Колонка определение размеров

Получение хроматограммы в, по-видимому, требует гораздо больше времени, чем получение хроматограммы а. Однако, если возможен выбор колонки определенных размеров после [c.171]

Количество ПАВ, диффундирующих из водных растворов в нефть, нами определялось также путем анализа их остаточной концентрации в воде [12]. Процесс диффузии ПАВ происходил в металлической колонке, геометрические размеры которой составляли диаметр - 0,12 м, высота - 0,56 м. На колонке имелось устройство, позволяющее производить отбор пробы водного раствора ПАВ для определения содержания в нем реагента. Концентрация ПАВ в воде определялась на спектрофотометре С"Ф-4. Эксперименты проводились при температуре 297 К и давлении 10 МПа, соответствующих пластовым термобарическим условиям нефтяных месторождений Башкортостана. По результатам измерений рассчитывали текущую концетрацию ПАВ в нефти и строили графики изменения концентрации реагента в нефти в процессе диффузии (рис. 1.2). [c.14]

При мокром способе осадитель растворяют в воде или другом растворителе и полученным раствором пропитывают носитель, измельченный до зерен определенного размера. Суспензию вносят в колонку и дают отстояться. Избыток растворителя отсасывают и заполненную колонку высушивают в термостате. Дополнительного уплотнения смеси в колонке не производят. [c.167]

Ионообменную хроматографию можно проводить в самых разнообразных колонках. При выборе размеров колонки руководствуются правилом отношение диаметра колонки к ее длине должно быть в пределах от I 20 до 1 50. При определении размеров колонки необходимо исходить из ее емкости. Чтобы получить полную емкость колонки, полный объем слоя ионита в миллилитрах умножают на величину его емкости, приводимую в таблицах. В хроматографических экспериментах используют лишь часть полной емкости (от 1 до 20 %). [c.360]

Зернение ионита находят с помощью набора сит с определенными размерами отверстий. Для анализа обычно используют образцы воздушно-сухих ионитов со средней величиной зерен 0,25—0,50 мм, обеспечивающих достаточно быструю фильтрацию растворов через хроматографические колонки. [c.166]

При определении содержания парафиновых углеводородов нормального строения в бензиновых фракциях используют колонку больших размеров (диаметр 20 мм, высота 460 мм, загрузка адсорбента 100 г). Порядок проведения опыта аналогичен вышеописанному. [c.53]

Для более точного определения небольших количеств метана краном 4 переключают поток газа-носителя 1на колонку 2, размеры которой позволяют увеличить чувствительность определения метана до 0,01 % об. [c.176]

Эти два размера часто приводятся фирмой-изготовителем. Их может быть трудно измерить, особенно на спиральной колонке. Если насадочные колонки разрезать соответствующим образом, d можно измерить путем определения размера самого толстого сверла, которое можно вставить в колонку. Для пустых насадочных и полых капиллярных колонок внутренний диаметр можно определить путем взвешивания пустой колонки и колонки, заполненной водой, растворителем с известной плотностью или ртутью (что лучше для полых капиллярных колонок). [c.41]

Полумикроколонки необходимо отличать от настоящих микроколонок, объем которых составляет менее 1/100 объема обычных колонок В соответствии с таким определением, к типичным полумикроколонкам относятся колонки следующих размеров [c.78]

Наиболее часто для осуществления контакта между подвижной и неподвижной фазой используют хроматографическую колонку. В тех случаях, когда подвижная фаза — жидкость, хроматографическая колонка представляет собой стеклянную трубку диаметром 0,5—1,5 см, в которой над тампоном из стекловаты или другого пропускающего л идкость слоя насыпано твердое вещество в форме небольших частичек определенного размера (рис. ХИ1.2). [c.413]

Жидкую неподвижную фазу наносят в колонке на инертный твердый материал с определенными размерами частиц, который после пропитки жидкостью не должен проявлять адсорбционных свойств. Грубозернистый (средний диаметр 0,1 мм) с узкой фракцией твердый материал дает нужное низкое сопротивление газовому потоку. Количество неподвижной жидкости, приходящееся на твердый носитель, по-видимому, достигает оптимума приблизительно при 15—20 вес.% [72]. [c.317]

Метод А-1. Определение состава легкой части углеводородного газа производится на приборе, схема которого представлена на рис. 4. Основными элементами прибора являются хромато-графические колонки 1 ж2. Колонка 1 размером 0,3 ж/4 мм служит для выделения фракции Нг, СО, СН4, Оа и N2. [c.201]

Что касается влияния условий проведения процесса на эффективность гель-проникающей хроматографии, то здесь нет серьезных отклонений от обычной методики (см. гл. 6) рекомендуются гели с частицами малого диаметра и определенным размером пор, а также длинные колонки с маленьким внутренним диаметром и очень низкие скорости подвижной фазы. Наиболее подходящими подвижными фазами для гель-проникающей хроматографии сахаров являются вода, водные растворы хлорида натрия и различные буферные растворы. [c.68]

Обычно хроматографический прибор (рис. 11.1) состоит из разделительной хроматографической колонки, заполненной частицами неподвижной фазы определенного размера. Неподвижная фаза может быть либо твердым адсорбентом, способным адсорбировать на своей поверхности молекулы разделяемой пробы, либо инертным носителем, поверхность которого покрыта пленкой жидкости, поглощающей молекулы газа или пары летучего вещества. Хроматографическую колонку помещают в термостат и непрерывно продувают через нее поток инертного газа-носителя. Небольшая проба летучих веществ вводится специальным приспособлением — дозатором в начальную часть колонки. Газ-носитель перемещает отдельные компоненты разделяемой смеси вдоль слоя неподвижной фазы со скоростями, обратно пропорциональными их адсорбируемостям или растворимостям, в результате чего они будут покидать разделительную колонку в разные моменты времени, образуя своеобразные хроматографические полосы. Содержание компонента в такой полосе определяется чувствительным детектором. При полном разделении каждая полоса отделена от другой зоной чистого газа-носителя. Кривая показаний детектора, обычно регистрируемая автоматически, представляет собой совокупность хроматографических пиков разной высоты и ширины, расположенных на горизонтальной основной линии и образующих так называемую хроматограмму, [c.82]

Расчет абсолютных концентраций элюентов сопряжен с неопределенностью, так как оптимальная работа элюирования зависит от многих переменных, в том числе, от параметров колонки. Для нахождения оптимальной работы элюирования мы калибровали колонку определенных размеров по смеси катионов Li и Na . Путем постановки многочисленных опытов было найдено, что для колонки размером 1 хЮО см, заполненной катионитом КУ-2Х6 зернением 0,25—0,50 мм и загруженнох 1 мг-экв Li и таким же количеством Na , наилучшим элюентом для отделения Li от Na является 0,055 N соляная кислота. При скорости элюирования 1 мл1мин средняя концентрация лития в растворе равна [c.328]

Важным условием успешного решения практических задач методом ионообменной хроматографии является правильный выбор ионита, его подготовка, а также определение условий проведения опыта, особенно размеров колонны. Поэтому хроматографическому анализу должна предшествовать подготовка ионита, испытание его обменной емкости и других свойств, а также установление на их основе оптимальных размеров зерен ионита и хроматографической колонки (ее длины и диаметра). Соотношение диаметра колонки и размеров зерен ионита не должно быть менее чем 40 1. Этим определяются нижние границы размеров колонок. Можно рекомендо- [c.118]

К сожалению, даже хорошо оснащенные лаборатории редко имеют широкий выбор сорбентов и колонок для ВЭЖХ ввиду их высокой стоимости и очень широкого ассортимента. Кроме того, часто в научной практике возникает необходимость иметь, например, силикагель с определенным размером и объемом пор и силикагель со специфическими привитыми фазами, которые могут обеспечить требуемое разделение. В этом случае наиболее быстрым и рациональным является получение сорбента и упаковка колонок своими силами, что требует, конечно, определенной квалификации. [c.112]

Успешное фракционирование достигается при равномерном вытекании раствора из колонки со скоростью 50—100 мл1ч, размере частиц геля 100—200 меш и применения геля с определенными размерами пор. В качестве растворителей применяют воду, 0,05 М раствор N32804 [4] и др. [c.141]

В простейшем случае в качестве газа-носителя употребляют двуокись углерода, которая поглощается раствором щелочи, а выделенное чистое вещество собирается над поверхностью поглотителя. Приемники меняют вручную или автоматически в зависимости от изменений сигнала детектора. Показателем эффективности препаративной хроматографии является не только степень разделения, но и количество чистого в щества, полученного за определенный период времени. Количество разделенных веществ, получаемых в единицу времени, можно увеличить, применяя хроматографические колонки большего размера или путем последовательного введения ряда небольших одинаковых по величине образцов и повторения всего процесса разделения через определенные промежутки времени. [c.519]

Важным моментом при разработке устройства ввода без деления потока является определение размеров камеры испарения. Для минимального разбавления пробы требуются длинные и узкие вкладыши. Внутренний о(5ъем вкладыша составляет 0,5-1 мл. Колонка устанавливается во вкладыш на длину 0,5 см и используются шприцы с длинными иглами, так что расстояние между кончиком иглы и входом в колонку составляет 1-1,5, см. Необходимо принимать меры, чтобы камера испарения не переполнялась. При этом достигается быстрый перенос пробы. Благодаря тому что компоненты пробы сравнительно долго находятся в камере испарена температура испарителя может быть ниже, чем при вводе пробы с делителем потока. Снижение температуры испарителя минимизирует разложение компонентов пробы это же достигается и при использовании вкладышей без насадки. [c.41]

Принципиальная схема газового или жидкостного хроматографа показана рис.3.3. Установка и стабилизация скорости потока газа и очистка газа-носителя и дополнительных газов (если они необходимы для питания детеетора), а также измерение скорости потока газа выполняются системой подготовки газов 1. Особенно важное значение имеет установка и стабилизация расхода газа-носителя, оказывающего непосредственное влияние на параме ы удерживания и размеры пиков на хроматограмме. Дозирующее устройство 2 позволяет вводить в поток газа-носителя непосредственно перед колонкой определенное количество анализируемой смеси в газообразном состоянии. Поток газа-носителя вносит анализируемую пробу в колонку [c.56]

ГО разделяемого материала крайне необходима в промышленных процессах. Но использование метода ЖХ для разделения больших количеств сопряжено с определенными трудностями. Довольно ограниченная емкость хроматографических сорбентов означает, что чрезмерное увеличение нагрузки колонки ухудшает ее разделительную способность. В то же время размеры хроматографической колонки нельзя увеличивать до бесконечности, поскольку это приводит к возникновению других проблем, таких как проблема нанесения пробы, появление нежелательных мертвых объемов и т. д. В хроматографии всегда необходимо находить компромиссные решения. Изложенная ситуация часто изображается схемой, приведенной на рис. 9.1. Этот треугольник показывает, что если мы хотим увеличить емкость, то жертвуем скоростью и(или) разрешением. В общем случае, для того чтобы работать в линейной области изотермы сорбции, количество вещества, вводимого на колонку с обычной емкостью, не должно превышать 1 мг на 1 г сорбента. Следовательно, на препаративной колонке, содержащей 1 кг сорбента, можно разделить без заметного ухудшения ее разделительной способности пробу, масса которой не превышает 1 г. Вводимое количество можно увеличить, но только до такого уровня, при котором эффективность колонки и ее разрешение еще обеспечивают необходимый выход продукта желаемой оптической чистоты. Табл. 9.1 дает представление о величине пробы для колонок различных размеров. [c.226]

Г е л ь - X р о м а т о г р а ф и я, или э к с к л ю з и о н н а я хр ом атогр аф ИЯ —еще один вариант жидкостной хроматографии, при котором молекулы разделяемой пробы элюируют в зависимости от их об1,ема и формы. Заполнитель колонки (гель) имеет поры определенного размера. Если в разделяемом образце есть молекулы, размеры которых не позволяют им проникать в поры геля, то они проходят с потоком элюента только между частицами геля и быстро выходят из колонки. [c.132]

Методика А. Определенное количество (1 — 2 г сухого или 1 — 3 г набухшего ионообмениика в Н-форме) переносят в колонку соответствующего размера, пропускают 200 см 1 М раствора хлорида натрия со скоростью 3 см /мин и промывают водой до нейтральной реакции (в большинстве случаев достаточно 30 — 50 см воды). Элюат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 500 см . Аликвотную часть полученного раствора титруют 0,2 М раствором NaOH в присутствии метилового оранжевого в качестве индикатора. Количество выделившейся кислоты соответствует емкости сильнокислотных групп обменника. [c.86]

Способ определения активности описан во всех деталях в статье Bro kmann H., S hodder H., Вет., 74b, 73 (1941), и в других литературных источниках, указанных в конце данного раздела. Ниже рассмотрен простейший способ оценки активности адсорбентов, предложенный Лоевом и Гудманом и предусматривающий использование лишь одного стандартного красителя и капиллярной колонки малого размера ( мини-колонки ). [c.440]

Наиболее распространенным способом осуществления хромоатографического процесса является колоночный. Хроматографическая колонка в наиболее общем случае представляет собой трубку определенных размеров, заполненную насадкой, являющейся стационарной фазой. Подобные колонки называются насадочными. Материа- [c.187]

Эксклюзионная хроматография является одним из методов жидкостно-твердофазной хроматографии, обеспечивающих разделение веществ в зависимости от размеров и формы молекул. Такая возможность открывается при использовании пористых неподвижных фаз с определенными размерами пор, соизмеримыми с размерами молекул. Метод за годы своего существования имел целый ряд названий, которые или полностью тождественны, или имеют несущественные смысловые отличия гель-проникающая, гель-фильтрационная, молекулярно-ситовая. Первый из выщеперечисленных терминов использовался при анализе органических веществ в органических растворителях, второй — в неорганическом анализе водных растворов, последний, как и современный термин — эксклюзионная, является собирательным понятием. В отличие от других хроматографических методов, использующих различия в химических свойствах разделяемых веществ, проявляющихся при их распределении между стационарной и подвижной фазами, разделение в эксклюзионной хроматографии основано на ситовом эффекте. Растворитель (подвижная фаза) заполняет в колонке как внешний объем между зернами геля, так и внутренний объем пор. Объем растворителя между зернами геля — называют промежуточным, транспортным или мертвым объемом, а внутренний объем пор — рассматривается как объем стационарной фазы. Когда в колонку вводят пробу, содержащую несколько типов ионов или молекул с разными размерами, то они стремятся перейти из подвижной фазы внутрь пор. Такое проникновение обусловлено энтропийным распределением, поскольку концентрация молекул разделяемых веществ в наружном растворе оказывается выше, чем в поровом пространстве. Но оно становится возможным только в том случае, если размеры ионов или молекул меньше диаметра пор. [c.209]

Наконец, разделение может проводиться по размеру частиц с использованием ситового эффекта. Молекулярные сита представляют собой материалы с порами определенного размера или с порами, размер ко4ч)рых находится в некотором определенном не очень широком диапазоне. Вещества, молекулы которых по размеру меньше, чем размеры пор молекулярного сита, при пропускании через колонку с таким ситом задерживаются на некоторое время в этих порах и движутся медленнее, чем большие молекулы, которые обтекают частички сита и выходят в свободном объёме раствора. В качестве молекулярных сит в биохимии наиболее широкое применение нашли так называемые сефадексы, представляющие собой полисахарид декстран, обработанный эпихлоргидрином, в результате чего слабо разветвленные цепи декстрана оказываются соединены (сшиты) трехуглеродными мостиками [c.235]

Разновидностью хроматографического метода разделения веществ с помощью колонки, заполненной твердофазным наполнителем, является так называемая гельхроматография, в основу которой положен принцип молекулярного сита. Твердое вещество представляет собой органический полимер, который под действием растворителя набухает. При этом в его структуре появляются поры определенного размера, которые пропускают растворитель или растворенные в нем ионы либо молекулы с небольшим радиусом, но задерживают крупные молекулы, размер которых превышает радиус пор. Этот метод успешно используют для отделения, например, неорганических солей от больших органических молекул, таких, как протеины, гормоны, полисахариды, нуклеиновые кислоты и т. д. [c.416]

В аналитической практике иониты обычно служат наполнителями колонок (см. рис. XIII. 2). Диаметр колонки порядка 5— 15 мм, а толщина слоя — в 10—20 раз больше. Смолу используют в виде частиц с размерами чаще всего порядка десятых долей миллиметра. Частицы предварительно вносят в водную фазу для набухания. После приготовления колонки ионит превращают в необходимую форму путем пропускания соответствующего раствора, например кислоты, если катионит нужно перевести в водородную форму. Колонку несколько раз промывают дистиллиреванной водой, после чего через нее пропускают анализируемый раствор со скоростью 1—5 мл/(см2-мин). Затем, после нового промывания дистиллированной водой, через колонку пропускают элюент, требующийся для разделения. Компоненты последовательно появляются на выходе колонки, причем последними будут компоненты, поглощающиеся сильнее других. Очень часто практикуется последовательное пропускание элюентов, каждый из которых извлекает из колонки определенный компонент. [c.418]

Пламенно-ионизационный детектор, обладающий весьма высокой чувствительностью, может быть использован не только для определения микропримесей на хроматографе с насадочной колонкой обычного размера, но и для анализа микропроб в работе с капиллярной колонкой. [c.195]

Так, Бонд и Харриц (3, 4) анализируемый продукт пропускали через колонку с силикагелем, а затем вместе с адсорбированными азотистыми соединениями силикагель обрабатывали по Кьельдалю. Но фильтрование продукта через силикагель отнимало много времени (скорость фильтрования 10— 20 мл1ч). Гонвер-неур (5) заменил силикагель пемзой, пропитанной серной кислотой. Однако проверка показала, что приготовление пемзы с определенным размером зерен весьма трудоемкий процесс, так как пемза при размалывании легко рассыпается в тонкую пыль. Кроме того, при отгонке аммиака происходят выбросы реакционной смеси из-за оседания адсорбентов (силикагеля или пемзы) на дне колбы. [c.61]

Использование относительно широких колонок определенной длины позволяет избежать при вводе пробы в центр колонки так называемых стеночных эффектов размывания, связанных с размыванием зоны вблизи стенки колонки, где насадка особенно неоднородна. Теория этого явления показывает, что длина колонки бесконечногй диаметра зависит от ее ширины и размера зерна сорбента. Так, например, у колонки <1 = 2,1 мм с зерном йр = 5 мкм при введении вещества в центр колонки зона не достигает ее стенок, если длина колонки 35 см. С этим же сорбентом колонка бесконечного диаметра шириной 3,2 мм будет иметь длину ес 85 см. [c.155]

Галлер [39] описал стеклянный порошок, обладающий стандартными порами. Его готовят тепловой обработкой боросиликатного стекла при этом возникают микрополости, которые со временем достигают определенных размеров. Измельченное и просеянное стекло выщелачивают в результате образуется система пор стандартных размеров. Размеры каналов можно точно контролировать (в пределах 170— 17 ООО А), изменяя продолжительность обжига. На колонках с таким носителем удается обнаружить различие только между теми молекулами (или соответственно частицами), которые проникают в каналы, и теми, которые слишком крупны для этого, т. е. при этом можно не только отделять крупные молекулы от мелких, но и определятб их эффективный радиус. Возможности стеклянного порошка были убедительно [c.46]

Известно, что три-о-тимотид образует с молекулами определенных размеров соединения включения, тогда как химически подобный ди-о-тимотид не образует таких соединений. Измерены времена удерживания при использовании три-о-тимотида, растворенного в тритолилфосфате, в качестве жидкости для колонок, которые сравнивались с временами удерживания, найденными при применении в качестве жидкости для колонок ди-о-тимотида в тритолилфосфате. Было установлено, что разветвленные углеводороды, вторичные и третичные спирты имеют одинаковые времена удерживания на обеих колонках (по отношению к 2,2,5-трнметилгексану, который принимался за стандарт), тогда как насыщенные углеводороды с прямой цепью и олефины, а также первичные спирты имеют объемы удерживания на колонке с три-о-тимотидом в 1,3 раза большие, а ароматические и галогенсодержащие углеводороды—в 1,4 раза большие. Свойства колонки с ди-о-тимотидом в тритолилфосфате сходны со свойствами колонки с одним тритолилфосфатом или с одним бензилдифенилом таким образом. Колонка с три-о-тимотидом характеризуется довольно большой селективностью задержки. [c.377]

Для количественного отделения ароматических углеводородов, содержащихся в бензинах прямой гонки, можно поступить совершенно таким же образом, как это описано выше для определения активности, но при этом использовать специальные колонки большего размера (рис. 6), которые наполняют так, как это описано при наполнении малень-ки.х колонок (стр. 35). [c.37]