Оптическая спектрофотометрия

А. с. более широко применяется, чем эмиссионный спектральный анализ. Для А. с. применяются оптические спектрофотометры, радиоспектрометры. Чувствительность некоторых методов А. с. зависит от многих причин и может изменяться в широких пределах (см. Спектрофотометрия. Колориметрический анализ. Электронный парамагнитный резонанс. Ядерный магнитный резонанс). [c.5]

Струевой разрядный метод стал надел<ным и универсальным количественным кинетическим методом начиная приблизительно с 1958 г. Эта дата знаменует разработку первой простой, точной и надежной методики определения концентрации атомов в струевых условиях — методики хемилюминесцентного титрования атомарного кислорода двуокисью азота [4]. В число важнейщих методик измерения концентраций атомов ныне можно включить не только ряд методик хемилюминесцентного титрования, но и метод электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), оптическую спектрофотометрию, в частности атомную резонансную спектрометрию, и масс-спектрометрию. Важным стимулом для развития метода явилось применение примерно [c.291]

В спектрофотометрии большое значение имеет закон аддитивности оптических плотностей. Если закон поглощения излучения строго выполняется, то оптическая плотность смеси ( >см) [c.465]

В спектрофотометрии измеряемым свойством является оптическая плотность поглощения растворов О при данной длине волны к [c.121]

Принципиальная схема оптической части современных двухлучевых самозаписывающих спектрофотометров приведена на рис. 1. Источником излучения служит или лампа с вольфрамовой нитью накаливания 3 (от 360 нм до ближней ИК-области), или для УФ-области лампа с дуговым разрядом 2, наполненная дейтерием [c.11]

Рис. 1. Принципиальная схема оптической части двухлучевого спектрофотометра

Сигнал с детектора поступает в электронную часть спектрофотометра. Блок-схема электронной системы приведена на рис. 2. После детектора сигнал усиливается и поступает на специальное электронное устройство — разделитель сигналов, где он раздваивается на два канала сигнал сравнения и сигнал образца. В обоих каналах сигналы усиливаются, детектируются и подаются на самописец, который регистрирует отношение степени пропускания световых лучей через кювету образца к пропусканию светового потока через кювету сравнения. Оптическая плотность кюветы образца за вычетом оптической плотности кюветы сравнения — логарифм данного отношения. Эту оптическую плотность можно записать, если перед самописцем включить логарифмирующее устройство. [c.12]

При записи спектров поглощения обычно используют две кюветы кювету сравнения, заполненную растворителем, и кювету образца, заполненную исследуемым раствором в данном растворителе. Применение двух кювет позволяет компенсировать поглощение растворителя и материала кювет, а также потери излучения при отражении его на границах различных оптических сред. В абсорбционной спектрофотометрии применяются кюветы разных размеров длина оптического пути в кювете изменяется от долей миллиметра до нескольких сантиметров, объем — от долей миллилитра до нескольких десятков миллилитров. Для работы в УФ-области кюветы изготовляются из кварца, в видимой области можно пользоваться стеклянными кюветами. [c.17]

Методы ДОВ и КД наравне с рентгеноструктурным анализом, методами ядерного магнитного и электронного парамагнитного резонансов, УФ- и ИК-спектрофотометрией стали могущественными орудиями исследования конформационных состояний оптически активных веществ. Признание методов ДОВ и КД объясняется их огромной чувствительностью (для снятия спектра достаточно 10- — 10 г вещества), простотой работы на этих приборах. Опыт показывает, что в настоящее время именно ДОВ и КД являются наилучшими конформационными характеристиками вещества в растворе. [c.32]

Для работы установки в таком режиме к спектрофотометру присоединяют внешний самописец КСП-4 с устройством для регулировки измеряемого параметра. Это устройство используется для включения мотора бюретки в тот момент, когда оптическая плотность изменится по сравнению с заданной величиной. При этом перо, связанное с электронной частью самописца КСП-4, пишет практически прямую линию, находясь на заданном уровне, а перо механической регистрационной приставки пишет прямую с некоторым наклоном. При переходе к другому фиксированному значению концентрации, например меньше начального, т. е. к меньшей оптической плотности, перо механической регистрационной приставки остается на месте, а перо самописца пишет кинетическую кривую уменьшения оптической плотности (концентрации). Таким образом [c.284]

Спектрофотометр, дающий возможность определения оптической плотности раствора при длине волны 460 нм. [c.15]

Любой спектрофотометр (или фотоколориметр), снабженный кюветами длиной 5 см и дающий возможность определения оптической плотности раствора при длине волны 460 10 нм с точностью определения 0.010 единиц. [c.35]

Интервал оптических плотностей, в котором общая погрешность измерения не превышает удвоенной минимальной, оказался несколько шире указанного кривой Шмидта (рис. 4.7, кривая /) и данными других авторов. Для однолучевых спектрофотометров и двухлучевых фотоколориметров этот интервал, в отличие от общепринятого (0,12—1,2), доходит до значений 1,35—1,45. В области малых значений оптических плотностей расширение интервала незначительно. [c.189]

Назначение. Технические данные. Однолучевые спектрофотометры СФ-26 и СФ-16 предназначены для измерения пропускания и оптической плотности растворов и твердых веществ в диапазоне 186—1100 нм. [c.211]

Спектрофотометр СФ-26 поставляется в двух вариантах комплектации — основном и дополнительном, включающем цифровой вольтметр Щ-1312, который предназначен вместо стрелочного прибора для более объективного измерения пропускания (оптической плотности). [c.211]

Оптическая схема. В основе отечественных однолучевых спектрофотометров, начиная с СФ-4 по СФ-26, лежит общая принципиальная оптическая схема (рис. 4.23) (за исключением позиций 9—13 — для СФ-26). Свет от источника 1 попадает на зеркальный конденсор 2, затем на плоское зеркало 3. Зеркало отклоняет поток лучей на 90 и направляет его в щель 4 [c.211]

Назначение. Технические данные. Однолучевой спектрофотометр СФ-46 со встроенной микропроцессорной системой предназначен для измерения пропускания, оптической плотности жидких и твердых веществ в области 190—1100 нм. Диспергирующим элементом служит дифракционная решетка с переменным шагом и криволинейным штрихом. [c.213]

В спектрофотометре обеспечены следующие режимы работы измерение пропускания Т, оптической плотности А, концентрации С, скорости изменения оптической плотности ДЛ/Дт. Принцип измерений — общий для всех однолучевых спектрофотометров. [c.213]

Назначение и принцип действия. Регистрирующие двухлучевые спектрофотометры СФ-10, СФ-14, СФ-18 предназначены для измерения пропускания (оптической плотности) прозрачных и мутных сред и коэффициентов диффузного отражения твердых и порошкообразных веществ в видимой области спектра. Спектрофотометры состоят из осветителя, двойного призменного монохроматора, фотометра поляризационного типа, приемно-усилительной части и записывающего механизма. [c.214]

Спектрофотометр СФ-14 имеет два диапазона измерения пропускания (О—100% и О—10%) и два диапазона измерения оптической плотности (0—2,5 и 0—1,0), что позволяет повысить чувствительность и точность замеров, [c.215]

Рис. 4.28. Оптическая схема спектрофотометра СФ>14

Для детектирования в ПА используют самые разнообразные оптические (спектрофотометрия, флуоресценция, пламенная атомноабсорбционная спектрометрия, атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой) и электрохимические (амперометрия, иономстрия и инверсионная вольтамперометрия) методы анализа. ПА не накладывает каких-либо принципиальных ограничений на выбор метода детектирования. К идеальному детектору в ПА предъявляются следующие требования быстродействие (время отклика не более 5 с) низкий шум и высокая чувствительность воспроизводимость и стабильность отклика [c.417]

Рис. 74. Оптическая схема спектрофотометров (СФ-4, СФД-2, СФ-5) /-ИСТОЧНИК излучения 2-зеркало-копдепсатор Л —плоское зеркало 4 —щель монохроматора 5 — зеркальный объектив 6 — кварцевая диспергирующая призма или дифракционяая решетка 7 —кювета в — линза 5 — фотоэлемент.

Спектрофотометры. Использование спектрофотометров с призмой или дифракционной решеткой обеспечивает высокую моно-хроматизацию потока излучения. Это открывает большие возможности для повышения чувствительности и для увеличения избирательности методов определения отдельных элементов, а также для исследования состояния вещества в растворе и процессов комплексообразования. Например, только спектрофотометр пригоден для изучеиия спектров поглощения редкоземельных элементов, которые имеют большое число узких максимумов поглощения. Нерегистрирующие однолучевые спектрофотометры СФ-4, СФ-4А, СФ-5, СФД-2 имеют общую оптическую схему, представленную на [c.473]

Спектрофотометр состоит из осветителя, двойного призменного монохроматора, фотометра поляризациоиноготипа, приемно-усилительного устройства и записывающего устройства. Оптическая схема прибора (рис. 32) состоит из спектральной и фотометрической частей. Свет от источника света кинопроекционной лампы / через конде[)сор 2 [c.48]

Фотоэлектрический колориметр-нефелометр ФЭК-Н-57 (рис. 167). Оптическая схема ФЭК-Н-57 аналогична схеме ФЭК-М (см. рис. 166) Одиако фо гоколоримстр ФЭК-Н-57 имеет некоторые усовернтенство-вапия ЕЮ сравнению с ФЭК-М. Он снабжен набором из девяти узкополосных светофильтров, благодаря чему люжет быть использовап, как уирощеппыи спектрофотометр. [c.379]

Он заключается в измерении с помощью спектрофотометра (СФ-4 или СФ-4а) светопоглощения топливом при указанной выше длине волны (в качестве эталона применяется изооктан) и вычислении содержания бици-клических ароматических углеводородов по среднему значению коэффициентов поглощения индивидуальных углеводородов. Измерение проводят в кварцевых кюветах, толщина слоя топлива 10 мм при ширине щели не более 0,3 мм. При оптической плотности топлива более 0,8 его разбавляют изооктаном до оптической плотности 0,2-0,8. На одно испьггание требуется около 50 мл топлива. [c.128]

Фракщпо метанол — вода выпаривают досуха, переносят количественно в мерную колбу дистиллированной водой и доводят до метки. В делительную воронку емкостью 50 см наливают 10 см указанного раствора и метиленовый голубой. Смесь перемешивают 2 мин. Сливают нижний голубой слой хлороформа и определяют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 660 нм. По калибровочной кривой находят концентрацию деэмульгатора в нефти. [c.164]

Оптические плотности, выражаемые соотношением D = Ig этих смесей при длине волны 873 ммк были измерены на фильтровом спектрофотометре. Результаты измерений нанесены на градуировочном графике, из которого видна линейная зависимость оптической плотности от концентрации ароматических углеводородов (рис. XVIIL 31). При измерениях в кювете сравнения спектрофотометра находился бензин, не содержащий ароматических углеводородов. Поэтому полученные оптические плотности смесей определяются исключительно поглощением ароматических углеводородов, входящих в состав измеренных эталонных смесей. [c.561]

Спектры поглощения сераорганических соединений измерялись на кварцевом спектрофотометре СФ-4 при комнатной температуре без термостатирования. Измерения проводились в области 220— 350 нм. При измерении оптической плотности применялась методика, рекомендуемая инструкцией, приложенной к прибору. Надежность измерения оптической плотности проверялась по показаниям пропускаемости нормальных светофильтров. Ширина щели около 220 нм при средней чувствительности составляла 0,4 мм по шкале прибора), на более длинных волнах ширину Щели уменьшали. Предварительно было проверено, что измерения с такой и меньшей шириной щели одного и того же раствора исодкой установкой кюветы совпадает в пределах инструментальной ио-трешности, проверенной [51. [c.159]

Лучшие образцы современных УФ-спектрофотометров работают в области от 185 до 850 нм. Нижний предел определяется качеством оптической системы и интенсивностью источника излучения. Для снятия спектров ниже 200 нм оптика прибора должна быть изготовлена из специального кварца, а монохроматор и кю-ветную камеру при работе продувают сухим азотом, чтобы устранить сильное поглощение кислорода и паров воды в этой области. Длинноволновая граница прибора определяется чувствительностью детектора. В некоторых приборах ставят дополнительный сменный детектор (обычно фотосопротивление), что позволяет использовать такой спектрофотометр в ближней инфракрасной области (до 2,5 мкм). [c.13]

Интервал измерения. У спектрофотометров существует оптимальная область измеряемых поглощений и пропусканий, где наблюдается максимальное отношение сигнала к шуму. Такими областями для большинства приборов является отрезок от 0,2 до 1,0 оптической плотности или отрезок от 65 до 107о пропускания соответственно. [c.18]

Нарушения закона Бугера — Ламберта — Бера в результате неправильной работы прибора определяют по измерению поглощения данцог о раств ора в кюветах различной длины. Если отношение поглощений равно отношению соответствующих длин оптических путей в кюветах, то объяснение отклонениям от закона Бугера — Ламберта — Бера следует искать в процессах, происходящих в растворе. Если такого равенства не наблюдается, то необходима настройка прибора ошибки вызваны неправильной регулировкой используемых шкал поглощения спектрофотометра. Кривые, снятые на неправильно работающем приборе, не могут быть использованы при измерениях на другом спектрофотометре и даже на том же самом некоторое время спустя. [c.24]

Спектрополяриметры и дихрографы должны аналогично спектрофотометрам настраиваться по длинам волн и калиброваться по стандартным веществам с известными молекулярными вращениями и эллиптичностями. Некоторые стандартные вещества и их оптические активности приведены в табл. 4—6. [c.42]

Спектрофотометр позволяет регистрировать оптическую плотность как на собственном самописце, так и на дополнительном, выносном. В качестве такого выносного самописца в зависимости от вида работы можно исиользовать либо КСП-4 с системой датчиков, либо двухкоординатный самописец ПДС-021М. Раствор помещают в специальную спектрофотометрическую кювету (рис. 98), рассчитанную для размещения в ней электродов, механической мешалки и наконечника бюретки для подачн титранта. Кроме того, кювета позволяет изменять длину оптического пути от О до 25 мм, что дает возможность, не меняя концентрации раствора, записывать его полный спектр во всем спектральном диаиазоис в любой шкале плотностей. Кювета с кварцевыми окнами изготовлена целиком из фторопласта и снабжена рубашкой для термо- [c.275]

Постоянство оптической плотности раствора реакционной смеси на какой-то длине волиы свидетельствует о том, что концентрация вещества, поглощение которого на данной длине волны значительно больше, чем поглощение других комиоиентов реакционной смеси, остается постоянной в течение опыта. Современные двухволновые спектрофотометры открывают широкие возможности в химической кинетике. Использование их позволяет фиксировать не оптическую плотность иа одной длине вол Ны, а разность оптических плотностей на двух длинах волн. Эти длины волн могут быть выбраны таким образом, что вклад остальных компонентов в поглощение будет пренебрежимо мал и вся регистрируемая разность оптических илотиостей может быть отнесена к исследуемому компоненту. Если поддерживать постоянной концентрацию поглощающего вещества в условиях, когда остальные компоненты реакционной смеси находятся в избытке, то реакция будет протекать с постоянной скоростью, т. е. кинетическая кривая в координатах расход титраита (поглощающего реагента) — время будет представлять собой прямую с тангенсом угла наклона, равным начальной скорости реакции при выбранной копцентрации вещества. Возможность растянуть таким образом начальный период реакции позволяет с большей точностью измерить ее начальную скорость, а следовательно, и константу скорости реакции. Это особенно важно при изу-чении ферментативных процессов. Пусть в системе осуществляется реакция по уравнению [c.283]

Метод определения содержания метил-ш/ ет-бутилового эфира (МТБЭ). Метод основан на измерении величины поглощения инфракрасного излучения в максимуме полосы поглощения 1090 см , характеризующей валентные колебания группы С— О—С в молекуле метил-ш/)ет-бутилового эфира. Испытание проводится на ИК-спектрофотометре средней или высокой дисперсии, работающем в диапазоне, имеющем разрешение не ниже I см и воспроизводимосгь величины пропускания в ИК-спектре 1% с использованием жидкостных кювет с окнами из КВг или N301. При подготовке к испытаниям готовят серию градуировочных образцов (минимально 7) неэтилированного бензина А-76 с 1 15% мае. МТБЭ. Затем компенсационным методом регистрируют ИК-спектры градуировочных растворов. При этом толщина кювет подбирается такая, чтобы оптическая [c.418]

В литературе имеется довольно подробное описание этого последнего способа (см. ссылку 50). Он построен на возможности определения цвета искусственного пятна в пределах всей хроматической гаммы путем применения выпускаемого фирмой Дже-нерал Электрик самопишуш,его спектрофотометра в сочетании с упомянутым выше специальным приспособлением 2 . Это нововведение появилось совсем недавно. Поэтому пока еще трудно критически оценить его обш,ее значение. Высокая цена этого оптического прибора и неизбежность наличия специалиста, умеющего обращаться с ним, возможно, ограничат его распространение, поскольку приобретать его смогут, вероятно, только крупные лаборатории. Этот способ, надо полагать, приобретет подобающее значение для разработки рецептуры пятнообразующих веществ, а также для установления калибровочных стандартов, требуемых при работе с рефлектометром. [c.52]

Методика эксперимента заключалась в следующем готовили серию растворов в бензоле с постоянной концентрацией ванадилпорфиринов, равной 4 10" моль/л, и различными концентрациями экстралиганда. Бензольный раствор ванадилпорфирина помещали в термостатированную колбу, снабженную мешалкой, и добавляли водный раствор реагента. Соотношение углеводородной и водной фаз составляло 1 5. Опыт проводили при комнатной температуре 24 ч при постоянном перемешивании. По окончании опыта разделяли углеводородную и водную фазы. Концентрацию экстракомплекса определяли из значений оптической плотности равновесного раствора, которая снималась на спектрофотометре при длине волны Х=570 нм, характерной для ванадилпорфиринов. [c.144]

Все измерения в метрологии делят на прямые и косвенные. При прямых непосредственных измерениях числовое значение измеряемой величины х сразу получается из показаний прибора, при помощи которого выполняется данное измерение, например значение оптической плотности или пропускания при отсчете по шкале оптической плотности (пропускания) спектрофотометра или фотоколориметра. Результат каждого прямого измерения включает случайную погрешность, которая зависит от большого числа случайных факторов. Если отклонения, вызванные случайныл1И факторами, сравнимы по абсолютному значению с чувствительностью прибора, то они обнаруживаются приборами, и при п измерениях одной и той же величины получаются результаты Ль Х2, л ,, х , которые могут отлй [c.26]

Фотометрические методы определения концентрации растворов основаны на сравнении поглощения или пропускания света стандартными и исследуемыми растворами. Степень поглощения света фотометрируемым раствором измеряют с помошью фотоколориметров и спектрофотометров. Измерение оптической плотности стандартного и исследуемого окрашенных растворов всегда производят по отношению к раствору сравнения (нулевому раствору). В качестве раствора сравнения можно использовать аликвотную часть исследуемого раствора, содержащего все добавляемые компоненты, кроме реагента, образующего с определяемым ионом окрашенное соединение. Если добавляемый реагент и все остальные компоненты раствора сравнения бесцветны и, следовательно, не поглощают лучей в видимой области спектра, то в качестве раствора сравнения можно использовать дистиллированную воду. [c.204]

Тогда, когда анализируемое вещество либо титрант бесцветны в оптическом диапазоне, что особенно распространено при анализе органических веществ, можно установить конец титрования спектрофотометрически, определив предварительно область спектра, в которой окрашены указанные реактивы. Таким образом, титрование можно вести, освещая раствор УФ-или ИК-светом и используя для индикации регистрирующую систему соответствующего спектрофотометра. При этом получаются документальные результаты. [c.261]

Построение градуировочного графика. В делительную воронку наливают 10—20 мл дистиллированной воды и до авляют с помощью градуированной пипетки определенный объем стандартного раствора (0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 мл, что соответствует 10—60 мгк), 10 мл молибденового реактива, перемешивают и оставляют на 1—2 мин. Затем 2 раза экстрагируют органическим растворителем порциями по 5 мл. Объединенный экстракт собирают в сухую мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем растворителем до 10 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при А. = 300 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. По полученным данным строят градуировочный график. [c.312]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология