Фенилтрихлорсилан получение

При получении фенилхлорсиланов из хлорбензола и элементарного кремния добавление хлористого водорода повышает содержание фенилхлорсиланов в конденсате от 1—2% до 7—9%. В присутствии 10—20% меди в качестве катализатора выход фенилхлорсиланов увеличивается до 9—13%. Температура реакции колеблется в пределах 450—550°. Главным продуктом является фенилтрихлорсилан, дифенилдихлорсилан получается только в виде следов [469, 1719]. [c.74]

При получении фенилтрихлорсилана образуется конденсат, содержащий фенилтрихлорсилан, четыреххлористый кремний, трихлорсилан, бензол, высококипящие фракции и хлорбензол. [c.474]

При получении фенилтрихлорсилана в автоклаве под давлением образуется конденсат, содержащий фенилтрихлорсилан, бензол, четыреххлористый кремний, трихлорсилан, высококипящие фракции. [c.475]

Полученную смесь жидкостей (т. кип. от 57 до 70° С) разделяют, а фенилтрихлорсилан очищают ректификацией. [c.327]

Полученную смесь жидкостей (темп. кип. от 57 до 70 °С) разделяют, а фенилтрихлорсилан очищают ректификацией. При действии воды легко протекает гидролиз алкил (арил) хлорсиланов с образованием алкил (арил) силанолов, силандиолов или силан-триолов, например [c.293]

В состав молекул полимеров, нз которых изготавливают лаки и смолы марки К, входят метильные и фенильные радикалы. Сырьем для получения этих лаков и смол являются поэтому метилтрихлорсилан, диметилдихлорсилан, фенилтрихлорсилан и метилфенилдихлорсилан. Первые три мономера получают методом прямого синтеза, метилфенилдихлорсилан — методом дегидроконденсации [c.71]

Фенилтрихлорсилан был получен с выходом около 30% при нагревании эквимолекулярной смеси бензола и четыреххлористого кремния в автоклаве [c.132]

При термической конденсации четыреххлористого кремния и метана получен с незначительным выходом метилтрихлорсилан [104]. При конденсации четыреххлористого кремния с бензолом получен фенилтрихлорсилан [c.162]

Я хочу подчеркнуть, что полученные закономерности в составе продуктов согидролиза равномолекулярных смесей диэтилдихлорсилана с фенилтрихлорсиланом подтверждаются также для смесей диметилдихлорсилана с фенилтрихлорсиланом. [c.176]

Сырьем для получения кремнийорганических смол служат алкилхлорсиланы и арилхлорсиланы, например метилхлорсилан и фенилтрихлорсилан, молекулы которых состоят из атомов кремния, к которым присоединены атомы хлора и так называемые органические радикалы (алкилы и арилы). [c.36]

Скорость подачи галоидных алкилов или арилов. Скорость подачи алкил- или арилгалогенида также оказывает значительное влияние на количество и состав продукта реакции. Зависимость выхода метилхлорсиланов от скорости подачи при соответствующей температуре имеет максимум. Этот максимум зависит от температуры и с повышением ее смещается в сторону боле высоких значений скоростей подачи. При наиболее высоком общем выходе получается и наивысшее содержание более высокоалкилирован-ных продуктов. При получении фенилхлорсиланов увеличение скорости подачи повышает почасовой выход фенилхлорсиланов И сокращает продолжительность реакции. Одновременно повышается содержание дифенилдихлорсилана по отношению к фенилтрихлорсилану. [c.78]

При добавлении к хлорбензолу перед впуском его в реактор 100—200% хлористого водорода (в расчете на объем паров хлорбензола) выход смеси фенилхлорсиланов увеличивается до 7—9% [088]. В качестве главного продукта был получен фенилтрихлорсилан, дифенилдихлорсилан образовывался только в виде следов. Одновременно получались побочные продукты, как, например, четыреххлористый кремний, дифенил, терфенил, хлорированные дифенилы и т. п. Кремний, применяемый для получения фенилхлорсиланов, не должен содержать алюминия образующийся при реакции хлористый алюминий способствует отщеплению фенильной группы при повышенной температуре. Вредному действию хлористого алюминия препятствует добавление хлористого натрия, образующего с ним нелетучий и нереакционноспоссб-ный комплекс Al l Na+ [1874, 089]. [c.83]

При получении фенилхлорсиланов из хлорбензола и серебрянокремниевой контактной массы выходы колеблются в пределах 12—24% в качестве главного продукта образуется дифенилдихлорсилан. С медно-кремниевой контактной массой образуется, по литературным данным, 9—13% фенилхлорсиланов, содержащих преимущественно фенилтрихлорсилан [1719]. При получении фенилхлорсиланов из хлорбензола и контактной массы, состоящей из 90% кремния и 10% металлического катализатора—никеля, платины или сурьмы [4], были получены фенилхлорсиланы с выходом 1 %. [c.83]

Для получения фенилхлорсиланов пригодна контактная масса, состоящая из смеси кремния и меди в соотношении 7 3. В полученном продукте реакции содержится до 60% фенилхлорсиланов, из них около 40—70% дифенилдихлорсилана и 30—60% фенилтрихлорсилана. Остаток составляют побочные продуктЫг четыреххлористый кремний, бензол и дифенил. Кроме указанных соединений, образуется в небольшом количестве и три-фенилхлорсилан. Преимуществом этой контактной массы по сравнению с контактной массой кремний—серебро или кремний-медь в соотношении 9 1—8 2 является значительно более высокая скорость реакции, а значит, и большая скорость подачи хлорбензола при высокой конверсии последнего. Некоторым недостатком считается образование несколько больших количеств побочных продуктов и более низкое содержание в смеси дифенилдихлорсилана по сравнению с фенилтрихлорсиланом. [c.83]

Ароматическое ядро можно хлорировать или бромировать способом, обычным для получения арилгалогенидов [401, 724, КИ, К149]. Фенилтрихлорсилан можно бромировать до введения в радикал двух атомов брома, получая 2,4-дибромфеяилтрихлор-силан [К160], при добавлении большего количества брома происходит разрыв Si-- -связи. [c.144]

Лаки. Полиорганосилоксаны широко применяются при производстве лаков и эмалей. Исходными материалами для получения лаковых полисилоксановых смол служат метилтрихлорсилан, фенилтрихлорсилан, диметилдихлорсилан, этил-трихлорсилан, фенилметилдихлорсилан и аналогичные производные. При гидролизе смеси органохлорсиланов образуются вязкие продукты, которые затем подвергают конденсации при нагревании. Готовую смолу растворяют в растворителе и используют в качестве лака. Покрытия на основе полиорганосилокса-новых смол имеют термическую устойчивость в пределах от 200 до 500° и находят широкое применение для окраски различных предметов, работающих при повышенной температуре. [c.275]

Синтез фенилтрихЛорсилана eHsSi ls осуществляют Путем взаимодействия хлорбензола с кремнием и хлористым водородом в присутствии катализатора — кремнемедного сплава или ферросилиция. При получении фенилтрихлорсилана образуется конденсат, содержащий фенилтрихлорсилан, четыреххлористый кремний, трихлорсилан, бензол, хлорбензол. [c.162]

Таким образом, в результате прямого синтеза фенилхлорсиланов образуется сложная смесь, в которой наряду с фенилтрихлорсиланом, дифеннлдихлорсиланом, фенилдихлорсиланом и трифенилхлорсиланом содержатся также тетрахлорид кремния, трихлорсилан, бензол, твердые продукты (дифенил и углерод) и газообразный продукт — водород. Образуются также высоко-кипящие полиолефины, которые входят в состав кубовых остатков и могут отлагаться на контактной массе, снижая ее активность. Необходимо иметь в виду, что при получении фенилхлорсиланов нужно применять кремний с минимальной примесью алюминия, ибо образующийся хлорид алюминия способствует отщеплению фенильной группы у фенилхлорсиланов при повышенной температуре. Вредному действию хлорида алюминия препятствует добавление к контактной массе солей металлов, дающих с хлоридом алюминия нелетучий и нереакционноспособный комплекс. [c.54]

Фенилхлорсиланы широко применяются для получения различных кремнийорганических олигомеров и полимеров. Так, фенилтрихлорсилан, фенилдихлорсилан и дифенилдихлорсилан используют в синтезе нолиалкилфенилсилоксанов для получения пластиков и лаков дифенилдихлорсилан — для получения эластомеров и жидкостей, а трифенилхлорсилан — для получения жидкостей. Некоторые свойства фенилхлорсиланов приведены в табл. 5. [c.59]

Решающее влияние на свойства полиорганосилоксанов разветвленного и лестничного строения оказывают два фактора функциональность исходных мономеров, определяемая соотношением числа нефункциональных групп или органических радикалов к одному атому кремния (К 51), и степень использования функциональных групп (галогены, алкоксильные, ацилоксиль-ные, гидроксильные и др.) в процессе синтеза. Когда соотношение К 51 снижается с 2 1 до 1 1, полимеры постепенно делаются менее текучими, плавкими и растворимыми — в зависимости от эффективности сшивания. При К 81=1 1, т. е. когда в качестве исходного сырья прихменяют лишь трифункциональные мономеры (метилтрихлорсилан, фенилтрихлорсилан или смесь метил- и фенилтрихлорсиланов), образуются жесткие полимеры, а это значит, что их растворы в органических растворителях (лаки) при отверждении образуют трехмерную жесткую структуру. При полном использовании функциональных групп получаются в основном неплавкие и нерастворимые сшитые продукты однако при том же самом соотношении К 51 специальные методы обработки исходных органотрихлорсиланов могут приводить к лестничным структурам и к получению гибких высокоплавких или неплавких, но растворимых продуктов. [c.239]

При этом способе производства в качестве основного сырья используют фенилтрихлорсилан и осуществляют гидролитическую конденсацию в среде толуола. Процесс получения поли-фенилсилсеквиоксана и лака на его основе состоит из двух [c.257]

Полидиметилфенилсилоксановые и полиметилфенилсилоксановые лаки широко применяются в электротехнической промышленности. Некоторые из них (например, лаки на основе метил- и фенилтрихлорсиланов) в определенных условиях могут быть использованы как связующие для прессматериалов, однако обычно для перевода этих лаков в неплавкое и нерастворимое состояние требуется длительное нагревание, и поэтому для получения слоистых пластиков они практически мало пригодны. [c.267]

В СССР для получения пенопластов по методу горячего вспенивания применяют промышленные силоксановые полимеры типов К-40, К-40А, К-9 и другие, являющиеся продуктами согидролиза и конденсации метил- и фенилтрихлорсиланов (табл. 6.1). [c.412]

В производстве полимеров в наибольших количествах используется фенилтрихлорсилан (ФТХС). Для его получения нами разработан термический процесс прямого синтеза, инициируемый хлористым водородом [5]. Процесс внедрен в промышленность и в течение ряда лет является основой производства ФТХС (в сочетании со способом термической конденсации). Он протекает практически в отсутствие катализатора, в качестве контактных масс могут быть (спользованы кремнемедные сплавы, отработанные в производстве алкилхлорсиланов, и даже ферросилиций Си-90 . Синтез проводится в реакторах с кипяшим слоем диаметром 690 м.и. Производительность контактной массы в десятки раз превышает соответствующий показатель действовавшего ранее производства в реакторах с мешалкой (см. табл. 1). При повышении давления возможно дальнейшее резкое увеличение производительности. Синтез легко может быть осуществлен в непрерывном варианте. [c.14]

В производстве лаков К-44, К-47, К-54, К-58 и К-65 и смолы К-42 гидролизу подвергают смесь метилтрихлорсилана, диметилдихлорсилана и фенилтрихлорсилана для получения лаков К-48, К-55, К-56 и К-57 и компаунда К-43 используют фенилтрихлорсилан и диметилдихлорсилан смолу К-40 и лак К-41 получают на основе метилтрихлорсилана и фенилтрихлорсилана лак КО-08 — на основе диметилдихлорсилана, фенилтрихлорсилана и метилфенилдихлорсилана. Совместный гидролиз органохлорсиланов при получении лаков К-44, К-47, К-48, К-54, К-55, К-56, К-57, КО-08 и К-58 и смолы К-42 проводят водой при получении лака К-41, смолы К-40 и компаунда К-43 органохлорснланы гидролизуют водой в присутствии бутанола, при получении лака К-65 — в присутствии эта-лола. [c.71]

В производстве этих продуктов окончательной фазой является термическая (высокотемпературная) конденсация. Сырьем для их получения являются метилтрихлорсилан (МТХС), диметилдихлорсилан (ДМДХС) и фенилтрихлорсилан (ФТХС). В качестве растворителя при совместном гидролизе органохлорсиланов применяют толуол. [c.72]

Реакционную массу нагревают на водяной бане и выдерживают при температуре кипения в течение 2—3 час. Осадок хлорбромистого магния отфильтровывают, эфир отгоняют и остаток (смесь фенилхлорсиланов с примесью дифенила) подвергают гидролизу. После экстракции, сушки и выпаривания выделяется 70 г полифенилсилоксана, содержа щего 38% SiOj. Выход продукта составляет 32% от теорет. (в расчете на четыреххлори стый кремний). Точно установить, сколько и какие образуются продукты реакции, по ли тературным данным нельзя, однако невысокое содержание кремнезема в продукте реакции несмотря на очевидное присутствие в нем продуктов гидролиза четыреххлористого кремния свидетельствует о том, что при синтезе был получен не только фенилтрихлорсилан, как считает автор, но и дифенилдихлорсилан. [c.56]

Получение фенилхлорсиланов в ксилольной среде. При действии на магниевую стружку раствора хлорбензола в ксилоле в присутствии тетраэтоксисилана, бромистого этила и этилового эфира (1% в смеси) образуется нилмагнийхлорид. Оптимальная температура синтеза 120°С. Фенилмагнийхлорид взаимодействует с четыреххлористым кремнием при комнатной температуре. Затем смесь постепенно прогревают до исчезновения магнийорганического соединения. Фенилхлорсиланы отгоняют в вакууме или экстрагируют и затем подвергают ректификации. Общий выход фенилхлорсиланов составляет 60—70% от теорет., основным продуктом реакции является дифенилдихлорсилан с т. кип. 223—225° С/100 мм, а также фенилтрихлорсилан с т. кип. 198—200°С. При взаимодействии эфирных растворов п-метокси- и п-этоксифенилмагнийбромидов с бензольным раствором четыреххлористого кремния образуются соответствующие арилтрихлорсиланы. Выход 20— 45% от теорет. [c.57]

При действии на четыреххлористый кремний фенилнатрия может быть с невысоким выходом получен фенилтрихлорсилан. Однако, оценивая способ получения алкил(арил)хлорсиланов при помощи натрийорганических соединений, следует учесть, что с удовлетворительными выходами процесс идет только с простейшими ароматическими радикалами реакции с галоидал-килами идут обычно с невысоким выходом. Если же молекула галоидпроиз-водного имеет длинную или сильно разветвленную цепь или функциональную группу в фенильном ядре (нитрохлорбензол, метоксихлорбензол и т. д.), реакцию провести вообще не удается. Совершенно не реагируют также некоторые ненасыщенные производные, например ацетиленид натрия. [c.85]

При действии электрического разряда на смесь четыреххлористого кремния и метана получен метилтрихлорсилан [107], четыреххлористого кремния и циклогексана — циклогексилтрихлорсилан, четыреххлористого кремния и бензола — фенилтрихлорсилан [108]. При облучении смеси бензола и четыреххлористого кремния частицами высоких энергий получен с выходом 42% фенилтрихлорсилан [109]. [c.162]

Получение фенилтриоктилоксисилана. В реакционную колбу загружают 3,3 моля вторичного октилозого спирта, 3 моля пиридина и 300 г бензола. 1 моль фенилтрихлорсилан вводят в течение 2,5 часа. Фракция с т. кип. 214—215° С/3 жж, 0,9022, 1,4610 соответствует фенилтриоктилоксисилану. Выход 59,8%. Кинематическая вязкость при 20° С — 14,36 сст, при 90° С — 2,75 сст. [c.190]

Наиболее важной областью применения реакция согидролиза является получение полиорганосилоксанов разветвленного и пространственного строения. Эти полимеры получают обычно согидролизом ди- и трифункциональных мономеров [16]. Широко изучены согидролиз фенилтрихлорсилана с диметил-, диэтилдихлорсиланом и метилтрихлорсиланом. Полимеры с высокой термоэластичностью получают совместным гидролизом диметилдихлорсилана с фенилтрихлорсиланом. В качестве дифунк-ционального мономера может быть взят диэтилдихлорсилан, метилфенил-(или этилфенил)дихлорсилан. [c.557]

Полученные таким методом магнийорганические соединения могут быть введены в реакцию с четыреххлористым кремнием или органо-хлорсиланами для синтеза арилхлорсиланов или арилалкилхорсиланов. Так, при взаимодействии магнийорганического соединения, полученного методом К. А. Андрианова в ксилольном растворе из хлорбензола и магния, с рассчитанным количеством четыреххлористого кремния образуется 70% фенилхлорсиланов, причем основным продуктом реакции является фенилтрихлорсилан [35]. [c.300]

В настоящее время ви цинк-, ни ртутьорганический синтез не имеют практического значения для получения кремнийорганических моно меров даже в лаборатории, хотя в принципе последние могут быть синтезированы этими методами. Так, фенилтрихлорсилан может быть получен по Ладенбургу нагреванием дифенилртути и четыреххлористого кремния в запаянной трубке при 300° [132]. Таким же путем был синтезирован толилтрихлорсилан. Алкилзамещенные моно-, ди- и трифунк-циональные кремнийорганические мономеры могут быть синтезированы цинкорганическим методом с использованием БЮЦ [133] или 51(0С2Н5)4 [134-137]. [c.314]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология