Сосуды для жидких образцов

При работе необходимо соблюдать чистоту прибора и кювет. Прибор очень чувствительный, и поэтому малейшее загрязнение стенок кювет, защитных стекол, термостатирующей жидкости приведет к неверным результатам. Кюветы для жидких образцов заполняются пипеткой. Кюветы для газов имеют по два патрубка. Это позволяет измерять показатель преломления или концентрацию какого-либо газообразного вещества в газовом потоке. При этом через кювету пропускают исследуемый газ, а кювету сравнения заполняют эталонным газом или через нее с такой же скоростью пропускают эталонный газ. Измерения можно проводить и не в потоке. Тогда кювету промывают газом из сосуда и после заполнения ее краны закрывают. При этом необходимо соблюдать постоянство давления газа. Давления эталонного газа и исследуемого должны быть точно одинаковыми. [c.93]

В основу работы устройства положен пневматический способ введения в хроматографическую колонку газовых проб, отбираемых из сосуда с исследуемым жидким или твердым образцом. Дозирование производится за счет предварительного создания в термостатируемом сосуде с образцом давления газа большего, чем в испарителе хроматографа. Последующее соединение газового пространства сосуда с испарителем хроматографа обеспечивает импульсное дозирование пробы, величина которой зависит от перепада давления и газового объема над исследуемым образцом (21 1. [c.137]

Смесь гелия и азота известного состава пропускают над образцом адсорбента, дегазированным при нагревании в потоке инертного газа, и измеряют теплопроводность смеси до и после прохождения над образцом. Затем сосуд с образцом охлаждают жидким [c.468]

Лучшим способом наполнения сосуда для пробы является эвакуирование его и последующее присоединение к источнику, из которого отбирается образец. Первая порция должна быть отброшена, как не отвечающая составу исследуемой смеси. Эвакуирование приводит к тому, что сосуд для пробы полностью наполняется жидким образцом. Поэтому рекомендуется, отсоединив от сосуда подводящие трубки, дать нескольким миллилитрам жидкости вытечь из нижнего вентиля сосуда с образцом. Это позволяет избежать утечки или разрыва сосуда вследствие расширения жидкости при подъеме температуры по окончании операции отбора образца. [c.354]

При анализе порошкообразных металлов и некоторых неорганических соединений проводили прямое измерение объема водяного пара [186]. Воздух в замкнутом пространстве над образцом вытесняли сухим азотом, сосуд с образцом помещали в кипящую водяную баню и азот вместе с выделившимися из образца парами воды прокачивали через ловушку, охлаждаемую жидким азотом. Затем ловушку охлаждали сухим льдом для удаления диоксида углерода, после чего нагревали, чтобы вода могла конденсироваться в калиброванную колбу. По объему конденсата определяют влажность анализируемого образца. Этим методом были выполнены анализы образцов урана, ниобия, ванадия, железа, никеля, бериллия, оксида урана и карбида кремния [186]. Предел обнаружения метода — около 50 мкг составляет примерно 0,1% при содержании воды в пределах 500 млн . [c.549]

В микроволновый резонатор можно вводить только донный отросток сосуда Дьюара, Образцы, запаянные в трубку, переводят из верхней части сосуда Дьюара в нижний отросток, захватывая концы трубок с образцом через полиэтиленовый мешок и манипулируя им соответствующим образом. Стойка, перевернутая воронка и крышка не допускают заполнения малого отростка твердым воздухом. Большая часть такого сконденсировавшегося воздуха образуется во время заполнения сосуда Дьюара охладителем и внесения туда образца. Отросток делают как можно короче, а тепловой экран из жидкого азота около донного отростка отсутствует, так что образец может иметь разумные размеры. При работе такой сосуд содержит первоначально 1 л жидкого гелия, что позволяет снимать спектры ЭПР в течение приблизительно 2 час. Жидкий гелий в сосуд Дьюара можно доливать. После извлечения сосуда Дьюара из резонатора и погружения отростка в жидкий азот, находящийся в другом сосуде Дьюара, образцы можно хранить без добавления гелия в течение 8 час. [c.438]

Кроме описанных положительных качеств ферросульфатный дозиметр, как и все жидкие дозиметры, имеет еще одно преимущество его раствор можно облучить в контейнере любой формы и размера, копирующем сосуд облучаемого образца. [c.102]

Различные авторы [1—4] описали метод, в котором введение осуществляется за счет избыточного давления. Типичный пример такой системы [2] показан на рис. 2.1 жидкий образец находится в сосуде 7, который с помощью капиллярной трубки 8 соединен с испарителем 5 и колонкой 6. Сосуд с образцом через регулятор давления 10 и игольчатый клапан 11 имеет выход в атмосферу, причем через него постоянно течет небольшой поток газа-носителя из колонки, который препятствует диффузии образца в обратном направлении. В исходном положении прибора газ-носитель попадает в испаритель через кран-регулятор 1, трехходовый кран 3 и [c.61]

Ряд опытов, сходных с описанными выше, был поставлен также с целью наблюдения распространения по свободной поверхности цинка жидкого галлия [144]. И в этом случае образцы находились в течение опыта в растворе аммиака сосуды с образцами термостатировались при 35° С. [c.267]

СОСУДЫ ДЛЯ жидких ОБРАЗЦОВ [c.294]

Часто на кривых дифференциальной записи перед началом плавления наблюдается небольшой пик вверх, после чего сразу наступает резкое и значительное отклонение кривой вниз, указывающее на начало плавления (рис. 71). Некоторые исследователи пытались объяснить этот пик малым экзоэффектом перед плавлением. Между тем данное явление обусловлено лишь резким увеличением температуропроводности, вызванным заменой воздушного слоя между образцом и стенками сосуда жидким расплавом. Это нетрудно показать экспериментально. Вещества с малым температурным коэффициентом расширения, залитые в жидком виде в тигель или сосуд, после кристаллизации не сжимаются и не отстают от стенок с образованием воздушной прослойки. Для этих веществ кривая плавления нормальна. Иногда подобное явление наблюдается даже при реакциях полиморфных превращений, когда они сопровождаются заметным изменением объема. [c.108]

По Леви (частное сообщение), для жидких образцов с весьма малым содержанием воды склянки закрывают при температуре около 100°, для того чтобы понизить содержание воды в сосуде при отсутствии образца до величины, которой можно было бы пренебречь. После охлаждения колбы вводят образцы при помощи иглы от подкожного шприца, и титрование проводят, как описано выше. При малых количествах реактива, вводимого при титровании, не требуется приспособлений для выравнивания давлений. Описанный метод был с успехом применен при исследовании трансформаторных масел, содержавших не более 0,01% воды. [c.102]

Описанные сосуды для титрования особенно удобны при анализе жидких образцов. Требуемые количества этих образцов легко вводят в герметически закрытое пространство при минимальном соприкосновении с воздухом. В связи с этим ошибки, вызванные поглощением влаги воздуха, значительно уменьшаются. [c.103]

В рефрактометре Пульфриха световой луч падает из жидкого образца при 90°С на призму с высокой и известной рефракцией. Измеряют угол отражения, соответствующий этой рефракции. Угол отражения совпадает с предельным углом полного внутреннего отражения на границе сред. Образец вещества помещают в сосуд, примыкающий к термостатированной призме. [c.111]

При сочетании динамических методов адсорбции с газовой хроматографией существенно повышается производительность установок. Это объясняется тем, что отпадает необходимость многократных контрольных взвешиваний образца до момента установления адсорбционного равновесия. Наибольшее распространение находит так называемый метод тепловой десорбции газов. Он заключается в следующем. В реактор с навеской катализатора, охлаждаемого в сосуде Дьюара жидким газом, подают смесь газа-носнтеля и адсорбера, из которой поглощается адсорбат. Уменьшение концентрации адсор- [c.81]

Адсорбционные измерения иа установке проводят следующим образом. Подготовленные для анализа навески катализатора с общей поверхностью около 20 м засыпают в адсорберы и подвергают тренировке в токе гелия при 200—250° С в течение 40 мин. После тренировки все образцы одновременно охлаждают до температуры кипения жидкого азота, погрузив адсорберы в сосуды [c.83]

В сосудах для хранения сжиженных газов используют активированный уголь, а в кислородных компрессорах и насосах — графит. Поэтому были проведены испытания на взрываемость образцов этих материалов в среде жидкого кислорода. Исследовали три образца [c.65]

Изучение кинетики туннельного фотопереноса электрона. Для наблюдения кинетики туннельного фотопереноса электрона приготовляют 10 2 М растворы нафталина в этаноле с добавками четыреххлористого углерода (0 2 2,5 3 моль/л). Кинетику флуоресценции изучают в кварцевых ампулах диаметром 4—5 мм, замораживая образцы жидким азотом в кварцевом сосуде Дьюара. Полученные кинетические кривые линеаризуют, представляя в координатах где /"(/) =1п(/(0//(/о) )+ о( о), соответствующих преобразованному уравнению (IV.58) [c.117]

Для снятия термомеханических кривых используют разновидность весов Каргина — прибор конструкции кафедры высокомолекулярных соединений Химического факультета МГУ (рис. V. 21). Основной частью прибора является пуансон 1, действующий на образец 2 при опускании груза 3 поворотом ручки 4. До начала измерений образец подводится к пуансону вращением ручки 5. Пуансон соединен с оптической системой 6, с помощью которой определяется деформация образца под действием пуансона с грузом. Эксперимент состоит в измерении деформаций, развивающихся в течение 10 с под действием статической нагрузки при различных температурах. Нагревание образца осуществляют в нагревательной печи 7. Постоянную скорость изменения температуры на 1,5°/мин обеспечивают лабораторным трансформатором 8 и электронным потенциометром 9 с термопарой 10. При исследовании резин в области отрицательных температур используют криостат, в который подают струю жидкого азота. Интенсивность подачи охлаждающего агента регулируют изменением тока накала спирали нагревательного элемента, погружаемого в сосуд Дьюара. [c.160]

Навеску силикагеля около 30 мг с примерным содержанием ОН-групп (или воды) 0,3—0,6 мг экв/г навески помещают па ложное дно реактора. Включают ток газа-носителя (расход 50— 60 мл/мин), В сосуд Дьюара 4 медленно заливают жидкий азот и через 1—2 мин после его заполнения устанавливают расход гелия 30 мл/мин. Включают печь 9 и выбирают напряжение, соответствующее температуре, указанной преподавателем. При этой температуре образец отжигают 2—3 ч. В сосуд Дьюара время от времени добавляют жидкий азот. Затем температуру образца понижают до 90—100°С, по истечении определенного времени в сосуд Дьюара 7 заливают охлажденный в жидком азоте гептан и добавляют жидкий азот до образования на его поверхности корочки твердого гептана, которая поддерживается в течение всего эксперимента. [c.70]

Люминесценция кюветы и окружающего пространства. Часто наблюдается люминесценция кюветы, в которой находится исследуемое вещество. Флуоресценция кюветы рассеивается растворителем, что приводит к возникновению сильного фона. Трудности особенно велики, когда для возбуждения используется свет коротких длин волн. Плавленый кварц сильно флуоресцирует, синтетический кварц флуоресцирует незначительно. При измерении образцов при температуре жидкого азота необходима особая осторожность, чтобы избежать люминесцентного фона. Если кювета помещена в сосуд Дьюара из плавленого кварца, люминесценция последнего может давать очень большой фон, состоящий из флуоресценции и фосфоресценции. Довольно серьезны помехи, вызванные фосфоресценцией кюветы при измерении замедленной флуоресценции. В этом случае фон имеет вид истинного сигнала — спектр идентичен быстрой флуоресценции исследуемого вещества. Однако это не истинная замедленная флуоресценция, а быстрая флуоресценция, возбужденная поглощением фосфоресценции кюветы. [c.73]

Метод отбора таких образцов описал Вейнхауз [2146]. Часто наиболее удобно использовать запаянные ампулы, куда собираются образцы, полученные на газо-жидкостном хроматографе метод удобен при исследовании как газообразных, так и жидких образцов, обладающих низкой летучестью.Если образец не реагирует со смазкой, то ампула может быть разбита в стеклянном сосуде по описанному способу [2064], показанному на рис. 65. Ампулу А,. содержащую образец, помещают внутри сборника В, соединенного с осталь [c.163]

Эксперимент проводят следующим образом. Образец помещают в предварительно высушенную аппаратуру, а подачу азота регулируют так, чтобы жидкость пульсировала со скоростью 100 об1мин. Сосуд с охлаждающей смесью помещают вокруг сосуда с двойными стенками. Благодаря выбору определенного хладоагента и давления газа в сосуде з скорость охлаждения образца регулируется в течение всего времени от начала до конца кристаллизации на протяжении 1,5 час. Разница в уровнях жидкого образца в П-образной трубке вырав нивается при помощи действия крана ж. Когда темпе ратура приближается к точке кристаллизации, то образование твердой фазы можно вызвать введением в сосуд либо охлажденной иглы, либо кристаллика или лучше [c.86]

Для увеличения продолжительности перемешивания Кемпбелл [64] предложил использовать пульсацию давления над жидким образцом. Позднее Харингтон [101] применил этот принцип, но для улучшения перемешивания поместил в U-об-разный сосуд геликоид из стальной проволоки. Им было установлено, что без геликоидной спирали, выполняющей роль мешалки, перемешивание не эффективно. Таким образом удалось продлить перемешивание практически до конца кристаллизации. [c.64]

Наиболее часто случайные ошибки анализа в целом связаны со стадией подготовки образцов к анализу и возникают при отборе пробы на анализ, хранении образца, приготовлении смесей для анализа и дозировании образца в хроматограф. Изменение состава анализируемой смеси благодаря различиям в летучести компонентов может происходить на всех стадиях отбора пробы на анализ до введения ее в хроматограф. Поэтому пробы жидких образцов следует отбирать при возможно низкой температуре, максимально быстро, желательно в сосуды с узким длинным горлом и в специальные сосуды для проб, герметизирз мые пробками из силиконовой резины с Прокладкой из тонкой алюминиевой фольги. Воздушное пространство над пробой должно быть минимальным. Для смесей с сильнолетучими компонен- [c.36]

Если в одном из сосудов содержатся радиоактивные атомы или если при наличии радиоактивных изотопов в обоих жидких образцах их удельная активность различна, то скорость обмена мон по оцепить, как и в предыдущем случае, по скорости измеиеиия актишсости обоих образцов. [c.65]

ДЛЯ титрования, который не]иедленно закрывают. Жидкие образцы вводят во взвешенные и закрытые резиновыми пробками сосуды при помощи иглы от подкожного шприца, после чего иглу в >шимают и определяют вес взятой пробы. [c.102]

Ход определения. Образцы катализаторов предварительно измел1)Чают и для титрования отбирают фракцию, прошедшую через сито с отверстиями 0,25 мм и оставшуюся на сите с отверстиями 0,10 мм. Высушенные катализаторы пересыпают во взвешенные колбы с притертыми пробками в сухой камере (относительная влажность 10—12%). Камеру сушат сухим азотом, получающимся при испарении жидкого азота в металлическом сосуде Дьюара, и пятиокисью фосфора. Колбы с катализаторов взвешгшают (навеска около 0,1 г) и снова помещают в сухую камеру, где н них наливают по 5 мл сухого бензола. Затем в каждую колбу прибавляют пз бюретки (с ценой деления 0,01 мл) разное количество 0,05 и. раствора бутиламина в бензоле (в каждой последующей колбе титранта должно быть больше на 0,01—0,02 мг-экв на 1 г катализатора). [c.132]

Общую и локальную виды коррозии контролируют не реже 2 раз в месяц по зондам электросопротивления или аналогичным, но другого типа по всей технологической линии в жидких фазах, газовой фазе и по возможности на границах раздела, а также не менее 1 раза в год по образцам-свидетелям и замерам толщины стенок ультразвуковым или другим дефектоскопом. За сероводородным растрескиванием ведется наблюдение косвенным методом по степени водородпроницаемости водородных зондов на первой стадии (в течение года) не реже 1 раза в неделю и на последующей—1 раза в квартал по напряженным образцам и образцам для гиба-перегиба — не реже 1 раза в год. По мере проведения ремонтных работ необходимы вырезка образцов металла и полный анализ их состояния определение механических свойств, содержания водорода, стойкости к сероводородному растрескиванию, а также металлографические исследования. Кроме того, периодически проводится визуальный осмотр внешнего состояния и не реже 1 раза в год — внутренний осмотр сосудов с проведением соответствующих замеров и техническим освидетельствованием их. [c.176]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология