Тиоцианаты определение

Известно, что для приготовления стабильной эмульсии с определенной концентрацией дисперсной фазы необходимо добавить третий компонент — стабилизатор. Можно различить четыре класса стабилизирующих агентов. Наименее эффективными являются простые неорганические электролиты. Например, при добавлении тиоцианата [c.75]

Аналогия в химико-аналитических свойствах элементов, занимающих соседние клетки в периодической системе, открывает широкие возможности для прогнозирования и разработки новых методов анализа. Было известно, например, что Мо (V) дает цветную реакцию с тиоцианатом. Можно было ожидать, что N6 (V), как соседний элемент по периодической системе, также будет давать соединение с тиоцианатом. Эксперимент оправдал эти ожидания и для ниобия был также разработан тиоцианатный метод фотометрического определения, широко используемый в настоящее время. Аналогичные примеры известны для методов определения тантала и протактиния и для многих других сочетаний элементов. Аналогия свойств, соответствующая периодическому закону, проявляется не только непосредственно в химических реакциях кислотно-основного взаимодействия, комплексообразования, осаждения и т.д., но и во многих других процессах, имеющих химико-аналитическое значение, — их экстрагируемо- [c.15]

Анализ органических соединений. Общая идея комплексонометрического определения органических соединений состоит в количественном выделении анализируемого вещества в виде соединения с цинком или кадмием. После выделения можно комплексонометрически определить не вошедшее в реакцию количество ионов цинка или кадмия или найти их содержание в осадке. Например, 8-оксихинолин и его производные можно количественно осадить в виде цинковой соли и избыток ионов цинка в растворе определить комплексонометрически. Гексаметилентетрамин (СНг)бГ 4 в различных препаратах определяют осаждением координационного соединения состава [ d2( H2)6N4] (5СН)4 при добавлении к пробе тиоцианата кадмия. В фильтрате после отделения осадка определяют содержание кадмия с помощью комплексона. [c.244]

Метод Мора обычно применяют для определения хлоридов и бромидов. Иодиды и тиоцианаты не определяются, так как вследствие адсорбции установление точки эквивалентности становится затруднительным и погрешность анализа существенно возрастает. [c.259]

Работа 12.2. Определение хлорид-1 бромид-и тиоцианат-ионов в растворе [c.92]

При определении тиоцианат-иона к анализируемому раствору прибавляют 2-3 мл насыщенного раствора железоаммонийных квасцов в качестве индикатора и титруют раствором нитрата ртути(П) до обесцвечивания. [c.92]

Сущность работы. Определение основано на том, что раствор, содержащий ионы меди, подкисляют и добавляют тиоцианат-иодидную смесь [c.118]

Определение железа. Для определения железа в мерную колбу вместимостью 50 мл отбирают пипеткой 20 мл разбавленного раствора анализируемой смеси, добавляют 5 мл НС1 и 5 мл раствора тиоцианата калия (аммония). Раствор доводят до метки водой и измеряют оптическую плотность при длине волны Х . С помощью градуировочного графика определяют содержание железа в анализируемом растворе, мг/мл. [c.169]

Комплексные тиоцианаты, содержащие интенсивно синие ионы [Со(СЫ8)4] ", используют для обнаружения и фотометрич. определения К. [c.415]

Т. используют в произ-ве тиомочевины, в качестве реагентов при крашении и печатании тканей, компоиентов проявителей в фотографии, аналит. реагентов в роданометрии и меркуриметрии, для приготовления прядильных р-ров в произ-ве акриловых волокон, для получения орг. тиоцианатов, как стабилизаторы горения в произ-ве ВВ, инсектициды и фунгициды. Тиоцианатные комплексы используют в фотометрич. анализе для определения Со, Ре, Bi, Mo, W, Re, в технологии редких металлов для разделения Zr и Hf, Th и Ti, Ga и Al, Та и Nb, Th и La, для получения спектрально чистого La. Тиоцианаты Nb(V) и Та(У)-катали-заторы р-ции Фриделя-Крафтса. См. также Аммония тиоцианат, Натрия тиоцианат. [c.587]

Для аналит. определения Э. используют р-ции раскрытия цикла тиосульфатом, тиоцианатом или тиомочевиной, а также фотометрирование его окрашенных соед,, напр, с [c.499]

Бромкрезоловый зеленый является кислотно-основным индикатором с переходом окраски от желтой к синей в интервале pH 3,8—5,4. Он применяется для определения концентрации водородных ионов, для производства индикаторной бумаги, для приготовления смешанных индикаторов, в бактериологии, в качестве адсорбционного индикатора при определении тиоцианата. [c.52]

Другим примером, иллюстрирующим данный подход, служит определение тиоцианата вещества, представляющего интерес в клинической химии, по- [c.453]

Ацетоновая смесь. Применяют при фотометрическом определении кобальта. Растворяют 10 г тиоцианата аммония в 100 мл воды, добавляют 100 мл ацетона и перемешивают. [c.24]

Раствор Брунса. Применяют при определении меди иодо-тиоцианатным методом. Растворяют 130 г тиоцианата калия и 20 г иодида калия в 1 л воды. [c.45]

Минеральные кислоты и концентрированные растворы щелочей разлагают рубеановодородную кислоту. Аммиак не разрушает реактив. Рубеановодородная кислота довольно устойчива в сухом виде и в этанольных растворах. При добавлении воды к этанольному раствору слегка гидролизуется с выделением серы. При нагревании с концентрированным раствором гидроксида калия разрушается с образованием цианида калия, тиоцианата калия и сульфита калия. Образует с ионами Си +, Со +, 2п +, N 2+, Р(1 +, цветные комплексные соединения, плохо растворимые в воде и устойчивые при обычной температуре. Комплексные соединения с Ре +, Ag+, РЬ + и Hg + нестойки. Применяют для фотометрического определения рутения, а также кобальта, никеля и меди. [c.196]

Хромпиразол 1 — сине-фиолетовый порошок. Растворим в растворах минеральных кислот, этаноле, дихлорэтане, ацетоне. Малорастворим в воде. Растворы малиново-красного цвета. В кислой среде образует с цинком и оловом малорастворимое соединение в присутствии тиоцианат-ио-на. Чувствительность реактива достигает 1 10 —1 /о определения цинка. Эта высокая селективность создается предварительной обработкой реактива. Эта обработка заключается во введении в раствор реактива, содержащего тиоцианат аммония, некоторого количества ионов кадмия, и отфильтровывании выделившегося в осадок комплекса кадмия. Полученный раствор с весьма ограниченным количеством реагента будет осаждать только труднорастворимый комплекс цинка и не будет осаждать кадмий и другие элементы, тиоцианатные комплексы которых не отличаются устойчивостью. Осаждение проводят при 0,7—1,0 н. соляной или 1,5 н. серной кислот. Концентрация тиоцианат- [c.228]

Определению мешают хлориды, иодиды, тиоцианаты, цианиды и большие концентрации многовалентных катионов. [c.237]

II) и других металлов, образующих с пиридином в присутствии тиоцианата и других анионов малорастворимые соли для отделения лития от калия и натрия при фотометрическом определении меди (II) и сурьмы (III), а также для обнаружения элементарной серы. [c.249]

Второй важной реакцией получения тиоцианатов жирного, ароматического и гетероциклического рядов является пря.мое роданирование дироданом или соединениями, в определенных условиях способными выделять свободный родан. [c.13]

Количественное определение. Примерно к 0,4 г препарата (точная навеска) прибавляют 25 мл этанола ( 750 г/л) ИР и нагревают до растворения на водяной бане. Охлаждают, прибавляют 10 мл раствора гидроокиси калия в этаноле (1 моль/л) ТР, слегка вращают и оставляют стоять на 10 мин. Разводят до 150 мл водой, нейтрализуют азотной кислотой ( 130 г/л) ИР, прибавляют 10 мл избытка этой кислоты, а затем 50 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л)ТР. Фильтруют, промывают остаток водой и титруют объединенные фильтрат и промывные воды тиоцианатом аммония (0,1 моль/л)ТР, используя Е качестве индикатора раствор сульфата железа (III) аммония (45 г/л)ИР. Повторяют операцию без испытуемого веще- [c.190]

Количественное определение. Растворяют около 1,2 г (точная навеска) в 30 мл воды. Прибавляют 50 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л)ТР и 5 мл азотной кислоты ( — 130 г/л)ИР. Титруют избыток нитрата серебра тиоцианатом аммония (0,1 моль/л)ТР, используя в качестве инди- [c.348]

Гексаизотиоцианатоферрат (III) натрия Na3[Fe(N S)eX XI2H2O — темно-красные гигроскопичные кристаллы, растворимые в воде и спирте. К определенному количеству свежеосажденного гидроксида железа (III) прибавьте на холоде при перемешивании водный раствор тиоциановой кислоты, пока осадок не перейдет в раствор, а затем внесите тиоцианат натрия из расчета на 1 моль Ре(МС5)з около 9 моль NaN S [c.300]

Аналогия в свойствах элементов и соединений, как отмечал еще Д. И. Менделеев, наблюдается не только в пределах групп или периодов, но и при движении по диагонали. Развивая идеи Д. И. Менделеева, А. Е. Ферсман писал, что поскольку радиусы ионов при движении по горизонтали периодической системы вправо уменьшаются, а при движении сверху вниз увеличиваются, то диагональ будет соединять ионы примерно одинаковой величины, но разной валентности. Отсюда он сделал вывод, что ионы, встречающиеся по диагонали, могут замещать друг друга в соединениях. Этот вывод чрезвычайно важен и для аналитической химии, особенно при рассмотрении вопросов соосаждения и сокристаллнзации. Оказалось, например, что Еи + (радиус иона 0,124 нм) со-осаждается с Ва304 (радиус иона бария 0,143 нм), и это может быть использовано для выделения европия. Рассматривая элементы центра периодической системы, И. П. Алимарин отмечал, что аналогия действительно наблюдается не только по горизонтали 2г — МЬ — Мо или Н1 — Та — но и по диагонали Т1 — ЫЬ -—W. Сходство химико-аналитических свойств элементов имеет свои положительные и отрицательные стороны. Определение близких по свойствам элементов прн совместном присутствии является сложной аналитической задачей именно из-за близости их химико-аналитических свойств. Например, спектрофотометрическому определению ниобия с тиоцианатом мешают Мо, Ш, Т1 и другие элементы, а определению его с пероксидом водорода мешают Т1 и . Для анализа таких смесей используются самые небольшие различия в свойствах элементов. [c.15]

Метод Фольгарда [индикатор — тиоцианатиые комплексы железа (1П) . Реакцию взаимодействия серебра с тиоцианатом используют для определения галогенидов методом обратного титрования. По этому методу к анализируемому раствору галоге-нида (хлорида или бромида) добавляют избыток титрованного раствора AgNOa и не вошедшее в реакцию количество Ag+ оттитровывают тиоцианатом калия или аммония в присутствии ионов Fe + (метод Фольгарда). [c.259]

Определение железа в исследуемом растворе. Анализируемый раствор, представляющий собой смесь солей железа и никеля, в колбе вместимостью 100 мл доводят до метки водой. Затем его дважды фотометрируют. Сначала берут пипеткой 20 мл в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 5 мл НС1 и доводят до метки водой. Измеряют оптическую плотность полученного раствора при выбранном светофильфе (Ло). В другую такую же колбу берут 20 мл исследуемого раствора, добавляют 5 мл НС1, 5 мл тиоцианата калия (аммония) и доводят водой до метки. Измеряют оптическую плотность этого раствора при той же длине волны (А). Находят AA = А - А,) и с помощью фадуировочного фафика определяют концентрацию железа. Рассчитывают массу железа в исследуемом растворе в миллифаммах, учитывая все произведенные разбавления. [c.155]

Доказать присутствие в растворе того или иного иона железа наиболее просто при помощи тиоцианат-иона (роданид) N S-, внося в испытуемую смесь несколько капель раствора KN S или NH4N S. В присутствии РеЗ+ раствор приобретает сочную красную окраску. Анализ проводят в кислых средах (рн 2—3), так как в нейтральных и щелочных растворах образуется осадок Ре(ОН)з. Определению Ре + мешают многие ионы, образующие комплексные соединения с Ре +, такие, как F , Р04 , С2О42 , а также органические кислоты. В растворе не должно быть также ионов, дающих с Ре осадки, например S , СОз , ОН-, [Ре(СН)б] . Раствор рекомендуется подкислять азотной кислотой, одновременно окисляющей Ре + в Ре +. Присутствие в растворе избытка восстановителя может перевести ионы Ре + в Ре +, а сильные окислители могут окислить ионы N S-. [c.298]

Определение. Качественно И. может быть обнаружен по сине-фиолетовому окрашиванию пламени или спектральным методом. Предложен ряд р-ций с СэС , фторидом, тиоцианатом, оксалатом аммония, акридином, 8-гидроксихинолином и др., а также ряд цветных р-ций с ализарином, морином, алюминоном и др. реагентамн. Эти хим. р-ции малоспецифичны и требуют предварит, отделения И. от большинства др. элементов. [c.227]

Определение, Качественно К. чаше всего обнаруживают, используя р-ции образования желтых кристаллов KJ[ o(NO ) ], синих тиоцианатных комплексов (ЫН4)2[Со(СЫ8)4] и o[Hg( NS)4], желтого осадка с ру-беановодородной к-той H,N (S) (S)NH2 или красного осадка с а-нитрозо-р-нафтолом или их производными. Количественно К. определяют гравиметрически-осаждением с а-нитрозо-Р-нафтолом с послед, прокаливанием до С03О4, осаждением o[Hg( NS)4], антранилата Со(С,НйО,М2)2, тиоцианата пиридинового комплекса [Со(С,Н5Ы)4](СЫ5)2, выделением металлич. К, электролизом. Из титриметрич. методов чаще других используют потенциометрич. титрование р-ром Кз[Ре(СЫ)( ] в аммиачной среде или комплексонометрич титрование в присут. металлохро.мных индикаторов (мурексида и др ). Фотометрич методы основаны на образовании окрашенных соед. с нитрозонафтолами и их производными либо с орг. аминами и аминокислотами, а также с тиоцианатами Малые кол-ва К. определяют кинетически, напр, р-цией ализарина с перборатом К. [c.415]

Бромкрезоловый зеленый, являющийся кислотно-основныы 11нднкатором, применяется для определения концентрации водородных ионов, для получения водорастворимого и смешанных индикаторов, для приготовления индикаторной бумаги, в бактериологии, в качестве адсорбционного индикатора при определении тиоцианата [1, 2]. [c.39]

Последняя особенность делает метод идеальным для определения низких содержаний тиоцианата, несмотря на то, что промежуточная природа продукта подразумевает, что он быстро образуется, а затем постепешю исчезает со временем жизни порядка Юс. Важно, следовательно, чтобы отсчет снимали в точке, где развитие окраски максимально. [c.454]

Существуют и различные другие методы количественного и качественного определения карбоксилсодержащих веществ, которые нашли широкое применение в биохимических анализах. Ценными реагентами являются тиоцианат- 5 аммония [140—142] и фе-нJй4J- H-изoтиoциaнaт [143], которые применимы для количественного [c.166]

Браун и Хэйес [5] разработали методы количественного определения полиоксиэтилена, основанные на образовании голубого комплекса при обработке этих соединений аммиачным раствором тиоцианата кобальта. Комплекс экстрагируют хлороформом и [c.175]

Возможность применения колориметрического метода с тиоцианатом железа(II) для определения перекисей рассмотрели Вагнер, Клевер и Питерс [5]. Авторами этого метода являются Янг, Вогт и Найулонд [6]. В анализе этим методом пробу сначала восстанавливают в подкисленном метанольном растворе тиоцианата железа (II), а затем измеряют интенсивность окраски образующегося тиоцианата железа(III). Выяснилось, что этот метод дает очень точные результаты при анализе углеводородов, не содержащих сопряженных диолефинов при наличии диолефинов получались нестабильные результаты. Точность получаемых результатов находилась в пределах от 5 до 10%. [c.190]

Количественное определение. Примерно к 0,20 г препарата (точная навеска) прибавляют 15 мл раствора гидроокиси калия в этаноле (1 моль/л) ТР и 15 мл воды. Кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч и выпаривают раствор на водяной бане до половины его объема. Разводят водой до 150 мл, прибавляют 3 мл азотной кислоты (- 1000 г/л)ИР и 50 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л)ТР. Энергично встряхивают и фильтруют. Промывают осадок водой и титруют избыток раствора нитрата серебра в объединенных фильтрате и промывных водах раствором тиоцианата аммония (0,1 моль/л)ТР, используя в качестве индикатора 2,5 мл раствора сульфата железа (П1) аммония (45 г/л)ИР. Каждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,1 моль/л)ТР соответствует 6,417 мг sHп ЬN H l. [c.71]

Количественное определение. Растворяют около 1,0 г препарата (точная навеска) в достаточном количестве воды до получения 100 мл. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 50 мл воды, 5 мл азотной кислоты ( 130 г/л) ИР, 25,0 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР и 2 мл дибутилфтала-та Р, встряхивают колбу и титруют раствором тиоцианата аммония (0,1 моль/л)ТР, используя в качестве индикатора 2,5 мл [c.179]

Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105°С потеря составляет не более 20 мг/г. Количественное определение. Растворяют около 0,4 г (точная навеока) в 50 мл воды, прибаеляют 5 мл азотной кислоты ( .1000 г/л) ИР, 50 м>л раствора нитрата серебра (0,1. моль/л) ТР и 5 мл раствора сульфата железа (III) ам- Мония (45 г/л) ИР и титруют избыток нитрата серебра раствором тиоцианата аммония (0,1 моль/л)ТР. Каждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,1 моль/л)ТР соответствует 9,718 мг K NS. [c.326]

Количественное определение. Растворяют 0,8 г (точная навеска) в 50 мл воды, прибавляют 2 мл уксусной кислоты ( 300 г/л)ИР и 3 г йодида калия Р и титруют высвободившийся йод раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л)ТР, используя в качестве индикатора раствор крахмала ИР, до тех пор, пока не останется только легкое синее окрашивание прибавляют 2 г тиоцианата калия Р и продолжают титрование до исчезновения синего окрашивания. Каждый миллилитр раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л)ТР соответствует 19,97 мг С4НбСи04-Н20. [c.330]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология