Фтористоводородная кислота, определение

Наиболее эффективный способ оценки чистоты фтористоводородной кислоты — определение твердого остатка. При синтезе фторидов используют фтористоводородную-кислоту, содержащую не более 20—50 мг твердого остатка в литре. Такая кислота получается после перегонки в платиновом аппарате. Если требуется еще более чистая кислота (например, в полупроводниковой технике), то перегонку из платиновой аппаратуры повторяют, а примеси определяют спектральным методом, [c.153]

Фтористоводородная кислота определение 3313 в травильном растворе 5086 кремния в ней 3778 Фтористые соединения, применение в химич. анализе 5720, 5728, 5950 Фтористый водород жидкий, определение воды в нем 5351 Фторометрия, определение Al 5742 [c.396]

Однако в промышленных масштабах наиболее возможно низкотемпературное алкилирование, проводимое в присутствии либо серной, либо фтористоводородной кислот. Продукты реакций с применением любого катализатора далеко не полностью состоят из углеводородов, которые можно было бы предположить при прямом прибавлении олефинов к изопарафинам. Как результат до некоторой степени сложного и до сих пор определенно не установленного механизма реакции получается смесь соединений с широким пределом температур кипения. Правильным подбором условий реакций можно получить продукты, выкипающие главным образом в пределах углеводородов бензинового ряда. Поскольку они состоят из соединений с разветвленными структурами, октановые числа достигают 88—92 и даже выше. [c.127]

Для определения германия в угле 1 г пробы помешают в платиновую чашку, прибавляют 0,5 г СаО, перемешивают, приливают 6 мл насыщенного раствора Са(ЫОз)2 (50 мг в 100 мл общего объема )и выпаривают сначала на водяной бане, а потом на песочной. После этого озоляют в муфельной печи, медленно нагревая до 400—450° С для сгорания основной массы углистых частиц, затем повышают температуру печи до 700—800° С. Слишком резкое нагревание в начале сжигания приводит к вспышке и распылению сжигаемой массы. После сгорания основной массы угля смесь 2—3 раза перемешивают шпателем для ускорения выгорания углистых частиц. Сжигание продолжают до получения белого или, буроватого порошка. Охлаждают, приливают по каплям при перемешивании 5 мл азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 5 мл фтористоводородной кислоты и снова упаривают досуха. Прибавляют 5 мл фтористоводородной и 10 лгл фосфорной кислоты и выпаривают сначала на водяной бане, а затем На песочной до удаления HF и получения сиропообразного остатка, который смывают 25 мл воды в стакан и нагревают до распадения комков. [c.382]

При нагревании тигля пламя увеличивают постепенно. Платиновые тигли применяют при работе с фтористоводородной кислотой, для определения нелетучего остатка в кислотах, при определении кремниевой кислоты, для сплавления и спекания силикатов с карбонатами щелочных металлов. [c.305]

Фильтровальная бумага не должна содержать клея и других наполнителей, способных при фильтровании загрязнять фильтрат. Критерием при сортировке фильтровальных бумаг служит скорость перемещения по ним жидкостей под действием капиллярных сил. Фильтры, отличающиеся сравнительно большой скоростью фильтрования, пригодны в основном лишь для фильтрования довольно грубых суспензий. Для фильтрования более тонких суспензий применяют более плотную бумагу, скорость фильтрования через которую меньше. Следующим требованием, которому должна отвечать высококачественная фильтровальная бумага,—достаточная механическая прочность. Большой прочностью и особенно устойчивостью к действию сильнокислых или щелочных растворов обладают беззольные фильтры. Эти фильтры освобождают от большей части минеральных примесей путем обработки их соляной или фтористоводородной кислотой. Они выпускаются в виде кружков определенных диаметров [c.42]

Знаменитый шведский химик Я. Берцелиус (1779—1848) продолжал линию И. Рихтера, на основе анализа оксидов он определил атомные веса почти всех известных тогда элементов, ввел символы элементов, химические формулы, активно проводил аналитические расчеты на основе правил стехиометрии. Берцелиус стоял у истоков метрологии анализа. Он оценивал ошибки определений, разработал точные методы взвешивания, ему принадлежит методика определения платиновых металлов. Шведский ученый пытался создать новую схему качественного анализа. При анализе силикатов Берцелиус применил фтористоводородную кислоту — прием, широко используемый и по сей день использовал возгонку хлоридов дпя разделения металлов. [c.16]

При гравиметрическом определении суммы ш елочных металлов в минералах и рудах микрохимическим методом навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты [19]. Остаток фторидов нагревают с щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. Образовавшиеся оксалаты металлов прокаливают при 800° С. При этом большинство металлов образует оксиды, а щелочноземельные элементы, магний и щелочные металлы — карбонаты. При обработке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гидроксид магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных элементов. Если образец содержит большие количества алюминия, железа и хрома, последние при прокаливании могут образовать алюминаты, ферраты и хромиты. Для их разложения раствор с осадком нагревают на водяной бане и после охлаждения обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония. Небольшое количество катионов, главным образом магния, оставшихся в растворе, осаждают 8-оксихинолином. Осадок отфильтровывают, раствор упаривают досуха и остаток прокаливают. Полученные карбонаты щелочных металлов переводят в сульфаты, которые взвешивают. Умножая на фактор пересчета, находят сумму оксидов лития, натрия, калия, рубидия и цезия. [c.57]

Силл и Петерсон показали, что кроме серной кислоты в данном случае можно использовать фосфорную и фтористоводородную кислоты, причем чувствительность определения урана даже повышается так, можно определять 0,01 мг урана в 200 мл раствора, а в некоторых специальных случаях даже 0,001 и в том же объеме. [c.147]

Для определения содержания урана в соединениях щелочных металлов (лития, натрия и калия), которые могут быть переведены во фториды, анализируемое вещество помещают в платиновую чашку и обрабатывают фтористоводородной кислотой, перегнанной из платинового сосуда упаривают досуха. Из полученного фторида готовят плав (или перлы), и сравнивают их интенсивность со свечением стандартных плавов (перлов), приготовленных на основе фторида того же щелочного металла, заведомо не содержащего урана. [c.161]

При определении менее 0,01% Мо металлический титан растворяют во фтористоводородной кислоте с добавлением азотной кислоты. Избыток кислот удаляют упариванием, и раствор подкисляют серной кислотой. Затем вводят 0,25 г фторида аммония и 1 г роданида аммония, добавляют тиомочевину, раствор разбавляют до 25 мл, а роданидные соединения молибдена экстрагируют изоамиловым или изобутиловым спиртом. [c.223]

Выполнение определения при абсолютном методе анализа. Навеску тонкоизмельченной пробы 0,150 г помещают S платиновую чашку, смачивают 1 мл воды, приливают 6—7 мл фтористоводородной кислоты и осторожно, нагре- [c.158]

Выполнение определения. Навеску пробы 0,3 г помещают в платиновую чашку, добавляют 3—5 мл фтористоводородной кислоты и 8—10 мл разбавленной 1 1 серной кислоты. [c.161]

Выполнение определения. При анализе руд 0,5 г пробы помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 мл фтористоводородной кислоты (р=1,13) и 10 мл серной кислоты, разбавленной 1 1, а затем упаривают досуха. Остаток сплавляют при температуре 800 °С с 2 г пиросульфата натрия. Плав растворяют в 25 мл 16%-ного раствора тартрата аммония при нагревании, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят водой до метки. Аликвотную часть раствора, содержащую от 2 до 25 мкг тантала, помещают в кварцевый цилиндр, объем доводят до 5 мл 8%-ным раствором тартрата аммония, добавляют 2 мл серной кислоты (1 4) и далее поступают, как указано при построении градуировочного графика. [c.163]

Осаждение РЗЭ в виде фторидов используется для их отделения от многих элементов. При осаждении РЗЭ из водного раствора их солей действием раствора фтористоводородной кислоты образуется аморфный слизистый, труднофильтруемый и промываемый осадок. Фторидный метод, как и оксалатный, позволяет отделить РЗЭ от железа, алюминия, титана, циркония, урана (VI), ниобия, тантала и некоторых других элементов. В ходе анализа обычно отделяют все РЗЭ от сопутствующих элементов путем осаждения в виде фторидов с последующего их осаждения в виде гидроксидов или оксалатов. Выделенное суммарное количество РЗЭ анализируют на содержание отдельных РЗЭ, используя, например, фотометрическое определение церия (IV), спектрофотометрические методы определения неодима, празеодима и т. д. (по собственному поглощению их солей), а также спектральное определение отдельных РЗЭ в их сумме. [c.198]

Выполнение определения. Навеску руды 0,1—0,2 г разлагают при нагревании в платиновой чашке в 10—15 мл фтористоводородной кислоты, приливают 5 мл серной кислоты (1 1) и упаривают раствор до состояния влажных солей. Сульфаты растворяют при охлаждении в 80— 100 мл воды с добавлением двух-трех капель пероксида водорода. Затем к раствору добавляют 10 мл 0,01 М соляной кислоты и кипятят до его просветления. В раствор вводят 1 мл раствора хлорида кальция, нагревают до кипения, добавляют 1,5 г щавелевой кислоты, а затем аммиак до рН 5 (контроль по универсальной индикаторной бумаге) и выдерживают в течение 2 ч или оставляют на ночь. При осаждении руд с высоким или неизвестным содержанием кальция перед осаждением оксалатов производят осаждение гидроксидов аммиаком, не содержащим СОг по фенолфталеину, причем аммиак берут с избытком в 10 мл. Осадок оксалатов отфильтровывают и промывают три раза 1%-ным раствором щавелевой кислоты. Фильтр с осадком высушивают в фарфоровом тигле и прокаливают при 600 °С до разложения оксалатов. [c.202]

Выполнение определения. Навеску сплава 0,1 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 7—10 мл фтористоводородной кислоты, добавляя по каплям азотную кислоту. После охлаждения к раствору осторожно приливают 15 мл серной кислоты (р=1,84) и упаривают до паров серной кислоты. [c.224]

Принцип метода. Определение основано на разложении боксита смесью серной и соляной кислот, выделении кремниевой кислоты из солянокислого раствора в присутствии желатина и определении диоксида кремния по разнице в массе до и после обработки фтористоводородной кислотой. Методика рассчитана на определение содержания кремния от 1 до 15%. Относительное стандартное отклонение результатов определений 0,02. [c.227]

Чувствительность спектрального определения можно увеличить, если избирательно повысить скорость испарения бериллия путем перевода его в более летучие соединения перед спектро-графированием пробы или в процессе сжигания [479, 509, 510]. Так, анализируемая проба может быть предварительно обработана фтористоводородной кислотой для превращения бериллия во фторид [509]. [c.103]

Определение кобальта в цирконии и его сплавах. Определение кобальта после отделения на анионите [1445]. Навеску 100 мг циркония растворяют в 20 мл смеси соляной и азотной кислот с добавлением 10 капель фтористоводородной кислоты (1 5). К раствору прибавляют для связывания ионов фтора 0,1 г хлорида алюминия и выпаривают большую часть раствора. К остатку добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты, упаривают раствор почти досуха и добавляют 20 мл 9 N раствора соляной кислоты. Раствор переносят в хроматографическую колонку, наполненную ионообменной смолой дауэкс [c.205]

При фотометрическом определении кобальта нитрозо-К-со-лью поступают следующим образом [492]. Высушенную навеску растительного материала озоляют при 450" С и обрабатывают концентрированной серной кислотой. Золу обрабатывают фтористоводородной кислотой для удаления кремнекислоты, остаток растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте и раствор фильтруют. К фильтрату прибавляют цитратный буферный раствор с рП 8,3 и экстрагируют кобальт (также медь, никель, цинк) раствором дитизона в хлороформе. Хлороформ отгоняют, разрушают дитизонаты обработкой азотной или хлорной кислотой и далее определяют кобальт нитрозо-К-солью. [c.214]

В модифицированных методах к 72 %-ной серной кислоте добавляют бромистоводородную для улучшения осаждения лигнина на стадии разбавления [178] или используют смесь 75 %-ной серной и 89 %-ной фосфорной кислот, которую особенно рекомендуют для анализа технических целлюлоз [1051. Модифицированные методики определения лигнина в целлюлозах используют в Лаборатории лесных продуктов США [55, 153, 181]. Описан метод, в котором 72 %-ной серной кислотой обрабатывают мерсеризованную древесину с последующим кипячением с 3 %-ной кислотой [127]. Однако при этом получаются значения лигнина очень низкие, так как не учитывается кислоторастворимый лигнин [62]. Гидролиз соляной и фтористоводородной кислотами также можно использовать для количественного определения лигнина. [c.43]

Для азотсодержащих кремнеорганических соединений кобальта рекомендуется [609] обработка вещества смесью серной и фтористоводородной кислот-определение кобальта весовым методом в виде 0SO4, а также для контроля, после прокаливания в виде С03О4. [c.495]

Тантал и ниобий вводились в смесь кислот в виде гидратов окисей, полученных путем гидролиза безводных хлоридов. Весовое отношение ниобия и тантала составляло 1,2. В проведенных определениях пользовались 3,3 н. фтористоводородной кислотой и 0,5 н. соляной кислотой, в 1 л смеси кислот содержалось 16 г тантала и 19,2 г ниобия. Отношение органического растворителя и кислотной фазы было равно 1 1. В условиях опытов в органическуюфазу переходил главным образом тантал, ниобий—в гораздо меньшем количестве. Наиболее благоприятное распределение достигается при применении метилизобутилкетона (р =736), который применялся и в дальнейших исследованиях, а также циклогексанона ( 5=856). В дальнейшем было установлено, что экстракция заметно зависит от концентрации кислот и металлов и лишь в ничтожной степени от отношения ниобия к танталу в исходном растворе. С увеличением концентрации фтористоводородной и соляной кислот количество экстрагированного ниобия в исследованном интервале концентраций непрерывно увеличивается, а количество тантала сначала увеличивается до некоторого максимума, а затем уменьшается. Такое поведение металлов облегчает их разделение. В случае одной фтористоводородной кислоты (без соляной) максимум экстрагирования тантала достигается [c.450]

Метод определения фосфора из золы углей был исследован институтом СЕРШАР в рамках разработки рекомендаций ISO [41 ]. Чтобы избежать влияния кремниевого ангидрида, после сжигания угля, согласно стандарту [25], образующуюся золу обрабатывают в горячем состоянии смесью азотной и фтористоводородной кислот. Кремниевый ангидрид улетучивается, другие составляющие находятся в растворенном состоянии и фосфат восстанавливается в форме осадка фосфоромолибденаммония, который затем анализируют. Метод является сложным, требующим особой внимательности при промывке полученного осадка. [c.51]

Уходящее количество смеси бензола и алкилата постоянно заменяется таким же количеством смеси бензол — полимер. Потери фтористоводородной кислоты также восполняются свезким продуктом. Наряду с этим непрерывно отбирают определенное количество фтористоводородной кислоты из мешалки, которую очищают перегонкой. Во фтористоводородной кислоте растворяются побочные продукты процесса алкилирования, которые постепенно загрязняют катализатор. Для регенерации последнего к нему добавляют бензол и подвергают дистилляции. Бензол добавляют для предотвращения образования нежелательных смесей с водой, обладающих постоянной температурой кипепия. [c.650]

Прямое фторирование углеводородов очень сильно экзотермично и no3To iiy возможно лишь в строго определенных условиях применение его ограничивается несколькими углеводородами. Реакцию фторирования, часто проводят каталитически при помощи u-Ag- или u-Au-катализаторов или электрохимически в безводной фтористоводородной кислоте. Последний способ особенно удобен для фторирования соединений с функциональными группами (например, для получения F3GQOH из-СНзСООН). [c.103]

Методика определения. Берут навеску руды или минерала, рассчитанную таким образом, чтобы получить 100 мл приблизительно 0,002М раствора Сг . Навеску образца, содержащего много кремневой кислоты, обрабатывают серной и фтористоводородной кислотами и нерастворимый остаток сплавляют с пиросульфатом калия. При малых содержаниях кремневой кис.тоты достаточно только сплавления с пиросульфатом калия. Сплав растворяют в воде, добавляют серную кислоту до концентрации 0,1 н., несколько капель 5%-ного раствора нитрата серебра и 0,2—0,5 г персульфата аммония, избыток которого разрушают кипячением. В присутствии марганца прибавляют по каплям 0,2%-пый раствор нитрита натрия до обесцвечивания раствора н тотчас же 0,5 г мочевины. [c.189]

Методы Караваева и Фольмана могут быть применены для определения содержания минеральной массы в горючих сланцах, однако, ввиду высокого содержания в них карбоната кальция, обработке фтористоводородной кислотой следует подвергать пробу, предварительно обработанную соляной кислотой (1 4). [c.109]

Определение щелочных металлов в минералах и горнык породах 10—30 мг анализируемого материала разлагают в платиновом тигле фтористоводородной кислотой и выпаривают Остаток выпаривают с щавелевой кислотой и прокаливают Из охлаждеиноро остатка вода извлекает образовавшиеся при прокаливании карбонаты щелочных металлов, а также немного гищроокиси магния и карбонатов щелочноземельных металлов После осаждения 8-оксихинолином в фильтрате находятся только щелочные металлы (и избыток 8-оксихинолина) Фильтрат обрабатывают серной кислотой и т д, как указано выше [16] Можно после разложения фтористоводородной кислотой раствор выпарить досуха и остаток обработать раствором Са(0Н)2, который осаждает посторонние катионы в виде гидроокисей Фильтрат, содержащий калий, натрий и избыток гидроокиси кальция, обрабатывают карбонатом а М Мония для осаждения кальция В фильтрате определяют суммарное количество калия и натрия в виде сульфата описанным выше способом [35, 311] [c.25]

В литературе описаны ряд усовершенствований лантанфто-ридного метода, а также использование его для решения определенных задач [107, 152, 188, 245, 503, 505, 533, 618, 637, 639, 709]. Монк [553] предлагает ускорить лантанфторидный метод за счет сокращения времени стояния осадков фторидов от 17 до 1—2 час., но увеличения времени центрифугирования до 5 мин. Новая процедура после прибавления фтористоводородной кислоты сводится к следующему раствор перемешивают и центрифугируют 2 мин., прибавляют по каплям 0,15 мл раствора Ьа(ЫОз)з (1,6 мг/мл лантана) и снова перемешивают. Оставляют раствор с осадком на 1,5 часа и затем центрифугируют. Далее удаляют раствор над осадком до объема 0,1 жл и Перемешивают остаток с 1 мл 0,5 М HF. Снова центрифугируют раствор с осадком 5 мин., раствор сливают и следующую затем методику проводят по Хайду [655]. [c.277]

Чудиной [382] была выяснена возможность применения рентгенофазового анализа для раздельного определения киновари и метациннабарита в их смеси, выделенной из анализируемых материалов. Показана возможность качественного определения двух указанных сульфидов в ступе после их концентрирования обработкой ступы фтористоводородной кислотой. [c.164]

В случае несложной рецептуры силоксановой смеси, когда в качестве неорганических ингредиентов помимо двуокиси кремния присутствуют только окислы металлов (Ре20з, АЬОз или Т102), можно анализировать остаток минеральной части после пиролиза резины в токе азота. Его обрабатывают концентрированной серной и фтористоводородной кислотами в платиновом тигле, удаляют двуокись кремния и по разности масс определяют содержание двуокиси кремния и сумму окислов металлов. Последние затем сплавляют с персульфатом калия для дальнейшего количественного определения металлов. [c.112]

Ионы Ti(IV) селективно элюнруют 50 — 70 см 0,05 М H SO , содержащей 3% пероксида водорода,прн температуре, не превышающей 22°С. Элюат выпаривают досуха в платиновом тигле. Остаток медленно охлаждают, растворяют в нескольких куб. сантиметрах концентрированной фтористоводородной кислоты и выпаривают раствор на водяной бане. Остаток растворяют в 3 смМ М НС1 и переносят в мерную колбу емкостью 10 см . Тнтан определяют спектрофотометрнческим методом с аскорбиновой кислотой при 350 нм. Относительная ошибка определения Ti составляет менее 2%. [c.233]

Определение кобальта после отделения диэтилдитиокарбаминатом или его производными. Один из методов состоит в следующем [927]. 1 г циркония растворяют в 0 мл серной кислоты (1 1) с добавлением фтористоводородной кислоты (1 1). Избыток фтористоводородной кислоты удаляют выпариванием и растворяют остаток в соляной кислоте. К полученному раствору добавляют 20 мл 25%-ного раствора тартрата аммония, устанавливают pH около 3 и экстрагируют несколько раз смесью раствора пирролиди ндитиокарбамината аммония и хлороформного раствора дитизона до тех пор, пока окраска органического слоя не будет оставаться зеленой. Затем к водному слою прибавляют е N раствор гидроокиси аммония до pH 5,0 и повторяют ту же обработку, что и при pH 3, затем прибавляют 15 мл 25%-ного раствора тартрата аммония и экстрагируют таким же образом [c.205]

Для определения кобальта в циркалое (343] растворяют его навеску в фтористоводородной кислоте, прибавляют насыщенный раствор борной кислоты, 5 мл 40%-ного раствора цитрата аммония, 5 мл ледяной уксусной кислоты, 25 мл 5%-ного раствора этилксантогената калия и экстрагируют пять раз порциями хлороформа по 10 мл. Экстракты объединяют, выпаривают досуха, прибавляют 4. нл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают. Эту операцию повторяют еще два раза. Остаток растворяют в 2 мл концентрированной соляной кислоты, раствор разбавляют до объема 40 лл, вводят 5 мл 40%-ного раствора цитрата аммония, устанавливают pH 8 и определяют кобальт нитрозо-Н-солью. [c.206]

Фотометрическое определение кобальта после экстракции 1-нитрозо-2-нафтолата четыреххлористым углеродом [1138]. Навеску почвы (или растительного материала) разлагают фтористоводородной кислотой после озоления. Затем окисляют двухвалентное железо 37о-ным раствором Н2О2 и осаждают его в виде фосфата из уксуснокислого раствора, содержащего мочевину. К фильтрату прибавляют щелочный раствор 1-нитрозо-2-нафтола и извлекают окрашенный комплекс кобальта четыреххлористым углеродом. Экстракты промывают последовательно концентрированной соляной кислотой, водой, смесью (1 1) этанола и 0,1 Л/ NaOH. Оптическую плотность объединенных экстрактов измеряют при 400 ммк. Содержание кобальта находят по калибровочному графику. Относительная ошибка определения 0,3—0,5- 10" % Со достигает 5%. [c.212]

При определении с медным анодом допустимо соотношение Ад Си = 1 300. Примером использования внутреннего электролиза для определения малых количеств серебра является определение его в товарном свинце [73]. В качестве анода применяют проволоку из меди высокой чистоты, катодом служит платиновый сетчатый электрод. Электроды разделены алундовыми диафрагмами. Концентрация азотной кислоты в растворе должна быть достаточно высокой, чтобы предотвратить соосаждение висмута. Сурьма, мышьяк и олово в тех количествах, которые обычно содержатся в чистом товарном свинце, не влияют на осаждение, если они окислены до высшей степени окисления. Если содержание этих элементов достаточно велико, чтобы образовался осадок, то при растворении пробы вводят минимальное количество фтористоводородной кислоты (до получения прозрачного раствора). [c.70]