Определение числа теоретических тарелок (эффективности) колонок

Понятие теоретической тарелки пришло в хроматографию из теории ректификации, где теоретическая тарелка соответствует определенному участку колонки, в которой пар и жидкость находятся в равновесии. В колоночной хроматографии эффективность работы колонки характеризуется как числом теоретических тарелок, так и высотой, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), которая позволяет сравнивать колонки различной длины. Число теоретических тарелок пропорционально длине колонки. [c.9]

Эффективность газо-хроматографических колонок чаще всего выражают числом теоретических тарелок, которое колонка дает при анализе определенного вещества при определенных условиях температуры, скорости газа-носителя и величины пробы. Как будет показано ниже (в гл. V), на работу колонки влияют многие факторы, которые в большинстве случаев оцениваются по их влиянию на число тарелок N или среднюю высоту эквивалентной теоретической тарелки ВЭТТ. Последняя определяется отношением [c.85]

Число теоретических тарелок" - мера качества (или "эффективности") хроматографического слоя. По аналогии с теоретическими тарелками в ректификационной колонне, расстояние, на котором обеспечивается хроматографическое разделение (в колонке или в слое), разбивается на теоретические разделяющие тарелки. Для решения конкретной задачи (при применении конкретных сорбента и растворителя) требуется вполне определенное число теоретических тарелок, чтобы необходимое разделение оказалось возможным. Понятие "высота, эквивалентная одной теоретической тарелке" не считается ни вполне удачным, ни вполне наглядным и потому "не в чести" у многих сотрудников лабораторий (его могли придумать только теоретики), тем не менее оно оказалось относительно простым и удобным в практической работе и принято к употреблению. [c.88]

Эффективность (разделительная способность) колонки измеряется числом теоретических тарелок (ТТ). Теоретической тарелкой называют высоту секции колонки, создающей такое различие в составах жидкости и ее пара, какое должно быть между кидкостью и ее паром, находящимися в равновесии. Определение числа теоретических тарелок, характеризующего эффективность данной колонки, производится особым расчетом, основанным на опытных данных, полученных при разгонке искусственных смесей, например, смеси бензола и дихлорэтана . Число ТТ колонки соответствует числу простых перегонок, которые надо было бы произвести для того, чтобы добиться Такого же разделения, как при однократной перегонке на колонке. [c.27]

Для определения числа теоретических тарелок (ЧТТ) стеклянной колонки мы воспользовались опубликованными в литературе [3] расчетными формулами, Нри этом получено, что для принятых размеров колонки и насадки высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ), составляет 1,37 см и число теоретических тарелок 73, Обычно принимают, что при переходе к рабочему состоянию эффективность колонки уменьшается в два раза. Таким образом, эффективность рассматриваемой колонки в рабочем состоянии 35—36 теоретических тарелок. [c.59]

Эффективность колонки измеряют числом теоретических тарелок. В процессе разделения, осуществляемого в виде отдельных ступеней, как, например, при противоточной экстракции, на каждой ступени устанавливается полное равновесие растворенных веществ между двумя фазами, после чего фазы разделяются. Каждую ступень называют теоретической тарелкой. Однако в хроматографической колонке растворенное вещество непрерывно движется вниз вдоль колонки, и полное равновесие не может установиться ни в одной точке. Следовательно, можно только рассчитать высоту колонки, которая будет давать разделение эквивалентно одной теоретической тарелке. Эту величину называют высотой, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ). Число теоретических тарелок в газо-хроматографической колонке зависит от ряда факторов, включающих скорость диффузии растворенного вещества в двух фазах, равномерность набивки колонки, толщину слоя неподвижной жидкой фазы, а также природу и скорость потока подвижной фазы. Число теоретических тарелок можно повысить в определенных пределах, увеличивая длину колонки, и оно несколько уменьшается при увеличении диаметра. [c.23]

В своем теоретическом исследовании Глюкауф [3 ] определил эффективность колонки, необходимую для получения любой степени разделения двух соединений, находящихся в пробе в любой пропорции. Абсолютное разделение возможно только при бесконечно большом значении N, поскольку согласно теории распределения некоторое количество вещества всегда присутствует в каждой теоретической тарелке. Практически требуется лишь такое число тарелок, которое достаточно для уменьшения степени взаимного загрязнения пиков до определенного, выходящего за пределы детектирования уровня, устанавливаемого самим экспериментатором. Данное Глюк-ауфом теоретическое обоснование метода расчета числа теоретических тарелок сложно, но методика применения разработанного им расчетного графика, представленного на рис. 1У-5, проста. [c.105]

Вклад различных факторов в эффективность разделения можно описать с помощью понятия высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ). Теоретическая тарелка — это чисто абстрактное понятие, не соответствующее ничему реально существующему в колонке. Это очень удобный параметр, что является единственной причиной его существования. ВЭТТ определяют как отношение квадрата стандартного отклонения (дисперсии) к длине колонки, Н=а 1Ь. Это длина участка колонки, на протяжении которого между фазами при определенном наборе условий (скорость потока, температура и др.) может установиться равновесие. Для достижения высокой эффективности разделения желательно, чтобы число (Ы) теоретических тарелок было достаточно большим. Таким образом, чтобы колонка не была слишком длинной, ВЭТТ должна быть максимально малой. Чем ниже ВЭТТ, тем эффективнее колонка. [c.390]

Из данных практики можно считать оптимальной работу колонки под давлением 200—250 мм рт. ст., когда для НгО — НВО величина а равна 1,053 . В основу расчета можно положить ту же формулу (8) предыдущей статьи и отбросить слагаемое, относящееся к параметрам кипятильника. Скорость подачи определяется степенью концентрирования и заданным выходом (согласно уравнению (9) той же статьи). Величина Н, представляющая в данном случае не объем колонки, а количество флегмы и пара, заключенные в ней во время ее работы, должна быть задана, основываясь на данных практики. Величина Н — 0,00005 рд л), где р — число теоретических тарелок д — сечение, вероятно, отвечает приемлемому и достаточно интенсивному режиму работы колонок Юри , где пар и флегма проходят сложный зигзагообразный путь через узкие промежутки между тарелками. Для определения сечения д в таких колонках можно принять эффективную линейную скорость пара 1000 м/ч (истинные скорости порядка 10000 м/ч). [c.283]

Химический состав гидрогенизата дистиллата легкого масла, рассчитанный по результатам ректификации в лабораторной колонке с эффективностью, эквивалентной 30 теоретическим тарелкам, и путем определения физико-химических констант полученных узких фракций, в том числе и спектров комбинационного рассеяния света, представлен в табл. 2. [c.167]

Размывание хроматографической полосы и его физические причины. Главные направления в развитии теории неравновесной хроматографии теория тарелок и теория эффективной диффузии. Различие между этими теориями. Форма выходной кривой в неравновесной хроматографии при идеальной изотерме. Теория тарелок. Понятие об эффективности хроматографической колонки с точки зрения теории тарелок. Уравнение материального баланса и уравнение хроматографической кривай в теории тарелок. [Иирина хроматографического пика на разных его высотах. Высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ). Способы определения числа теоретических тарелок. [c.296]

Теоретическая тарелка. Эффективность данной дистилля-ционной колонки часто характеризуют числом теоретических тарелок. По определению теоретическая тарелка аналогична тарелке такой колонки, которая физически разделена на отдельные ступени испарения и конденсации. Если в конкретном случае дистилляции достигнуто такое же различие состава жидкости и пара, что и при равновесии обеих фаз, то говорят, что дистилляция отвечает одной теоретической тарелке. [c.517]

Все это побудило нас предпринять срав штельную оценку эффективности широко распространенных дефлегматоров Лебеля—Геннингера, Вигре, Арбузова [И], Видмера [12], а также одной из разновидностей дефлегматора Юнга — колонки Добрянского—Гальперна [13]—и сопоставить работу этих приборов с работой колонки новейшего образца, наполненной отдельными витками стеклянной спирали (Уилсон, Фенске [14]) и снабженной обеспечивающим возврат флегмы холодильником, который сконструирован по образцу конденсатора Уитмора—Люкса 115], с регулирующим отбор дестиллата краном (рис. 1). В качестве метода количественной оценки эффективности мы избрали метод определения числа теоретических тарелок колонки и высоты, эквивалентной одной теоретической тарелке (ВЭТТ). Последняя величина была предложена Питерсом [16] и широко применяется в настоящее время американскими авторами. Кроме нахождения этих характеристик, мы проводили на некоторых приборах также разгонку смесей хлороформа и бензола и сравнивали между собою кривые разгонок, проведенных на разных колонках. Значение определения ВЭТТ для сравнительной характеристики ректификационных колонок подтверждено рядом работ за последние годы. Несмотря на условность этой величины, она все же может служить достаточно надежным показателем эффективности, в особенности в тех случаях, когда определение ее ведется для разных колонок в сравнимых условиях (одна и та же испытуемая смесь жидких веществ, сравнимая быстрота возврата флегмы или близкие скорости гонки и т. д.). Недостаток места не позволяет нам остановиться на зависимости между числом теоретических тарелок (или ВЭТТ) колонки и способностью ее разделять бинарную смесь жидкостей, имеющих ту или иную разницу температур кипения. Этот вопрос обсуждается в статье Роза [17], главные выводы из которой приведены в цитированной выше работе одного из нас, Розенгарта и Солововой [3]. [c.179]

Соответствующие исследования промышленных колонн проведены Киршбаумом [148] из результатов следует, что число теоретических тарелок не растет пропорционально высоте слоя насадки. Эта зависимость для лабораторных колонок была подробно изучена Казанским [149]. Им было, например, установлено, что эффективность не разделенной на царги колонки высотой 149 см нри определенных условиях соответствует 18 теоретическим тарелкам, а при подразделении ее на три царги число теоретических тарелок возрастает до 24. Более поздние работы Бушмакипа и Лызловой [150] подтверждают эти измерения. Применяя в качестве насадки спирали из константановой проволоки диаметром [c.161]

Между п и высотой теоретической тарелки Н пмеется простая связь L = Нп, где L — длина колонки. Ввиду того что коэффициент распределения и коэффициент диффузии вещества, распределяющегося в неподвижной фазе и газе-носителе, завпсят от температуры п связаны в соответствии с уравнением вап Деемтера с Н, уравнение (19) нельзя непосредственно применять для определения Н пли п в условиях программирования температуры. С повышением температуры Н возрастает, а следовательно, падает эффективность во всех областях, за исключением области очень низких температур, где вследствие экстремально малых значений коэффициентов диффузии в жидкой фазе член С уравнения ван Деемтера может стать определяющим для величины Н. Таким образом, в случае хроматографии с программированием температуры высота теоретической тарелки является сложной функцией температуры, а следовательно, и времени. Однако для компонента, проходящего через колонку, можно предположить некоторую среднюю высоту теоретической тарелки. Ввиду того что зона вещества проходит через всю колонку при температурах, близких к температуре удерживания Тг, величина этой средней высоты теоретической тарелки близка к получаемой в изотермических условиях при температуре удерживания. Исходя из этих соображений, Хэбгуд и Харрис (1960) привели ирпб.тшженное уравнение для числа теоретических тарелок [c.403]

В ректификационных колонках, построенных по другим конструктивным принципам (нетарелочные колонки), состав флегмы изменяется постепенно от основания колонки к ее головке. Представление о теоретических тарелках к таким колонкам, собственно говоря, неприменимо. Тем не менее понятием число теоретических тарелок пользуются для определения эффективности ректификационных колонн всех типов. Колонка с насадкой, позволяющая осуществить разделение, соответствующее, например, двадцати отдельным ступенькам в приведенной выше диаграмме, т. е. двадцати идеальным перегонкам, эквивалентна 20 ТТ. Высоту участка колонки, эффективность которого эквивалентна одной идеальной перегонке, определяют отношением высоты общей эффективной части колонки (Я в сантиметрах) к числу найденных теоретических тарелок Щ [c.220]

Исходный бензин характеризуется разгонкой по Энглеру, определением удельного веса, коэфициента рефракции, бромного числа, а также суммарным количеством ароматических и непредельных углеводородов, поглощаемых смесью Катвинкеля. Затем исследуемый продукт разгоняется на широкие фракции (до 60°, 60—95, 95—122, 122—150°), в которых определяется групповой состав (содержание ароматических, непредельных, нафтеновых и парафиновых углеводородов). Дезароматизированная часть бензина (остаток после удаления ароматических и непредельных углеводородов смесью Катвинкеля) подвергается фракционированной перегонке на лабораторной колонке с получением узки5 фракций, в которых преобладают те или иные индивидуальные углеводороды. Эффективность колонки должна быть эквивалентна примерно 40 теоретическим тарелкам. [c.21]

В процессе пер,егонки на ректификационной колонке имеет место последовательное и многократное отделение более летучего компонента смеси от менее летучего компонента. Эффективность (разделительная способность) колонки измеряется числом теоретических тарелок (ТТ). Понятие теоретическая тарелка связано с работой идеальной тарельчатой колонны. На рис. 10 представлена схема тарельчатой колонны, применяемой в промышленности. В перегонном кубе нагревается ректифицируемая жидкость. В верхней части имеются два холодильника (обратный и прямой). Сама колонна состоит из ряда горизонтальных перегородок — тарелок, посередине каждой из которых располагаются невысокие широкие патрубки, покрытые колпачками. Над тарелкой выдаются также концы трубок, впаянных у ее края и опущенных почти до самой поверхности нижележащей тарелки. Благодаря такому устройству на тарелке может задерживаться лишь определенное количество жидкости — флегмы, стекающей вниз с тарелки на тарелку обратно в куб. [c.38]

В таких колонках пары из колбы или куба поднимаются вверх, частично конденсируясь по пути. Полученньп конденсат, стекая вниз, распределяется тонкой пленкой по насадке, благодаря чему он может вступать в тесный контакт с поднимающимися вверх парами. Таким образом, равновесие между паром и жидкостью устанавливается в таких колонках не на определенных местах — тарелках, а в каждой точке. Иными словами, изменение состава пара и жидкости происходит здесь не ступенчато — от тарелки к тарелке, а непрерывно — вдоль всей высоты колонки. Тем не менее, несмотря на отсутствие в таких колонках каких-либо реальных тарелок и непрерывный, а не ступенчатый, характер изменения состава разделяемой смеси, их эффективность можно измерять той же меркой числа теоретических тарелок. Действительно, если установить состав паров, входящих в колонку снизу, и нанести соответствующую точку на кривой пара, а затем сделать то же для состава пара в самой верхней части колонки, над насадкой, то мы можем по-прежнему сосчитать, сколько же ступенек на диаграмме надо пройти, чтобы добраться от первой точки до второй. Это и покажет нам, скольким теоретическим тарелкам отвечает наша колонка, и мы сможем таким образом сравнивать ее с тарельчатыми колонками. [c.21]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология