Прямое определение фтора

Прямое определение фтора [c.1019]

При прямом определении фтора используются реактивы [c.120]

Фторидный электрод можно использовать и для прямого определения концентрации ионов лантана в растворах, не содержащих фторид-ионов. Если анализируемый раствор находится в равновесии с мембраной из ЬаРз, то концентрация ионов фтора вблизи поверхности электрода определяется произведением растворимости [c.194]

Описан [50] эффективный прибор для пирогидролиза при определении фтора в пробах, из которых его трудно выделить дистилляцией в форме кремнефтористоводородной кислоты. Реакционная камера сделана из никеля. Трубчатая печь служит в качестве перегревателя для пара и нагревателя для реакционной камеры. При отсутствии мешающих анионов летучих кислот фтористоводородную кислоту, выделяющуюся из 30 мг фторида, определяют прямым алкалиметрическим титрованием. Для фотометрического определения фтористоводородной кислоты, выделяемой из анализируемых проб, содержащих микрограммовые количества фтора, применяют торон. При определении около 30 мг фтора точность находится в пределах 1%. — Прим. ред. [c.263]

Так Hie обстоит дело и с методами прямого количественного определения фтора. Метод Берцелиуса почти всегда дает пониженные результаты и может даже показать отсутствие фтора при малом его содержании. Для определения малых количеств фтора (меньше 10 мг) химики, работавшие в этом направлении, предпочитают поэтому непрямые методы определения, один из которых описан далее (см. Непрямое определение малых количеств фтора (стр. 1025). Поскольку предварительная обработка породы и дальнейшее ее исследование до известного момента одинаковы при применении обоих методов и так как одним методом моншо воспользоваться для контроля другого, мы описываем дальше подробно оба метода определения. [c.1019]

Способ определения фтора в сточных водах методом прямой потенциометрии с фторидным селективным электродом [19, 20] [c.468]

Авторы работы [226] провели прямое потенциометрическое определение фтора в различных поливитаминах с фторид-селективным электродом (Орион 94-09). Поскольку на зависимость потенциала электрода от активности фторид-ионов влияет ионная сила и pH раствора и поскольку в кислых растворах возможно образование комплексов фтора с такими ионами, как Ре " , АР" и Са , ионная сила pH поддерживаются постоянными. Использование буферного раствора с pH 7,5 (500 мл 1,0 М раствора трис-(оксиметил)амино-метана, смешанного с 403 мл 1 н. НО и разбавленного до 1 л деминерализованной водой) уменьшает различие в ионной силе между анализируемой пробой и стандартным раствором. Этот метод, простой, точный и быстрый, был использован для определения фтора в нескольких жидких и твердых поливитаминах. Раствор пробы переносился в сосуд, в котором находились индикаторный электрод и электрод сравнения, перемешивание осуществлялось мешалкой, покрытой тефлоном. Через 1—2 мин проводилось измерение потенциала. Мешающее действие других анионов пренебрежимо мало только ионы ОН , если их концентрация значительно больше концентрации ионов влияют на результаты анализа. Установлено, что 1000-кратный избыток нитрата или хлорида по отношению к фториду вызывает сни- [c.79]

На состояние элементов в водах и соответственно на правильность их аналитического определения влияет комплексообразова-ние с неорганическими лигандами. Последнее можно проиллюстрировать примером маскирующего действия алюминия на реакцию образования тройного комплексного соединения фтор-ионов с ионами церия (П1) и ализарин-комплексоном (см. рис. 3), успешно используемую для прямого спектрофотометрического определения фтор-ионов в водах. Как видно из рис. 3, в спектре поглощения тройного комплексного соединения (кривая 5) с ростом концентрации ионов алюминия в растворе (кривые 1—4) наблюдается резкий гипсохромный сдвиг и практически исчезают полосы поглощения, характерные для исходного тройного комплексного соединения. Разрушение последнего обусловлено образованием прочных комплексных соединений алюминия с фтором (Ig уст=19,87), причем при концентрациях компонентов, характерных для поверхностных вод, доминируют, как показывают расчеты, одно- и двузарядные катионные фторидные комплексы и, следовательно, рекомендуемые в литературе ионообменные методы для отделения ионов алюминия не могут быть эффективны. Фактор селективности алюминия в реакции образования тройного комплексного соединения церия(III), ализарин- [c.100]

Определение фтора сводится к переведению фторидов в растворимое состояние и к собственно определению фтора. Так как обычно в солях фтора очень мало и он находится в нерастворимом в воде состоянии, для обогащения им пробы рекомендуется приготовить нерастворимый в воде остаток из большой навески соли. В боратовых породах, где содержание фтора иногда очень значительно (до 10% н более), можно брать прямо породу без обогащения. [c.124]

Имеется обширная литература, посвященная прямому определению кислорода в различных смолах 4°. Обычно применяют два способа деструкции деструктивную гидрогенизацию вещества с выделением воды и пиролиз вещества над слоем сажи с образованием окиси углерода. Отдать предпочтение тому или иному способу пока затруднительно. Определение кислорода, особенно в веществах, содержащих серу, фосфор и фтор, — сложная задача. [c.208]

Это пока единственная реакция, используемая для прямого фотометрического определения фтора. Вместо солей церия можно применять соли лантана [55, 56]. Неодим, празеодим и самарий образуют аналогичные смешанные комплексы, но молярные коэффициенты поглощения их значительно ниже [51, 54, 55]. [c.290]

В работах, опубликованных ранее [I], было исследовано фазовое распределение фтора при разложении фосфорита азотной кислотой и описан прямой потенциометрический метод для определения фтора в азотнокислотной вытяжке [2]. [c.24]

Были подобраны условия определения фтора в бедных фосфоритах Каратау и нерастворимых остатках прямым потенциометрическим методом без отделения мешающих компонентов. [c.26]

Влияние природы и концентрации кислоты, продолжительности се кипячения с анализируемым образцом на результаты анализа прямым потенциометрическим методом определения фтора в фосфорите и нерастворимых остатках [c.26]

Прямое определение фтора в металлическом рении осуш ест-вляется после разложения анализируемого образца сплавлением с NaNOgH NaOH с использованием фторселективного электрода [1126]. [c.273]

Мутная вода должна быть профильтрована. Если щ.е-лочность воды больше 4 мг-экв/л, то необходимо ее нейтрализовать до 4 мг-экв/л 0,1 н. азотной кислотой. Дистиллированная вода должна быть проверена на отсутствие в ней фтора. В случае положительной реакции на фтор необходимо пользоваться дважды перегнанной водой. Способ прямого определения фтора может быть применен при содержании в испытуемой воде сульфатов 804 не свыше 300 мг/л, хлоридов С1 не свыше 250 мг/л, железа не более 1 мг/л, фосфатов не больше 1 мг/л и цветности не выше 25 град. [c.121]

Для точного определения фтора в плавиковом пшате оказывается очень подходящим определить все примеси, и затем по кальцию, остающемуся на фтор, вывести заключение о содержании последнего. Все известные до сего времени методы прямого определения фтора вообще не являются достаточно точными для анализа высокопроцентного продукта. Правда, некоторые из них могут дать хорошие результаты, но при условии большого навыка и весьма тщательного выполненин всех условий определения. [c.238]

Сродство к электрону определить экспериментально значительно труднее, чем ионизационный потенциал, и оно было определено только для наиболее электроотрицательных элементов. Прямое определение сродства к электрону возможно , но чаще его определяют из цикла Борна—Габера, как это показано в гл. 5. Величины сродства к электрону для некоторых элементов при ведены в табл. 4-8. Неожиданно малая величина сродства к электрону у фтора (табл. 4-8) может быть объяснена отталкиванием электронов в сравнительно плотно заполненном 2р-подуровне На основании приведенных в таблице величин можно предполо жить, что хлор должен быть более сильным окислителем, чем фтор, так как при присоединении электрона атомом хлора энергии выделяется больше. Но зато когда молекула фтора диссоциирует на атомы, то затрачивается меньше энергии (37,7 ккал/моль), чем при диссоциации молекулы хлора (57 ккал/моль). Малая энергия диссоциации молекулы фтора частично может быть объяснена отталкиванием несвязывающих электронов, но обычно считают, [c.121]

Между тем исследование разнолигандных комплексов привело к разработке прямых методов определения фтора с ализаринкомплексоном, арсеназоИ и другими реактивами. Таким образои(г, одним из перспективных направлений разработки фотометрических методов определения неметаллов, для которых нет цветных реакций, является исследование окрашенных разнолигандных комплексов с участием этих ионов. [c.300]

Другой прием определения фтора в дистилляте основан на прямом титровании 0,25 N раствором NaOH. При этом учитывается неизбежное образование SO2 при отгонке дистиллята. Для его окисления в дистиллят вводят 1 N раствор иода до слабожелтой окраски окраска погашается тиосульфатом натрия. [c.80]

Пирогцдролнз прн определении фтора может быть осуществлен в аппаратуре из платины (400], монель-металла [803], а также из кварца [672]. Проба помещается в этих случаях в лодочку из того же материала или из платины. Фтор определяют прямым или обратным титрованием сконденсированной фтористоводородной кислоты. При наличии в конденсате кремнефтористово-дородной кислоты применяют титрование, основанное на разрушении ионом фтора комплекса типа ализариновых лаков. [c.106]

Для прямого определения галогенов в растворах использован метод медной искры , [350]. На плоские торцы медных электродов диаметром 7 мм микропипеткой наносят по 0,05 мл анализируемого раствора, выпаривают досуха и сухой остаток анализируют при искровом возбуждении от генератора ИГ-2 при силе тока 4,5 А, емкости 0,01 мкФ и индуктивности 0,01 мГн. Аналитический промежуток 1,0 мм, входная щель спектографа ИСП-22 равна 0,01 мм, экспозиция 30 с. В качестве внутреннего стандарта применен фон. Использованы следующие аналитические линии Р II 350,56 нм С III 319,14 нм Вг III 292,70 нм и I II 307,88 нм. Пределы обнаружения фтора—0,05%, хлора —0,01%, брома и иода —0,001%. Среднее квадратичное отклонение результатов определения брома и иода в диапазоне концентраций 0,004—0,25% не превышает 15%. [c.247]

Сущность метода. В описываемой методике для прямого спектрофотометрического определения фтора используется новый комплексон 1, 2, 5, 8-тетраокси-sнтpaxинoн-3-мeтилaмин-N,N-диyк y нaя кислота, названный хинализарин-комплексоном (ХАК). [c.533]

Сродство к электрону определить экспериментально значительнотруднее, чем ионизационный потенциал, и оно было определено только для наиболее электроотрицательных элементов. Прямое определение сродства к электрону возможно , но чаще его определяют из цикла Борна — Габера, как это показано в гл. 5. Величины сродства к электрону для некоторых элементов приведены в табл. 4-8. Неожиданно малая величина сродства к электрону у фтора может быть объяснена отталкиванием электронов в-сравнительно плотно заполненном 2р-подуровне. [c.117]

Лучшим методом, по-видимому, является прямой метод определения фтора, основанный на образовании фторидами смешанного окрашенного комплекса с ализарип-комплексоном и церием [48— 541. [c.290]

При прямом определении кислорода в присутствии гетероэлементов в анализируемом соединении необходимо в каждом конкретном случае оценивать возможность применения метода, чтобы избежать ошибок, связанных с образованием труднораз-лагаемых оксидов и вторичным взаимодействием продуктов пиролиза между собой, с реагентами, имеющимися в реакционной трубке или с материалом аппаратуры. Помехи от присутствия фтора связаны с образованием тетрафторида кремния (8) при действии HF на кварцевую аппаратуру [c.138]

В книге описаны лишь самые основные методы микроэлемен-тарного и функционального анализа органических соединений. После их освоения легко перейти к другим, более сложным методам, описанным в оригинальных работах, например к определению углерода и водорода во фторидах к сложным методам определения фтора к прямому определению кислорода и т. п. 17-24. [c.4]

Разрушение органического вещества сплавлением со щелочными реагентами в микробомбе, так называемое сплавление в бомбе , часуо используется аналитиками. Этот метод почти незаменим для прямого определения кремния и германия в некоторых кремний- и германий-органических соединениях. Для разрушения этих соединений предложено также мокрое окисление окислительными смесями или сожжение в токе кислорода. Однако эти способы неприменимы для определения указанных элементов, если в веществе присутствует фтор, а мокрое окисление неприменимо, если вещества летуче. Определение сожжением в токе кислорода не может быть применено и при наличии в веществе других элементов, образующих при сожжении нелетучие окислы. [c.119]

Прямые фотометрЕческие методы определения фтора наиболее перспективны [I]. Так, методы с применением разнолигандных комплексов циркония и лантана с фторид-ионом и различными органическими реагентами обладают рядом преимуществ они просты в исполнении, экспрессны, высоко избирательны, хорошо воспроизводимы и часто не требуют предварительного отделения фторвд-иона. Введение в систему металл - лиганд еще одного реагента изменяет электронную структуру центрального атома, зарвдисш -метрию молекулы комплекса [2]. Главные изменения, представляющие ценность для аналитического применения, - это изменения в устойчивости, растворимости в воде и органических растворителях, а также в спектрах поглощения вещества. Методы, основанные на образовании таких сложных комплексов, являются наиболее обещающими при повышении избирательности и чувствительности фотометрических определений [2]. Интересна,в частности, реакция образования разнолигандного комплекса в системе лантан - эриохромцианин К - фтор [З]. Система эриохромцианин Е (ЭХЩ) - металл изучена более подробно [4-9]. В табл.1 представлены некоторые физико-химические характеристики реагента и его комплексов с лантаном и фгорвд-ионом. [c.32]

Настоящая работа посвящена детальному изучению комплексообразования в системах Ьа -ЭХЦЕ и Ьа -ЭХЩ-Р с целью поиска нового реагента для прямого )отометрического определения фтора. [c.32]

Данные по определению фтора пирогидролитическим и прямым потенциометрическим методами в бедных фосфоритах Каратау и нерастворимых остатках, полученных после азотнокислотного разложения фосфоритов, представлены в табл. 3. [c.27]

Статистическая обработка результатов анализа по /-критерию [7] показала, что для бедных фосфоритов результаты определения фтора пирогидролитическим и прямым потенциометрическим методами сопоставимы. [c.27]

Для определения фтора в фосфоритах Каратау предложен прямой потенциометрический метод анализа нерастворимого остатка, полученного при азотнокнслотном разложении фосфоритов Каратау. Рекомендуется предварительное выделение фтора методом нирогидролиза. Табл. 3, библ. [c.189]