию ионита из стакана смывают водой из промывалки. Когда зерна ионита уплотнятся в колонке, поверх слоя ионита следует поместить небольшой тампон из стеклянной ваты, чтобы зерна ионита не всплывали при последующем наполнении колонки раствором. Зерна ионита все время должны находиться в воде. [c.279]

Количество подаваемых двухзарядных ионов выбирают так, чтобы наполнение колонки происходило лишь в верхней ее четверти (рис. 16,а,) это необходимо, чтобы при последующем хроматографиче- [c.122]

В нашей монографии приняты следующие термины. Все методы, связанные с переносом простых и сложных ионов при наличии градиента потенциала в свободных растворах, в наполненных колонках и расплавах обозначаются общим термином электромиграционные методы . В качестве синонима применяется термин электрофорез , причем в зависимости от среды используются вспомогательные, уточняющие термины электрофорез в свободном растворе , непрерывный электрофорез , электрофорез на бумаге и пр. В качестве самостоятельного термина применяется термин фокусирующий ионный обмен . [c.5]

Ионит рекомендуется помещать на колонку во влажном состоянии — после намачивания в стакане с водой для набухания зерен. Если в слой ионита попадут пузырьки воздуха, то образуются каналы, понижающие эффективность действия колонки. При наполнении колонки зернами ионита жидкость не должна вытекать из нее, [c.164]

Для окиси алюминия пригодна смесь тетрабромэтан - диоксан (90 10 по объему). Наполнение колонок для ситовой хроматографии и ионного обмена неподвижными фазами на основе полистирола и т. д. можно проводить с той средой, в которой эти фазы предварительно набухали и в которой будет проводиться разделение. Следует помнить, что при смене элюента степень набухания и соответственно заполнения меняется. Этот метод заполнения колонки непригоден для носителей, предварительно покрытых разделяющей жидкостью (носители, применяемые в распределительной хроматографии), так как она в процессе заполнения или кондиционирования может быть вымыта. Таким способом можно заполнять колонки только чистыми носителями, а разделяющую жидкость наносят уже в заполненной колонке по методу нанесения разделяющей жидкости из элюента (см. гл. УП>. [c.51]

Для регенерации и промывки ионита в колонке ее присоединяют к склянке с нижним тубусом, наполненной регенерирующим раствором. Скорость протекания жидкости через ионит регулируют винтовым зажимом. [c.295]

Исследуемый раствор вносят в колонку, наполненную сорбентом, и полученную первичную хроматограмму после предварительного промывания водой проявляют специфическим реагентом. Находящиеся в различных зонах хроматограммы сорбированные ионы, взаимодействуя с проявителем, образуют окрашенные химические соединения. [c.306]

Для переведения катионита в Н-форму через колонку пропускают 2 н. раствор хлористоводородной кислоты. Если в колонке 15 г катионита, то достаточно пропустить 200—300 мл 2 н. раствора НС1. Катиониты обычно содержат ионы железа (111), поэтому окончание промывания катионита устанавливают по отсутствию Ре в элюате. Для этого отбирают в пробирку или на часовое стекло 2 капли вытекающего из колонки раствора и добавляют 2 капли раствора К4[Ре(СН)б]. В присутствии Ре+++ выпадает синий осадок Ре4[Ре(СМ)б]з- Для промывания катионита кислотой колонку можно присоединить к сосуду с нижним тубусом, находящемуся выше колонки и наполненному 2 и. раствором НС1. Кислоту пропускают через ионит со скоростью 10 мл/мин (примерно 2 капли в 1 сек). После окончания пропускания кислоты жидкость в колонке спускают до верхнего слоя катионита и промывают катионит дистиллированной водой, также используя сосуд с нижним тубусом. Полноту отмывания катионита от кислоты проверяют ио метиловому оранжевому. Для этого отбирают каплю вытекающего из колонки раствора на часовое стекло и добавляют каплю индикатора. Если окраска раствора станет желтой, то считают, что катионит полностью отмыт от кислоты. [c.307]

Если последовательно воду, содержащую растворенные соли, пропускать через колонки, наполненные катионитом и анионитом, то положительные и отрицательные ионы солей поочередно адсорбируются, а освобождающиеся ионы Н и ОН образуют молекулы воды. Наиболее активные иониты могут поглощать на 1 г собственного веса до 6—10 мг-экв иона. Использованные иониты могут быть регенерированы катиониты — обработкой растворами минеральных кислот (при этом они переходят в Н-форму), а аниониты — растворами щелочей (переходят в ОН-форму). [c.625]

Регенерация катионитов. При регенерации катионита колонку присоединяют к склянке с нижним тубусом (располагающуюся выше колонки) и наполненную титрованным 2 н. раствором НС1. Скорость протекания жидкости через ионит обычно составляет 1 мл/мин. Регенерацию катионита заканчивают, когда концентрация кислоты в вытекающем из олонки растворе будет равна концентрации исходного раствора. [c.212]

Между колбой и насосом включают сушильную колонку, наполненную безводным СаС . Включив насос, нагревают колбу в сущильном шкафу 2—3 ч при 170 °С, а затем 3 ч при 220—240 °С. Полученная белая пористая аморфная масса перхлората магния содержит не более 0,1 % воды. Водный раствор его должен быть прозрачным, нейтральным и не давать реакции на хлорид-ион. [c.54]

В химии белков существует понятие изоионная точка белка . Раствор белка называется изоионным, если он не содержит никаких других ионов, кроме ионизированных остатков аминокислот белковой молекулы и ионов, образующихся при диссоциации воды. Для освобождения белка от посторонних ионов обычно его раствор пропускают через колонку, наполненную смесью анионо- и катионообменников. Изоионной точкой данного белка принято называть значение pH изоионного раствора этого белка [c.49]

Определение кобальта в цирконии и его сплавах. Определение кобальта после отделения на анионите [1445]. Навеску 100 мг циркония растворяют в 20 мл смеси соляной и азотной кислот с добавлением 10 капель фтористоводородной кислоты (1 5). К раствору прибавляют для связывания ионов фтора 0,1 г хлорида алюминия и выпаривают большую часть раствора. К остатку добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты, упаривают раствор почти досуха и добавляют 20 мл 9 N раствора соляной кислоты. Раствор переносят в хроматографическую колонку, наполненную ионообменной смолой дауэкс [c.205]

Катионообменные смолы могут оказаться очень полезными для некоторых аналитических операций, когда хотят оценить общее количество присутствующих катионов последнее может доходить до 1 части на 100 миллионов частей. Для этого большие объемы растворов, подлежащих анализу, пропускают через колонку, наполненную катионитом, который таким образом концентрирует катионы, находящиеся в растворе впоследствии они могут быть вытеснены из смолы в концентрации, подходящей для фотометрического определения. Так, например, если 100 л воды, содержащей на 100 миллионов частей одну часть меди, пропустить через колонку и промыть ее затем 10 мл кислоты, концентрация полученного раствора меди будет достаточна для фотоколориметрического определения ее в виде комплекса с диэтилдитиокарбаматом натрия. Аналогично этому можно сконцентрировать и затем определить количественно и другие ионы. [c.85]

В качестве примера можно взять колонку, наполненную смолой в натриевой форме (К Ыа+). При введении в колонку водного раствора хлористого кальция ионы кальция задерживаются смолой, а из нижней части колонки вытекает раствор хлористого натрия. [c.119]

Сначала крупицы этого полимера попросту насыпали в раствор, содержаш,ий смесь актиноидов. Ионы элементов с порядковым номером от 89 и больше переходили из раствора на катионит. Тогда остаток раствора сливали, а мокрые крупицы катионита засыпали в верхнюю часть колонки, наполненной тем же самым полимером. Теперь нужно было отделить катионы от смолы и, отделяя, разделить. [c.435]

В качественном анализе ионы концентрируют перед выполнением микрокристаллоскопических реакций. Процесс ведут либо в статических условиях, вносят зерна ионита в исследуемый раствор, либо в динамических, пропуская анализируемый раствор через "колонку" — трубку, наполненную ионитом. При этом каждое зерно ионита накапливает в себе обнаруживаемый ион. [c.101]

Для получения безводного перхлората магния трехводную соль измельчают на куски размером 3—4 мм и помещают в колбу Вюрца, соединенную с масляным насосом, дающим разрежение до 13,3 Па (0,1 мм рт. ст.). Между колбой и насосом включают сушильную колонку, наполненную СаСЬ. Включив насос, нагревают колбу в сушильном шкафу 2—3 ч при 170 °С, а затем 3 ч прн 220—240 °С. Полученная белая пористая аморфная масса перхлората магния содержит не более 0,1% воды. Водный раствор его должен быть прозрачным, нейтральным и не давать реакции на ионы С1-. [c.97]

Для анализа воды, содержащей органические вещества в очень малых концентрациях, надо достаточно большой ее объем предварительно пропустить через колонку, наполненную активированным углем. В зависимости от концентрации органических веществ в воде берут от 10—20 г активированного угля до 1,5 /сг (последнее—при анализе природных вод). Соответственно этому определяются и размеры колонки. Активированный уголь надо сначала очистить. Для этого его обрабатывают органическим растворителем в приборе Сокслета и промывают водой. (Органический растворитель применяют тот же, который используют для экстракции органических веществ). Часто активированный уголь приходится очищать и от железа обработкой соляной кислотой с последующим промыванием водой до удаления хлорид-ионов. [c.178]

Перед наполнением колонки ионообменник очищают от посторонних ионов и переводят в требуемую форму. Для этого его попеременно промывают 1—4 н. ПС1 и 1 н. NaOH, отмывая каждый раз ионы С1 или Na" " дистиллированной водой. Очень удобным устройством для промывания является прибор, показанный на рис. 491. После очистки ионит тщательно промывают водой и стабилизируют буферным раствором. По окончании процесса разделения использованный ионит регенерируют таким же образом. Сильноосновные аниониты связывают двуокись углерода из воздуха, поэтому их переводят в ОН-форму. Вся подготовительная работа в этом случае должна быть выполнена без доступа двуокиси углерода. Воду для промывания следует предварительно прокипятить, а колонку необходимо предохранять от контакта с воздухом. [c.551]

В большинстве разделений при определении следов элементов используют операции на ионообменных колонках. В общем они состоят из трех стадий сорбция, промывание и элюирование. На первой стадии раствор образца вносят в верхнюю часть колонки, наполненной твердым ионообмен-ником. Ионы того же электрического заряда, что и подвижный ион ионообменника, сорбируются в верхней части колонки за счет ионного обмена, в то время как противоположно заряженные ионы и незаряженные молекулы обычно не сорбируются и проходят сквозь колонку. На второй стадии промывной раствор соответствующего состава пропускают сквозь колонку для удаления несорбированных веществ, оставшихся в свободном объеме колонки. На третьей стадии подходящие элюенты, содержащие кислоты, щелочи, комплексообразующие реагенты и т. д., пропускаются через колонку, чтобы десорбировать поглощенные на колонке ионы. Ионы элюируются из колонки хроматографически, как показано на рис. 10. [c.109]

Во всех случаях электролитического получения металлов высокой чистоты для приготовления растворов применяют дистиллированную воду, нередко очищаемую пропусканием через колонки, наполненные ионообменными смолами, так как конденсаторы перегонных аппаратов из меди, олова, никеля, серебра дают воду, содержащую ионы этих металлов. Наилучшие результаты при перегонке дает применение алюминия АВООО (99,9957о А1) или кварца. [c.571]

Ионный обмен техничеоки осуществляют в колонках, наполненных зернами ионообменников. Сверху подают очищаемый раствор. Ионообменник, потерявший реакционную способность, воостанавливает ее по сле обработки водными растворами кислот или олей щелочных металлов, при этом связи замещаются, ионами Н+, NH+, Na+, К+. В раствор переходят вытесненные ионы, замещаемые ионами водорода или щелочных металлов. [c.579]

При осуществлении элюентной хроматографии в верхнюю часть хроматографической колонки, наполненной, например, катионитом в водородной форме (Н-ф9рме), вводится смесь разделяемых ионов. Для получения компонентов в чистом виде элюирование проводят раствором кислоты или другим элюентом при постепенно возрастающей его концентрации (градиентное элюирование). Если исследуют смесь элементов разных групп периодической системы, то разделение при помощи элюирования растворами электролитов облегчается тем, что элементы разной валентности обладают различным сродством к иониту. Сорбируемость ионов возрастает от одновалентных к двух- и трехвалентным. Приблизительную закономерность сорбируемости ионов с одинаковой валентностью MOHiHO представить в виде сорбционных рядов [c.285]

Методика разделения. В стакан емкостью 100 мл помещают смесь из 5—10 мл 0,5 М раствора Си (N03) 2 и 5—10 мл 0,2 М раствора РЬ(МОз)2. К полученному раствору добавляют 5 г кристаллической винной кислоты, перемешивают до растворения и приливают 20 мл концентрированного раствора аммиака. Полученный раствор пропускают через колонку, наполненную 15 г сильнокислотного катионита СДВ-3 в Н-форме (способ подготовки катионита указан выше — см. стр. 307), со скоростью 10 мл/мин. Для вымывания комплексных анионов свинца через колонку пропускают около 200 мл раствора, полученного добавлением к 180 мл дистиллированной воды 6 г винной кислоты и 20 мл концентрированного раствора аммиака. Этим же раствором споласкивают 3 раза стакан с анализируемым раствором и выливают промывную жидкость в колонку. Промывание колонки проводят отдельными порциями по 10—15 мл раствора. Вытекающий раствор, содержащий тартратные комплексные анионы свинца, собирают в стакан емкостью 400 мл. Полноту вымывания свинца из катионита проверяют реакцией с КгСггО . Для этого отбирают каплю вытекающего из колонки раствора на часовое стекло или в пробирку, добавляют каплю раствора СИзСООЫа и 2 капли раствора К2СГ2О7. В присутствии РЬ+ -ионов выпадает желтый осадок РЬСг04. [c.309]

Сущность этого метода может быть иллюстрирована следующим примером. Если через стеклянную колонку, наполненную каким-нибудь адсорбентом, например А12О3, профильтровать смесь солей кобальта п медн, то на А120з появятся два пояса, различно окрашенных (рис. 1У-23). Верхний пояс будет иметь синий цвет (окраска гид-ратироцапных ионов Си"), а нижний — розовый (окраска гидратированных ионов Со ). [c.111]

Если через колонку, наполненную зернами катионита в Н -форме, пропустить раствор, содержащий хлорид кальция (СаС12), то между ионами Са и Н происходит обмен. Ионы Са концентрируются на поверхности твердой фазы, а ионы Н переходят в раствор. Если последний пропускать через колонку с анионитом в ОН "-форме, то хлорид-ионы поглощаются зернами анионита, а в раствор переходят ионы ОН в эквивалентном количестве. Ионы Н и ОН, соединяясь между собой, образуют молекулы воды. [c.53]

При пропускании раствора смеси солей РЗЭ через колонку, наполненную катионитом, происходят сорбция ионов РЗЭ и некоторое их разделение в соответствии с различной способностью к сорбции, уменьшающейся с возрастанием атомного номера элемента. Однако в связи с необычайной близостью свойств значительного разделения при сорбции не происходит. Успешное разделение достигается лишь в процессе десорбции, когда в качестве десорбентов используют комплек-сообразователи, дающие с ионами РЗЭ комплексы различной прочности. Как правило, прочность комплексных соединений в ряду РЗЭ [c.118]

В 1927 г. Брандт применил колонку, наполненную ионообменником (цеолитом) для определения суль-фаг иона. Так же как рабта М. С. Цвета, эта работа не привлекла к себе внимания. Только с появлением новых синтетических ионообменников началось широ- [c.582]

В пробирку, содержащую неочищенный цианат-С калия, полученный из 2,0 лмолен мочевины-С и 1,2 жмолей карбоната калия, прибавляют 2,25 жмоля медной соли / (- -)-орнитина (примечание 1) и 3,5 мл воды. Смесь выдерживают при температуре 37° в течение 5 дней (примечание 2). Выпавшую медную соль С -иитруллина отделяют и растворяют в 0,6 н. соляной кислоте. Полученный раствор насыщают сероводородом и отфильтровывают образовавшийся сульфид окисной меди. Ионы хлора удаляют из раствора, пропуская его через колонку (размер 1 X X 8 см), наполненную ионообменной смолой дауэкс-2 (в ацетатной форме). Элюаты концентрируют при пониженном давлении и разбавляют несколькими объемами абсолютного спирта. После начала кристаллизации к раствору добавляют небольшое количество эфира и помещают смесь в холодильный шкаф на ночь. Выпавшие кристаллы отфильтровывают. Выход [c.223]

Натриевую соль сразу же растворяют в 200 мл воды, охлажденной до 0°, и пропускают через колонку высотой 60—80 см, наполненную катионообменной смолой дауэкс-50 (Н" ). Полученный раствор, не содержащий ионов натрия, объединяют с промывными водами (общий объем 500 мл), упаривают до консистенции сиропа при нагревании на кипящей водяной бане в вакууме водоструйного насоса. К сиропу добавляют 50 мл абсолютного этилового спирта и вновь упаривают в вакууме для удаления следов воды. При этом остается твердый остаток, который подвергают фракционной кристаллизации из абсолютного этанола. [c.135]

Наиболее широко в технологии редких металлов ионный [ обмен применяют для разделения лантаноидов. Лишь с освое-> нием этого метода удалось получить количества индивидуальных 1 редкоземельных металлов, достаточные для изыскания возможностей их технологического применения. При пропускании раствора смеси солей РЗЭ через колонку, наполненную катионитом, происходит частичное разделение благодаря различной способности к ионцому обмену. Ионообменное разделение основано на том, что постепенное уменьшение радиуса иона (и соответствующее понижение основности) приводит к постепенному упрочнению связи с гидратной оболочкой. Поскольку в основе прочности связывания катионов с анионными группами ионообменников лежит, по-видимому, электростатическое притяжение гидратированного катиона к отрицательной группировке, то оказывается чем больше радиус гидратированного иока, тем менее прочно он связывается. В ряду РЗЭ, таким образом, ряд сродства к катиониту имеет вид Ьа +>Се2+>Рг2+>. .. >0у + > >уз+>НоЗ+>. .. >ЬиЗ+>5сЗ+. [c.168]

Разделяемую смесь помещают в сосуд с сорбентом и выдерживают определ. время или пропускают с определ. скоростью через колонку, наполненную сорбентом, до полного связывания исследуемого компонента. Затем сорбент многократно промывают буферным р-ром для удаления несвязав-шихся в-в, после чего элюируют исследуемый компонент козой порцией буферного р-ра, содержащего лиганд, вытес-к. пощий связанный компонент. Элюирование можно проводить буферным р-ром с более высокой ионной силой или др. значением pH, если эти факторы оказывают существ, влияние на прочность связывания компонента с сорбентом. Эффективность разделения зависит от сродства между биологически активным в-вом и лигандом, стерпч. доступности к конц. лиганда на носителе. [c.60]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология