Параформальдегид, продукт реакции

Термо- и огнестойкие полимеры получают реакцией фенолов или Ф(2 либо с галогенидами металлов (трихлорид молибдена, тетрахлорид титана, оксихлорид циркония, гексахлорид вольфрама), либо с алкоксидами металлов (триметоксид алюминия, тетраметок-сид титана), либо с металлоорганическими соединениями (ацети-лацетонаты). Так, окрашенная в красный цвет, модифицированная титаном смола может быть получена конденсацией с параформальдегидом продукта, образующегося при взаимодействии феиола [c.113]

Время, необходимое для проведения реакции Манниха, зависит от характера кетона и соли амина и от температ -ры кипения применяемого растворителя. Так например, реакция между фурфуральацетоном, параформальдегидом и солянокислым диметиланилином в спиртовом растворе заканчивается прн кипячении смсси в течение нескольких минут [49] -С Сли же иагревать З-ацетил-9 метилкарбазол с параформальдегидом и солянокислым диэтиламином в течение 5 часов в среде абсолютного спирта, го выход продукта реакции составляет только 59%, но повышается до 83%, если нагревать смесь в течение 8 часов [66]. [c.429]

Концентрацию формальдегида в растворе регулируют, либо изменяя количество воды, подаваемой в колонну на стадии абсорбции продуктов реакции, либо разбавляя формалин прямо в хранилище. Для предотвращения образования выпадающего в осадок параформальдегида в формалин вводят стабилизаторы, обычно метанол (см. разд. 3.2). [c.31]

Реакционную смесь нагревают 6 ч при 60° С на водяной бане. Продукт реакции переносят в фарфоровый стакан и прОмЫваЮт дистиллированной водой до удаления избытка параформальдегида и фосфорной кислоты. [c.199]

Бартон [181] получал и очищал 1,1-дихлорэтан с целью использования его для кинетических измерений. Параформальдегид обрабатывали пятихлористым фосфором продукт реакции встряхивали с концентрированной серной кислотой или водным раствором перманганата, после чего подвергали фракционированной перегонке. Температура кипения составляла 58,0—58,7°. [c.396]

Хотя превращению аммиака и формальдегида в 125 было посвящено несколько исследований, только после опубликования работы Баура и Рючи [122] стало известно, что синтез можно осуществить в кислой среде. Сообразуясь с этой информацией, Винклер и сотр. [123 нашли, что 125 образуется из параформальдегида и нитрата аммония в уксусной кислоте. К сожалению, чтобы доказать реальность этого превращения в условиях синтеза гексогена, нужно было провести реакцию в среде, содержащей уксусный ангидрид, а 125 с ним реагирует. Однако исследование побочных продуктов реакции показывает, что они должны были образоваться из 125. [c.504]

Тиомочевина, дибутил- -j- а (Р)-нафтол, продукт реакции его с параформальдегидом и окисью этилена. [c.59]

Первая стадия этого общего процесса представляет собой алкилирование ароматического углеводорода формальдегидом с образованием алкилдифенилметана. Последующим гидрокрекингом этого продукта реакции получают одну молекулу исходного сырья и молекулу продукта, содержащего на одну метильную группу больше, чем в исходном сырье. В условиях проведения первой и второй стадий процесса изомеризация или диспропорционирование сырья или продуктов не протекают или протекают крайне незначительно. Этот процесс привлекает значительное внимание как способ синтеза п-ксилола [83, 84], псевдокумола [83, 85, 86] и дурола. Конденсация метилбензолов с формальдегидом осуществляется в присутствии кислотного катализатора, например серной, фосфорной, фтористоводородной, метансульфоновой, толуолсульфоновой и других кислот. Формальдегид можно применять в виде водного формалина или параформальдегида. Температуру реакции поддерживают в пределах от 25 до 100° С продолжительность обычно достигает 2—5 ч. Однако [c.338]

Выхода, л -дихлорметилового эфира составляет 90-95%. Обычно рекомендуют пропускать хлористый водород через охлажденный раствор параформальдегида в концентрированной серной кислоте. При этом в небольших количествах образуется и хлорметан. Если бы удалось увеличить выход побочного хлорметана, то эта реакция могла бы лечь в основу промышленного метода получения этого продукта взамен процесса хлорирования метана. [c.141]

Выход а, а -дихлорметилового эфира составляет 90—95% [9]. В дальнейшем этот метод модифицирован. Шнайдер [10] рекомендует пропускать хлористый водород в охлажденный раствор параформальдегида в концентрированной серной кислоте. В качестве побочного продукта им был выделен хлористый метилен. Другие авторы в этой реакции использовали 70—80% раствор серной кислоты [11]. [c.118]

По окончании реакции получается новолак, в котором нет активных оксиметильных групп и поэтому не может происходить более глубокая поликонденсация. Отсюда следует, что для сшивания новолачных смол необходимо добавить к ним перед горячим прессованием источник формальдегида. Обычно в качестве такого источника используют параформальдегид или гексаметилентетрамин (2) (т. 1, стр. 73). Нагревание смеси сопровождается дальнейшим образованием метиленовых мостиков и заканчивается получением неплавкого и нерастворимого сшитого продукта. [c.272]

Р-Оксиэтилпиразин. 373 г очищенного метилпиразина и 25 г параформальдегида помещают в автоклав из нержавеющей стали и нагревают при 165 в течение 4,5 час. Перегонкой продуктов реакции в вакууме выделяют 37 г р-оксиэтилпиразина выход составляет 38% от теорет. После повторной перегонки Р-оксиэтилпиразин кипит при 128,5—129 (10 мм) 4 > 1,163 пЬ" 1,5378 [354]. [c.277]

Оба эти соединения особенно удобно получать действием на избыток хлорсульфоновой кислоты параформальдегида, или первоначального продукта этой реакции — дихлорметилового эфира (см. главу Галоидозамещенные простые эфиры ). Изменяя температурные условия и методику обработки продуктов реакции, удается направлять последнюю, по желанию, в сторону образования дихлорметилового эфира или дихлордиметилсульфата (II), или хлорметилхлорсульфата (111), или, наконец, метиленсульфата (IV). Все эти вещества можно получать с хорошими выходами. [c.115]

Источником формальдегида может быть или формалин (т. е. 40%-ный водный раствор формальдегида), или различные полимерные формы, например параформальдегид. Для оценки реакционной способности грвдроксильных групп целлюлозы при реакции с формальдегидом определялось распределение по составу различно замещенных формальдегидом глюкозных звеньев. Обычно такое распределение можно определить после полной деполимеризации (гидролиза) замещенной целлюлозы и хроматографического разделения различно замещенных моноз. В случае неустойчивых к действию гидролизующих реагентов (кислот) заместителей и их связей применяется другой способ — исчерпывающее метилирование в щелочной среде и только после этого гидролиз и идентификация метилглюкоз. Анализ реакционной способности гидроксильных групп целлюлозы при реакциях ее с формальдегидом и другими соединениями показал [275], что продукты реакции целлюлозы с формальдегидом в паровой фазе в присутствии катализатора — борной кислоты содержат связи между 2—О и 2 —О, 2—О и З —О положениями в ангидроглюкозных звеньях соседних молекулярных цепей. При исследовании сшитого подобным же образом хлопка с помощью газовой и тонкослойной хроматографии и электрофореза было найдено приблизительно эквивалентное количество [c.191]

В цилиндр из нержавеющей стали емкостью 150 мл, снабженный манометром и вентилем, помещают 4,84 г параформальдегида. После вакуумирования добавляют 10,1 г диметилфосфина. Цилиндр с реакционной смесью нагревают при встряхивании в течение 1 ч при 65—67 °С и получают 14,2 г продукта реакции. При перегонке его в вакууме собирают фракцию с т. кип. 50—51 °С/10 мм рт. ст., представляющую собой чистый оксиметилдиметилфосфин. Выход составляет 12,1 г (80,7% от теории, считая на диметилфосфин). Оксиметилдиметилфосфин—бесцветная прозрачная жидкость, т. кип. 70 °С/30 мм рт. ст., пр I,5I)11 d ° 0,9931. [c.81]

Бломквист (1957) нашел, что при добавлении циклогексена к параформальдегиду в смеси серной и уксусной кислот при 50—70°С преимущественно образуются с выходом 26% диацетат транс-2-оксиметилцик-логексанола-1 (V) и с выходом 10% транс-1,3-диоксан (УП1) охарактеризованы также два побочных продукта реакции. Общепринятый механизм этого превращения, катализируемого кислотами, состоит в следующем. В результате протонизации формальдегида и атаки сольвати-рованного карбониевого иона П по двойной связи образуется новый гибридный оксоний-карбониевый ион П1- —>-VI. Далее ацетат-ион атакует П1 с наименее экранированной стороны, в результате чего через стадию диаксиального моноацетата IV образуется транс-диэква-ториальный диацетат V [c.549]

Грешем и Брукс [78] предложили метод получения ди.метиловых эфиров ДИ-, три- и тетраоксиметиленгли-колей, заключающийся в нагревании параформальдегида с диметилформа-лем в присутствии серной кислоты. Эта реакция представляет собой процесс гранс-ацетилирования, катализируемый кислотами. Продукты реакции можно рассматривать как теломеры диметилформаля и формальдегида. [c.75]

Результаты анализов показали, что продукты реакции, кроме хлористого водорода, содерн5али только формальдегид и его полимер — параформальдегид. Содержание формальдегида определяли следующим образом газообразные продукты реакции собирали в ловушке, охлаждаемой смесью сухого льда и ацетона, добавляли к ним определенное количество дистиллированной воды, полученный раствор нейтрализовали раствором едкого натра и затем анализировали бисульфитным методом [4]. Белый порошок, отложив- [c.378]

Исследование проводилось на проточноциркуляционной установке, представленной на рис, 1. Количество азота и кислорода, необходимое для приготовления реакционной смеси заданного состава, измеряли реометрами 3 и регулировали маносгага-ми 1. Для осушки газов служили колонки 2, наполненные силикагелем. Дозировку метанола и водяного пара осуществляли испарением в сатураторе метанола 4 и воды 4а. При изучении влияния формальдегида на скорость реакции раствор формальдегида дозировали с помощью барометрической бюретки. Для предотвращения образования параформальдегида циркуляционный контур был помещен в воздушный термостат при температуре около ПО°С. Продукты реакции с помощью трехходового крана направляли на анализ или выпускали в атмосферу. Формальдегид улавливали водой и затем определяли сульфитным методом [5]. В работе использовали железомолибденовый катализатор с атомным отношением Мо Ре = 2,5. Удельная поверхность катализатора по БЭТ составила 6,45 м /г. Насыпной вес катализатора 1,03 г/см . Диаметр зерен 0,75 мм. Предварительно установлено, что на зернах катализатора выбранной величины процесс протекает в кинетической области, а время выхода установки на стационарный режим составляет 1,5—2 часа. [c.95]

Существуют различные способы производства указанных присадок их можно получать конденсацией алкилфенолов с формальдегидом и дальнейшим омылением продуктов конденсации оксидами или гидроксидами металлов, а также совместным проведением реакций конденсации и омыления. По первому способу были получены алкилфеноляты бария, калия и натрия [пат. США 2250188, 2580274, 2623855], по второму — при взаимодействии гептилфенола, параформальдегида и -оксида кальция получен алкилфенолят кальция [пат. США 3256188]. Путем совместного проведения реакций конденсации алкилфенола с формальдегидом и омыления продукта конденсации гидроксидом магния получена и присадка ВМФК, обладающая высокими противокоррозионными и моющими свойствами [15, с. 193]. [c.192]

Подробные исследования с целью разработки промышленного процесса получения дурола методом конденсации псевдокумола проведены в НИИнефтехиме [58]. Реакцию конденсации псевдокумола с формальдегидом с целью получения дипсевдокумилметана изучали в присутствии и-толуолсульфокислоты (использовали параформальдегид) и серной кислоты (формальдегид вводили в виде формалина). В присутствии п-толуолсульфокислоты температура реакции должна быть не выше 90 °С, поскольку при более высоких температурах осмоляются продукты конденсации. При 90 °С и содержании 10% и-толуолсульфокислоты для достижения 70—75% конверсии псевдокумола требуется не менее 5 ч. Уменьшение концентрации катализатора до 4 вес. % вызывает снижение конверсии псевдокумола до 30—35%. Исследование влияния количества вводимого в реакционную зону параформальдегида показало, что при соотношении параформальдегид псевдокумол выше стехиометри-ческого увеличения выхода дипсевдокумилметана не наблюдается. [c.238]

Выход основного и побочных продуктов зависит от условия проведения реакции. Если параформальдегид обрабатывается тио-ннлхлоридом, то получается 30—55% а, а -дихлорметилового эфира, а также ди(хлорметокси) метан (а, а -дихлорметиловый эфир метиленгликоля) (О—40%). Параформальдегид в растворе 90%-ной НгЗО при обработке хлористым тионилом дает 10—40% дихлорэфира, 20—30% ди (хлорметркси) метана и высшие хло- [c.119]

В 934 г. были опубликованы результаты работы И. М. Горского и С. П. Макарова дд исследованию реакции взаимодействия нитро-метана с параформальдегидом в присутствии карбоната калия. Авторы нашли, что в процессе этой реакции образуется смесь продуктов, состоящая из нитроэтанола, диметилол- и триметилолнитро-метана. Процентное соотношение между этими тремя продуктами зависит от соотношения введенных в реакцию нитрометана и формальдегида. [c.11]

Паррис и Кристенсон [5] использовали ряд алифатических и ароматических нитрилов и даже цианистый водород с параформальдегидом в смесях серной и уксусной кислот при температурах, изменявшихся от комнатной до 90°. Хотя выходы колебались от 20 до 90%, большинство использовавшихся ароматических соединений были более реакционноспособными, чем бензол. Однако бромбензол с ацетонитрилом и формальдегидом в концентрированной серной кислоте дал монозамещенный продукт п-ВгСеН4СН2ННСОСНз с выходом 37%. При реакции ацетонитрила и формальдегида с ж-ксилолом в 85%-ной фосфорной кислоте при 90° получили более высокий выход (66 -<) вместо 52%), чем в смеси серной и уксусной кислот при той же температуре. Некоторый интерес представляет успешное использование акрилонитрила. В смеси серной и уксусной кислот при комнатной температуре акрилонитрил образует [c.79]

Реакции полимеризации. Под влиянием катализаторов (концентрированной серной кислоты, хлористого водорода) простейшие альдегиды полимеризуются уже при обычной температуре, причем в зависимости от условий муравьиный альдегид образует устойчивый триоксиметилен (кристаллы с темп. пл. 64 °С) и продукты линейной гетероциклической полимеризации — полиоксиметилены, например параформальдегид (степень полимеризации 10 — 50). Он представляет собой белый порошок, легко деполимеризующийся при нагревании [c.150]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология