Концентрирование микрокомпонентов

Для решения первой задачи помимо указанных физических методов анализа пригодны методы ультрамикроанализа, в том числе ультрамикрохимический анализ. Он представляет собой совокупность приемов использования специальной аппаратуры для работы с ультрамалыми объемами растворов. Для взвешивания образцов созданы ультра микровесы, для измерения малых объемов — микробюретки, микропипетки и т. п. Все операции проводят с помощью специальных манипуляторов, аналитические эффекты наблюдают под микроскопом. Для решения второй задачи в качестве предварительной операции используют концентрирование. Оно необходимо в тех случаях, когда нужно увеличить концентрации микрокомпонентов для последующего анализа или отделить следовые количества определяемых компонентов от основных (матрицы) или других микрокомпонентов. При абсолютном концентрировании микрокомпоненты переводят из большого объема в меньший. [c.98]

Используется для обмена основно го компонента смеси на Н+ или ОН" или для концентрирования микрокомпонентов из больших объемов растворов. Достигается полнота выделения при низких значениях коэффициентов распределения [c.99]

Соосаждение широко используют для концентрирования микрокомпонентов, находящихся в растворе в очень малых количествах, которые нельзя определить непосредственно в растворе каким-либо методом. Такое концентрирование микрокомпонентов дает возможность отделить микрокомпонент от основного компонента. При соосаждении применяют вещества, которые захватывают из раствора микропримеси. Такие вещества называют коллекторами. Они не должны мешать дальнейшему определению микропримеси. Коллекторы могут быть органические и неорганические. Преимущество органических и только некоторых неорганических коллекторов состоит в том, что их легко удалить сжиганием или прокаливанием. [c.199]

При химико-спектральном определении золота чувствительность и селективность повышают отделением основы или концентрированием микрокомпонента. [c.179]

Очень часто активированный уголь используют как коллектор для концентрирования микрокомпонента при выделении его различными реагентами. При осаждении золота и других микрокомпонентов тиомочевиной в среде 1 N НС1 [499, 500] полнота извлечения золота 97—100%. Метод применен для определения золота в медноникелевых рудах с чувствительностью 2-10 % (по линии Аи [c.180]

Сероводород можно заменить тиоацетамидом и для концентрирования микрокомпонента ввести дополнительно 8-оксихинолин такие коллекторы были успешно применены при анализе НС1 [410], щелочей [411, 413] (чувствительность 1-10" % Ли), солей [c.180]

В том случае, когда концентрирование микрокомпонентов осуществляется путем экстракционного отделения элемента-основы (а также и в некоторых других случаях), желательно учитывать возможность соэкстракции. Иногда считают, что имеющиеся факты соэкстракции — это лишь результат не слишком аккуратной экспериментальной работы. Между тем они в большинстве своем достоверны. Обзор известных примеров соэкстракции с попыткой объяснения некоторых из них опубликован ранее [73]. Большинство известных нам примеров соэкстракции приведено в табл. 3. [c.12]

Поглощенные углем катионы легко десорбируются с его поверхности небольшим объемом (50—100 мл) 0,1 N НС1, что выгодно отличает окисленный уголь от селективных (комплексообразующих) ионитов, десорбция ионов из которых обычно затруднена из-за прочной связи между металлом и смолой [4, 18]. Это, а также то, что окисленный уголь может быть получен в очень чистом виде (беззольный уголь), делает предварительное выделение и концентрирование микрокомпонента на окисленном угле весьма удобным для его последующего аналитического определения, которое можно осуществить любым достаточно чувствительным методом. Такой прием может быть, очевидно, использован во всех тех случаях, когда микрокомпонент лучше сорбируется окисленным углем и потому избирательно извлекается из смеси. [c.339]

Органические реагенты широко применяются в гравиметрическом анализе. Органические осадители могут избирательно реагировать с небольшим числом элементов. Контролируя pH и добавляя к раствору другие комплексообразующие лиганды, реакцию осаждения часто можно сделать специфической. Поскольку образующиеся осадки обычно представляют собой неионизованные соли, они не соосаждают примеси так, как это наблюдается в случае большинства неорганических осадков. Объемистость органических осадков позволяет успешно использовать их для выделения и концентрирования микрокомпонентов. [c.370]

Концентрирование. Важное место в аналитической химии занимают методы концентрирования микрокомпонентов. Иногда применяют так называемое абсолютное концентрирование — перевод микрокомпонентов из большого объема раствора в малый это в ряде случаев позволяет снизить предел обнаружения. Однако гораздо большее значение имеет относительное концентрирование— это отделение определяемых микрокомпонентов от основы, от мешающих макрокомпонентов. Относительное концентрирование называют также обогащением. Этот вид концентрирования используют при анализе чистых веществ, а также металлов и сплавов, в ряде случаев при анализе минерального сырья. Относительное концентрирование можно осуществить двумя способами либо путем выделения нужных для последующего определения микроэлементов, либо путем удаления основных компонентов. [c.85]

Концентрирование микрокомпонента путем частичного осаждения макрокомпонента в виде гидроокиси (сульфида) наблюдается только в том случае, когда микрокомпонент образует с осадителем менее растворимое соединение, чем макрокомпонент. Механизм соосаждения, по-видимому, можно объяснить ионообменными реакциями, протекающими между ионами микрокомпонента и макрокомпонента в процессе образования осадка [138—142] [c.79]

В некоторых случаях специфичные индивидуальные соединения могут быть удалены из газового потока путем использования селективной химической реакции [5, 59]. В тех случаях, когда микрокомпоненты относительно нелетучи, растворитель может быть удален выпариванием, в результате чего произойдет дальнейшее концентрирование микрокомпонентов. Этот комбинированный метод экстракции и выпаривания применялся для распознавания и оценки различных алкогольных напитков по их хроматограммам [73]. В случаях, когда микрокомпоненты более летучи, чем основное вещество, можно применять комбинирование метода перегонки с паром и метода экстракции, как при изучении запахов кукурузного масла [40 ]. Если матричное вещество мало летуче, то применив продувку нагретым газом-носителем, можно быстро отогнать из него летучие компоненты. Этим способом из восков и масел удалялись растворители микрокомпонентов [31]. [c.328]

При хроматографировании исследуемой пробы без предварительного концентрирования микрокомпонентов удается обнаружить лишь небольшое их число. Основная часть веществ остается за пределами чувствительности детектирующих систем или перекрывается пиками основных компонентов — этилового спирта и воды. Для повышения содержания микрокомпонентов спиртных напитков в Пробе прибегают к методам их концентрирования с целью последующего хроматографического определения. [c.97]

Концентрирование микрокомпонентов может быть осуществлено двумя способами или их непосредственным выделением, или косвенно — путем отделения матрицы. [c.133]

Что касается выбора способа концентрирования, то в общем случае при простой матрице (один-два элемента) легче удалять матрицу. Если основа является многоэлементной (минералы, сплавы, почвы), то предпочитают выделять микроэлементы. Выбор зависит также и от метода концентрирования. В обобщенном виде эти данные представлены в монографиях [195, 196], Б работах последних лет по концентрированию микрокомпонентов в металлах [29], природных водах [214], различных объектах [197, 218, 219]. [c.143]

Разработан [3] адсорбционно-комплексообразовательный метод концентрирования микрокомпонентов. Он обладает высокой чувствительностью, простотой и значительно более высокой точностью (20—30%), что позволяет отнести его к количественным. Детально исследованы параметры концентрирования девяти микрокомпонентов. Однако при исследовании природных объектов в концентратах обнаружены еще 14 элементов. [c.51]

Некоторые из указанных процессов могут способствовать повышению эффективности очистки в тех случаях, когда целью управляемой кристаллизации является удаление вредных примесей. Однако при выращивании монокристаллов или кристаллизационном концентрировании микрокомпонентов эти процессы, как правило, нежелательны, так как затрудняют или даже делают невозможным управление составом монокристалла или расчет состава исходной загрузки по результату анализа концентрата. [c.95]

По справедливому мнению акад. Жаворонкова достижения в создании предельно чистых материалов и прогресс химии вообще невозможны без успехов химии аналитической [264]. Есть основания надеяться, что определенный вклад в эти успехи внесут и работы в области кристаллизационного аналитического концентрирования микрокомпонентов. [c.175]

В принципе возможны всего три основных пути точного и высокочувствительного разделения и анализа микрокомпонентов, а именно а) концентрирование микрокомпонента (микрокомпонентов) до уровня, достаточного для его (их) обнаружения, б) устранение всего основного вещества пробы или большей его части, в) повышение чувствительности детектора к анализируемому микрокомпоненту. [c.360]

Концентрирование микрокомпонентов, содержаш ихся в газах [c.361]

Концентрирование микрокомпонентов, содержащихся в зэх [c.422]

Для извлечения (концентрирования) микрокомпонентов из сильно разбавленных растворов, когда микрокомпонент не способен образовывать самостоятельный осадок, используют осаждение на коллекторе или соосаждение. Обычно коллекторами служат малорастворимые гидроксиды, сульфиды, галогениды, фосфаты. Действие коллектора может быть связано с соосаждением за счет адсорбции. Особенно удобны органические коллекторы, которые после соосаждения легко можно удалить сожжением. [c.111]

Предварительное концентрирование микрокомпонентов расширяет круг объектов, которые можно анализировать выбранным [c.86]

Большое значение для концентрирования микрокомпонентов имеют органические коллекторы—сооса-дители. Органические соосадители — это малорастворимые в воде соединения, способные практически полностью извлекать из очень разбавленных растворов микрокомпоненты. Основой такого извлечения является соосаждение. Распределение микрокомпонента [c.200]

Наконец, сорбция может сопровождаться возникновением между сорбирующимся соединением и повелхностью прочной химической связи и, следовательно, образованием нового химического соединения на поверхности хемосорбция). Такой механизм осуществляется на природных и синтетических сорбентах с ионогенными и хелатообразующими группами. В отличие от физической адсорбции хемосорбция обратима не полностью. Использование синтетических сорбентов с ионогенными и хелатообразующими группами наиболее эффективно, и их широко применяют для селективного разделения макро- и мнкрокомпонентов и для группового и селективного концентрирования микрокомпонентов. [c.241]

Широко применяют химико-спектральные методы после концентрирования микрокомпонента или отделения основы. Химические основы методов весьма разнообразны, равно как и способы отделения. Используют физические и химические методы концентрирования примесей, в том числе и натрия методы фракционной дистилляции [161, 517, 665], отделение основы осаждением [195] или экстракцией [492]. Более полные сведения о применении химико-спектрального анализа для определения натрия в числе других элементов приведены в обзорах [195, 196]. В большинстве случаев используют резонансный дублет 589,6—589,0 нм дублет 330,23—330,30 нм используют редко [130, 405, 493]. Метод применим к анализу органических веществ после постепенного упаривания с угольным порошком [536], ароматических кремнийорганических соединений, диэтиламина и тетратиурамдисульфида после упаривания с сульфатом стронция (предел обнаружения натрия 3-10 %) [386]. Некоторые примеры применения химико-спектральных методов приведены в табл. 43. [c.104]

Гораздо быстрее и проще концентрирование микрокомпонента достигается путем соосаждения его с каким-либо подходящим коллектором. В данном случае таким коллектором служит осадок СаСОз, образующийся при прибавлении к исследуемой воде раствора Na Og. Вместе с СаСОд соосаждаются практически все присутствующие в воде ионы РЬ . Если отделить образовавшийся небольшой осадок и затем растворить его в возможно малом количестве НС1 или СНдСООН, то получится раствор, в котором концентрация ионов РЬ" " в тысячи или десятки тысяч раз больше, чем в исходной воде. Определение РЬ" " в этом растворе уже не представляет затруднений. [c.112]

Классическим примером концентрирования микрокомпонентов в водном растворе является определение ионов натрия, калия, кальция, магния, хлорид- и сульфат-ионов в озерных водах, осуществленное Найделем [671. Он пропускал 1—5 л пробы через колонку с амберлитом 1Й-100 емкостью 30 мл, а затем через такую же колонку с амберлитом Ш-4В со скоростью приблизительно 5 л/ч. Катионы вымывали 100 мл 2,5 М раствора соляной кислоты, а анионы 100 мл 0,5 М. раствора аммиака при малой [c.109]

Материал этой книги накапливался примерно с 1960 г. Считаю своим приятным долгом поблагодарить д-ра Я. Янака, который создал прекрасную атмосферу для этой работы и для моего профессионального роста он всегда был мне добрым советчиком. Метод равновесного концентрирования микрокомпонентов был создан в период совместной работы с д-ром В. Вашаком, о котором я с удовольствием вспоминаю. На последнем этапе обработки материала книги значительное участие принимал д-р П. Бочек, осуществивший проверку надежности общепринятых методов количественной газовой хроматографии При подготовке раздела, посвященного автоматической обработке хроматограмм, значительную помощь оказал д-р С. Вичар. [c.8]

Примечание. Все колориметрические (за исключением В, Т, Р и Г) и флуори-метрические определения выполняются с предварительным концентрированием микрокомпонентов. [c.50]

Процесс концентрирования микрокомпонента, основанный на обогащении путем ступенчатой кристаллизации, рационально строить таким образом, чтобы а = О. В этом случае относительное обогащение в концентрате (а) равняется относительному оэеднению в хвостах, а коэффициент К разделения вещества в одной кристаллизационной ступени равен [c.49]

Извлечение микрокомпонента из водного раствора при помощи несмешивающегося с водой органического растворителя часто является идеальным методом для отделения микрокомпонента от больших количеств посторонних веществ. Извлечение часто оказывается очень селективным и вещество можно выделить с желаемой полнотой (в большинстве случаев при повтрр-ном извлечении). Метод экстракции имеет также большую ценность для выделения малых количеств какого-либо компонента из большого объема водного раствора и концентрирования микрокомпонента в малом объеме растворителя, не смешивающегося с водой. Таким путем достигается высокая чувствительность определения, если извлекаемое соединение окрашено . [c.42]

Для определения мнкропрнмесен в арсениде галлия применяют два способа концентрироваиил. Сначала отгоняют основной компонент в виде АзВгз, при этом происходит относительное концентрирование (увеличивается соотношение ме кду микрокомпонентами и основным компонентом). Далее путем соосаждения с коллектором проводят абсолютное концентрирование микрокомпонентов. Сочетание двух методов концентрирования позволяет добиться высокого значения коэффициента концентрирования. [c.315]

Проведение управляемой кристаллизации при относительно низких температурах сводит к минимуму вероятность появления значимых систематических погрешностей, которые обусловлены неконсервативностью процесса концентрирования и были рассмотрены в предыдущей главе. В разделах 3.3 и 4.3 уже проводились примеры аналитического концентрирования различных примесей (в том числе термически неустойчивых) из расплавов низкоплавких органических соединений и некоторых металлов. Данная глава посвящена низкотемпературным вариантам кристаллизационного концентрирования микрокомпонентов из водно-солевых растворов эвтектического состава и расплавов кристаллогидратов неорганических солей. [c.102]

Кристаллизационное концентрирование микрокомпонентов-сравнительно новое направление аналитической химии малых содержаний и поэтому имеет немало белых пятен . Наибольших усилий заслуживает дальнейшее развитие теории сегрегации примесей в процессе управляемой кристаллизации, которая отнюдь не сводится к применению классических уравнений Галливера, Пфанна и Бартона-Прима-Слихтера. В особенности это относится к новым вариантам кристаллизационного разделения, нашедшим применение для аналитических целей-центробежной направленной кристаллизации, направленной кристаллизации водно-солевых эвтектик и экстракционной направленной кристаллизации. Интересных результатов, непосредственно связанных с предельными возможностями кристаллизационного концентрирования или очистки, можно ожидать от прямых экспериментов с ультрамалыми относительными содержаниями примесей в кристаллизуемых веществах. [c.174]

Методом г азо ж ид ко с тно и хроматографии при предварительном концентрировании микрокомпонентов перед вводом пробы в хроматограф могут быть количественно определены многие органические.Соединения в сточных водах фенолы [5, с. 130], ацетон, изопропилбензол, а-метилстирол, метилэтилпиридин [26], хлорфенолы [27], бутанол, пентанол, бутилацетат [28], изопрен, ацетальдегид, акролеин, метанол, толуол, кротоновый альдегид, ди-метилдиоксан [29], производные пиридина и ароматические амины [30], полициклические ароматические углеводороды [31] и другие соединения. [c.22]

Очевидно, что для успешного концентрирования микрокомпонента необходимо, чтобы разность давлений паров этого микрокомпонента и собственно газа была достаточно велика. Поэтому такой метод наиболее удобен для анализа микроко- [c.361]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология