Приборы для анализа в ближней И К-области спектра

В спектрофотометрических методах применяют сложные приборы - спектрофотометры, позволяющие проводить анализ как окрашенных, так и бесцветных соединений с помощью избирательного поглощения монохроматического света в видимой, ультрафиолетовой или ближней инфракрасной областях спектра. Поскольку спектр поглощения каждого вещества имеет вполне определенную форму, спектрофотометр может быть применен как для качественного, так и для количественного анализа. [c.184]

Кварцевая проточная кювета (объемом 0,5—0,1 см ), лампа — источник УФ-излучения. С одной стороны кюветы имеется заслонка для установки прибора на нуль, с другой ее стороны — фотоумножитель. Применяется для измерений при 254 нм в непрерывном анализе. Линейная шкала поглощений (О — 0,5 или О — 2,5), которую можно использовать для регистрации результатов с помощью отдельного записывающего устройства. Может быть использовано для управления устройством отбора фракций. Сменные детекторы. Предусмотрена возможность работы в различных спектральных диапазонах. Однолучевая схема путем выделения (фильтрами) спектральной линии при 254 нм, излучаемой ртутной лампой низкого давления диапазон видимого света 410—700 нм с использованием клинообразного интерференционного фильтра с полушириной полосы пропускания 25 нм ближняя ИК-область спектра (700—950 нм) —с применением клинообразного интерференционного фильтра с полушириной полосы пропускания 40 нм. Двухлучевая схема (по выбору 254 или 280 нм) используется с применением флуоресцирующего кристалла в качестве источника (полуширина 17 нм). В модели 660 для анализа непрерывного потока вещества можно выбирать различные линии спектра излучения ртути (254, 313, 364, 405, 435, 546, 679 нм). Выбор нужной линии осуществляется с помощью сменных фильтров. [c.408]

Спектрофотометрический анализ проводят с применением монохроматического излучения как в видимом, так и в примыкающем к нему ультрафиолетовом и инфракрасном участках спектра, что дает возможность работать с широким диапазоном волн. Спектрофотомет-рия, как и колориметрия, основана на законе светопоглощения— законе Бугера—Ламберта — Бера. Приборы, применяемые в спектро-фотометрии, более сложны, чем приборы, используемые в фотоколориметрии. Наиболее простым, точным и удобным в работе является спектрофотометр СФ-4. Прибор снабжен кварцевой оптикой и позволяет измерять оптическую плотность или пропускание в области 210—1100 нм, т. е. охватывает ближнюю ультрафиолетовую, видимую и ближнюю инфракрасные области спектра. [c.347]

Трехпризменный спектрограф. Трехпризменный стеклянный спектрограф ИСП-51 (рис. 17.4) является универсальным прибором для видимой и ближней инфракрасной областей спектра благодаря сменным камерам и коллиматорам он может являться прибором малой или большой дисперсии, малой или большой светосилы кроме того, специальные приспособления дают возможность производить на этом приборе также и абсорбционный анализ (с этими приспособлениями он носит шифр ИСП-53 — рис. 17.5). Оптическая схема прибора представлена на рис. 17.6. Призмы [c.149]

Спектрофотометрический метод всегда использует монохроматический свет, который может быть получен при применении специальных источников излучения (ртутные, водородные лампы, лампы накаливания) или спектрального прибора, который выделяет свет той или иной длины волны. Этот метод дает возможность проводить анализ в ультрафиолетовой, видимой и ближней инфракрасной областях спектра. [c.176]

Спектрографы — приборы с фотографической регистрацией спектра, предназначенные для качественного и количественного эмиссионного анализа самых разнообразных проб металлов и их сплавов, порошков и растворов, смеси газов. Спектрографы предназначены для регистрации спектров в видимой, ультрафиолетовой и ближней инфракрасной областях. Для длинноволновой части ИК нет чувствительных фотоматериалов, что и определяет невозможность ее регистрации. Для регистрации спектров в дальнем УФ используются вакуумные спектрографы с отражательной оптикой и специальными фотографическими пластинками. Но в аналитической практике применение этих спектрографов ограничено. [c.137]

В спектре поглощения бензола наблюдаются три полосы поглощения (рис. 158), две из них, имеющие высокую интенсив ность, лежат в дальнем УФ (180 и 200 нм), а одна слабая полоса с ярко выраженной тонкой структурой лежит в ближнем УФ — 254 нм. Все три полосы обязаны своим происхождением я я -пере-ходу. Но полоса 254 нм появляется только в спектрах ароматических соединений, поэтому ее принято называть бензольной. Полоса 180 нм лежит в малодоступной для обычных приборов области спектра и поэтому для анализа особого интереса не представляет. Полоса 200 нм в спектре замещенных производных бензола может сместиться в ближний УФ. Особенно заметно ее смещение в соединениях, где один или несколько атомов водорода бензола замещены на такие группы, как —NH— —ОН, —5Н—, —ОН,..., содержащие гетероатомы с неподеленными электронами. Одновременно со смещением полосы 200 нм увеличивается интенсивность бензольной полосы и ухудшается ее тонкая структура. На рис. 158 изображен электронный спектр анилина. [c.280]

В спектрофотометрических методах применяют более сложные приборы — спектрофотометры, позволяющие проводить анализ как окрашенных, так и бесцветных соединений по избирательному поглощению монохроматического света в видимой ( 1 = 400-7-700 нм), ультрафиолетовой (Л = 200 4-400 нм) или ближней инфракрасной (Я = 700- -1500 нм) областях спектра. Ввиду того, что спектр поглощения каждого поглощающего вещества имеет вполне определенную форму, спектрофотометр может быть применен как для количественного, так и качественного анализа химических соединений. [c.329]

Таким образом, все основные элементы приборов, используемые в ближней ИК-области спектра излучатели, приемники, оптические материалы, кюветы, диспергирующие элементы — отличаются большей простотой и надежностью по сравнению с элементами приборов для анализа в средней ИК-области. [c.8]

ЭЛЕМЕНТЫ ПРИБОРОВ ДЛЯ АНАЛИЗА В БЛИЖНЕЙ ИК-ОБЛАСТИ СПЕКТРА [c.30]

Влияние влажности воздуха на результаты анализа в ближней ИК-области спектра может быть весьма значительным. На показаниях анализатора будет сказываться разница во влажности воздуха во время проведения анализа и при градуировке прибора. [c.107]

Многоканальные анализаторы разработаны в основном применительно к измерениям в ультрафиолетовой и видимой областях спектра. Созданию таких приборов для анализа ближней ИК-области спектра будет способствовать разработка новых источников [c.230]

Спектральный диапазон прибора. Область спектра, регистрируемая призменным прибором, ограничена главным образом прозрачностью материала призм (материал других прозрачных деталей подбирают в соответствии с материалом призмы), а также особенностями конструкции прибора. Обычно в приборах для эмиссионного спектрального анализа установлены призмы и линзы из кварца или из некоторых сортов оптического стекла. Имеются оптические стекла прозрачные для длин волн, заключенных в интервале ЗбОО—10 000 А. Кварц прозрачен для длин волн от инфракрасной области спектра до 1850 А. (Коротковолновая граница спектрального диапазона прибора указана для лучших сортов кварца и стекла.) Таким образом, при помощи приборов со стеклянной оптикой регистрируется вся видимая область и примыкающая к ней инфракрасная область спектра. Пользуясь призмами и линзами из специальных стекол, можно регистрировать также небольшой участок ближней ультрафиолетовой области. [c.199]

Как было сказано выше, по устройству и принципу работы этот прибор подобен электрофотоколориметру. Но спектрофотометр более сложен по устройству и предназначен для тех анализов, которые нельзя выполнить на ФЭК-М. В спектрофотометре используется монохроматический поток света, т. е. лучи света, соответствующие только одной спектральной линии. Монохрома-тизация света достигается при помощи кварцевой призмы, вращая которую можно получить свет различных длин волн. Оптическая часть прибора выполнена из кварца, что позволяет определять спектры поглощения как в видимой, так и в ультрафиолетовой и ближней инфракрасной областях спектра. [c.33]

Полный анализ необходим в тех случаях, когда неизвестно происхождение образца. Теоретически по эмиссионному спектру пробы можно обнаружить все ее компоненты. Однако такой анализ требует больших затрат труда и времени. Не существует источник света, в котором одинаково хорошо возбуждаются и легко и трудно возбудимые элементы. Нет такого универсального прибора и приемника света, которые регистрировали бы широкий диапазон длин волн от вакуумного УФ до ближней ИК области. Условия анализа должны обеспечить возможность обнаружить элемент даже в том случае, если его концентрация в образце мала. Поэтому полный качественный анализ необходимо производить в несколько приемов с несколькими порциями образца. Для обнаружения легко и трудно возбудимых элементов приходится использовать разные источники света, соответствующим образом подбирая их параметры. Широкий диапазон длин волн регистрируют по частям с перестройкой спектрального прибора или на разных приборах. Особенно сложной и кропотливой оказывается расшифровка спектрограмм при полном анализе. [c.169]

Отсутствие спектра основного вещества пробы позволяет применять спектрографы средней дисперсии для ультрафиолетовой области Р-24 или ИСП-22 (ИСП-28) для видимой и ближней инфракрасной области—спектрограф ИСП-51 с камерным объективом, фокусное расстояние которого 270 или 800 мм. В некоторых случаях, например при анализе ВеО на бор, выгодно пользоваться прибором с большей дисперсией (типа КС-55) Р]. [c.356]

Рассматриваемый метод называют спектрофотометрическим. Однако в практическом химическом анализе спектр поглощения измеряют не столь часто. Более того, наиболее распространенными приборами, применяемыми в этом методе, являются фотоэлектроколориметры. В соответствии с нашей классификащ1ей эти приборы по сути неспектральные. В них применяют достаточно ограниченный набор сменных широкополосных (20 нм и больше) стеклянных светофильтров Враттена, пригодных для измерения оптических плотностей в видимой и ближней УФ (до 30 нм) областях спектра. [c.279]

Оборудование, необходимое для работы в этой ооласги сисл1ра, пока недоступно для серийных анализов. (Обычное спектральное оборудование, предназначенное для исследований в УФ-, видимой и ближней ИК-областях спектра, пригодно только для работы в области длин волн 180 нм. Поэтому метод определелия воды с помощью спектрофотометрии в дальней УФ-области спектра имеет ограниченное применение.) Тем не менее, можно рассчитывать, что в этой области будет достигнут определенный прогресс и мало распространенные в настоящее время приборы в будущем станут стандартным оборудованием. В настоящее время японские исследователи работают над созданием оптики для излучения с длиной волны 100 нм, а также меньше 10 нм [92 ]. Космические исследования в значительной степени стимулировали развитие аналогичных работ и в США. Усовершенствованне вогнутых и плоских дифракционных решеток, а также исследование инертных газов как в качестве компонентов верхних слоев атмосферы, так и в качестве среды для вакуумной спектроскопии позволило получить сведения, необходимые для разработки таких приборов. [c.372]

ОН . Впервые две полосы (О—О и 1—0), принадлежащие молекуле ОН" , были обнаружены Родебушем и Валем [3470] в ближней ультрафиолетовой области спектра безэлектрод-ного разряда в присутствии паров воды. Позже Лумис и Брандт [2646] в тех же условиях получили на приборе с дисперсией 1,25 А/жж еще две полосы (О—1 и 1—1) с разрешенной тонкой структурой. На основании анализа вращательной структуры и аналогии с изоэлектрон-ной молекулой ЫН Лумис и Брандт пришли к заключению, что эти полосы соответствуют переходу Л П — где П-состояние является обращенным состоянием, спин-орбиталь- [c.217]

Гиббс и Огрызло [100] впервые описали полосатый спектр люминесценции в красной и ближней инфракрасной областях, который появлялся в микроволновом разряде в процессе рекомбинации атомов Вг в основном состоянии Полосы V 3, обусловленные переходом молекулы Вгг, находились в конце коротковолновой области спектра вместе с несколькими неидентифицированными полосами с большей длиной волны. Клайн и Коксон [101] наблюдали тот же самый спектр и пришли к заключению, что, кроме слабых полос В Г1д+ , он включает более интенсивные полосы, принадлежащие системе молекулы Вгг. Эта система очень широкая и занимает область от 6450 вплоть до 9800 А. Многие границы полос были такими же, как и полосы поглощения Вгг, отнесенные Дербиширом к крайне красной системе А — X. Для более длинных волн расхождение между границами полос поглощения и излучения постепенно увеличивается. Это отклонение указывает на необходимость пересмотра колебательных переходов этих полос поглощения. Эмиссионные полосы включают переходы с более низких колебательных уровней возбужденного состояния (у 1), чем наблюдалось в поглощении и позволяют, таким образом, надежнее оценить колебательные постоянные состояния Л П . Анализ системы А—Х в спектре послесвечения брома, проведенный с помощью прибора с высоким разрешением, должен дать легко интерпретируемые данные, которые нельзя получить из спектра поглощения Вгг, поскольку в нем слабая полоса А—Х сильно перекрывается более интенсивной системой — X 2 . [c.343]

Спектрофотометрическ1ш метод дает возможность проводить анализ в ультрафиолетовой, видимой и ближней инфракрасной области. При этом мы имеем в виду случай, когда применяются спектрофотометры СФ-11, СФ-4, СФД-1 и др. Здесь доступен анализ различных, например, ароматических, соединений, которые прозрачны в видимой области спектра и обладают характерным поглощением в ультрафиолетовой области. Так как измерения на приборе в этом случае проводятся на разных длинах волн, то появляется возможность анализировать многокомпонентные смеси. Подробно эти вопросы рассмотрены в литературе [c.57]

К настоящему времени в СССР разработаны конструкции фотометрических газоанализаторов на хлор, который имеет характерные полосы поглощения в ближней ультрафиолетовой и видимой областях спектра. Обычно сопутствующие хлору примеси (На, СОг, О2 и др.) не имеют полос поглощения в этих областях спектров и потому не препятствуют проведению фотометрического анализа хлорсодержащих смесей. В производстве жидкого хлора могут быть применены газоанализаторы типов УФ-6208 (для исходного хлоргаза), УФ-6207 н ГУП-2Б (для абгазов) . Приборы снабжены самописцем типа ДСР1 для установки на щите, удаленном от точки отбора проб на расстояние до 300 м. [c.123]

Приведенный перечень областей аналитического применеии спектров в ближней ИК-области включает в себя широкий кру задач, решаемых в химической технологии и при аттестации прс дуктов производства. Высокая избирательность метода анализа ближней ИК-области, позволяющая проводить анализ зачасту без всякой предварительной подготовки образца, быстродействи и сравнительная простота методик и аппаратуры обусловливаю дальнейшее расширение областей его применения. Спектрометри ческий метод позволяет решать весьма актуальную задачу автома тизации аналитического контроля, обеспечивающего получение ин формации о технологических процессах в кратчайшее время пр высокой точности анализа. Успешное решение этой задачи зависи от выбора элементов приборов и измерительных схем, максималь но реализующих возможности метода, и разработки конструкци) приборов, обеспечивающей высокую надежность и малую инстру ментальную погрешность. [c.28]

Возможность определения влаги в различных материалах с помощью измерений в ближней ИК-области спектра рассматривается в работах [21, 22]. Разработанных влагомеров, основанных на этом методе, пока еще мало. Известен измеритель влажности Анакон модель 106 (США), основанный на определении отражательной способности влажных материалов. Измерение влажности производится при длине волны 1,9 мкм. Для снижения погрешности, обусловленной такими факторами, как температура образца, его структура, анализ проводят с использованием сравнительной полосы, соответствующей длине волны 1,7 мкм. Описаны и другие подобные приборы [23, 24], предназначенные для измерения влажности твердых сыпучих материалов, пленок, бумаги, тканей и др. [c.229]

В одной из работ [29] описаны различные усовершенствования, внесенные в выпускаемые промышленностью приборы. В общем не отмечено сколько-нибудь значительных Преимуществ термостолбиков по сравнению с фотоэлементами при работе с видимой, ультрафиолетовой и ближней инфракрасной областях спектра, но они являются наиболее удобными приемниками для излучения, принадлежащего к той части инфракрасной области, которая лежит за пределами применимости фотоэлементов и вместе с тем оказывается особенно выгодной для измерения светопропускания некоторых веществ. Существует возможность создания фотометрических методов для инфракрасной области с применением светофильтров и термостолбиков или болометров. Эти методы также, подобны используемым в настоящее время для этой области спек-трофотометрическим методам анализа (см. гл. XXIV, стр. 165), как и описанные в настоящей главе методы с применением светофильтров подобны спектрофотометрическим методам для видимой и ультрафиолетовой областей. [c.656]

В последние годы рамановская спектроскопия активно используется как метод промышленного анализа in situ в масштабе реального времени [16.4-26-16.4-28]. По-видимому, это обусловлено хорошей пропускной способностью световодов в видимой и ближней ИК-областях, где для возбуждения пробы могут быть использованы портативные лазеры с воздушным охлаждением, а также доступностью высокоэффективных детекторов, таких, как полупроводниковые приборы с зарядовой связью (ППЗС). При использовании ППЗС-детекторов рамановские спектры могут быть получены в течение нескольких секунд, в отличие от ИК-спектроскопии, где на эту процедуру уходит несколько минут. [c.657]

Sia- Спектр молекулы Sig изучен весьма неполно. Дауни и Барроу [1399] наблюдали в спектре водородно-воздушного пламени, в которое вводился Si l , систему полос в области 4200—5700 А, которую они предположительно приписали молекуле Sig. Спектр регистрировался на приборе с малой дисперсией, что не позволило провести анализ вращательной структуры. ]Приближенный анализ колебательной структуры привел к следующим значениям постоянных Ve = 19 ООО, = 1050, = 750 см . Эти данные приводятся в монографии Герцберга [2020] и в справочнике [649], однако отнесение наблюдавшихся Дауни и Барроу полос к молекуле Sia не может рассматриваться как однозначное. Более надежные данные о спектре молекулы Si были получены Дугласом [1371], который исследовал свечение, возникающее при слабом электрическом разряде в атмосфере ксенона в трубке с алюминиевыми электродами, покрытыми тонким слоем кремния. В спектре наблюдались две слабые системы полос, простирающиеся от 3480 A до видимой области. Анализ спектрограмм, полученных на приборе с высокой дисперсией, показал, что полосы, расположенные в области 3480—3980 А, обусловлены переходом IIg П , а более слабые полосы, расположенные в видимой и ближней ультрафиолетовой областях, связаны с переходом 2 g. Дуглас проанализировал вращательную структуру полос 0—1, 0—2 и 0—3 системы П— Г1 и определил вращательные постоянные и постоянные спин-орбитального взаимодействия в обоих состояниях и колебательные постоянные в нижнем состоянии П . Дуглас провел также анализ структуры полос системы однако вследствие того, что изотопическая структура кантов не наблюдалась, однозначная нумерация полос этой системы оказалась невозможной. [c.663]

LiH. Спектры молекулы LiH исследовали Накамура [3019], Крауфорд и Йёргенсен [1214, 1215, 1216], Клемперер [2439] и Веласко [4076]. В работах [1214, 1215, 1216] был получен спектр поглощения гидрида и дейтерида лития в видимой области и ближнем ультрафиолете, соответствующий переход,у Л Б ХЧ1. Детальный анализ 26 полос этой системы, снятых на приборе с дисперсией 1 к/мм при нагревании металлического лития в атмосфере водорода, [c.862]