Обработка хроматограмм с помощью ЭВМ

На рис. 109 приведена схема газо-жидкостного хроматографа. В современных хроматографах можно выделить три основные части. Это системы ввода образцов и подготовки измерения и регулировки газов-носителей. Температурные режимы колонки, детектора и дозирующих устройств обеспечивает система термостатирования и измерения температуры. Получение хроматограмм осуществляется с помощью системы детектирования, в которую кроме детектора входят блок его питания, усилители сигнала, автоматические потенциометры и на современных хроматографах интеграторы и небольшие ЭВМ, управляющие работой прибора и производящие обработку хроматограмм. На рис. ПО приведена типичная хроматограмма смеси углеводородов, полученная с программированным изменением температуры. [c.296]

Количественную обработку хроматограмм можно выполнять вручную или с помощью инструментальных средств, измеряющих [c.11]

Все проводимые при этом операции могут выполняться вручную либо с помощью средств автоматизации различных классов. Ручная и автоматизированная обработки данных содержат много общих операций, однако отличаются по способу измерения площади пика. Последняя при ручной обработке измеряется как произведение высоты пика на щирину на половине высоты, а при автоматизированной — методом численного интегрирования. Операции, выполняемые При обработке хроматограмм [c.203]

К неспецифическим универсальным методам обнаружения относится также обработка хроматограмм эффективным окислителем, например опрыскивание 0,1 н. раствором перманганата калия в разбавленной уксусной кислоте. При этом ряд веществ обнаруживается в виде желтых пятен на розовом фоне [74]. Другой метод включает в себя экспозицию хроматограммы в атмосфере озона в течение 30 мин. После удаления избытка озона обдуванием воздухом продукты окисления детектируют обычными обнаружителями. При окислении озоном образуются гидроперекиси, альдегиды, кетоны и т. д., которые обнаруживают с помощью [c.72]

К неспецифическим универсальным методам обнаружения относится также обработка хроматограмм эффективным окислителем, например опрыскивание 0,1 н. раствором перманганата калия в разбавленной уксусной кислоте. При этом ряд веществ обнаруживается в виде желтых пятен на розовом фоне [74]. Другой метод включает в себя экспозицию хроматограммы в атмосфере озона в течение 30 мин. После удаления избытка озона обдуванием воздухом продукты окисления детектируют обычными обнаружителями. При окислении озоном образуются гидроперекиси, альдегиды, кетоны и т. д., которые обнаруживают с помощью 2,4-динитрофенилгидразином, фосфорномолибденовой кислотой и т. д. Метод применим и для обнаружения насыщенных углеводородов [32]. [c.72]

По окончании разделения возможны самые разнообразные способы идентификации и определения содержания выделенных веществ от прямого визуального наблюдения (без использования или с использованием предварительной обработки хроматограмм раствором подходящего проявляющего хроматограмму реагента) до точных измерений с помощью сканирующих детектирующих устройств. [c.188]

При ручной обработке хроматограмм высоту пика измеряют с помощью логарифмической линейки с точностью до 0,1 мм. Ширину пика измеряют от внешнего контура одной стороны до внутреннего контура другой стороны этого же пика с помощью лупы до сотых долей миллиметра. [c.267]

Статистическое сравнение результатов различных методов подсчета площадей показало, что наибольшая то чность при измерении площади пика может быть достигнута при помощи электронного интегратора (до 1,7%) [4], Необходимо отметить, что при измерении небольших площадей пиков (до 50 мм ) ошибка всех способов расчета велика (до 15—25%). В этом случае и при обработке хроматограмм с узкими пиками лучшие результаты достигаются при расчете содержания компонентов по высотам пиков [5]. [c.209]

Целью лабораторного хроматографического анализа могут быть как качественная, так и количественная оценка анализируемых смесей. В первом случае результат достигается идентификацией одного или нескольких компонентов путем определения характеристик удерживания этих компонентов и сравнения их с табличными или полученными экспериментально значениями соответствующих характеристик индивидуальных эталонных веществ. Идентификацию компонентов осуществляют также с помощью известных зависимостей характеристик удерживания от других физико-химических свойств веществ, либо сочетанием хроматографических методов с другими методами исследования [3]. Количественная оценка лабораторных анализов производится, как правило, определением индивидуального состава анализируемых смесей, достигаемым одним из известных способов расчета хроматограмм [4]. При этом обработка хроматограмм может осуществляться как вручную, так и автоматически — с помощью интегрирующих устройств различного типа. [c.6]

Для автоматической обработки информации газовой хроматографии при определении площадей пиков хроматограмм первоначально использовали дисковые интеграторы. Это были механические приборы и достигаемая с их помощью точность по сравнению с вычислениями вручную была достаточно высока. Кроме того, они создавали некоторую экономию времени, идущего на обработку хроматограмм. Воспроизводимость между различными лабораториями и отдельными аналитиками была хорошей [2]. Но с точки зрения пользователя вычисление площадей хроматограмм при помощи дисковых интеграторов недостаточно удобно, поэтому они не получили широкого распространения и, судя по фирменным каталогам, в настоящее время не выпускаются. [c.23]

Б. ОБРАБОТКА ХРОМАТОГРАММ С ПОМОЩЬЮ ЭВМ [c.139]

В этом случае качество обработки хроматограмм определяется гибкостью и совместимостью программы для обработки входных данных эта программа заменяет логическое устройство интеграторов. При автоматической обработке серийных анализов к ЭВМ обычно присоединяют несколько хроматографов при помощи мультиплексора и сигналы всех хроматографов обрабатывают в реальном масштабе времени. [c.141]

Позднее различные методы ручного интегрирования были вновь исследованы результаты сравнивались с теми, которые получают при помощи дискового интегратора и электронных цифровых интеграторов [154]. Воспроизводимость и точность определения площади пиков при помощи электронных цифровых интеграторов и при обработке хроматограмм при помощи ЭВМ рассматривалась несколькими авторами. Эмери [155] исследовал воспроизводимость электронного цифрового интегратора путем повторной обработки электрически имитированной хроматограммы, получаемой от высокопрецизионного источника квадратных импульсов определенного напряжения и продолжительности. Этот подход сделал возможным разделить изменения, вызывае- [c.149]

Точность и воспроизводимость, достигаемые при количественной обработке хроматограмм с помощью ЭВМ, также обсуждались в некоторых работах, цель которых, в частности, заключалась в разделении ошибок, связанных с газовым хроматографом и с ЭВМ [156, 157], и ошибок, связанных с разделением взаимно перекрывающихся пиков [134 - 137, 158]. [c.150]

В практических анализах регистрируют зависимость суммарной интенсивности ионов от номера цикла развертки (номера спектра) (рис. 5-19). Получаемый график (гистограмма) напоминает газовую хроматограмму и значительно облегчает выбор циклов, необходимых для графического изображения соответствующих спектров, их обработки при помощи сравнений и т. д. Так, например, по гистограмме на рис. 5-19 для дальнейшей обработки были выбраны спектры, соответствующие циклам развертки, помеченным на рисунке значком X [92]. Номера выбранных циклов ввели в вычислительную машину. Для 4, 5, и 6-го пиков на рис. 5-19 результаты показали 3-метилциклогексанон в последовательных циклах с номерами 22, 23 и 24-, отсутствие совпадений — для цикла с номером 34] этилкаприлат — для циклов с номерами 35, 36 и 37. (Эти результаты подтверждаются анализом каждой газохроматографической зоны с 2 или 3 циклами развертки.) [c.227]

Количественная обработка хроматограмм может производиться вручную или с помощью интегратора, автоматически фиксирующего площадь пика и время его выхода. [c.11]

В практической работе с целью повышения воспроизводимости и надежности результатов графическую обработку хроматограмм рекомендуется выполнять следующим образом . На хроматограмме вблизи нулевой линии провести ось времени (расстояний) параллельно краю диаграммной бумаги. Проекции максимумов пиков на эту линию наносить с помощью прямоугольного треугольника, скользящего по направляющей линейке (ни в коем случае не на глаз ). Все необходимые построения на хроматограмме выполнять остро отточенным жестким карандашом, измерение расстояний (с точностью не хуже 0,5 мм) проводить с учетом толщины линий (т. е., например, от внешней границы одного репера — стартовой отметки до внутренней границы второго ре- [c.150]

Помимо перечисленных операций по обработке хроматограмм в функции ЭВМ входит выполнение ряда операций над масс-спектрами с помощью набора стандартных подпрограмм сложение нескольких соседних спектров (если они сняты для одного вещества, то это приводит к повышению чувствительности), вычитание соседних спектров (применяется для устранения фона и разделения спектров перекрывающихся веществ), коррекция интенсивностей линий спектров с учетом изменений полного ионного тока при регистрации спектров, построение масс-спектров в нормализованном виде и, наконец, сравнение их с полными или частичными литературными масс-спектрами по выбранному алгоритму с целью идентификации компонентов анализируемых смесей. [c.85]

Шефер, Пук и Ян изучали поведение эпоксидных соединений при хроматографировании и методы их проявления на бумаге, а также хроматографирование производных эпоксидных соединений. Авторы проверяли методику хроматографирования эпоксидных соединений в смеси растворителей н-пропиловый спирт — вода — петролейный эфир (7 2 1) и последующего открытия их растворами Ыа- ЗдОз и фенолфталеина. Показано, что эта методика дает удовлетворительные результаты лишь для глицидола, диглицидного эфира и 1,2-эпокси-З-феноксипропан (чувствительность 150 мкг/мл). Лучшие результаты дает проявление пятен на бумаге при помощи Na2S20з и бромтимолового синего или путем превращения эпоксидных соединений в а-оксиамины при обработке хроматограммы газообразным аммиаком с последующим опрыскиванием раствором нингидрина с хлористым кадмием или раствором о-ацетоацетилфенола. [c.138]

Для получения представительного сигнала определяют площадь Q, ограниченную контуром пика и продолжением нулевой линии. Высокую точность измерения получают с помощью автоматических интегрирующих систем. При ручной обработке хроматограмм обычно используют приближение Q hцoro, вытекающее из соотношения [c.206]

При анализе блок- и привитых сополимеров или разветвленных гомополимеров возникают две задачи диагностика сополимера или разветвленного гомополимера и исследование их полидисперсности, а также определение присутствующих в составе сополимера соответствующих линейных гомополимеров. Эти задачи решают сравнением хроматографич. подвижности анализируемых фракций полимера с хроматографич. подвижностями соответствующих линейных гомополимеров в разных растворителях. Окончательная диагностика осуществляется либо обработкой хроматограммы двумя проявителями, специфически окрашивающими гомополимеры разного типа (двойное окрашивание хроматографич. пятна указывает на наличие сополимера), либо анализом состава полимера путем спектрофото-метрии непосредственно на пластинке или после элюирования зоны полимера с хроматографич. пластинки, напр, с помощью пиролитич. газовой X. [c.423]

Об автоматическом отборе проб из непрерывного потока для целей газохроматографического анализа сообщали уже Фишер [2] и другие авторы [3]. Немногим позднее удалось осуществить автоматический отбор проб из непрерывной линии образцов жидкости объемом меньше 20 мкл [4]. Первым шагом в направлении автоматизации газохроматографического анализа в лабораторных условиях могут считаться варианты решений ввода проб и смены ловушек для препаративной газовой хроматографии, предложенные в работах [5, 6]. Однако прошло еще несколько лет, прежде чем стали реально доступными лабораторные газовые хроматографы с автоматической системой ввода проб. Суть проблемы состояла даже не в механизации последовательного ввода проб и процедуры дозировки при помощи микрошприца. В лаборатории автоматический ввод проб оправдывает себя лишь при условии, что обработка хроматограмм также осуществляется автоматически. Решительный перелом в этой области наступил только в 1965—1966 гг. [c.416]

Материал этой книги накапливался примерно с 1960 г. Считаю своим приятным долгом поблагодарить д-ра Я. Янака, который создал прекрасную атмосферу для этой работы и для моего профессионального роста он всегда был мне добрым советчиком. Метод равновесного концентрирования микрокомпонентов был создан в период совместной работы с д-ром В. Вашаком, о котором я с удовольствием вспоминаю. На последнем этапе обработки материала книги значительное участие принимал д-р П. Бочек, осуществивший проверку надежности общепринятых методов количественной газовой хроматографии При подготовке раздела, посвященного автоматической обработке хроматограмм, значительную помощь оказал д-р С. Вичар. [c.8]

Для выявления биологически неактивных примесей необходимо комбинировать биоавтографический метод с химическими и физическими. Так, например, было выяснено [183], что при хроматографировании ангустмицина выявляются три пятна в случае обработки хроматограммы сначала солями ртути, а затем сернистым аммонием, тогда как при помощи биоавтографического метода можно выявить только один компонент. Эти данные показывают, что препарат ангустмицина содержит, помимо биологически активной фракции, еще и неактивные вещества. В препарате эдеина обнаружено восемь компонентов, дающих реакцию с нингидрином, но только один из них является антибиоти- [c.23]

Однако некоторые пенициллины и их производные устойчивы к действию пенициллиназы. Поэтому предложены модификации этого метода. Обработку хроматограмм проводят щелочью (0,5—1 н. раствор едкого натра) или в парах аммиака (10—20 мин.) [629—633]. Далее хроматограммы опрыскивают иодно-крахмальным реагентом, который представляет собой смесь 1%-ного раствора крахмала, ледяной уксусной кислоты и 0,1 н. раствора иода в 4%-ном иодистом калии (50 3 1). Через 5—10 мин. появляются белые зоны на синем фоне. Чувствительность метода 1—2 мкг. Следует отметить, что некоторые продукты превращения пенициллинов (такие, как пенициллоиновые, пеницилленовые кислоты и т. д.) реагируют с иод-крахмальным реагентом без предварительной обработки пенициллиназой или щелочами. Таким образом, при помощи этой реакции можно отличить соединения, которые имеют р-лактам-ное кольцо, от соединений, в которых этот цикл уже разомкнут (рис. 96). [c.220]

Для обнаружения фосфорорганических пестицидов применяется множество реагентов. Грант и др. [96] привели таблицу чувствительности обнаружения 12 фосфорорганических соединений при обработке хроматограмм И различными обнаруживающими реагентами, а Уоттс [97] опубликовал обзор реагентов, применяемых для обнаружения соединений этого типа. Наибольщей чувствительностью отличается проба по подавлению активности холинэстеразы (Т-113) с помощью этой пробы можно идентифицировать весьма малые количества пестицидов— вплоть до 40-10- г. Содержащиеся в образце примеси мало влияют на результаты анализа. Однако надо следить, чтобы хроматограммы не были перегружены Кессиди и др. [98] нащли, что экстракты люцерны, которую не опрыскивали пестицидами, образовали зоны подавления, когда аликвотные доли были слишком велики. [c.165]

Смотреть страницы где упоминается термин Обработка хроматограмм с помощью ЭВМ: [c.329] [c.95] [c.198] [c.295] [c.28] [c.422] [c.468] [c.146] [c.423] [c.326] [c.56] [c.204] [c.43] [c.7] [c.136] [c.140] [c.13] [c.14] [c.236] [c.203]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология