Лабораторные работы по хроматографическому анализу

Описаны теоретические основы физико-химических методов анализа спектроскопических, электрохимических, хроматографических и др. Приведено около ста лабораторных работ по разделению и определению разнообразных веществ. Уделено внимание метрологическим вопросам, обоснованию выбора оптимальных методов анализа. [c.2]

Кратко изложены теоретические основы различных аналитических методов и приведены 40 лабораторных работ по химическим методам анализа (гравиметрии, титриметрии, включая комплексонометрическое титрование) и более 60 - по физико-химическим методам анализа (фотометрическим, спектральным, электрохимическим, хроматографическим). [c.2]

ВНИМАНИЕ Студентам разрешается приступать к той или иной практической работе лишь после согласования с преподавателем основных этапов ее выполнения и последовательности операций по включению и выведению хроматографа на рабочий режим по проведению собственно хроматографического анализа по обработке полученных хроматограмм. С полученными от лаборанта для выполнения той или иной работы инструментами и, особенно, микрошприцами необходимо обращаться бережно. Внимательно ознакомьтесь с инструкцией по их эксплуатации. Не забывайте промывать микрошприцы подходящим растворителем и просушивать их в струе воздуха от компрессора или в вакууме водоструйного насоса, перед дозированием каждого очередного анализируемого образца. Пренебрежение этой процедурой может привести к значительному искажению результатов анализа. О каждой выполненной лабораторной работе должен быть составлен отчет в рабочей тетради. Вместе с отчетом преподавателю необходимо предъявлять итоговые хроматограммы. Хроматограмма должна рассматриваться как рабочий документ, на котором непосредственно во время работы студент должен обязательно записывать все условия проведения анализа, количество (дозу) и название анализируемого образца, отмечать момент ввода пробы и делать, кроме того, вспомогательные заметки, облегчающие расшифровку хроматограмм. Последовательность выполнения и количество лабораторных работ во время практикума, определяется преподавателем и индивидуальна для каждо- [c.119]

Инструкция к лабораторной работе Хроматографические методы анализа многокомпонентных газовых и жидких смесей [c.403]

ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ АНАЛИЗУ [c.328]

К каким единицам концентрации (в процентах по массе или по объему) вы приходите при нормировании площадей (или высот) хроматографических пиков, не скорректированных на относительную чувствительность детектора к названным компонентам смеси Какой (не предусматриваемой при выполнении данной лабораторной работы) стадией анализа следовало бы воспользоваться для устранения неоднозначности ответа на поставленный вопрос [c.504]

Так как в списке литературы приведены практические руководства по хроматографическому анализу, в данное пособие не включены расчетные задачи и лабораторные работы по различным видам хроматографического анализа. [c.4]

О каждой выполненной лабораторной работе должен быть составлен отчет в рабочей тетради в соответствии с рекомендуемым планом (см. с. 255). Вместе с отчетом преподавателю необходимо предъявлять итоговые хроматограммы. Хроматограмма должна рассматриваться как рабочий документ, на котором непосредственно во время работы студенты должны обязательно записывать все условия выполнения анализа, количество (дозу) и название анализируемого образца, отмечать момент впуска пробы и делать, кроме того, вспомогательные заметки, облегчающие расшифровку хроматограммы. Значения всех измеряемых или вычисляемых параметров хроматографических пиков рекомендуется также записывать непосредственно на хроматограмме, как показано, например, на рис. IV.1. [c.255]

В данной лабораторной работе рассматриваются все этапы количественных определений с использованием методов внутренней нормализации, внутреннего стандарта и стандартной добавки, ориентированные на хроматографы, не укомплектованные системами автоматизированной обработки хроматографической информации . Предлагаются формы представления и аттестации результатов анализа, согласованные с наиболее надежными литературными источниками [87—90]. [c.309]

К известным физическим методам анализа принадлежит и газовая хроматография, получившая в последние годы очень широкое распространение благодаря ряду свойственных ей преимуществ. Уже через три года после появления работ Джеймса и Мартина (1952) стала возможной автоматизация этого метода, которая позволила создать новый эффективный промышленный аналитический прибор. Быстрый переход от лабораторной аппаратуры к промышленному прибору объясняется, во-первых, тем, что хроматографический анализ легко поддается автоматизации, и, во-вторых, тем, что в распоряжении исследователей уже имелись многочисленные данные, полученные с помощью других физических методов анализа. [c.362]

Изложены теоретические основы физико-химических методов анализа, описаны основная аппаратура и техника анализа оптическими и электрометрическими методами, хроматографическое разделение жидких и газообразных смесей, типовые лабораторные работы, математико-статистическая оценка результатов анализа. [c.2]

Для колоночной хроматографии аминокислот на крахмале, являющейся количественным методом анализа, необходимо было разработать новое лабораторное оборудование. При переходе к хроматографии на ионитах эта аппаратура претерпела дальнейшую модификацию и в настоящее время стала обычной принадлежностью биохимических лабораторий. Хроматографический анализ аминокислот проводят обычно в тех же условиях, что и на аминокислотном анализаторе. Единственное отличие состоит в том, что элюат собирают по фракциям при помощи хроматографического коллектора, а полученные фракции обрабатывают вручную. Если все операции должным образом механизировать, то анализ будет занимать столько же времени, что и на аминокислотном анализаторе. В целом эта процедура является все же более трудоемкой, но в отличие от аминокислотного анализатора здесь нет необходимости добиваться стабильности и согласованности работы всех систем, поскольку весь процесс стандартизован по лейцину. Наконец, что не менее важно, в случае выполнения небольшой серии анализов стоимость одного анализа здесь намного ниже. [c.307]

Книга является пособием по ионообменной, распределительной и осадочной хроматографии. В ней подробно рассмотрены некоторые наиболее часто используемые методики качественного и количественного анализа. Описанию лабораторных работ по каждому виду хроматографического анализа предпослано краткое теоретическое введение. [c.2]

Описанию лабораторных работ по каждому виду хроматографического анализа предпослано краткое теоретическое введение. [c.7]

Первые сообщения об успешном применении на потоке хроматографической аппаратуры в нашей стране и за рубежом относятся к концу 50-х годов. Первоначально предпринимались попытки автоматизировать и приспособить для работы на потоке лабораторные хроматографы. Однако в связи с тем, что хроматографический анализ на потоке существенно отличается от лабораторного анализа по ряду щелей анализа, допустимой периодичности и продолжительности анализа, способу представления и использования получаемой информации, условиям эксплуатации аппаратуры и ее характеристикам, лабораторные и потоковые хроматографы имеют существенные различия. Данные табл. 1 позволяют провести сравнительный анализ обоих групп приборов [4]. По мере накопления опыта использования хроматографов на потоке и изучения потребности в них народного хозяйства был налажен выпуск хроматографов, специально предназначенных для работы на потоке и представляющих собой специфическое средство измерения. Первые потоковые хроматографы разрабатывались и выпускались в основном фирмами, производителями лабораторных хроматографов. В дальнейшем ряд фирм успешно специализировался в выпуске только промышленных хроматографов или, промышленных хроматографов и других автоматических анализаторов, предназначенных для работы на потоке. [c.10]

В настоящем пособии на основе многолетнего опыта преподавания хроматографии на кафедре аналитической химии химического факультета МГУ в сжатом виде излагается теория хроматографического разделения веществ и основы ионообменной, распределительной и газовой хроматографии. Описаны аппаратура, сорбенты, растворители, приемы проведения хроматографического эксперимента и приведены лабораторные работы по ионному обмену, ионообменной, распределительной, осадочной и газовой хроматографии, которые выполняются в практикуме по хроматографическому анализу на кафедре аналитической химии МГУ. [c.3]

Наконец, в работе 39 изучаются методы современного хроматографического анализа компонентов газовых смесей. В лабораторных работах студентом изучаются и практически усваиваются основные методы анализа сырья и продуктов в различных химических производствах. [c.294]

Анализ исходных алкилбензолов (сырья) и продуктов каталитической реакции проводится на лабораторном газовом хроматографе ЛХМ-ВМД модель 3. Прибор предназначен для количественного и качественного анализа газовых и жидких многокомпонентных смесей органического и неорганического происхождения с температурами кипения до 300° С. Принцип устройства и работы хроматографа, а также методы хроматографического анализа смеси алкилбензолов изложены в работе 37. По показаниям хроматографа проводят расчет концентраций компонентов анализируемых смесей (исходного сырья и продуктов дегидрирования алкилбензолов) на основании полученных хроматограмм. [c.157]

Абсолютно полного удаления легких газов таким способом достичь не удается, так как легкие газы в небольших количествах растворяются в жидком пропилене и остаются в системе. Однако этот способ гарантирует от накопления легких газов и удовлетворяет требования производства. При нормальной работе остаточное содержание легких газов в жидком пропилене менее 1%. При резком повыщении содержания легких газов в циркуляционном пропилене (чаще всего азота, что постоянно контролируют хроматографическим анализом) отдувку легких газов на факел несколько увеличивают и работают таким образом до тех пор, пока не достигнут 98%-ного содержания пропилена, идущего на хлорирование. Поскольку состав легких газов и их количество колеблются в значительных пределах, регламентировать объем отдувки не представляется возможным, его регулируют на основании практического опыта по данным лабораторного анализа газа. [c.82]

В современной технологии выделения н анализа природных алкалоидов хроматография занимает важное место. В тонкослойной хроматографии используются окись алюминия, целлюлоза, силикагель [32], а для препаративного выделения преимущественно ионообменные смолы. Ионообменная хроматография алкалоидов используется не только в лабораторном масштабе, но и в промышленности, например, при производстве морфиновых алкалоидов, эфедрина, анабазина и т. д. [59, 188, 251]. Контроль за составом растительных экстрактов и на различных стадиях производства осуществляется хроматографией на бумаге и связан с большими затратами времени. В связи с этим появление работ по хроматографическому анализу алкалоидов на полиамиде раскрывает новые возможности в этой области. [c.108]

Даны теоретические основы и практическое применение физико-химических методов анализа. Учебник содержит пять разделов оптические методы, электрохимические методы, хроматографические методы, обзор других методов анализа (кинетический, масс-спектрометрический, термометрический, радиационный), математико-статистическая обработка результатов анализа. Приведены лабораторные работы, вопросы для самоконтроля, справочный материал, необходимый для выполнения лабораторных работ и решения задач. [c.15]

Все примененные в работе вещества подвергали тщательной очистке на лабораторной роторной ректификационной колонне эффективностью 30 теоретических тарелок. По данным хроматографического анализа, чистота веществ была не ниже 99,9%. [c.98]

Теоретические основы каталитического процесса дегидрирования алкил бензолов (этилбензола) и сведения о катализаторах изложены в работе 15. В данной работе следует исследовать раздельное и совместное каталитическое депидрирование алкилбензолов на укрупненной лабораторной установке с хроматографическим анализом исходных веществ и продуктов реакции и расчетам основны.х показателей процесса. [c.153]

В работе использовались газы марки ОСЧ, Проведенный лабораторный хроматографический анализ (по ГОСТ 23781-87. М., 1988) [c.68]

Несмотря на большое значение активности слоя в процессе хроматографического разделения, при проведении анализа этот параметр менее всего контролируется исследователями. В 60-х годах были сформулированы основные положения, касающиеся роли активности сорбентов в ходе хроматографического разделения, и практические рекомендации по учету этого параметра в ТСХ. Однако в лабораторной практике эти положения до спх пор остаются без внимания. Аналитики весьма скептически относятся к этому параметру и игнорируют влияние активности слоя на воспроизводимость полученных результатов. Очень многие исследователи с настойчивостью, достойной лучшего применения, пытались найти. скрытый с.мысл в термине "активность". Это неблагодарное занятие, поскольку в настоящее время, по крайней мере для обычных гидрофильных сорбентов, термин "активность" может быть объяснен вполне ясно и однозначно. Благодаря работам Л.С.Снайдера, имеется логичное математическое описание активности сорбента. Итак, попробуем разобраться, что же такое "активность". [c.313]

Хотя технологические вопросы деструктивной гидрогенизации первичных смол решены уже давно как в лабораторных, так и в промышленных масштабах, сравнительное изучение составов сырья и продуктов гидрогенизации смол проводилось до сих пор совершенно недостаточно. Это положение объясняется отсутствием до последнего времени точных методов исследования. Работами ряда ученых [1] было показано, что хроматографический адсорбционный анализ позволяет четко отделять друг от друга различные компоненты первичных смол. В последнее время во ВНИГИ [2] и в ИГИ АН СССР [3] при помощи этого метода были успешно проведены сравнительные исследования некоторых видов сырья и продуктов деструктивной гидрогенизации. [c.216]

В соответствии с решениями XXV съезда КПСС в последние годы значительно обновлен и расширен ассортимент лакокрасочной продукции с учетом возросших требований потребителей. Ведутся работы по дальнейшему улучшению качества лакокрасочных материалов для достижения уровня лучших мировых образцов. Выполнение этой задачи зависит не только от совершенствования технологии производства, но и от умения правильно определять и оценивать качество продукции. Этому служат технический анализ и контроль производства лакокрасочных материалов, а также сырья и полупродуктов, применяемых при их изготовлении. Поэтому особое внимание должно быть уделено выбору наиболее объективной и рациональной методики испытаний и внедрению в производство и в лабораторную практику новейших инструментальных методов анализа (хроматографических, потенциометрических, фотоколориметрических и др.). Необходимо также усовершенствовать измерительную аппаратуру и конструкции специальных приборов для сравнительных испытаний лакокрасочных материалов и покрытий. [c.3]

Выделеиис индивидуальных химических соединений из смесей различного происхождения всегда было и остается одной из основных задач химии. Методы разделения имеют важное значение как в промышленности, так и в лабораторных работах препаративного и аналитического характера. Поэтому постоянио велись и ведутся поиски новых, более современных методов разделения смесей на отдельные компоненты. Одним из наиболее эффективных физико-химических методой разделения и анализа сложных смесей яплиется хроматографический метод. [c.220]

На лабораторные работы по физико-химическим методам анализа по программе отведено 72 часа. За это время можно ознакомить учащихся только с наиболее распространенными и простыми методами. С другими физико-химическими методами анализа, например хроматографическим, полярографическим, эмиссионным спектральным, будущие лаборанты познакомятся в лабораториях предприятий, где они будут проходить предвыпуск-ную практику на штатном рабочем месте лаборанта. [c.192]

Хроматография газов является одним из новейших наиболее замечательных достижений аналитической химии. За последнее десятилетие газовая хроматография из лабораторной новинки превратилась в важнейпшй аналитический метод. С каждым годом метод газовой хроматографии находит все более широкое применение в промышленности, для анализа сложных смесей углеводородов и других органических соединений. Такие характерные особенности хроматографического анализа газов, как высокая степень разделения, возможность работы с малым количеством исследуемого продукта, относительная простота аппаратуры, легкость и быстрота проведения операций, возможность автоматизации процесса разделения и универсальность метода, делают его совершенно незаменимым при анализе сложных смесей. [c.157]

Цель настоящей работы —выбор рациональной схемы выделения дурола из продуктов гидрокрекинга дипсевдокумилметана. Методом периодических разгонок и хроматографического анализа узких фракций был установлен фракционный и компонентный состав гидрогенизата. Разгонки проводились на периодических лабораторных колонках диаметром 12 мм и с числом теоретических тарелок 40 по смеси бензол — дихлорэтан. Выделенные узкие фракции анализировались капиллярным газо-жидкостным хроматографом на фазе трикрезилфосфат. Ниже приводится компонентный состав гидрогенизата [c.129]

Книга родилась по инициативе В. Д. Пиастро, способствовавшего на посту главного редактора Ленинградского отделения издательства Химия выходу в свет 2-го и 3-го изданий упомянутого выше прототипа настоящего руководства. Оно задумано, в первую очередь, как учебное пособие к лабораторным работам для студентов химических, химико-технологических, медицинских и экологических специальностей вузов, однако авторы надеются, что книга будет востребована также дипломированными специалистами — аспирантами, научными сотрудниками, инженерами и лаборантами исследовательских и прикладных аналитических лабораторий, использующих в своей работе хроматографические методы анализа или только приступающих к их освоению. [c.5]

Первоначально для анализа использовались газоанализаторы, основанные на вымораживании углеводородов с помощью низких температур. Эти приборы, состоящие из спаянных между собой стеклянных частей, были не транспортабельны и действовали лишь в стационарных лабораторных условиях. В дальнейшем стали применять хроматографические газоанализаторы, не требующие применения низких температур и позволяющие проводить более детальный анализ, т. е. определять большее число углеводородных компонентов. Эти газоанализаторы транспортабельны, что позволяет применять их непосредственно при газосъемочных работах. [c.93]

При лабораторных хроматографических исследованиях сложных многокомпонентных смесей необходим вычислительный комплекс с набором внешних устройств, обеспечивающих диалоговый режим обработки хроматограмм и выдачу результатов в требуемой форме. Диалоговый режим позволяет быстро переходить от одного метода к другому, изменять параметры алгоритмов. Новейшие системы для газохроматографического анализа, выпускаемые ведущими фирмами, состоят из трех важнейших узлов газового хроматографа, персонального компьютера, основой которого является микропроцессор, и принтера — печатающего устройства для вывода информации. Основная память персонального компьютера реализована на постоянном запоминающем устройстве (ПЗУ информацию, занесенную в ПЗУ инструкции пользователю, программы управления и обработки данных и т. д. — в процессе работы пользователь изменить не может) и запоминающем устройстве с произвольной выборкой информации (ЗУПВ) она может меняться в процессе работы (17 . [c.92]

Хроматографические установки — от грандиозных колонн для обессоливания до лабораторно м кроколон-ки — не могут работать без контроля результатов разделения. Здесь на помощь приходят химические, физикохимические и ф зические методы анализа. Сам по себе хроматографнчесю метод настолько прост по оформлению, что колонка подчас теряется сред г сложно а алп-тической аппаратуры. [c.81]

Приме йение хроматографических датчиков можно проиллюстрировать на схеме автоматизации процесса разделения пирогаза с целью получения этилен-этановой фракции. Автоматизация таких установок обычно сводится к применению регуляторов температур в нижних и верхних частях колонн. Эти регуляторы воздействуют на поДачу греющего пара, абсорбента и флегмы. Задания регуляторам переставляются вручную при изменении нагрузок и состава сырья, причем критериями правильности перестановок служат данные лабораторных анализов. Анализы поступают с большим опозданием и, таким образом, несмотря на автоматизацию режим работы установок обычно весьма далек от оптимального. [c.583]

Экспериментальные исследования были проведены на описанной ранее [4] лабораторной установке в присутствии водяного пара или азота.. Анализ газообразны.х продуктов лиролиза осуществлялся хроматографически по стандартным методикам. Следует отметить, что в газах термического раз.чожения использованных нами отходов присутствовали кислород и азот, содержание которых изменилось в зависимости от состава сырья и условий пиролиза, но су.ммарно не превышало 2—5 /о об. В работе приводятся составы газообразных продуктов, без учета этих компонентов. При составлении материальных балансов фракции жидких продуктов, легко выводимые из приемника и ловушек лабораторной установки, фиксировались как пироконденсат. Смесь вязких смолистых веществ и твердых продуктов пиролиза (кокса), которая оставалась на стенках приемника, смывалась после каждого опыта бензоло.м. После отгонки последнего смола и кокс определялись суммарно. [c.102]

Дальнейшее развитие метод имитированной дистилляции получил в работах L. Е. Green, J. С. Worman [4, 5], которые анализировали нефтяные фракции с концом кипения выше 550° и даже продукты, содержащие до 85% нелетучих.,. Хроматографическая кривая ИТК соответствовала данным, полученным на колонке с эффективностью, равной 100 теоретическим тарелкам. В случае, когда конец кипения исследуемой фракции не превышал 450°, сдвоенные колонки длиной 1,8 м заполняли хромосорбом с 3% силиконового каучука. Для анализа более тяжелых фракций применялись короткие колонки (около 0,4 ж), а в качестве носителя использовались стеклянные микробусинки с 0,2% силиконового каучука, а при анализе продуктов с концом кипения выше 550° хромо-сорб-G с 0,5% силикона SE-30. Система программирования обеспечивала повышение температуры от 20 до 538° при скорости нагрева 5° в минуту. Весь анализ занимает около 1 часа. Авторы приводят данные, наглядно показывающие совпадение хроматографических данных с результатами лабораторной дистилляции. В качестве внутренних стандартов использовали смесь нормальных парафинов от нонана до до-декана включительно. Процент выкипающих до 556° подсчитывается по формуле [c.22]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология