Получение раствора полиэфира

Для получения раствора полиэфира в стироле нагревают его до 40° С и вводят при перемешивании /з стирола и 7з гидрохинона до полного их растворения, после чего добавляют небольшими порциями гидроперекись кумола, растворенную в оставшемся стироле, и нафтенат кобальта в виде 10%-ного раствора в стироле. [c.216]

Получение раствора полиэфира [c.168]

Работа № 12 Получение раствора полиэфира [c.167]

Для получения низкомолекулярных полиэфиров дифенилолпропан и эпихлоргидрин берут в мольном соотношении от 1 2 до 1 10. Смесь подогревают до 60—70 °С и при этой температуре добавляют водный раствор едкого натра в количестве, необходимом для связывания хлора, отщепляющегося от эпихлоргидрина . [c.38]

Качественные реакции на фталевый ангидрид. 1) 0,2 г фталевого ангидрида или полиэфира, содержащего фталевый ангидрид, смешивают с двойным количеством резорцина, добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты, нагревают смесь до кипения, охлаждают полученный сплав и растворяют в кипящей дистиллированной воде. Полученный раствор выливают в водный раствор щелочи. Образующийся при наличии фталевого ангидрида флуоресцеин обнаруживается по желто-зеленой флуоресценции. [c.89]

Сухую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную соединительным устройством (см. раздел 2.1.3), обжигают открытым пламенем горелки при откачивании и заполняют азотом. Затем, укрепив приемник на переходнике, в колбу наливают 15 г (0,21 моля) тетрагидрофурана, создавая небольшое разрежение через переходник. Одновременно пропускают азот в прибор через трехходовой кран, припаянный к боковой стенке приемника. Колбу охлаждают до —30 °С и в токе азота в колбу вводят 0,6 г (2,0 ммоля) свежеперегнанной пятихлористой сурьмы. При небольшом избыточном давлении азота переходник отсоединяют от колбы, которую сразу же закрывают пришлифованной пробкой, закрепляя ее с помощью пружинок. Содержимое колбы перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 24 ч. К образовавшейся вязкой смеси добавляют 2 мл воды и 150 мл тетрагидрофурана. Полученную смесь кипятят около 30 мин до получения гомогенного раствора. К вязкому раствору добавляют 100 мл тетрагидрофурана, затем фильтруют при отсасывании для удаления продуктов гидролиза инициатора, после чего полимер высаживают приливанием полученного раствора при интенсивном перемешивании к 3 л воды. Осадок фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 20 °С. В зависимости от молекулярной массы политетрагидрофураны могут быть вязкими маслами, воскообразными или твердыми, кристаллическими продуктами (интервал плавления около 55 °С). Полиэфир, полученный по настоящей прописи, представляет собой немного липкий твердый продукт, плавящийся при температуре около 40 °С. Он растворим в бензоле, четыреххлористом углероде, хлорбензоле, тетрагидрофуране, диоксане, этилацетате и нерастворим в воде, метаноле и ацетоне. Определяют характеристическую вязкость полученного полимера в бензоле при 20 °С. [c.164]

В реактор 1 загружают гликоль и после его подогрева до 100°С — малеиновый и фталевый ангидриды. Иногда в реактор добавляют в количестве 10% от массы основных компонентов растворитель, образующий азеотропную смесь с выделяющейся при синтезе водой, что облегчает ее удаление. Процесс поликонденсацни проводят при 170—200 °С и работающей мешалке в токе азота. Пары гликоля конденсируются в обратном холодильнике 2 и конденсат стекает в реактор, а пары воды и азот отводятся через прямой холодильник 3. Водный конденсат собирается в сборнике 4. Контролируют процесс по кислотному числу, которое к концу поликонденсацни должно составлять 20—45 мг КОН/г. Готовый полиэфир после охлаждения до 70 °С сливают в смеситель 5, где растворяют в стироле или олигомере ТГМ-3. Полученный раствор (полиэфирную смолу ПН-1, массовое соотношение полиэфир стирол в которой составляет 70 30) после охлаждения фильтруют и сливают в тару. [c.210]

Измерения вязкости этих растворов свидетельствуют о наличии структурной вязкости при малых скоростях сдвига. Это дает основание предположить, что ОП-10 стабилизирует пену не за счет эффекта Гиббса—Марангони, а за счет структурно-механического фактора. Результаты, полученные на полиэфирах, были проверены в реальных условиях при получении жестких пенопластов. Проверка результатов в производстве эластичных пен, где роль ПАВ проявляется значительно сильнее, будет проведена в ближайшее время. [c.137]

Другие насыщенные дикарбоновые кислоты, так как она дешева и образует относительно негибкие химические связи, повышающие жесткость отвержденной смолы. Полиэфиры этого типа синтезируют путем нагревания смеси дикарбоновых кислот и (или) их ангидридов с гликолем в заданных соотношениях при температуре 130—200 °С в атмосфере азота. Продолжительность реакции может достигать 10 ч. Обычно гликоль берут в небольшом избытке. Процесс можно вести в присутствии высококипящего углеводорода, с которым отгоняют в виде азеотропа выделяющуюся воду. Ход реакции контролируют по содержанию свободных карбоксильных групп в полимеризационной смеси. По достижении заданной глубины реакции смесь охлаждают и разбавляют соответствующим количеством стирола (или метилметакрилата). Для предотвращения преждевременного гелеобразования и увеличения срока хранения полученного раствора к нему можно добавить небольшое количество ингибитора, например гидрохинона. Перед нанесением ненасыщенного полиэфира на армирующий наполнитель в смесь вводят перекись (обычно 0,5—2% от веса полиэфира), после чего проводят отверждение. При изготовлении небольших изделий, когда отвод выделяющегося тепла не вызывает затруднений, отверждение можно осуществлять при повышенной температуре, например при 100 °С, и несколько повышенном давлении. Однако при изготовлении крупногабаритных изделий и в других случаях, когда применение повышенных температур затруднено, отверждение ведут при комнатной температуре. Высокотемпературное отверждение обычно проводят в присутствии перекиси бензоила, а низкотемпературное — в присутствии перекиси метилэтилкетона или перекиси циклогексанона и активатора (такого, как нафтенат кобальта). [c.268]

Полиэфирные термореактивные ненасыщенные смолы — продукты поликонденсации многоатомных спиртов и двухосновных кислот или ангидридов.. Чаще всего используют двухатомные спирты — гликоли и малеиновый или фталевый ангидриды. Полученный ненасыщенный полиэфир растворяют в мономере, как правило, стироле или метилметакрилате, за счет двойных связей которого происходит процесс сополимеризации с образованием пространственной, сетчатой структуры. [c.183]

Котелок (см. рис. 30) можно применять в качестве сборника прядильного раствора и в качестве автоклава для проведения синтеза волокнообразующих полимеров, т. е. получения расплавов полиэфиров или полиамидов непосредственно из мономеров. Котелок изготовлен из кислотоупорной стали и рассчитан на рабочее давление 10 атм. Сборник 1 котелка имеет общий объем 300 см- рабочий объем 150—200 см . Котелок снабжен нагревательной рубашкой 2, наполненной высококипящей жидкостью, обогреваемой газовой горелкой 3. До 130°С применяют глицерин выше 130°С — высококипящие минеральные масла или силиконовую жидкость. Для обогрева выступа вместо газовой горелки можно применять электрическую спираль. В рубашку [c.39]

Совмещением полученного раствора с растворами полиэпоксидов, полиэфиров и полиамидов или путем пластификации соответствующими пластификаторами можно получить высококачественные лаковые пленки, характеризующиеся стойкостью к действию света и воды и хорошими механическими свойствами. [c.174]

Для получения технически ценных материалов на основе ненасыщенных полиэфиров используют реакцию их сополимеризации с мономерами. Растворы полиэфиров в мономерах обладают ценными технологическими свойствами низкой вязкостью, хорошей смачивающей и пропитывающей способностью, достаточно большим сроком хранения даже в присутствии инициаторов. При сополимеризации полиэфир-мономерных систем реализуются благоприятные условия структурирования, способствующие [c.154]

Ход определения. Образец полиэфира (от 0,2 до 2 г) растворяют в 100 мл бензола или хлороформа. Полученный раствор смешивают с 200 мл раствора КОН в склянке с притертой пробкой емкостью 500 мл и полученную смесь тщательно взбалтывают на протяжении 3 ч. [c.108]

Мономеры и олигомеры, используемые в сочетании с полималеинатами. Большая часть промышленных марок полиэфиров содержит в качестве мономера-растворителя стирол. Это обусловлено его низкой стоимостью, хорошей совместимостью с полиэфирами, низкой вязкостью полученных растворов и высокой скоростью их отверждения, высокой водостойкостью и хорошими механическими и электрическими свойствами отвержденных продуктов. К недостаткам стирола относятся его сравнительно высокая летучесть, токсичность и низкая температура кипения и вспышки. Несколько менее летучий а-метилстирол имеет пониженную реакционную способность при сополимеризации с ненасыщенными полиэфирами и применяется в сочетании со стиролом для повышения стабильности растворов ненасыщенных полиэфиров при хранении, а также для уменьшения скорости отверждения и экзотермического эффекта реакции. Моно- и дихлорстирол имеют более высокую температуру кипения, чем стирол, и используются при получении самозатухающих продуктов. Другой мономер с повышенной температурой кипения — винилтолуол, выпускаемый в виде смеси м- и л-изомеров, образует с полиэфирами высокореакционно- [c.12]

Полученный ацетилированный полиэфир точно взвешивают и переносят в небольшую круглодонную колбу, куда вливают 5 мл 20 6-ного раствора гидроокиси калия. [c.298]

Лак ПЭ-232 выпускают в виде двух компонентов — полуфабрикатного лака и инициатора полимеризации (гидроперекись изопропилбензола). В состав полуфабрикатного лака входят раствор полиэфира в мономере ТГМ-3, коллоксилин марки ВВ, невысыхающая алкидная смола и ускоритель № 25. Перед применением к полуфабрикатному лаку добавляют 3,5% инициатора и разбавляют полученную смесь до рабочей вязкости ацетоном или растворителем Р-219. [c.123]

Технология изготовления связующего заключается в получении раствора ненасыщенного полиэфира в мономере. В раствор вводят инициатор, ускоритель и ингибитор. Содержание полиэфира в растворе должно быть не менее 50—60%. [c.214]

Для изготовления литых изделий и компаундов получают растворы полиэфиров в мономерах с низкой вязкостью, высокой жизнеспособностью (несколько часов), способностью отверждаться при температурах не выше 100° С в течение непродолжительного времени, низкой усадкой в пределах до 2%, адгезией к материалам, которые они пропитывают, и, наоборот, отсутствием адгезии при получении литого изделия, низким коэффициентом линейного расширения, высокой механической прочностью и хорошими диэлектрическими свойствами. Эти свойства зависят от соотношения насыщенной и ненасыщенной двухосновных кислот, природы гликоля и мономера. [c.215]

Для получения эмальлака на основе полиэфиримидов можно в раствор полиэфира в крезоле (полиэфирный лак), нагретый до 200° С, ввести заранее приготовленный диимид. Раствор перемешивают 5—6 ч. Более простым является другой способ, получивший промышленное применение. В крезольный раствор полиэфира (45%) вводят раздельно тримеллитовый ангидрид и диамин в мольном соотношении 2 1. При 180—200°С в крезольном растворе протекает реакция имидирования и полиэтерификации. Лак разбавляют до 30—35%. [c.249]

Для сшивания при высоких температурах (горячее отверждение) 0,1 г перекиси бензоила растворяют в 10 г раствора полиэфира. Полимеризация начинается через несколько минут после достижения 80 °С (образуется гель) и в основном заканчивается через 15 мин. Полученные образцы заполимеризованы еще не полностью, и для достижения оптимальной жесткости отверждение желательно продолжать еще 1—2 ч при 70—100°С. По 1 г каждого из образцов (холодное, горячее и постотверждение) тщательно растирают и обрабатывают 10 мл бензола в течение 30 мин. После фильтрования и промывания бензолом образцы сушат в вакууме при 60 °С для определения потери массы. Для осаждения и выделения полистирола бензольные растворы выливают в метанол. Определите способность к набуханию отвержденных образцов в органических растворителях. [c.201]

Ход определения. Навеску 0,3 г полиэфира помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 30 мл метанола и пипеткой 10 мл реактива Кауфмана. Колбу закрьшают притертой пробкой и полученный раствор выдерживают при комнатной температуре в темном месте в течение 30 мин. После выдержки в раствор пипеткой приливают 10 мл раствора К1 при перемешивании и титруют выделившийся иод 0,1 п. раствором тиосульфата натрня. [c.19]

Схема получения полималеината, типичная для производства ненасыщенных полиэфиров, приведена на рис. 111. Синтез полиэфира проводится в реакторе 4, снабженном конденсатором 5, который соединен с вакуум-насосом для более полного удаления реакционной воды. В реактор из бункера <3 загружают фталевую кислоту, из бункера 2—малеиновую кислоту, а из сборника 1— этилен- или диэтиленгликоль. Полнэтерификацию проводят при 170—220 °С до тех пор, пока кислотное число реакционной массы не снизится до 40 мг КОН на 1 г смеси. Это соответствует образованию полиэфира с молекулярным весом около 3500. Реакционную смесь далее охлаждают до 50 С и передавливают сжатым азотом в аппарат 6, где полиэфир растворяют в мономере, например в стироле, подаваемом из сборника 7. Полученный раствор поли- [c.409]

Предложены стабилизированные композиции из ненасыщенных полиэфиров. В качестве стабилизаторов, повышающих стабильность композиции при нормальных температурах без ухудшения отверждаемости, были предложены 1) алкоксизамещен-ная оксибензойная кислота [508], алкоксирадикал которой имеет не более 18 атомов углерода и не более одного атома кислорода, связанного с атомом углерода, и 2) замещенный фенол [509]. Для получения ненасыщенных полиэфиров в порошкообразной форме смесь полиэфира с мономером обрабатывают летучим органическим растворителем, и полученный раствор распыляют в нагретом сухом газе для удаления растворителя. Пресспорошки или вальцующиеся смолы получают при добавлении инициатора. [c.28]

К синтезу смешанных полиэфиров приводила поликонденсация в растворе или в расплаве а-оксидикарбоновых кислот, а также их смеси с дикарбоновыми кислотами и диолами [1173]. Так, например, этим способом был получен смешанный полиэфир иг гександиола, янтарной и винной кислот. Описаны полиэфиры и из 4,7-диоксисебациновой кислоты и многоатомных спиртов [1174]. [c.87]

Полиэфирный компаунд КГСМ-1 —стирольный раствор полиэфира, полученного конденсацией этиленгликоля, малеинового и фталевого ангидридов и касторового масла. [c.189]

Бесцветная подвижная жидкость с резким эфирным запахом. Т. кип. 64—66° т. пл. —65° плотн. 0,889 ° = 1,4050. Хорощо растворим в воде. Порог восприятия запаха 3 мг/л. Применяется для получения простых полиэфиров политетраметиленоксида, различных сополимеров) очень хороший растворитель, в частности ПВХ. [c.181]

Для получения насыщенных полиэфиров улучшенного качества целесообразно использовать в качестве исходных материалов триметилолпропан, неопентилгликоль, и-грег-бутилбензойную или бензойную кислоты. К числу таких полиэфиров относится безмасляная алкидная смола, полученная взаимодействием триметилолэтана с адипиновой и л-грег-бутилбензойной кислотами (см. I, стр. 54). Можно уменьшить содержание вышеуказанных компонентов в алкидной смоле введением добавочно в состав смолы неопен-тилгликоля и фталевого ангидрида или изофталевой кислоты Одна из таких смол имеет следующее строение (см. II, стр. 54). Полученные на основе смолы вышеприведенного строения белые меламино-алкидные эмали превосходят аналогичные эмали с без-масляной алкидной смолой без введения в нее неопентилгликоля и изофталевой кислоты по адгезии покрытий, прочности их на удар, сохранению блеска после выдержки в течение 16 ч при температуре 175 °С и не уступают им по стойкости к пожелтению при той же выдержке и по стойкости к растворам моющих веществ и фруктовым и томатному сокам. Оба вида покрытия уступают термо-отверждающшися акриловым по стойкости к горчице. [c.53]

Лак ПЭ-247 черного цвета предназначен для отделки пианино и роялей. Он состоит из трех компонентов — полуфабрикатного черного лака, ускорителя и инициатора полимеризации, которые смешивают перед применением в весовом соотношении 100 8,7 3,5. Полученную смесь разбавляют до рабочей вязкости ацетоном или растворителем Р-219. В состав полуфабрикатного лака входят раствор полиэфира в мономере ТГМ-3, раствор коллоксилина, черного красителя (нигрозина) и добавка для улучшения розлива (резило-вая смола № 90). В качестве ускорителя применяют раствор нафтената кобальта в стироле или толуоле, а инициатором служит гидроперекись изопропилбензола. Ненасыщенная полиэфирная смола такого же типа, как в лаке ПЭ-232, но количество двойных связей в молекуле смолы больше, так как нигрозин замедляет отверждение покрытия. [c.124]

Лак-УР-930 (МРТУ 6-10-577—68) представляет собой полуфабрикат 976-1 (раствор полиэфира 10-47 и феноло-формальдегидной -смолы № 101 в циклогексаноне) с добавкой перед применением раствора уретана ДГУ в циклогексаноне и раствора ацетобутирата целлюлозы. Жизнеспособность смеси 10 ч. Лак применяют для получения влагостойкого электроизоляционного покрытия на изделиях из металлов и неметаллических материалов (керамике, текстолите, гетинаксе и др.). Его сушат при температуре 70—80°С первый слой — 4 ч, второй слой — 8 ч. Электрическая прочность покрытия при 18—20 °С — 75 кв1мм после выдержки в воде в те-"чение 24 ч при 18—20 °С — 25 кв1мм. Покрытие выдерживает нагрев при 150 °С в течение 50 ч охлаждение до —50 °С около 6 ч и действие масла с температурой 80°С—24 ч. [c.216]

Для растворения 0,1 г окрашенного дисперсными красителями полиэфирного волокна использовали 3 мл смеси фенол — хлорбензол (1 I) [31]. Пробу растворяют, аккуратно нагревая, а полученный раствор разбавляют ацетоном до 50 мл. При добавлении ацетона осаждаются полиэфир и противоблесковый агент, и получается прозрачный раствор, пригодный для спектрофотометрических измерений. [c.532]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология