Органические по Кьельдалю

В колбу Кьельдаля или стакан берут 2 г испытуемого продукта с точностью 0,002 г и добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. Колбу накрывают небольшой воронкой (стакан закрывают часовым стеклом), нагревают до кипения, прибавляя каплями азотную кислоту по стенкам колбы (стакана) до появления бурых паров, и продолжают нагревание до кипения, пока не прекратится выделение бурых паров и не начнется выделение белых паров серного ангидрида. Эту операцию продолжают до тех пор, пока окраска раствора не станет светло-желтой. Затем содержимое колбы (стакана) охлаждают и при непрерывном перемешивании прибавляют по каплям 10%-ный раствор перекиси водорода до удаления следов органического продукта. [c.517]

Мокрое озоление. При определении зольности нефтепродуктов, содержащих свинцовые или ванадиевые соединения, и Нефтепродуктов неизвестного состава, например отработанных топлив, зольные элементы могут улетучиваться уже в стадии сжигания. В этом случае озоление проводят мокрым способом. Навеску продукта нагревают до кипения в колбе Кьельдаля в присутствии -серной и азотной кислоты до полного разрушения органических соединений. Затем содержимое колбы переносят во взвешенный тигель, который прокаливают в муфельной печи при 550+25 °С до постоянной массы. Полученную зольность указывают как сульфатную. [c.184]

Определение солей аммония и азота в органических соединениях по Кьельдалю [c.214]

Определение азота в виде аммиака (метод Кьельдаля). При разрушении азотсодержащего органического вещества горячей концентрированной серной [c.814]

По существу, гравиметрическим был и элементный анализ органических веществ. Первые анализы такого рода выполнял А. Л. Лавуазье он нашел, например, что в спирте соотношение С Н равно 3,6 1 (истинное 4 1). Основную классическую схему анализа на углерод и водород разработал немецкий химик Ю. Либих в первой половине XIX в. Француз Ж. Б. Дюма предложил (1831) метод определения азота, но сейчас большее значение имеет метод И. Кьельдаля (1883). Много позднее австрийский ученый Ф. Прегль разработал способы микроанализа, за которые был удостоен Нобелевской премии (1923). [c.18]

В методе Кьельдаля органическое вещество нагревают с концентрированной серной кислотой, которая превращает связанный азот в сульфат аммония. Затем раствор подщелачивают, выделяющийся при этом аммиак отгоняют и количество его определяют титрованием стандартной кислотой. Так, например, аммиак, выделившийся из навески 3,51 мг анилина, нейтрализует 3,69 мл 0,0103 н. кислоты. Каждому миллиэквиваленту кислоты соответствует 1 мэкв аммиака и 1 мг-атом азота. [c.326]

Стандартных лабораторных методов определения азота в нефтепродуктах нет. В нефтях и их тяжелых фракциях общее содержание азота определяют обычно методом Кьельдаля [8], состоящим в том, что нефть обрабатывают серной кислотой, переводя органический азот в аммонийный. Последний разлагают щелочью и выделяющийся аммиак поглощают слабым раствором серной кислоты. [c.95]

Метод Кьельдаля. При определении азота в органических азотистых веществах методом Кьельдаля получают исключительно точные результаты. В настоящее время разработано большое количество разнообразных модификаций этого метода применительно к отдельным объектам исследования. [c.47]

Следы серебра в горячей ключевой воде [1535] концентрируют соосаждением с сульфидом мышьяка, далее осадок растворяют в азотной кислоте и отделяют мышьяк на колонке с амберлитом ША-410, после чего определяют серебро посредством дитизона, маскируя мешающие катионы (РЬ, Си, Bi) раствором комплексона III. При анализе подземных вод [173] особенностью метода является необходимость предварительного разрушения органических веществ окислением персульфатом аммония. После этого определение ведут обычным способом, маскируя в случае необходимости медь раствором комплексона III и восстанавливая ртуть аскорбиновой кислотой. Определение серебра в минеральных водах дитизоном описано в работе [1098]. Для анализа безалкогольных напитков на содержание серебра пробу предварительно озоляют в колбе Кьельдаля смесью концентрированных серной и азотной кислот и после этого проводят экстракцию дитизоном. [c.175]

Фильтрат от осаждения сероводородом в тех случах, когда органические вещества разрушались при помощи соляной кислоты и хлорноватистого калия, содержит большое количество органических веществ, мешающих полному осаждению железа и хрома. В связи с этим необходимо дополнительное разрушение органических веществ. Жидкость выпаривают досуха, остаток нагревают в колбе Кьельдаля с возможно малым количе ством серной кислоты до тех пор, пока жидкость не станет бесцветной и прозрачной . [c.160]

Фармакопейный метод определения азота в органических соединениях известен также под названием метода Кьельдаля. Он основан на сочетании минерализации органического вещества с последующим применением кислотно-основного титрования. Применяют метод Кьельдаля для количественного анализа азотсодержащих органических веществ, а также лекарственных препаратов, содержащих аминный, амидный и гетероциклический азот. Метод включает несколько последовательно выполняемых стадий. [c.129]

Этот метод применим для определения аммиака (аммония) в самых различных веществах, в том числе в органических объектах после обычного разложения их по методу Кьельдаля. [c.171]

Для определения азота в углях [17, 19] наиболее часто применяется метод Кьельдаля, заключающийся в окислении органической массы угля кипящей концентрированной серной кислотой до образования диоксида углерода и воды. При этом азот органических веществ угля превращается в аммиак, который образует с серной кислотой сульфат аммония. [c.64]

Окисление перекисью водорода гликоля и глицерина (пяти-и шестиосновных спиртов) в соответствующие углеводы Окисление 6Э—70% азотной кислотой древесины в щавелевую кислоту Окисление азотной кислотой тростникового сахара в щавелевую кислоту Титрование щавелевой кислоты марганцовокислым калием Определение азота по Кьельдалю окислением органических веществ концентрированной серной кислотой Окисление молекулярного водорода концентрированным раствором марганцовокислого калия (количественное окисление) Окисление ароматических углеводородов азотной кисло ой окисление бензола в пикриновую кислоту и о-нитрофенол Окисление гипохлоритом гомологов бензола, например толуола, до альдегида и кислоты Окисление бензола перекисью водорода в пирокатехин (гидроксильная группа вводится в бензольное ядро) [c.196]

Определение содержания азота в органических веществах по Кьельдалю. Метод основан иа сжигании органических соединений, содержащих азот, в концентрированной серной кислоте в присутствии катализатора. При этом азот органического соединения переходит в состав образующегося сульфата аммония. [c.211]

Метод достаточно прост и позволяет производить несколько параллельных определений. Однако его нельзя считать универсальным, так как он совершенно не применим для определения азота в некоторых органических соединениях, содержащих азот в ядре (например, пиридин). В некоторых случаях при анализе методом Кьельдаля необходимо применять дополнительную обработку анализируемых веществ. Так, например, при сжигании в серной кислоте нитросоединений (К — МОа), нитрозосоединений (К — N0), азосоединений [c.211]

Здесь нужно познакомить учащихся с определением азота по методу Кьельдаля. Анализ состоит из двух стадий окисления органического соединения серной кислотой в присутствии солей ртути и отгонки образовавшегося аммиака. Окисление ведут в специальной колбе из тугоплавкого стекла — колбе Кьельдаля. Учащиеся должны хорошо освоить приемы работы. В колбу вносят навеску анализируемого вещества, концентрированную серную кислоту и каплю ртути. Смесь осторожно нагревают, вносят безводный сернокислый калий и нагревают до получения бесцветного прозрачного раствора. Раствор количественно переносят в колбу для перегонки. Следует помнить, что этот раствор — концентрированная серная кислота и обращаться с ним нужно осторожно. Колбу Кьельдаля и пробку (представляющую собой полую стеклянную грушу) ополаскивают водой и промывную воду осторожно вносят в колбу для перегонки. [c.175]

Воздействие концентрированных минеральных кислот на твердые топлива приводит к глубоким изменениям в их органической массе. Оно сопровождается образованием новых продуктов — сульфидов, нитросоединений и окислов. Глубокое окисление твердого топлива концентрированной серной кислотой используется при определении в нем азота по Кьельдалю. Для определения содержания целлюлозы используют обработку 80%-ной серной кислотой. Этим методом Пигулевская нашла, что торф содержит 2,37— 12,96% целлюлозы, а Казаков обнаружил в сапропелитах 2—11% целлюлозы [6]. Особенно много целлюлозы содержат южноуральские лигниты — 0,8—25%, в то время как болгарские станинские и белобрежские лигниты — только 0,5—2,5% [5]. [c.139]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

Разложение навесок сополимеров, перегонка и улавливание выделяющегося аммиака на аппарате Парнаса, оттнтровывание избытка кислоты проводить по методу Кьельдаля. Следует помнить, что здесь разлагаются навески высокомолекулярных соединений, содержащи.х азот в цикле. Поэтому разложение (минерализация) таких соединений проходит значительно труднее, требуется длительное нагревание (в течение 12—14 ч) и уве-личеггие навески катализатора до 20 мг, т. е. на порядок больше по сравнению с низкомолекулярными органическими соединениями. [c.24]

Минерализация. Количество взятого на минерализацию раствора зависит от содержания в анализируемом фосфорсодержащем органическом соединении фосфата и от чувствительности используемого для определения фосфата метода. При определении неорганического фосфата методом Фиске—Суббароу на минерализацию берут такое количество исследуемого раствора, чтобы в 1 мл полученного после минерализации и нейтрализации раствора содержалось от 0,2 до 1,0 мкмоль фосфата. 1—2 мл взятого на анализ раствора помещают в небольшую колбу для сжигания (колбу Кьельдаля) или жаростойкую пробирку, добавляют 0,3 мл концентрированной серной кислоты и, укрепив колбу (пробирку) слегка наклонно, осторожно нагревают раствор на горелке, песчаной бане или на специальной электрической плитке до тех пор, пока почти полностью выпарится вода и раствор в колбе приобретет бурую окраску (если органического вещества в пробе мало, то по-бурения можно и не заметить). После этого колбу (пробирку) охлаж- [c.44]

Стаффорд и Уатт [1203] разрушают органические материалы в колбе Кьельдаля серной, азотной и хлорной кислотами. Затем удаляют железо и некоторые другие металлы экстракцией их купфе-ронатов хлороформом. Алюминий определяют фотометрически с алюминоном. Талер и Мюльбергер [1217] определяют алюминий в биологических материалах с эриохромцианином К. Образец разлагают озолением. Предварительно многие мешающие металлы удаляют экстракцией купферонатов из раствора с pH 0,4. Затем при pH 4,8 экстрагируют купферонат алюминия. После удаления СНС1з [c.206]

Кроме этого, азот в органических соединениях определяли и методом Кьельдаля с Сп804 в качестве катализатора. Образующийся сульфат аммония разлагали в кипящей серной кислоте в присутствии платиновой черни собирали выделяющиеся газы в шприцы объемом 20 мл и для определения азота вводили их в потоке водорода (газ-носитель) в газовый хроматограф с ката-эометром [59]. В работе [60] описан систематический анализ, имеющий целью различить 14 азотсодержащих функциональных групп молекул органических соединений. В этом анализе используются различные комбинации реакций разложения анализируемых соединений с измерением методом ГХ скорости образования газо- [c.297]

Мягкие ткани (печень, селезенка, легкие) разлагают кислотами. Для этого помещают их в колбу Кьельдаля и разлагают смесью 100—150 мл конц. HNO3 и 5 мл конц. H2SO4, Осторожно нагревают до прекращения реакции, затем кипятят, периодически добавляя азотную кислоту до полного окисления органических веществ. Для окончательного удаления следов органических материалов в конце разложения добавляют несколько миллилитров хлорной кислоты. [c.185]

Хлорная кислота для разрушения органических веществ (влажное сожжение). Удаление или разрушение органических веществ перед определением неорганических компонентов часто производится путем влажного сожжения при высокой температуре с помощью смеси азотной и хлорной кислот. Применение такой смеси обеспечивает предварительное разложение легко окисляемых органических соединений и предупреждает возникновение бурных реакций, часто протекающих со взрывом при контакте одной горячей хлорной кислоты с органическими веществами. Разложение органических соединений при определении азота по Кьельдалю также может проводиться хлорной кислотой в присутствии селеновой кислоты в качестве катализатора или без нее. Каган , Матутано , Буртон иПройль и Юнг и Кэмбелл сообщали о необходимых мерах предосторожности и наилучших условиях, рекомендуемых при влажном сожжении в присутствии хлорной кислоты. [c.120]

Для определения азота в основном используют два химических метода. Один из них — метод Дюма-Прегля — заключается в термическом разложении веществ и газометрическом определении азота. Второй — метод Кьельдаля, широко применяемый в фармацевтическом анализе азотсодержгицих лекарственных веществ, основан на минерализации органического вещества серной кислотой с последующим титриметрическим определением прод5 тов реакции. [c.129]

Работа 4. Определение азота в органических соедииеииях по Кьельдалю [c.245]

Техника окисления серной, азотной и хлорной кислотами. Тщательно измельченный биологический материал помещают в колбу Кьельдаля емкостью 500 мл или в колбу для сжигания аппарата Бетге. Аппарат Бетге представляет собой замкнутую систему и позволяет улавливать летучие продукты окисления. К исследуемому материалу прибавляют через воронку по 25 мл концентрированной азотной и серной кислот и 35 мл 37% или 42% раствора хлорной кислоты. Окисление органических веществ ведут при постепенном усилении нагревания, добавляя при обугливании минерализата концентрированную азотную кислоту. Вскоре обугливание усиливается и над поверхностью минерализата появляются пары хлорного ангидрида. Нагревание либо прекращают, либо сильно ослабляют и продолжают окисление, добавляя по каплям 35—45% раствор азотной кислоты. Как только минерализат станет прозрачным, проверяют полноту окисления органических веществ, для чего к капле слегка охлажденного и разбавленного дистиллированной водой минерализата прибавляют 25% раствор аммиака. Если окисление прошло до конца, раствор должен окраситься в слабо желтый, но не в оранжевый цвет (реакция на наиболее трудно окисляемые аминокислоты фенилаланин, тирозин и триптофан). При наличии в минерализате хрома критерием конца минерали- [c.284]

При анализе спиртовых моторных топлив и других органических жидкостей Дитрих и Конрад [20] добавляли большой избыток нитрида магния к образцам в колбы Кьельдаля. [По стехиометрической реакции, согласно уравнению (2.44), на каждые 108 мг воды требуется 101 мг MggNa.] Колбы подсоединяют к аппарату Кьельдаля и выделившийся аммиак поглощают точно измеренным объемом 0,1 н. раствора серной кислоты. Избыток кислоты оттитровывают 0,1 н. раствором гидроксида натрия. Расход кислоты, эквивалентен количеству поглощенного аммиака, по которому рассчитывают содержание воды в образце (1 ммоль, или 17 мг, NH3 соответствует 3 ммоль, или 54 мг, HjO). [c.57]

В агрохимических лабораториях титриметрические методы используют при определении содержания азота в аммиачных и аммиачно-нитратных удобрениях (в том числе и по методу Кьельдаля), карбонатной и общей жесткости природных вод, слабых органических кислот в растительном материале, карбоната кальция в известковых удобрениях, примесей магния в калийных удобрениях. Титриметрия используется также в анализе гербицидных препаратов для определения содержания 2,4-дихлорфеноксиацетата и трихлорацетата натрия, цинка в цинебе, меди в хлороксиде меди(П) и т.п. [c.229]

Определяя азот по методу Кьельдаля, органические вещества кипятят с концентрированной серной кислотой. Образующийся при этом оксид углерода(1У) улетучивается, а азот переходит в сульфат аммония (N114)2804. Аммонийную соль разрушают щелочью при нагревании [c.276]

Органические вещества сжигайте сначала на слабом пламени горелки. Когда же вспучивание жидкости прекратится, усильте нагревание и доведите содержимое колбы до кипения. При этом все время держите колбу в нак-Рис. 37. Сжигание органического вещества в Л01Ш0М положении (рис. 37), колбе Кьельдаля чтобы пары серной кислоты [c.276]

Количественный в органических соединениях — определение по Кьельдалю (ме-тод сводится к разложению пробы кипячением с серной кислотой и связыванием азота в виде сульфата аммония, полученный раствор кипятят со щелочью и выделившийся аммиак поглощают титрованным раствором H2SO4). [c.76]

Выполнение определения. Навеску испытуемого вещества около 0,1—0,5 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в круглодонную колбу Кьельдаля (рис. 99) емкостью 300—350 мл, прибавляют 10 г растертой смеси, состоящей из сульфата калия и сульфата меди (10 1), и вливают 25 мл концентрированной серной кислоты. Колбу неплотно закрывают полым стеклянным сосудом с за-плавленньш вытянутым концом, помещают на асбестовую сетку в наклонном положении под тягой и нагревают сначала на маленьком пламени, а затем более интенсивно, пока жидкость не начнет кипеть. Нагревание продолжают до тех пор, пока содержимое колбы не станет прозрачным, светло-зеленого цвета. Разложение органического ве- [c.211]