Методы работы с миллиграммовыми количествами

Чаще всего именно этот метод используют для разделения миллиграммовых количеств линейных и циклических фосфатов. Метод разделения тримета- и тетраметафосфатов описан в работе Римана с сотр. [6, 7]. В этих работах использовали моди- [c.430]

Имеющиеся экспериментальные данные показывают, что метод потенциостатической кулонометрии удобно применять главным образом для определения миллиграммовых количеств (5— 200 мг). Возможно приложение его и к микрограммовым количествам, что особенно эффективно при работе с трансурановыми элементами. [c.255]

Метод Фарадея позволяет работать не только с диа- и парамагнитными соединениями, но и с ферромагнитными материалами. В этом методе миллиграммовое количество порошкообразного образца спрессовывают в таблетку, которую затем помещают в неоднородное магнитное поле. Это поле создается полюсными наконечниками специальной формы. Когда в это неоднородное поле помещают образец массой т с магнитной восприимчивостью X. на него действует сила /, значение которой определяется уравнением [c.175]

МЕТОДЫ РАБОТЫ С МИЛЛИГРАММОВЫМИ КОЛИЧЕСТВАМИ [c.595]

Применение ионообменных методов при работе с миллиграммовыми количествами связано с некоторыми ограничениями. Для соседних элементов (например, америция и кюрия) наблюдается заметное перекрывание полос вымывания в связи с этим следует обратить внимание на то, что приведенные в табл. 4 коэффициенты разделения относятся к положению максимумов полос вымывания. Кроме того, газовыделение, обусловленное а-излуче-нием миллиграммовых количеств америция, вызывает закупорку ионообменной колонки. Это обстоятельство требует более быстрого элюирования, в результате [c.34]

Все эти испытания показали, что до сих пор не было сравнительно простого метода превращения воды в легко измеряемый газ. Стало очевидным, что для манометрических целей единственным решением этого вопроса было осуществление максимальных предосторожностей для предотвращения адсорбции воды на стеклянных поверхностях. Дальнейшие исследования в этом направлении были основаны на предыдущей работе, в которой использовался манометрический метод определения углерода и водорода этот метод дал возможность получить высокую точность с миллиграммовыми количествами образца [15]. [c.54]

Метод позволяет работать с миллиграммовыми количествами образца, поэтому оказалось возможным определение непредельности в узких фракциях полимеров. [c.132]

Были предложены методики с использованием миллиграммовых количеств образцов. Поскольку образующаяся окраска несколько меняется в зависимости от природы гидроксамовой кислоты, приходится строить калибровочную кривую с использованием известного соединения. Однако при работе по этому методу не мешают кислоты, нитрилы и большинство анилидов. [c.170]

Кроме сложностей, обусловленных тем, что первое время в распоряжении исследователей имелись очень малые количества плутония, существуют трудности особого характера, в частности проблема токсичности, связанная с радиоактивностью элемента. Проблема работы с малыми количествами вещества весьма успешно решена при помощи ультрамикрометодов, разработанных Кирком, Каннингемом, Фридом и другими. Как для нептуния, так и для других актинидных элементов применение рентгеновского кристаллографического метода имело очень большое значение для характеристики новых соединений. Пользуясь этим методом, Захариазен сделал важный вклад в химию плутония и актинидных элементов. При работе с микрограммовыми количествами вещества наряду с ультрамикрометодами широко использовалась капиллярная техника . В настоящее время исследования обычно проводятся с миллиграммовыми или граммовыми количествами плутония. [c.301]

Микрохимические единицы, принятые в настоящее время, даны в табл. 2.1. Следует иметь в виду, что количество анализируемого материала в методиках, описанных в настоящей работе, находится в пределах нескольких миллиграммов. Однако передовые границы качественного органического анализа уже лежат в области нано-и пикограммов. Некоторые методы количественного органического анализа продвинулись ниже миллиграммовой границы, т. е. пере- [c.36]

Осмий осаждается полностью в интервале pH 1,5—6,3 (Gil hrist) см, далее работу где также описан метод осаждения миллиграммовых количеств o mhh(IV) тионалидом. [c.638]

ГЖХ методы обычно служат завершающей стадией разделения концентратов. Если природа анализируемых соединений известна, то этими методами можно получить информацию о количественном составе смеси. В противном случае элюируемые из ГЖХ колонки узкие фракции или индивидуальные соединения можно уловить и проанализировать другими физико-химичЬски-ми методами. Таким способом получена очень большая доля сведений о составе и строении нефтяных ГАС. Современные средства автоматизации газохроматосрафических процессов позволяют использовать в препаративной работе даже капиллярные колонки, способные разделять лишь очень малые количества вещества (не более десятка микрограмм), и путем многократного автоматического ввода проб, улавливания и накопления элюируемых фракций получать миллиграммовые количества соединений, достаточные для анализа спектральными и радиоспектроскопическими методами [166]. [c.21]

В большинстве из цитируемых выше работ разделялись следовые или миллиграммовые количества лантаноядов. Были также предприняты попытни разделять граммовые количества лантаноидов и отделять микроколичества одногО лантаноида от макроколя-чества другого. В этих случаях также использовали метод одно кратного элюирования для того чтобы избежать образования по- [c.314]

Очистка миллиграммовых количеств органических соединений обычно является весьма трудной задачей. Хессе и Шильдкнехт впервые применили для ее решения метод зонной плавки [48]. В связи с трудностью получения непрерывного цилиндрического слитка вещества в трубке диаметром меньше 2 мм они помещали свои образцы в открытые лодочки полукруглого поперечного сечения. Имея прибор, состоящий из трех маленьких нагревателей и пяти металлических холодильников, они отделили 1-гексадеканол от 1-октадеканола и очистили 3 -метил-1,2-циклопентанофенантрен. Шильдкнехт и Веттер продолжили эту работу. Благодаря применению 20-зонного микроочистителя им удалось выделить 9,6 мг чистого 1-гексакозанола (т. пл. 81,5°) из 28,5 мг сМеси с 1-эйкозанолом (т. пл. 72,8°) в соотношении 4 1 [ПО]. Эти два спирта образуют непрерывный ряд твердых растворов, за исключением перитектической точки при 76,3°. [c.179]

Успешно применяемый в анализе фторидный электрод использован для косвенного определения мышьяка (V). Арсенат при его содержании в растворе менее 1,5-10 % осаждают солью лантана при pH = 8,65, а избыток лантана титруют фторидо.м с применением фторид-селективного электрода. Содержание арсената определяют графическим методом [86]. Определению не мешает 600-кратный мольный избыток хлоридов и нитратов, но сульфаты завышают результаты анализа. Влияние сульфатов можно устранить, осадив их ионами бария. Точность метода составляет 5%. Для определения миллиграммовых количеств мышьяка (V) с более высокой точностью и воспроизводимостью в той же работе рекомендуется проводить потенциометрическое титрование раствором перхлората свинца и применять свинец-селективный электрод. [c.26]

Работы, выполненные советскими радиохимиками в этот период, внесли важный вклад в химию полония, радия, радона и во многом являются основополагающими. Здесь следует прежде всего указать на работы, выполненные по инициативе и под руководством В. Г. Хлопина по химии полония. Это ранние исследования валентных состояний полония методом изоморфной сокристаллизации, приведшие к установлению факта существования полонидов щелочных металлов и органических производных двухвалентного полония, а также солей шестивалентного полония — полоиатов. Позднее были выполнены исследования валентных состояний полония электрохимическим методом. Результаты этих работ хорошо совпали с данными, иолученными значительно позднее при непосредственном изучении химических свойств полония на миллиграммовых количествах. [c.28]

Другой метод дезактивации носителя предусматривает тренировку колонки - повторные вводы проб полярных соединений (дпя этой цели можно использовать и анализируемую смесь) и их хроматографирование. Эта операция повторяется до тех пор, пока детектор, установленный на выходе из колонки, не станет давать воспроизводимые показания. Этот метод не вполне надежен, и применять его следует весьма осторожно. Главная проблема состоит в том, что трудно определить тот момент, когда положительное влияние тренировки колонки прекращается, а установить это важно, поскольку, когда влияние тренировки исчезает, колонка начинает вновь необратимо адсорбировать компоненты анализ№-руемой пробы. Убедиться в том, что получаемые результаты являются точными, можно только, ГфОВОДЯ калибровку с использованием стандарта непосредственно до и после каждого анализа. Если две такие калибровки дают одинаковые результаты, то можно считать, что результаты анализа ире вильные и что предварительная обработка колонки пока еще достаточно эффективна. Этот метод использовался в анализе пестицидов, стероидов и т. д. и во всех тех случаях, когда было необходимо компенсировать активность твердых носителей. В первых работах по анализу пестицидов содержались рекомендации, которые прегогсматривали в качестве стандартных приемов кондиционирование колонки в течение двух недель и введение миллиграммовых количеств пестицидов для того, чтобы насытить активные места твердых носителей и аппаратуры. Такая методика рекомендовалась для недостаточно инертных твердых носителей. Для выпуо- [c.48]

В основе методов получения металлического технеция лежит электролитическое восстановление или восстановление водородом его сверхчистых соединений (например ТсзЗ, или NN 004). Электролитическое получение металлического технеция описано в работах [44, 68, 88, 134, 146, 278—280, 307]. Флэг и Блейндер [146], по-видимому, впервые выделили на электроде невидимую пленку металлического технеция. В дальнейшем с помощью электролиза были получены миллиграммовые количества этого металла. [c.18]

В работе [25] предложен экстракционно-фотометрический метод определения следовых количеств ртути с бриллиантовым золеным. Экстрагируют комплексное соединение бензолом (pH от 0,7 до 1,5). Линейность калибровочного графика соблюдается в интервале 0—20 мкг Hg в 10 мл (е = 1 10 ), определению не мешают миллиграммовые количества кадмия, медн, свинца, олова, цинка, брома, хлора. Сильно мешают железо, перхлорат- и роданид-ионы. В другой работе [26] экстрагируют комплексное соединение ртути с 2-меркаптобепзойпой кислотой и измеряют светопо-глощение экстракта в УФ-области. Это дает возможность определять ртуть в присутствии 100-кратных количеств кадмия, свинца, таллия, марганца, алюминия, щелочноземельных металлов, хрома, роданид-ионов. Мешающее влияние 10-кратного количества кобальта и цинка устраняют введением роданид-ионов медь маскируют комплексоном III. [c.120]

В настоящее время возможности уменьшения размеров анализируемой пробы ограничиваются трудностями отбора в объектную камеру достаточно представительной части исследуемого вещества. Авторы книги получили спектры от миллиграммовых количеств, но, по-видимому, размеры пробы можно еще уменьшить, как, например, в газожидкостном хроматографе с аргоновым детектором. Процесс ионизации в этом детекторе сходен с процессом фотоионизации, происходящей в объектной камере, а эффективность счета импульсов значительно меньше. Чувствительность метода в принципе должна быть такой же, как чувствительность масс-спектрометрии, так как и в том и в другом методах используются аналогичные процессы ионизации. Однако при работе с УФ-фотоэлек-тронным спектрометром нужно найти способ избежать проникания избыточного гелия из зоны разряда в объектную камеру. Избыток гелия повышает давление, чувствительность метода при этом значительно снижается и становится много ниже чувствительности масс-спектрометрического анализа. По-видимому, можно считать, что чувствительность УФ-фотоэлектрон-ной спектроскопии будет выше, чем ЯМР- и ИК-спектроскопии. [c.145]

В течение ближайших нескольких лет роль жидкостной хроматографии (ЖХ) в решении стереохимических проблем несомненно возрастет. Широкое распространение, которое получили современные приборы для жидкостной хроматографии, предсказывает обще-применимость в будущем быстрых, дешевых, простых в работе методов жидкостной хроматографии для определения энантиомерной чио тоты и абсолютной конфигурации, а также для разделения нужных количес з стереоизомеров. Активно развивается стереохимическая методология, необходимая для решения этих проблем последние открытия ясно показали потенциальную силу и широкие возможности этого подхода. Даже на нынешней начальной стадии развития существует возможность точного определения энантиомерной чистоты для тысяч соединений с использованием аналитической жидкостной хроматографии высокого давления (ЖХВД). Во многих случаях одновременно можно установить абсолютную конфигурацию. В то время как аналитический метод делает возможным разделение миллиграммовых количеств стереоизомеров, препаративная жидкостная хроматография среднего давления (ЖХСД) позволяет разделить количества веществ порядка граммов, причем эти процессы легко автоматизировать. Главное преимущество хроматографического разделения по сравнению с классическим методом фракционной кристаллизации состоит в том, что результат впервые проводимого разделения легко предсказуем, чего нельзя сказать о кристаллизации. [c.111]

Целью настоящей работы являлась разработка более простои методики определеипя миллиграммовых количеств урана и ванадия в присутствии друг друга методом компенсационного потенц])ометрического титрования. [c.81]

Сущность приема, использованного для идентификации микрограммовых количеств соединений нептуния, состоит в том, что реакции, в результате которых ползп1ают эти соединения, выполняются в стеклянном или в кварцевом капилляре, который затем применяется для получения рентгенограмм. В большинстве случаев используются те же самые реакции, которые осуществляются для получения аналогичных соединений урана. Методика усовершенствована таким образом, что всякие переносы вещества исключены. В работе Фрида и сотрудников описаны простые методы, которые можно использовать для выполнения разнообразных химических реакций. Для миллиграммовых количеств могут применяться более совершенные методы работы. [c.239]

Хорошо известные макрометоды получения сложных эфиров взаимодействием кислот со спиртами пригодны для полумикроколичеств. Размеры, специальной аппаратуры, сконструированной для этой цели, могут быть уменьшены 127—30]. Для приготовления 2—5 г сложного эфира можно пользоваться также простыми приборами для работы с полумикроколичествами веществ. Сложные эфиры, которые при комнатной температуре представляют собой твердые тела, могут быть с успехом получены при загрузке исходных веществ 50—100 мг и даже меньше. Однако при получении большинства жидких сложных эфиров,встречаются трудности вследствие потерь при фракционировании веществ в количествах меньше 2 г. Эти потери могут быть часто уменьшены применением аппаратуры для микросублимации. Ввиду этих затруднений для приготовления миллиграммовых количеств жидких сложных эфиров применяют следующие специальные методы [c.254]

Большинство обычных методов введения аминогруппы в органические соединения нелегко приспособить для микропрепаративной работы. Как было указано в гл. V, раздел И, 4, для аминирования миллиграммовых количеств веществ может быть использовано каталитическое гидрирование нитрогрупп и в меньшей степени цианогрупп. Основным затруднением при определении большинства реакций аминирования является одновременное образование нескольких продуктов (обычно первичных, вторичных и третичных аминосоединений), поэтому процесс аминирования необходимо проводить в таких условиях, при которых образование нежелательных продуктов по возможности подавляется. Это можно проиллюстрировать на примере аммонолиза галоидалкилов или алифатических а-галоидкислот с целью получения первичных аминосоединений. В литературе для этой реакции рекомендуется брать на каждый моль галоидного соединения 10—60 молей водного раствора аммиака [1—4]. Однако можно избежать большого избытка аммиака, если применить углекислый аммоний [5, 6], который, с одной стороны, уменьшает значение pH среды, в которой проводится аммонолиз, а с другой стороны—блокирует первичную аминогруппу благодаря образованию иона карбамата ЫНдСОО и таким образом затрудняет образование вторичных и третичных аминосоединений. Этот метод хорошо подходит для получения полумикроколичеств первичных аминов и а-аминокислот. Однако за небольшим исключением, если количество исходного вещества меньше 1 г, то получение чистого конечного продукта с хорошим выходом затруднительно. В таких случаях желаемый продукт целесообразно выделять и очищать в виде соответствующего производного. Нижеследующие разделы посвящены краткому изложению наиболее важных методов аминирования и применению их к микроколичествам веществ. [c.274]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология