Работа в высоком вакууме

Ряд 1, основной ряд,—шлифы для общего лабораторного оборудования мерников, кубов, плоскодонных колб с узким горлом, а также для работ в высоком вакууме (ниже 0,01 мм рт. ст.). [c.553]

Шлифы обычно смазывают вазелином такой вязкости, чтобы при нормальной температуре его легко можно было нанести в виде тонкого равномерного слоя. Смазанные поверхности прижимают друг к другу. Если шлифы сферические или конические, то их одновременно проворачивают. При этом между притертыми поверхностями возникает тонкая пленка и поверхности шлифов становятся совершенно прозрачными. Правильно смазанное и притертое соединение на шлифах выглядит оптически гомогенным. Неплотное прилегание шлифов проявляется в образовании заметных простым глазом каналов. В особых случаях применяют специальные смазки. Так, работа в высоком вакууме требует применения более вязкой смазки. Хорошие результаты дает смазка, приготовляемая растворением каучука в вазелине (смазка Рамзая для шлифов). Исключительно хорошей смазкой является силиконовый вазелин, который в отличие от обычного вазелина лишь незначительно растворяется в органических растворителях. При работе с углеводородами, растворяющими обычные смазки типа вазелина, хорошо себя зарекомендовали вязкие вещества гидрофильного характера, типа этиленгликоля, глицерина, различных полигликолей или мыла. Хорошо уплотняет шлифы мелкодисперсный политетрафторэтилен. [c.20]

Простейшие краны (рис. 13, а) обычно быстро изнашиваются в месте сверления и начинают подтекать. Краны с наклонным сверлением, у которых вход и выход не приходятся друг против друга, этим недостатком не обладают (рис. 13, б). Для работы в высоком вакууме пригодны краны, [c.23]

При работе в вакууме необходимо применять уплотняющие смазки с очень низкой упругостью паров. Во многих случаях для этой цели подходит смесь безводного ланолина с пчелиным воском (в соотношении 5 1 — 1 2). Аналогичную смазку можно приготовить сплавлением канифоли (4 вес. ч.), пчелиного воска (3 вес. ч.) и вазелина (3—10 вес. ч.). Консистенция смазки зависит от содержания вазелина. Для работы в высоком вакууме применяют также специальные смазки, например так называемые апиезоны. Апиезоны представляют собой кубовые остатки парафинового масла, очищенные молекулярной перегонкой. Эти смазки отличаются незначительной упругостью паров апиезон W при 180° имеет упругость пара порядка 10" мм рт. ст. [c.44]

Рис. 151. Стеклянный кран для работы в высоком вакууме.

Стеклянные трубки и части приборов больших размеров, не помещающиеся в сушильном шкафу, ради предосторожности не следует очищать от оставшихся на внутренних стенках следов воды органическими жидкостями (спиртом, эфиром, ацетоном), так как последние нередко содержат нелетучие примеси, загрязняющие стеклянные стенки и являющиеся помехой при получении активных веществ или при работе в высоком вакууме . В таких случаях лучше при помощи водоструйного иасоса просасывать через трубку воздух, оставляя при этом открытым для доступа воздуха только одно отверстие, прикрыв его от попадания пыли кусочком ваты или листком мягкой фильтровальной бумаги. [c.16]

При гидрировании, работе в высоком вакууме и в некоторых других случаях применяют магнитные мешалки, [c.34]

Смазка для работы в высоком вакууме. Обыкновенный вазелин подвергают молекулярной перегонке. Остаток от такой перегонки, получающийся в количестве 10—15%, можно применять в качестве смазки для указанной цели. [c.359]

В ТОМ случае, когда одно из реагирующих веществ нерастворимо, а также когда один из реагентов прибавляют к реакционной смеси постепенно. Благодаря размешиванию добиваютСя быстрого и равномерного распределения вещества по всему объему раствора, что позволяет избежать местных перегревов и повышения концентрации. При работе с малыми количествами, а также в тех случаях, когда реакция идет быстро и проводится в открытых сосудах, часто оказывается достаточным перемешивание от руки или встряхивание реакционного сосуда. При работе с большими количествами и при реакциях, протекающих в течение длительного периода времени, приходится прибегать к механическому перемешиванию. Для этого пользуются мешалками различного типа (рис. 22). В качестве двигателей чаще всего применяют электромоторы, водяные турбинки (рис. 23), а для специальных целей, например при гидрировании, работе в высоком вакууме, употребляют магнитные мешалки. [c.34]

Временные соединения стеклянных или металлических коммуникаций могут быть выполнены с помощью резиновых или неопреновых трубок, однако подобные устройства не находят применения при работе в высоком вакууме из-за значительной упругости пара материалов, используемых при компаундировании резины [354, 2202], их тенденции растворять многие органические соединения и проницаемости резины для некоторых газов [461. Таким образом, применение резины обычно ограничивается областью до диффузионных насосов. Кроме того, желательно пользоваться лучшими сортами резины и предварительно обрабатывать трубки часовым кипячением в крепком растворе каустической соды [1597], которая удаляет следы талька из резины, а также серу [c.150]

Долгое время широкое использование метода КРП з прикладных целях сдерживалось конструктивной сложностью приборов и необходимостью работы в высоком вакууме (Ю мм рт.ст.). В последние годы был создан простой малогабаритный прибор, устраняющий эти ограничения и позволяющий получать результаты, отличающиеся высокой точностью и сходимостью СЗЗ], Прибор дает возможность работать со всеми конструкционными металлами, широко варьируя исходным энергетическим состоянием их поверхности за счет обработки механическими а физико-химическими способами. Это имеет большое значение, для моделирования реальных эксплуатационных условий. [c.37]

Магнитные мешалки (рис. 6,ж) дают возможность осуществлять перемешивание в полностью закрытом приборе. Они состоят из мотора с вращающимся магнитом, который вызывает движение железного стерженька, заключенного в стеклянную или тефлоновую трубку. Магнитные мешалки используют при гидрировании, при работе в высоком вакууме и т. д. Их использование предпочтительно по сравнению с другими типами мешалок и при работе в маленьких колбах. Однако перемешивающий стержень должен хорошо прилегать к дну колбы, поэтому прямые стерженьки используют только в сосудах с плоским дном (конические колбы, стаканы и т. д.). [c.19]

Обогревание сильными токами высокой частоты, которые создаются при достаточной проводимости в самом нагреваемом материале или в металлически проводящем тигле, применяют во всех случаях, когда при проведении опыта особое внимание уделяется чистоте получаемых продуктов, например при плавлении или возгонке металлов высокой чистоты такое обогревание особенно эффективно для работ в высоком вакууме. [c.138]

В качестве подвижного соединения и газопровода удобнее всего применять кусок шланга, однако иногда это исключено, так как его стенки проницаемы для некоторых газов и особенно сильно для влаги. Толстостенный, так называемый вакуумный шланг вследствие сильной отдачи газа и влаги, как правило, непригоден для работ в высоком вакууме однако для давлений примерно 1 мм рт. ст. его вполне можно использовать. [c.397]

Газы, которые количественно конденсируются жидким воздухом, как правило, при работах в высоком вакууме конденсируются в отростке колбы, соединенной с широкой манометрической трубкой подобно тому, как это показано на рис. 221. Если известен объем колбы ( 200 мл) и трубопровода до метки на манометре, а также и прирост объема, приходящийся на 1 мм манометрической трубки, то можно легко рассчитать объем газа для небольших количеств газа можно применять небольшой сосуд, предназначенный для тензиометрических измерений. Для обеспечения равномерного распределения температуры колбу погружают в воду, температура которой точно равна комнатной, или помещают всю установку в воздушный термостат. [c.437]

Один из самых распространенных и очень активных сокатализаторов — вода, поэтому осушка реагентов играет очень важную роль. Принято считать, что надежные количественные результаты при исследовании К. п. можно получить при работе в высоком вакууме [от 1 до 100 (от 10- до 10 3 мм рт. ст) и осушке [c.485]

Магнитная мешалка (рис. %,ж) позволяет осуществлять перемешивание в закрытом сосуде. Она состоит из вращаемого с помощью мотора магнита, который вызывает движение железного стерженька в реакционной колбе железный стерженек заключен в стеклянную или тефлоновую трубку. Магнитные мешалки применяют при гидрировании, при работе в высоком вакууме и в других случаях. При перемешивании малых коли- [c.22]

При работе в высоком вакууме соединительные части приборов должны иметь возможно более широкий просвет, так как в противном случае вследствие сопротивления паров скорость всасывания быстро понижается. Производительность диффузионного насоса (см. ниже) составляет 20 л/сек. Если к насосу присоединить трубку длиной 1 мм, диаметром 40 мм, то производительность снижается до 5,7 л/сек. Если включить трубку диаметром 10 мм, то насос будет всасывать только 0,12 л/сек. [c.48]

РИС. 11.3. простая охлаждаемая ловушка для работы в высоком вакууме. [c.142]

Интересно, что выходы реакции СО2 + С при условиях обычного давления превышают в несколько раз выходы продуктов, полученных при разложении углекислоты при работе в высоком вакууме. [c.148]

Как правило, приборные смазки не контактируются с агрессивными средами. Зато нередки случаи, когда они должны работать в высоком вакууме или среде инертных газов. Работа в вакууме характерна не только для приборов, устанавливаемых в космических аппаратах. Напротив, последние, как правило, устанавливаются в закрытых кабинах с кондиционируемой атмосферой. В подшипниках же гироскопов смазкам приходится работать при разрежении до 10 мм рт. ст., а в узлах трения вакуумных установок до 10 ° мм рт. ст. Рассматриваемые смазки должны иметь низкую испаряемость. В узлах трения с высокими удельными нагрузками и там, где реализуется трение скольжения, необходимо применять смазки с хорошими противоизносными характеристиками, поскольку в отсутствие кислорода противоизносные и антифрикционные свойства смазочных материалов обычных типов существенно ухудшаются. [c.222]

Работа в высоком вакууме [c.65]

Описанный в этой статье метод с применением вакуумных микровесов иллюстрирует преимущества прецизионных микрогравиметрических методов для исследования поверхности. Микровесы являются чувствительным прибором, который позволяет производить прямые и непрерывные измерения изменений веса как при протекании процесса, так и в условиях равновесия. Они применимы для работы в высоком вакууме. Существующие методы приготовления образцов с хорошо выраженной поверхностной структурой позволяют получать образцы с такой малой величиной площади поверхности, что их изучение возможно только при помощи микровесов. Эти приборы сравнительно недороги и весьма просты в работе. [c.127]

Для гашения колебаний и вибраций (особенно сильно влияющих на точность взвешивания при работе в высоком вакууме) использованы теннисные мячи, которые располагаются в противне. На мячи стелился лист из пористой резины, а на него ставилась монтажная рама с плитой. [c.308]

Изготовление цилиндров Фарадея довольно затруднительно по ряду причин. Необходима хорошая изоляция, прибор должен работать в высоком вакууме, так как ионизация газа вблизи цилиндра может исказить результаты. При изготовлении цилиндров Фарадея основное внимание уделяют тому, чтобы обеспечить поглощение вторичных заряженных частиц, в особенности вторичных электронов. Для уменьшения телесного угла утечки вторичных электронов электрод выполняют в форме чаши с отверстием малого диаметра и относительно большой глубиной. Рассеяние электронов можно устранить также при использовании магнитных полей в сотни гаусс. С другой стороны, в цилиндр Фарадея не должны попадать вторичные электроны, образованные при взаимодействии пучка с любыми другими объектами (например, с окошками, коллиматорами и т.п.). С ростом энергии пучка удержание вторичных заряженных частиц становится все труднее, так что размер цилиндров Фарадея, применяющихся для измерения пучков с энергиями в несколько сотен Мэв, становится весьма значительным. [c.392]

Прокалываемые крышки (рис. 53, а), одеваемые на концы ампул. Выпуклая поверхность крышек делает возможным проведение работ в высоком вакууме . При откачке ампулы выпуклая крышка сжимается и npot/no герметизирует прокол. Напротив, при наличии в ампуле избыточного давяе--ния крышка действует как предохранительный клапан. Даже неоднократно (до 20 раз) проколотые крышки все еще прекрасно держат вакуум. [c.98]

Для того чтобы сублимат можно было легко собрать после сублимации, пользуются стеклянным шлифом для соединения конденсатора с испарителем. Чтобы предупредить возможность падения сублимата между последним и сублимируемым веществом, вставляют пористую асбестовую пластинку (рис. И). Ее можно не класть, если сублимат собирается в виде крепкого отложения. Сублимируемое вещество, пластинка и шлиф нагреваются на водяной бане. Преимущество в нагреве шлифа заключается в том, что в случае случайного или преднамеренного подсоса (см. раздел IV, 1, 8), возникающего в этом месте, поступающий носитель имеет туже температуру, что и сублимируемое вещество. В этом приборе [168, 169] были легко сублимированы такие соединения, как индиго и MOHO- и дибромхинизарин [170], которые другими способами сублимируются трудно и со значительными потерями. Прибор внутренним диаметром 25 мм пригоден для сублимации 1—4 г прибор диаметром 60 мм применялся для сублимации 13 г индиго за 3 часа. Устройство пригодно также для фракционированной сублимации соединений, имеющих различную летучесть и для определения температуры сублимации. В нем легко установить цвет паров и спектр поглощения. Для количественной сублимации обе части прибора могут быть взвешены до и после сублимации. Эпизодически прибор применялся также для определения растворителя после кристаллизации. При работе в высоком вакууме шлиф следует смазывать и желательно его не нагревать. Поэтому его следует устроить [85] вблизи верхней части трубки, где нельзя [c.522]

Для работ при комнатной или незначительно повышенной (до 40 °С) температуре часто применяют апие зоновую смазку (сортов Ь М или N), однако ввиду вы сокой стоимости ее применение оправдано лишь для работ в высоком вакууме [c.83]

Кварцевые спирали исключительно чувствительны к вибрациям, особенно при работе в высоком вакууме, поскольку колебания могут демпфироваться только за счет малого внутреннего трения кварца. В данном случае вибрация пружины уменьшается до пренебрежимо малого уровня при помощи простого магнитного демпфера. Этот демпфер представляет собой листок толстой алюминиевой фольги площадью 2,5 см , прикрепленный к удлинительному стержню пружины. При помощи магнита на 2кГс, расположенного снаружи, в фольге наводятся демпфирующие вихревые токи. [c.95]

Вопрос о передаче движения в вакуумную систему рассмотрен У эбстером [2140]. Он сделал вывод, что уплотнение Вильсона лучше всех других обеспечивает передачу движения руки, однако в случае работы в высоком вакууме наибольшую гарантию против течи обеспечивает металлический сильфон. [c.151]

Один из самых распространенных и очень активных сокатализаторов — вода, поэтому осушка реагентов играет очепь важную роль. Принято считать, что надежные количественные ре.зультаты при нсследовагши К. п. можно получить при работе в высоком вакууме [от 1 до 100 мн/м (от 10 до 10 мм рт. ст)] и осушке реагентов при помощи металлич. Na или К, сплавов NaK, LiK, а также ВаО. [c.488]

Отдельные части стеклянных приборов могут быть соединены между собой спаем ). Однако приборы больших размеров, изготовленные на спаях, не могут применяться для разнообразных целей, и поэтому их используют редко (например, для работы в высоком вакууме). Различные части приборов для проведения препаративной работы обычно соединяют при помоши стеклянных шлифов разных типов. Наиболее употребительные типы шлифов изображены на рис. 1. [c.12]

В качестве смазки применяют вазелин и животные жиры — для кранов, плоских шлифов (эксикаторы) и конических шлифов при работе под нормальным давлением среднюю или вязкую смазку Рамзая (раствор каучука в вазелине) — для шаровых или конических шлифов при работе под вакуумом. Для работы с органическими веществами, легко растворяющими жиры, при температурах до 100—150° предпочтительна легкорастворимая в воде смазка Капсеиберга. Эту смазку можно легко приготовить самому (см. приложение, стр. 622). Для работы в высоком вакууме употребляют аииезоновую или силиконовую смазку с низкой упругостью паров. [c.13]

Нормальные шлифы изготовляют только таких размеров, которые приведены в табл. 10. Основной величиной при обозначении шлифов принято считать максимальный диаметр шлифованной зоны. Этот способ обозначения по сравнению с ранее введенным предпочтителен уже потому, что у вставленного шлифа без демонтажа можно точно определить только больший диаметр зоны шлифа [130]. У нормального шлифа, за исключением особо оговоренных случаев, соблюдается указанное выше отношение 1 10. Все нормальные шлифы обозначают, согласно DIN 12242 (1953), шифром NSdi/ft , причем di — больший диаметр зоны шлифа ИЙ — длина зоны шлифа, измеряемая в миллиметрах. Меньший диаметр зоны шлифа 2 легко вычислить исходя из отношения Л/10 для величины di- Приведенные в табл. 10 короткие (широкие) нормальные шлифы для мерных колб, бутылей, сосудов для взвешивания и т. д. расположены в- рядах 2 и 3 особо длинные шлифы, которые обычно используют при работе в высоком вакууме, помещены в ряд 0. [c.37]

При работе в высоком вакууме помехой может оказаться не только заметное давление пара смазки, но также и воздух, прочно удерживаемый смазкой благодаря ее высокой вязкости При смазывании шлифа под смазкой всегда остается некоторое количество воздуха, который растворяется и затем постепенно выделяется. Указанная выше величина давления пара достигается только после откачивания газов в вакууме в течение нескольких суток. Способность жиров растворять газы, такие, как ЗОг, С2Н4, С4Н10 и т. д., без сомнения, очень значительна (см. рис. 1 [141 ]). Поэтому нужно применять очень небольшие количества смазки, так как в противном случае нельзя пренебрегать ошибкой, вызываемой растворяющей способностью жиров. Вследствие этого слишком обильно смазанные краны очень легко могут оказаться неплотными. Обычно толщина слоя смазки должна быть 0,1 мм. [c.41]

Несколько меньшее давление пара (I -Ю мм рт. ст. при 20°) имеет мягкий апиезоновый воск Q, который можно применять уже при 60°. Он пригоден для уплотнения шлифов до 30°, в качестве его растворителей служат бензол или скипидар. Значительно менее летуч (давление пара <5-10 мм рт. ст. при 20°) аналогичный пицеину растворимый в ксилоле апиезон W, который можно употреблять при 100° и применять как уплотняющее средство до 80°. Замазки с крайне незначительным давлением пара можно изготовить, смешивая апиезон W и апиезоновый жир М [158]. Из других замазок, которые менее пригодны для работы в высоком вакууме вследствие большего давления пара, следует назвать широко применяемый в США так называемый цемент Котинского (мягкий, средний, твердый), который по своим качествам подобен пицеину при нагревании он пахнет фенолом. Эта замазка держит прочнее пицеина, давление пара при 20° равно 1—2-10 мм рт. ст. В тех случаях, когда мешает постепенное растекание пицеина, применяют белый сургуч. При комнатной температуре он значительно тверже пицеина, но более хрупок при 70° он размягчается и при 100° становится жидким. Давление пара его при 20° порядка 1-10 мм рт. ст. Белый сургуч растворяется в метиловом или этиловом спирте. Кроме того, следует назвать еще замазку для стекла Крё-нига — смесь равных частей темного воска и канифоли при 55° она представляет собой жидкость, которая затвердевает при 47°. Замазка нерастворима в воде, в качестве ее растворителя рекомендуется смесь I4 и спирта. Для обеспечения непроницаемости высоковакуумных сосудов применяют глифта-левый лак. [c.44]

Вартенберг, Рейш и Саран [414] применили высокочастотный разогрев (10 гц 1,5 Кб) для нагревания до 2300° окислов в атмосфере азота в качестве нагревателя брали иридиевый цилиндр [415] с внутр. диаметром 8 мм и толщиной стенок 3 мм, в который сверху был подвешен столбик окисла. Для термической изоляции служил цилиндр из пористой 2гОг. Подобную печь с вольфрамовой лодочкой описал Эрлих [416]. Более подробно о применяемых для работы в высоком вакууме печах см. также П.О.Г.а. и XVII. 5. [c.138]

Если работают при нормальном давлении, конические шлифы, а также краны и плоские шлифы (крышки эксикаторов) смазывают вазелином или животными жирами. При работе в вакууме шаровые и конические шлифы смазывают средней или вязкой смазкой Рамзая (раствор каучука в вазелине). Если работают с органическими веществами, хорошо растворяющими жиры, следует применять смазку Капсенберга. Последняя растворима в воде, ее легко приготовить, однако эту смазку можно использовать лишь при невысоких температурах, до 100—150°С (см. разд. В). Для работы в высоком вакууме используют аниезоновую или силиконовую смазки, характеризуемые НИ31КОЙ упругостью пара. [c.14]

Сопоставление и обобш,ение результатов, полученных с помощью метода медленных электронов, можно найти в обзорной статье Мея [35]. С помощью этого метода выполнен также ряд исследований по изучению последовательной адсорбции двух газов на одной и той же поверхности никеля. Замечено, что прочно адсорбированный слои кцслорода можно очень быстро удалить, действуя водородом при 200° С. Несомненно, здесь протекает каталитическая реакция обрадования воды, что можно обнаружить по исчезновению специфической поверхностной структуры уже при давлении 10 мм рт. ст. Однако необходимость работать в высоком вакууме ограничивает возможность применения этого метода для непосредственного наблюдения поверхности. Тем не менее результаты наблюдений над каталитическими реакциями в высоком вакууме можно, вероятно, перенести на некоторые реакции, идущие при нормальных условиях. [c.142]

Исторический обзор. Первая в этой области работа Эмиха и Донау [1], продолженная Бенедетти — Пихлером [2], имела очень большое значение для обоснования ультрамикрохимического метода, существенно важного для развития современных точных способов исследования поверхности. Названные исследователи ставили целью разработку способов взвешивания микрограмма вещества и меньших количеств. Их весы, предназначенные для выполнения некоторых частных задач, были очень хрупкими, часто обладали весьма ограниченной предельной нагрузкой, и с ними трудно было работать в высоком вакууме. Тем не менее [c.45]

Кварцевые весы с магнитным управлением и высокой чувствительностью для работ в высоком вакууме описаны Майером и Берндтом [140, 141]. Коромысло весов 4 длиной Шмм (рис. 74) при помощи перекладины 3 подвешено на кварцевых пружинах 2. В местах соединения пружин с перекладиной (точка а) диаметр нити пружин доходит до 4 мк на длине 0,2 мм, а затем утолщается до 70 мк. Магнит 5, закрепленный на конце коромысла, и катушка 6 служат для уравновешивания весов. Вторая катушка электромагнита, взаимодействующая с кусочком железа на другом плече коромысла, служит для компенсации изменения магнитных свойств магнита 5. На этих весах исследовались слои, напыленные в вакууме на слюдяную пластинку 1, закрепленную на коромысле. Для определения равновесного положения коромысла применен метод зеркала и шкалы. Чувствительность весов 5 10" г на 1 мм шкалы. [c.123]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология