Хроматографическое разделение экстракцией

В работе [631] ряд аналитических операций, таких как гомогенизация, центрифугирование, хроматографическое разделение, экстракция и некоторые другие, выполнен с биохимическими препаратами из ткани мозга при низких температурах (от —196 до —35 °С). Полученные результаты показывают, что биохимический анализ тканей при низких температурах вполне вероятен и дает возможность изучать механизм биохимических процессов, поскольку позволяет получать более непосредственную и менее искаженную вторичными процессами информацию. [c.238]

Диаграммы, приведенные на рис. 12,13, отражают ход анализа экстракция кислотой (основания), экстракция щелочью (фенолы), ректификация нейтрального остатка на фракции, хроматографическое разделение на группы углеводородов и нейтральные кислородные соединения (ИКС) с последующим кольцевым анализом углеводородов (А — ароматическое кольцо, N — нафтеновое кольцо, цифра указывает число колец данного типа). [c.169]

Экстракцией диметилформамидом западносибирской нефти и с помощью последующего хроматографического разделения экстракта авторам удалось обнаружить на тонкослойной хроматограмме обособленные фракции, дающие характерное окрашивание с реактивом на фосфор [952]. ПК сиектр этих фракций показал наличие связей Р—О—С II Р=0. Таким образом, по крайней мере часть фосфора в нефти входит в состав соединений вполне определенной структуры, носящих, по-видимому, обычный для нефтей гомологический характер. [c.176]

Точно так же, как в экстракции по методу Крейга, разделение двух веществ происходит тем эффективнее, чем больше ступеней распределения, четкость хроматографического разделения возрастает с увеличением числа теоретических тарелок . Это число является характеристикой эффективности хроматографических колонок и зависит от скорости потока подвижной фазы и скорости распределения вещества между фазами, которая в первую очередь зависит от величины поверхности раздела фаз, т. е. от констант колонки (плотность упаковки носителя, размер зерен и пористость). [c.235]

Количественные разделения можно производить химическими или физическими методами (табл. 52). К числу химических методов относятся фракционное осаждение, соосаждение на коллекторах, применение органических реагентов-осадителей, электрохимическое разделение (электролиз на ртутном катоде и внутренний электролиз), хроматографическое разделение, например путем ионообменной хроматографии. К числу физических методов относятся экстракция при помощи органических растворителей, возгонка (сублимация), дистилляция (отгонка летучих компонентов). [c.278]

Только что извлеченные из организма мышцы (сердце, печень, мозг) помещают в хорошо охлажденную ступку и заливают жидким азотом. Сильно промерзшую ткань тщательно растирают, подливая жидкий азот, и быстро делают навески по 0,3—0,4 г (с. 29). Навески помещают в пробирки, стоящие во льду, приливают двойной объем охлажденного раствора кислоты и ткань тщательно размешивают в течение 5—10 мин. Белок удаляют центрифугированием (10 мин, 3000 ) надосадочную жидкость используют для электрофоретического или хроматографического анализа. Перед проведением хроматографического разделения необходимо освободиться от трихлоруксусной кислоты экстракцией эфиром, а от хлорной кислоты — осаждением КОН (с. 29, 33). При необходимости надосадочную жидкость концентрируют лиофилизацией. [c.183]

Наиболее благоприятным для достижения равновесия является случай, когда экстрагируемое вещество адсорбировано на поверхности твердой фазы. При этом для осуществления экстракции можно непосредственно использовать принцип хроматографического разделения. Оптимальные условия для проведения такой операции описаны в гл. XIV и XV, посвященных адсорбции и адсорбционной хроматографии. С другой стороны, следует помнить, что интенсивная адсорбция может замедлить или вообще приостановить процесс экстрагирования. В таком случае для подавления адсорбции необходимо выбрать растворитель с большим сродством к адсорбенту. Подробнее об этом сказано в главе о растворителях. [c.381]

Долгое время резерпин получали из природных источников — экстракцией суммы алкалоидов с последующим хроматографическим разделением. Но с тех пор, как был осуществлен его синтез, метод получения его из природных источников уступил место синтетическому промышленному производству, что значительно удешевило этот весьма ценный и широко применяемый препарат. [c.355]

Необходимость в количественной обработке раствора пробы можно исключить, если для определения меченого производного применять метод обратного изотопного разбавления. Для этого после превращения анализируемого амина в замещенный сульфамид в раствор добавляют известное количество нерадиоактивного производного, много большее количества меченого производного, присутствующего в растворе. Для этого берут минимальное количество нерадиоактивного производного, достаточное для последующего проведения операций очистки. Затем, применяя ионообменные смолы [79] или экстракцию [81], из раствора удаляют избыток реагента, не обращая внимания на небольшие потери анализируемого соединения. После этого образовавшееся производное очищают путем перекристаллизации до получения постоянного значения удельной радиоактивности [81]. Однако более строгим критерием чистоты соединения в данном растворителе является совпадение значений удельной радиоактивности фильтрата и полученного продукта [83]. Хроматографического разделения в таком анализе не требуется, и удельные радиоактивности образовавшегося производного и радиореагента измеряют, используя стандартный метод. Содержание амииа в пробе в этом случае вычисляют по формуле [c.309]

Радиохимическое разделение Ag, Мо, As, u, Sb, Ge, Fe, r, In и Zn методами осаждения и экстракции при анализе облученных образцов железных метеоритов описано в [1051]. Метод распределительной хроматографии для анализа примесей в арсениде галлия описан в [533]. Предложены методы последовательного разделения элементов на ионитах [175, 380, 906, 1091]. В качестве примера приведена схема хроматографического разделения примесей при анализе металлического осмия [380]. Показана [652] возможность использования древесной смолы для концентрирования d(II), Zn(II), Hg(II), u(II), r(III) из проб подземных вод. Найдены условия сорбции r(VI) из вод на Амберлите IR-401 [859]. При анализе селена на содержание Со, Сг, Ga, Na применяют электрофоретический метод разделения катионов и анионов [618]. Степень разделения указанных элементов и селена > 10 [c.104]

Для очистки изолированных гликозидов используются способы осаждения, экстракции, промывания экстракта щелочью, хроматографическое разделение в фиксированном в тонком слое силикагеля КСК и на бумаге. Сочетание нескольких приемов обеспечивает достаточную степень очистки извлечений для последующего обнаружения и определения гликозидов. [c.243]

Принцип метода состоит в разделении смесей за счет различия скоростей перемещения их компонентов по слою сорбента, в свою очередь, обусловленных различиями в коэффициентах распределения компонентов между подвижной и неподвижной фазами. В аналитических работах наиболее удобно в качестве сорбента — носителя неподвижной фазы — использовать бумагу. Ниже кратко рассматриваются результаты наших исследований механизма хроматографического разделения смесей р. з. э. на бумаге, выводы из которых, касающиеся химизма процесса, могут быть распространены и на другие типы носителей и даже на процесс собственно экстракции. [c.282]

Реакция п, р), как известно, щироко используется для получения радиоактивных изотопов фосфора, углерода и серы. Так, при облучении серы нейтронами образуется фосфор-32 по реакции р)Р . Выделение фосфора-32 может быть достигнуто обработкой облученной мишени азотной кислотой, соосаждением радиоактивного фосфат-иона с гидроокисью лантана и последующим хроматографическим разделением [46]. Другой способ выделения фосфора-32 основан на большой скорости диффузии фосфора в моноклинной сере, образующейся при нагревании мишени (ромбическая модификация серы) до 95° С [47]. Третьим способом выделения фосфора-32 является экстракция его в виде фосфат-иона [48]. Для этого облученную мишень растворяют в органическом растворителе и экстрагируют радиоактивный фосфор разбавленными растворами минеральных кислот. [c.29]

Наличие нескольких максимумов на кривых распределения металлов по фракциям (рис. 2.5) показывает, что с помощью процессов хроматографического разделения смол и экстракционно-хроматографического разделения асфальтенов соединения многих металлов можно расфракционировать на соответствующее количеству таких максимумов число групп. Чаще всего одна из групп отделяется по завершении элюирования ВМС бензолом с выделением суммы смолистых компонентов С-1, С-2 и С-3 или асфальтеновых фракций А-1, А-2 и А-3. Вторую группу металлосодержащих соединений составляют компоненты спирто-бензольных фракций С-4 и А-4. Третья группа выделяется из асфальтенов в виде продукта Ас при экстракции циклогексаном. [c.225]

Более прогрессивны методы выделения, основанные на экстракции металлопорфиринов полярными, не смешивающимися с нефтью растворителями. Полученный экстракт подвергают обычно хроматографическому разделению со спектрофотометрическим контролем фракций на содержание порфиринов. [c.321]

После процедуры хроматографического разделения фуллеренов С60 и С70 авторами [22] были получены УФ/видимые-спектры гексановых растворов С60 и С70 отдельно. Однако в области 400-700 нм для обеих молекул в бензоловом растворе показаны только очень слабые характерные черты. В [23] успешно апробирован спектрально-оптический метод фракционного определения концентраций С60 и С70 в угольном конденсате - фуллеренсодержащем полупродукте - без предварительной хроматографической очистки. Количественный анализ гексановых экстрактов смесей С60 и С70 проводился по электронным УФ/видимым-спектрам поглощения методом трех аналитических длин волн. В [24] предложена методика исследования кинетики экстракции фуллеренов с использованием оптической спектроскопии в УФ-области. Это под1верждает высокую чувствительность данного диапазона частот в области низких концен- [c.14]

Общие правила работы. Нагренапис и охлаждение, кристаллизация, сушка и упаривание, фильтрование, экстракция и противоточное распределение, перегонка, работа с вакуумом и под давлением, возгонка, методы работы с полумикроколиче-ствами. Основы хроматографического разделения веществ, хроматографические методы. Идентификация органических веществ определение температуры плавления, тепературы кипения, плотности. Качественный элементный и функциональный анализ. Применение ИК- и УФ-спектроскопии и спектроскопии ПМР для идентификации органических соединений. Понятие о применении газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации веществ. Номенклатура ЮПАК. [c.247]

Ион-парная хроматография давно находила применение в жидкостной хроматографии и экстракции для извлечения лекарств и их метаболитов из биологических жидкостей в органическую фазу. Как самостоятельный раздел ВЭЖХ ион-парная хроматография, называвшаяся также экстракционной, парно-ионной, хроматографией с использованием ПАВ, хроматографией с жидким ионообменником, стала развиваться с середины 70-х годов. Метод занимает промежуточное положение между ионообменной хроматографией и адсорбционной, распределительной или обращенно-фазной. Недостатки ионообменных материалов, а именно невоспроизводимость от партии к партии, меньшая активность и стабильность по сравнению с другими сорбентами и небольшой выбор наполнительного материала, исключающий изменение селективности за счет сорбента, привел к некоторому ограничению применения ионообменной хроматографии. В ион-парной хроматографии большинство этих недостатков можно преодолеть. Метод ион-парной хроматографии характеризуется универсальностью и обладает преимуществом по сравнению с классической ионообменной хроматографией, в котором активные центры фиксированы. Вследствие более быстрой массопередачи в ион-парной системе хроматографическое разделение более эффективно, чем на ионообменнике с фиксированными и активными зонами. [c.74]

Для нахождения этих областей и одновременного использования их для количественного анализа смеси Хиршфельд [131] предложил рассматривать отношения оптических плотностей смеси до и после ее частичного фракционирования. Фракционирование, изменяющее исходное соотношение концентраций компонентов в смеси, может быть осуществлено частичной упаркой, перегонкой, экстракцией, неполным хроматографическим разделением и т. п. На графике 0/0/ = /(Х) (где О и )/ — оптические плотности смеси до и после фракционирования) области индивидуального поглощения выглядят как горизонтальные участки. Повторяя процедуру фракционирования не менее т—1 раз, получают систему уравнений Щ Решение этой системы позво- [c.92]

Сущность работы. Одним из методов количественного определения компонентов смеси после ее хроматографического разделения является метод вымывания, сущность которого состоит в том, что сначала смесь разделяют на бумаге, а затем вырезают пятна, соответствующие компонентам анализируемой смесн, и их содержимое экстрагируют. После экстракции количество вещестра определяют любым химическим, физико-химическим или физическим методом. [c.270]

Выделение витамина В12 связано с большой сложностью из-за его малого содержания в природных продуктах. Из 1 т свежей говяжьей печени можно получить около 28 мг чистого цианокобаламина [10, 141] (при его содержании 1 1 ООО ООО) путем водно-спиртовой экстракции, освобождения от белков, адсорбции, хроматографического разделения и с помощью других тонких процессов. Из печени, помимо цианокобаламина [9, 10, 89, 141], выделен п оксикобаламин (В гь) 142]. [c.595]

Метаболизм нитразепама изучен рядом авторов [220—229] (схема 13). Метаболиты нитразепама обнаружены в моче экспериментальных животных и человека. Их выделение осуществлялось различными методами экстракции и хроматографического разделения. Структура метаболитов установлена методами масс-спектрометрии УФ- [c.201]

Для отделения репия от вольфрама применяют экстракцию перренат-иона метилэтилкетоном из щелочного раствора [963] или в виде ионного ассоциата с тетрафенилфосфонием [614, 981], хроматографическое разделение на анионитах [51, 597, 941] и анионообменной окиси алюминия [461], осаждение рения в виде RojS, [702]. В последнем случае анализ проводят по следующей методике. [c.255]

Методика опыта. Навеску 3—5 г свежего растительного материала (ячменя, ржи, пшеницы, молодых листьев и т. д.) помещают невысоким рыхлым слоем в фарфоровую чашку и фиксируют паром, для чего чашку помещают в работающий стерилизатор Коха на 20 мин. После этого растительную массу растирают и переносят с 15—20 мл теплой воды в коническую колбу емкостью 50 мл и ставят в водяную баню (для экстракции) при температуре 60— 80° С на 30 мин. Полученную разваренную массу фильтруют вначале через стеклянную вату, а затем через стеклянный фильтр № 4, осадок промывают 3—4 мл дистиллированной воды. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 25 мл и содержимое ее доводят водой до метки. Отбирают пипеткой Мора 10 мл экстракта и выпаривают в небольшой фарфоровой чашке досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл воды. На полоску хроматографической бумаги (длина 55—60 см, ширина 5—6 см), отпустив 5 см от нижнего края, наносят в виде поперечной полосы 0,01 мл полученного концентрата. Пятно высушивают на воздухе и конец бумаги опускают в растворитель (насыщенный водой фенол). Хроматографическое разделение ведут нисходящим способом. Влажной камерой служит плотно закрывающийся аквариум, в который налито немного воды. После прохождения по бумаге фронта растворителя на расстояние 400мм (за 24—30 ч) от места нанесения испытуемого раствора хроматограмму подсушивают в вытяжном шкафу при комнатной температуре, а затем в сушильном шкафу при 70—80° С. Сухую хроматограмму проявляют, опрыскивая ее из стеклянного пульверизатора аммиачным раствором А НОз. После опрыскивания хроматограмму снова сушат в сушильном шкафу при 100—105° С. Через 5 мин бумага приобретает светло-коричневый цвет, а в местах расположения редуцирующих сахаров появляются темно-коричневые пятна (рис. 34). Эта реакция основана на восстановлении серебра редуцирующими сахарами. Для получения более четкой хроматограммы рекомендуют [c.156]

Вопрос о месте атаки кислорода при окислении парафинов нормального строения был объектом длительной дискуссии с участием многих исследователей (подробнее этот вопрос рассмотрен в гл. XII). Тщательное изучение аутоокисления н-декана при 145° С показало, что все вторичные децилгидроперекиси образуются в одинаковых количествах. Окисление концевых (первичных) углеродных атомов происходит в незначительной степени. Концентрация гидроперекисей, выделенных из оксидата с помощью противоточной экстракции, была выше 97%. Строение гидроперекисей доказано путем их каталитического восстановления до соответствующих четырех вторичных спиртов, полученных в эквимолекулярных количествах хроматографическое разделение показало наличие лишь следов деканола-1 Благодаря ограничению глубины превращения н-декана до 2,5% по концентрации перекисей, его углеродный скелет оставался при окислении, в основном, неизмененным, а монофункциональные соединения.составляли 80% от количества всех продуктов реакции. [c.21]

Как радиоактивный реагент (радиореагент) для определения первичных и вторичных гидроксильных групп уксусный ангидрид имеет много преимуществ. В пиридине реакция ангидрида (в избытке) с этими группами протекает быстро и часто количественно при комнатной температуре при повып1енных темперагурах мож-1Ю обеспечить по существу полную этерификацию. Избыток ангидрида можно удалить путем гидролиза и последующей экстракции водным раствором щелочи или с помощью хроматографического разделения. Полученное соединение можно метить как изотопом так и тритием, что особенно ценно при использова[ши метода с двумя изотопами. При этом для реагентов, меченных тритием и изотопом можно получить удельные активности более 2 Ки/мМ (кюри на миллимоль) и до ОД Ки/мМ соответсгвеино, что обеспечивает высокую чувствительность метода. Помимо этого с помощью перегонки полученное соединение можно легко отделить от нелетучих примесей. Меченый уксусный ангидрид является ценным реагентом для определения стероидов и стеринов в микро- и макроколичествах, а гакже макроколичеств многих других соединений с гидроксильны ш группами. [c.71]

При экстракции неорганических веществ межфазный переход в большинстве случаев связан с их химическим взаимодействием с неполярной фазой. Поэтому критерии относительной полярности стационарной и подвижной фаз и разделяемых веществ в этом случае оказываются, как правило, неприемлемыми. Химические соединения, образуемые разделяемыми веществами в фазе экстрагента, обычно не могут быть выделены в свободном состоянии, и априорная информация об их полярности отсутствует. Выбор экстракционных систем для осуществления экстракционнохроматографического процесса, помимо общих требований минимальной взаи.мной растворимости фаз и максимальных значений основывается на двух предпосылках значения коэффициентов распределения разделяемых веществ при нанесении на колонку должны отвечать условию > 10, скорость химической реакции межфазного перехода не должна быть лимитирующей стадией в установлении экстракционного равновесия в хроматографической колонке. Иными словами, ддя экстракционно-хроматографического разделения приемлемы системы, обеспечивающие высокие значения и не имеющие кинетических ограничений. [c.213]

При необходимости разработки прописи для анализа лекарственных препаратов известного состава в лаборатории промышленного контроля обычно требуется отчетливое разделение определяемых компонентов с использованием всего разделительного пути. При этом в случае разделения сложных смесей, например приведенного в табл. 71 поливитаминного препарата, необходимо провести многочисленные предварительные опыты с учетом изложенных выше теоретических основ (стр. 81). При получении большого числа хроматограмм их переносят на кальку, как описано на стр. 50, и путем сравнения таких копий находят подходяш,ие условия разделения. Важным предварительным условием является выбор соответствую-ш его экстрагента для отделения смеси биологически активных вещ,еств от вспомогательных лекарственных веш,еств. Следует, по возможности, использовать нейтральный растворитель или смесь растворителей с низкой температурой кипения, чтобы избежать изменения разделяемых вещ,еств в процессе экстракции и при нанесении на тонкослойные пластинки. С другой стороны, при выборе экстрагента следует обратить внимание на то, чтобы экстрагируемые при этом вспомогательные вещества не мешали хроматографическому разделению. Это обстоятельство было подробно обсуждено Нус-баумером [29] при испытании пенициллиновых препаратов. [c.327]

Натта и сотр. [93] описали методику хроматографического разделения стереоблоч ных полипропиленов (СБП) с низкой степенью кристалличности, полученных экстракцией изопропиловым эфиром смеси СБП, не растБ01римых в этиловом эфире и растворимых в кипящем н.гептане. Силикагель не пригоден для четкого разделения. Более эффективным оказалось применение в качестве адсорбента изотактического полипро- [c.51]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Поскольку обработка и интерпретация далных является столь жизненно необходимыми для всех видов химических экспериментов, в главе 2 детально описывается, как выразить точность и правильность аналитических результатов и как оценить погрешности в измерениях с цриложением строгих математических и статистических концепций к тому же этот материал обеспечивает прочные основы для обсуждения хроматографических разделений в более поздних главах. В главе 3 обсуждаются вопросы по Ведения раствор.енных веществ в водной среде и некоторые принципы химического равновесия, на которые опирается материал последующих разделов. Главы 4 и 5 охватывают кислотно-основные реакции в водных и неводных системах такой подход необходим для количественной оценки р астворимости осадков в различных растворителях и различных видов химических взаимодействий, возникающих в аналитических методах, которые основаны на комплексообразовании и экстракции. В главе 6 рассматривается теория и аналитическое применение реакций комплексообразования и основные положения использования этих общих представлений в таких аналитических методах, как прямая потенциометрия, кулонометрическое титрование, полярография и хроматография. Аналитические методы, основанные на образовании осадков, обсуждаются в главах 7 и 8. [c.19]

ДМФА-экстракт (наиболее тщательно исследована нефть СКВ. 160 Западно-Сургутского месторождения) подвергали деасфальтизации пентаном в соответствии с методикой [12], и остаток после отделения асфальтенов разделяли хроматографически. Исходную сырую нефть, остаток после экстракции, ДМФА-экстракт, полярную фракцию асфальтенов, деасфальтизат, а также фракции его хроматографического разделения (см. схему) под- [c.361]

Дальнейший анализ смолисто-асфальтеновых веществ потребовалось дополнить методами фракционирования мальтенов на смолы и масла. Так, Маркуссоном [13] впервые был разработан способ хроматографического разделения мальтенов на фуллеровой земле с последующей исчерпывающей экстракцией углеводородов петролейным эфиром и смол сероуглеродом. Впоследствии был предложен ряд усовер-шецствованных модификаций методики Маркуссона, основные отличия которых состоят в следующем [c.6]

Разработаны и заметно рашиваются также другие промышленные процессы высокой селективности. Они основаны на хроматографическом разделении углеводородном смеси с применением активных адсорбентов и молекулярных сит, экстракции и на комплексообразовании. Так, при хроматографическом разделении углеводородной смеси с помощью молекулярны сит можно выделить алканы [17, 18]. Молекулярные сита изготовляют из синтетических алюмосиликатов. Эти сита характеризуются порами определенного размера. В порах задерживаются алканы нормального строения, которые затем выделяют при повышенной температуре и (если требуется) пониженном давлении. Возможно применение выносителя — растворителя. [c.17]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология