Автоматический анализ колориметрическим методом

Непрерывную систему, составленную из нескольких блоков, пожалуй, лучше всего проиллюстрировать примером. Рассмотрим анализ колориметрическим методом, в неавтоматическом варианте которого требуются такие ручные операции, как разбавление, добавление реагента, нагревание, фильтрование и измерение поглощения. Автоматически такой анализ можно осуществить, применив непрерывную систему, показанную на рис. 19.10. В этой [c.391]

Беленький Л. И. Физико-химические методы анализа технических растворов. [Колориметрический анализ. Динамическое титрование фотоэлектрическим методом. Потенциометрическое и кондуктометрическое титрование. Автоматический контроль [c.43]

Когда в смеси содержится в основном фосфит, анионообменная хроматография дает хорошие результаты при разделении. Поллард с сотр. [5] использовали последовательное элюирование раствором КС1 и колонку со смолой Дауэкс-1 Х8. В двух изученных системах, при pH = 6,8 и при pH = 11,4, удалось добиться очень хороших результатов при отделении фосфита. Продолжением этой работы явился автоматический ионообменный метод анализа смеси фосфорных анионов с использованием автоматических анализаторов (6, 7]. В этом методе анионы (включая фосфит) после разделения превращали в ортофосфат и автоматически определяли последний, используя колориметрический метод, основанный на образовании молибденовой сини. Подробно метод описан в разделе Полифосфаты . [c.477]

А. АВТОМАТИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.392]

Полностью автоматический химический анализ функциональных групп методом титрования описал Джонсон [82]. В этом анализе через сосуд для титрования непрерывно течет поток элюента из хроматографической колонки, в котором содержатся карбоновые кислоты. Так же непрерывно в сосуд поступают разбавитель и индикатор. Кислоты, проходящие через сосуд, титруются электролитически генерируемым основанием до получения постоянного значения поглощения раствора. График зависимости потенциала, требующегося для генерирования основания, от времени представляет собой не ступенчатую линию, а состоит из отдельных пиков. Имеются и другие методы непрерывного титрования веществ в потоке, выходящем из хроматографической колонки [83, 84], с использованием избытка индикатора, однако их лучше классифицировать как колориметрические методы. [c.398]

Следующей стадией является поглощение выделившейся H N щелочным раствором, например раствором гидроксида [3, 4] нли ацетата натрия [8]. В обычных методах используют спиральные промыватели [3] и рециркуляцию [8], а в автоматических методах — фракционные [7] или абсорбционные [8] колонки. Определение выделенных цианидов осуществляют либо объемным аргентометрическим методом, т. е. титрованием исследуемого раствора раствором нитрата серебра с родамином в качестве индикатора [9], либо колориметрически с цветными реактивами, такими как бензидин [10], пиразолон [И] или барбитуровая кислота fl2] в растворе пиридина. При низком содержании цианидов предпочтительней колометрическое определение оно используется и при автоматических анализах. Подбор условий разложения и дистилляции увеличивает селективность определения цианида соответствующего типа. [c.227]

При применении физико-химических методов концентрацию необходимого компонента определяют на основании физических свойств самого компонента или его соединений. Так, в колориметрическом методе используется свойство компонента образовывать окрашенные соединения, интенсивность окраски которых пропорциональна его концентрации. В полярографическом методе используются вольтамперные кривые, получаемые при пропускании электрического тока через раствор, содержащий определяемый ион. Очень часто основные операции анализа (взвешивание, растворение) в физико-химических методах проводят, как обычно, а окончательную операцию — установление количества содержащегося в пробе определяемого элемента — при помощи объективно работающих, часто автоматических, приборов. Это, безусловно, намного уменьшает ошибки, зависящие от исполнителя. Кроме того, в большинстве случаев продолжительность выполнения анализов физико-химическими методами на много меньше, чем при выполнении их химическими методами. [c.51]

Выбор методики анализа фракций определяется природой анализируемого материала причем выбрать методику анализа, а в некоторых случаях и испытать необходимо перед началом хроматографирования. Применяют физические, химические и биологические методики. Чаще всего измеряют показатель преломления. Пользуются также различными колориметрическими методами, а также тонкослойной или бумажной хроматографией и электрофорезом. Идеальным способом является детектирование радиоактивных изотопов. Измеряя pH и электропроводность отбираемых фракций, можно контролировать условия элюирования. Именно такой контроль позволяет воспроизводить условия градиентного элюирования. В ряде случаев очень полезно комбинировать несколько методов детектирования. Полезны также непрерывное автоматическое детектирование (с достаточно высокой чувствительностью) разделенных соединений и регистрация хроматограмм (см. разд. 8.6, 8.7). Результаты измерений записывают в виде кривой зависимости измеряемой величины от объема элюата или номера фракции. Исходя из распределения пиков на хроматограмме некоторые фракции можно объединить. При этом необходимо следить, чтобы объединялись совершенно чистые фракции, не содержащие примесей других компонентов, иначе потребуется повторное хроматографирование. Фракции, предназначенные для количественных анализов, хранят в темноте и на холоду с тем, чтобы не допустить нежелательных реакций. Фракции соединений, окисляющихся на воздухе или поглощающих диоксид углерода, следует хранить в герметически закрытых сосудах. [c.281]

Колориметрические методы, в отличие от классических методов химического анализа, позволяют быстро определять весьма малые количества различных веществ. Эти методы отличаются простотой выполнения анализа, достаточной точностью и высокой чувствительностью именно поэтому они уже сейчас находят применение при автоматическом контроле промышленных производств. [c.3]

Ход процесса очистки контролируется регистрирующим газоанализатором непрерывного действия термокондуктометрического типа для определения содержания водорода в очищенном аргоне регистрирующими и показывающими расходомерами на линиях подачи водорода, отбора очищенного аргона и в циркуляционном контуре регистрирующим магнитным газоанализатором непрерывного действия для определения содержания кислорода в сыром аргоне приборами для непрерывного контроля температуры в реакторе. Кроме того, периодически производятся анализы на содержание кислорода в очищенном аргоне колориметрическим методом (после реактора и компрессоров). Установка имеет систему сигнализации и автоматической блокировки, предупреждающую образование взрывоопасных смесей и обеспечивающую нормальные условия работы катализатора. [c.111]

Автоматические фотоколориметрические приборы несмотря на высокую чувствительность метода анализа дают при измерениях значительные погрешности, что объясняется в основном загрязнением оптических торцевых стекол. Известно много способов уменьшения указанных погрешностей периодическая и постоянная промывки стекол, заш ата их с помощью электростатических зарядов и т. д. Среди этих способов заслуживает внимания применение колориметрических трубок с переменной длиной рабочего слоя [28]. [c.96]

Определение величины ХПК не требует специальных приборов, но занимает много времени. Были предложены различные ускоренные варианты метода, а также методы анализа очень мало загрязненных вод. В настоящей статье рассматривать подробности всех этих вариантов мы не будем, отметим лишь, что предлагаемые приемы (увеличение концентрации серной кислоты для ускорения реакции, переход на колориметрическое окончание взамен титриметрического, применяемого при определении малых величин ХПК) достигают цели. Однако при использовании серной кислоты (больших концентраций) требуется периодическое сравнение получаемых результатов с результатами, которые дает стандартный метод, и введение необходимых поправочных коэффициентов. Разработаны и автоматические методы определения величин ХПК с различными окончаниями потенциометрическим, газометрическим и др. [c.17]

Метод абсорбционного анализа подразделяется на спектрофотометрический, колориметрический и фотоэлектроколориметриче-ский. Спектрофотометрия основана на измерении степени поглощения монохроматического излучения (излучения определенной длины волны). В фотоэлектроколориметрии и колориметрии используется немонохроматическое (полихроматическое) излучение преимущественно в видимом участке спектра. В колориметрии о поглощении света судят визуальным сравйением интенсивности окраски в спектрофотометрии и фотоэлектроколориметрии в качестве приемника световой энергии используют фотоэлементы. Все названные методы фотометрического анализа высоко чувствительны и избирательны, а, используемая в них аппаратура разнообразна и доступна. Эти методы щироко используют при контроле технологических процессов, готовой продукции анализе природных материалов в химической, металлургической промышленности, горных пород, природных вод при контроле загрязнения окружающей среды (воздуха, воды, почвы) при определении примесей (10 — 10 %) в веществах высокой чистоты. Фотометрические методы используются в системах автоматического контроля технологических процессов. [c.7]

Первые существенные достижения в области автоматического анализа колориметрическим методом применительно к водным средам были описаны Ферманном еще в 1952 г. [53]. Использовавшееся вначале автоматическое оборудование описали Шин и Сер-фасс [54]. В их работе отражены история, развитие и применения автоматического анализа в химической промышленности до 1960 г., включая и применения к определению растворенного кислорода, а также формальдегида. В 1967 г. Ланг [55] описал спектрофотометрическую систему, собранную из стандартного оборудования, в которой использовались автоматическое устройство для смены образцов, плунжерный насос и капиллярные кюветы. [c.393]

Примеры применения автоматического анализа колориметрическим методом в определениях функциональных групп были описаны в литературе еще в 1960 г. Большинство из таких определений осуществляли с применением систем фирмы Te hni on . Однако в конкретных определениях можно применять и оборудование других типов. [c.393]

Один из вариантов колориметрического метода количественного анализа, известного под названием голубой метилен , разработан Густафссоном. Сущность метода заключается в том, что сначала НгЗ абсорбируется в растворе двууглекислого цинка и двууглекислого натрия. Затем сульфиды переводятся в метилен голубого цвета посредством добавки аминового реагента (Н, М-диметил, р-фенилендиаминсульфат) в присутствии ионов окислов железа. Автоматический анализатор в определенной последова- [c.88]

По первой схеме (рис. 513, а) аналитическая ячейка монтируется непосредственно в месте выхода элюата из колонки. В случае окрашенных веществ ячейка представляет собой фотоэлемент, в случае веществ с характеристической абсорбцией в ультрафиолетовом свете — монохроматор с фотоумножителем (например, шведский прибор Увикорд ), а в случае меченых веществ — счетчик Гейгера — Мюллера. Так как весь поток элюата проходит через ячейку, то некоторые неустойчивые вещества при этом могут разлагаться (в особенности при облучении ультрафиолетовым светом). По другой схеме (рис, 513, б) анализируемые бесцветные вещества Должны сначала прореагировать с соответствующим колориметрическим реагентом, который впускают в элюат при помощи насоса. На этом принципе был разработан метод для полного автоматического анализа аминокислот в микроколичествах [121]. В большинстве случаев эта схема непригодна для препаративной работы. [c.564]

Для установления количественного состава входящих в гликопротеин моносахаридов и аминокислот биополимер подвергают полному кислотному гидролизу, и состав гидролизата определяют обычными методами количественного анализа. Пептидные связи устойчивее гликозидных по отношению к кислотам, поэтому для полного расщепления на мономеры гликопротеины приходится гидролизовать в более жестких условиях, чем обычные полисахариды (6 н. НС1, 100—ПО °С, 24 ч) . Нужно иметь в виду, что как сахара, так и аминокислоты могут частично распадаться в условиях кислотного гидролиза, причем в ряде случаев можно с помощью ХОЛОСТЫХ опытов внести соответствующие поправки при анализе. Специфической для гликопептидов побочной реакцией в условиях кислотного гидролиза является возможная конденсация сахаров с аминокислотами, приводящая к окрашенной сложной смеси различных веществ, в том числе простейших карбонильных соединений (так называемая реакция Майяоа). Например, по данным Готшалка , потеря аминокислот при кислотном гидролизе богатых сахарами гликопротеинов может составлять до 30 %. Количественное определение моносахаридов проводят с использованием хроматографии, спектрофотометрической и колориметрической техники (см. гл. 14). Для анализа аминокислот применяют обычно методы, хорошо известные из химии белка. Так, количественный анализ аминокислотного состава проводят в автоматических анализаторах или с помощью газо-жидкостной хроматографии . [c.567]

В более поздней работе Фристада, Отта и Гюнтера [69] описано автоматическое определение микроколичеств фенола колориметрическим методом. Это определение основано на окислительном сочетании фенола с З-метил-2-бензтиазолинонгилразоном. Анализ включает в себя предварительную автоматическую микроперегонку фенола. Описанный способ позволяет анализировать 20 проб в час. [c.395]

Колориметрический метод анализа применяют также для автоматического и непрерывного производственного контроля. В качестве примера использования этого метода можно привести непрерывный контроль содержания двуокиси азота в газах при башенном производстве серной кислоты. Аппарат для непрерывного контроля состоит из трубки длиной 1 м, снабженной по краям плоскопараллельными стеклами, по которой непрерывно протекает исследуемый газ. Вокруг трубки располагается ряд запаянных трубок, содержащих газ, в состав которого входят различные количества двуокиси азота. Сравнивая интенсивность окраски газа в центральной трубке с окраской газа в трубках со стандартным содержанием двуокиси азота, можно полуколичественно определить содержание двуокиси азота в исследуемом промышленном газе. Однако колориметрические методы заменяются более пригодными для автоматизации—фотоколориметриче-скими, рассматриваемыми ниже. [c.58]

Весьма обстоятельная книга С. А. Стрелкова Анализ и автоматический контроль по величине pH рассчитана в основном на заводских работников, а не на студентов. Из переводных книг руководство Е. Мисло вицера Определение концентрации водородных ионов в жидкостях в настоящее время несколько устарело, книга Бриттона Водородные ионы посвящена преимущественно вопросам потенциометрического титрования и методам осаждения, а монография И. М. Кольт-гофа Цветные индикаторы касается только колориметрических методов. [c.5]

Ч1ротеииы с помощью кислотного, основного или ферментативного гидролиза могут расщепляться на простейшие составляющие — а-ами-нокарбоновые кислоты, обычно называемые просто а-аминокислотами. Ка.чественный анализ получающихся при этом смесей аминокислот связан с относительно большими трудностями. Э. Фишер (1901 г.) обрабатывал такие смеси спиртом и разделял образующиеся в результате смеси сложных эфиров а-аминокислот дробной перегонкой. В настоящее время эти соединения разделяют и идентифицируют методами газовой хроматографии. Использование ионообменной хроматографии позволяет разделить подобные смеси без предварительной этерификации. Существуют приборы, которые автоматически проводят качественный и количественный анализ смесей такого рода. При этом первоначально а-аминокислоты разделяются на ионообменных смолах, элюаты обрабатываются нингидрином, а образующиеся синие окрашенные вещества анализируются колориметрически, кривые поглощения записываются с помоп ью самописца. [c.647]

Относительно отработанным участком является анализ воздуха производственных помещений во всяком случае, здесь накоплен опыт. В течение многих лет разработкой и внедрением методов промышленно-санитарной химии занимаются институты охраны труда, санитарии и гигиены, выпущено немало руководств (Е. А. Перегуд, Е. В. Гернет Химический анализ воздуха промышленных предприятий , 3-е изд., 1973 Е. А. Перегуд и др. Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе , 1970 М. С. Бы-ховская, С. Л. Гинзбург, О. Д. Хализова Методы определения вредных веществ в воздухе , 1966 более старые книги А. С. Житковой, И. М. Коренмана). В этих руководствах преобладают колориметрические и фотометрические методы, слабо представлены современные инструментальные способы анализа, в частности автоматические. Однако автоматика давно закрепила позиции в анализе шахтного воздуха. Газовые анализаторы на мета 1 и некоторые другие примеси серийно выпускаются промьппленностью и широко применяются на практике. [c.114]

Последующее развитие ионообменной методики связано с применением автоматических устройств, описанных Лундгреном и Лёбом 136 ]. Метод, рекомендованный для производственных анализов смесей конденсированных фосфатов в составе детергентов, основан на градиентном элюировании и непрерывном анализе элюата с помощью автоанализатора. Прибор программируется для проведения кислотного расщепления полифосфатов, присутствующих в элюате. Образующийся при этом ортофосфат выделяется путем диализа и взаимодействует с молибдатом аммония. Фосфорномолибденовая кислота восстанавливается гидразинсульфатом голубая окраска восстановленного раствора используется для непрерывных колориметрических измерений, результаты которых регистрируются автоматически. Прибор калибруется с помощью смесей известного состава. Образцы, содержащие только орто-, пиро- и три(поли)фос-фат, могут быть проанализированы в течение 1 ч. В присутствии триметафосфата для анализа требуется обычно 2 ч. Точность метода 3% от количества основного компонента. Для компонентов, присутствующих в меньших количествах, точность определения несколько ниже. [c.394]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология