Капилляр температуры кипения

В связи с трудностью определения величины Та поправка вычисляется не очень точно, но вполне достаточно для практических целей. Ошибки в измерении температуры могут быть также вызваны недостаточной тщательностью изготовления термометра (различное сечение капилляра, неоднородность стекла и т. д.). Различия между показаниями отдельных термометров достигают иногда нескольких градусов. Поэтому каждый термометр перед употреблением должен быть проверен и отградуирован путем определения температур кипения или плавления химически чистых веществ, подобранных таким образом, чтобы охватить как можно более широкие интервалы температур. В табл. 5 представлены вещества, которые можно использовать для проверки термометров. Нулевая точка прове- [c.97]

Слой жидкости в бане должен быть 4—5 см, и жидкость падо хорошо перемешивать мешалкой /. При приближении к температуре кипения капля жидкости в капилляре начинает подниматься и достигает уровня жидкости в бане. Показание термометра, соответствующее этому моменту, принимают за температур) кипения. Температуру кипения определяют, допуская равенство давления пара и атмосферного давления, не учитывая того, что пар, выделяющийся из некоторого объема жидкости, должен преодолеть давление верхних слоев жидкости. Необходимо [c.177]

При использовании установки, изображенной на рис. 77, конец шланга вакуумной системы надевают на отводную трубку алонжа. Однако при длительной перегонке, особенно если температура кипения жидкости невысока, часть конденсата испаряется и беспрепятственно уносится в вакуумную систему. Указанного недостатка полностью лишены приборы, собранные по тому же принципу, что и изображенные на рис. 70 (обязательно использовать кругло-донные колбы, капилляр ), поскольку отвод к насосу в них подсоединяется к верхнему отверстию холодильника. Это обстоятельство делает их особенно удобными для простой вакуум-перегонки. [c.151]

Так, в увлажненных данной жидкостью капиллярах, в которых образуется вогнутый мениск, давление тем меньше, чем уже капилляр. Этот факт следует учитывать при сушке пористых тел, например активированного угля, неглазированного фарфора и т. п. Чтобы из таких тел удалить воду путем испарения, необходимо этот процесс проводить при температуре выше нормальной температуры кипения жидкости. Наоборот, конденсация пара на пористых поверхностях начинается раньше, чем будет достигнута величина давления пара, необходимая для конденсации на плоских поверхностях. [c.21]

Для большинства использующихся в лабораторной и промышленной практике органических жидкостей даже при температурах, приближающихся к температуре кипения, поверхностное натяжение на границе с воздухом составляет от 20 до 40 дин/см. Поэтому капилляры, описанные выше, будут образовывать капли объемом (4—5)-10 мл, т. е. объем 20—25 капель будет примерно составлять 1 мл. При повышении поверхностного натяжения объем образующихся капель увеличивается, исходя из этого можно оценивать значение поверхностного натяжения жидкости. [c.380]

Установка термометра Бекмана для эбулиоскопии. Термометр Бекмана надо установить так, чтобы температура кипения чистого растворителя соответствовала на шкале 2—3°. Для этого берут два стакана, один с чистым растворителем, другой с раствором, произвольной, но достаточно высокой концентрации, и нагревают оба до кипения. После этого обычным термо.метром определяют температуру кипения чистого растворителя и раствора. Последняя должна быть на 2,0—2,5" С выше температуры кипения чистого растворителя. Термометр Бекмана приводят в горизонтальное положение и, слегка постукивая по его верхней части, подгоняют ртуть верхнего резервуара к верхнему концу капилляра, затем легким нагреванием рукой нижнего шарика термометра ртуть поднимается по капилляру и соединяется со ртутью верхнего резервуара. После этого термометр осторожно (чтобы не разорвать ртуть) приводят в вертикальное положение и ставят на 20 мин в стакан с кипящим раствором, укрепив его в штативе. Далее термометр вынимают из раствора и, держа его за середину шкалы, быстрым ударом по верхней части обрывают ртуть в верхнем резервуаре. Затем термометр ставят в стакан с кипящим чистым растворителем на 10—15 мин. Если температура кипения чистого растворителя будет соответствовать 2—3°, то термометр готов для работы. [c.186]

Сосуд с исследуемым веществом помещают в термостатирующую камеру и, регулируя контактный термометр, устанавливают в камере нужную температуру (по указанию преподавателя, температура термостати-рования должна быть на 10—15 °С выше температуры кипения исследуемой жидкости). Выдерживают сосуд при указанной температуре 15—20 мин. Периодически снимают кусочком фильтровальной бумаги капли жидкости, конденсирующейся на концах капилляров. На концы капиллярных отводных трубок надевают резиновые колпачки, вынимают сосуд из термостатирующей камеры и оставляют его для охлаждения на воздухе (15—20 мин). [c.34]

По показателю преломления раствора неизвестной концентрации по калибровочной кривой определить его состав. Затем определить температуры кипения смесей. Для определения температуры кипения смеси используют установку (рис. 88), которая состоит из сосуда 1 для кипячения, термометра 2 и холодильника 3. Внутренняя трубка холодильника вставлена в пробку 4 так, чтобы холодильник можно было перевести в положение, необходимое для конденсации пара и отбора конденсата. Сосуд для кипячения с 10 мл смеси известного состава укрепить в штативе. Во избежание перегрева жидкости и для обеспечения равномерного кипения в сосуд помещают мелкие кусочки неглазурованного фарфора или стеклянные капилляры, запаянные с одного конца. После этого сосуд закрыть пробкой с термометром так, чтобы шарик термометра был погружен в жидкость. Затем соединить сосуд с холодильником, пустить воду в холодильник и медленно нагревать сосуд. После того как температура кипения жидкости установится, ее записать, за- [c.200]

Такой же опыт провести с остальными смесями и чистыми компонентами. При определении температуры кипения чистых компонентов термометр поместить в паровую фазу. Перед каждым опытом кусочки фарфора (или капилляры) заменять новыми. Сосуд и холодильник перед каждым опытом продуть теплым воздухом. Состав пара определять по показателю преломления собранного конденсата и по калибровочной кривой найти его состав. Коэффициент преломления п конденсата определять при той же температуре, при которой определяли п исходных смесей. Призмы рефрактометра перед каждым определением осторожным прикосновением вытереть фильтровальной бумагой. Результаты опытов записать в таблицу по образцу [c.201]

Температуру кипения небольших количеств жидкости можно определять в приборе, изображенном на рис. 34,Г. В сухую пробирку наливают "3—4 мл исследуемой жидкости и бросают маленький кусочек пемзы или кусочки капилляров, запаянных с одной стороны, для равномерного кипения жидкости. В пробку с прорезью (рис. 34, 7) вставляют термометр так, чтобы нижний конец его был на 3 см выше уровня жидкости. Жидкость в пробирке нагревают на маленьком огне до тех пор, пока с конца термометра не станет непрерывно стекать конденсирующаяся жидкость. Отмечают эту температуру. Охлаждают пробирку и повторяют определение. [c.57]

Укрепляют прибор на штативе, как указано на рисунке, наливают в сосуд 1 исследуемую смесь и для равномерного кипения в сосуд помещают мелкие кусочки фарфоровой трубки или стеклянные капилляры. В горлышке сосуда 1 при помощи пробки закрепляют термометр на 120— 130 град таким образом, чтобы шарик термометра был частично погружен в жидкость. Затем сосуд / соединяют с холодильником 3, пускают через него воду и постепенно через асбестовую сетку начинают нагревать жидкость до температуры кипения. [c.40]

Получите у преподавателя 3—4 мл исследуемой жидкости. Для равномерного кипения положите в пробирку маленький кусочек пемзы или несколько тонких капилляров, запаянных с одного конца. Вставьте в пробирку термометр так, чтобы его конец оказался на 3 см выше уровня жидкости. Укрепите пробирку наклонно (см. рис. 4) в лапке штатива и нагревайте ее пламенем горелки на маленьком огне до тех пор, пока жидкость не станет непрерывно стекать с термометра маленькой струей. Отметьте эту температуру и прекратите нагрев жидкости. После небольшого охлаждения вновь нагрейте пробирку с жидкостью и определите температуру кипения. После охлаждения еще раз повторите опыт. [c.14]

Еслп речь идет о смесях веществ с очень низкой температурой кипения, газах или нетермостойких веществах, заполнение капилляров чрезвычайно затрудняется. [c.169]

Во избежание внезапного вскипания перед повторным введением кипелок или капилляров жидкость необходимо охладить ниже температуры кипения. Колбу, содержащую на дне слой твердого вещества, следует нагревать осторожно и только на бане нагревание колбы на асбестовой сетке газовой горелкой или на электрической плитке вызывает местные перегревы, сопровождающиеся резкими толчками, отчего колба может лопнуть. Если это возможно, то сперва следует расплавить или растворить твердое вещество, осторожно нагревая его в бане, а затем, после внесения кипелок, начинать перегонку жидкости, нагревая ее также на бане. [c.119]

Метод Эмиха основан на наблюдении за каплей жидкости, помещенной в специальный капилляр (рис. 148). Для заполнения капиллярную трубку диаметром 1 мм, длиной 100 мм и сильно суженную на протяжении 2 мм (рис. 148,а) погружают более узким концом в исследуемую жидкость. Под влиянием капиллярных сил жидкость поднимается по трубке (рис. 148,6). Конец трубки осторожно запаивают, так, чтобы образовался маленький пузырек. Капилляр прикрепляют к термометру, помещают в прибор для определения температуры плавления и осторожно нагревают. Температура, отсчитанная в момент расширения пузырька воздуха (рис. 148,в), практически совпадает с температурой кипения исследуемой жидкости. Этот метод, как и предыдущий, служит только для ориентировки. Как для первого, так и для второго метода точность измерения зависит от скорости нагревания. [c.147]

Остаток разбавляют эфиром и сушат плавленным едким кали. Эфирный слой фильтруют эфир отгоняют на водяной бане, пропуская через систему слабый ток азота. Остаток перегоняют в вакууме, также пропуская через капилляр в перегонной колбе азот. Отбирают фракцию с температурой кипения 53—55° при 18 мм. [c.150]

При отгонке больших количеств эфира от небольшого количества вещества с высокой температурой кипения обычно берут перегонную колбу небольшого размера с таким расчетом, чтобы из нее после удаления эфира удобно было отогнать полученное вещество. В этом случае в колбу вместо термометра вставляют капельную воронку, через которую постепенно, по мере отгонки, добавляют эфирный раствор. Когда весь эфир будет отогнан, капельную воронку заменяют термометром, бросают в колбу несколько капилляров и перегоняют вещество обычным способом. [c.30]

Амид лития LiNH2 — бесцветное кристаллическое вещество тетрагональной сингонии (а = 5,016, с = 10,22 А г = 8 [74]). Плотность 1,178 г/см (17,5°), температура плавления 373—375° (в запаянном капилляре), температура кипения 430°, теплота образования д//°2зд =—43,50 ккал/моль [18]. На воздухе медленно разлагается при нагревании процесс протекает интенсивно, и при 450° LiNH2 превращается в имид лития [10] [c.23]

Амид лития LiNHa — бесцветное кристаллическое вещество, характеризующееся тетрагональной решеткой с элементарной ячейкой, состоящей из 8 молекул (а = 5,016, с= 10,22 А) [229]. Плотность его 1,178 г/см (17,5°С) температура плавления 373— 375°С (в запаянном капилляре), температура кипения 430°С теплота образования АЯдда = —43,50 ккал/моль [37]. [c.41]

При работе с малыми количествами вещества используют метод Сиволобова. По этому методу 0,5 мл исследуемой жидкости наливают в стеклянную трубку диаметром ж 6 мм, в которую погружают незапаянным концом вниз капилляр для определения температуры плавления. Трубку прикрепляют к термометру, как показано на рис. 57. Термометр помещают в прибор для определения температуры плавления. При медленном нагревании сначала наблюдается слабое, а затем и бурное выделение пузырьков пара из капилляра. Температурой кипения считают показания термометра в тот момент, когда начинается бурное образование пузырьков. Ошибки этого метода могут составлять 5°С. [c.86]

В качестве примера приведем описание процесса монохлорирования н-.гептана. 100 кг н-гептана нагревают до температуры кипения. Пары поднимаются через колонну в реактор, где в них через капилляры про-типотоком подается газообразный хлор. Образующийся хлористый гептил сразу конденсируется и вместе с избытком гептана стекает но колонне обратно в куб, где и остается гептан снова испаряется и возвращается в зону хлорирования. Процесс прекращают после того, как ббльшая часть гептана будет превращена таким способом в хлористый гептил. [c.198]

Изучение вязкостей при высоких температурах представляет высокий научный интерес. То, что при 100° вязкости самых различных масел как будто выравниваются и получают некоторую постоянную величину, есть, конечно, только кажущийся результат. Дело в том, что при 100° обычные масла имеют, вообще говоря, малую вязкость, прибор же Энтлера (да и Уббелоде тоже) дает величины сколько-нибудь пропорциональные внутреннему трению жидкостей только при высоких вязкостях. Отсюда следует, ГГО, наблюдая, напр., скорость истечения масел из капилляров при высоких температурах, можно и должно получить сходящиеся кривые (см. фиг. 51). Только при- очень вы соких температу-.рах. близких к температуре кипения масел, должно исчезать различие в вязкостях по существу, так как при этом внутреннее сцепление масел равно нулю. Иными словами, при температурах очень близких к температурам кипения масел их вязкость будет некото рой функцией температуры кипения. Совершенно ясно, что при обычных температ рах функциональная зависимость вязкости от температуры 1 ипения маСла ничтожно мала и далеко выходит за пределы точности метода. Исследованиями вязкости при высоких [c.244]

С помощью прибора, описанного Боденхаймером [2], можно проводить фракционную перегонку нескольких миллиграмм жидкой смеси (рис. 123) и одновременно измерять температуру кипения смеси с точностью 1—2 °С. Трубка /, один конец которой сужен до диаметра 1 мм, помещена в нагревательный блок 4. Температуру измеряют двумя стеклянными термометрами. Исследуемую пробу жидкости помещают в запаянный конец капилляра 3, остальной объем капилляра 3 заполняют стеклянным порошком 2. Выступающая из нагревательного блока расширенная часть трубки 1 имеет шлифованную изнутри поверхность молочно-белого цвета. [c.196]

При определении температуры кипения небольшого количества жидкости применяют метод Сиволобова. В стеклянную трубочку (внутренний диаметр около 5 мм, а длина 2,5—3 см) помещают пипеткЬй несколько капель исследуемой жидкости. Затем в нее погружают тонкий капилляр, запаянный с верхнего конца. Трубку с жидкостью и капилляром прикрепляют к термометру, как и в случае определения температуры плавления. При медленном нагревании из тонкого капилляра начинают выделяться пузырьки воздуха. Температура, при которой начинается непрерывное выделение пузырьков, считается температурой кипения жидкости. [c.41]

Колбу Вюрца и холодильник закрепляют в отдельных штативах. Жидкость в колбу наливают через воронку с длинной трубкой, заполняя перегонную колбу на 2/3 ее объема. Для равномерного кипения помещают на дно колбы несколько кипелок - стеклянных капилляров, запаянных с одного конца. Закрыв колбу, подают воду в холодильник и нафевают жидкость в колбе. Нагрев можно вести на газовой горелке, электрической плитке, водяной, песочной или масляной бане - в зависимости от температуры кипения жидкости. Легковоспламеняющиеся и горючие жидкости (спирт, эфир, ацетон и т.д.) ни в коем случае нельзя нафевать на открытом огне во избежание несчастных случаев следует пользоваться только водяной или другой баней. Не следует выпаривать жидкость полностью 10-15% от первоначально взятого объема ее должно оставаться в колбе. Новую порцию жидкости можно наливать лишь тогда, когда колба немного остынет. [c.39]

Прибавляют перегоняемую жидкость в таком количестве, чтобы она вся впиталась в асбест (0,3 мл). Нагревают трубку на очень маленьком пламени, держа ее под углом 45°. Нагревать нужно до тех пор, пока кольцо копде 1сирующихся паров не достигнет нижней части второго шарообразного расширения. После этого нагревание прекращают и трубку переводят в горизонтальное положение. Собравшийся в первом IJJapooбpaз-ном расширении конденсат отбирают капиллярной [1и-петкой и переносят в капилляр для определения температуры кипения ио Сиволобову. [c.107]

Температуры кипения смесей определить в приборе (рис. 18), состоящем из сосуда /, термометра 2 и холодильника 3. Внутренняя трубка холодильника вставлена в пробку 4 сосуда /. При вертикальном положении он служит обратным холодильником, а при повороте вниз используется для отбора дистиллята в пробирку. Укрепить прибор на штативе, В сосуд I налить 15—20 мл смеси данного состава. Поместить стеклянные капилляры, запаяипые с одного конца, или кусочки необожженного фарфора для равномерного кипения. В сосуд вставить пробку с термометром на 100— 150° так, чтобы шарик термометра был полностью погружен в жидкость. Соединить сосуд с холодильником 3, пустить в него воду и медленно нагревать сосуд на электрической плитке, покрытой асбестом, до интенсивного выделения пузырьков воздуха. Затем холодильник осторохчно повернуть вниз и подставить сухую пробирку для отбо])а конденсата. В момент падения первой капли нз холодильника отметить те.мпературу кипения раствора. Рекомендуется отобрать около 1 —1,5 мл конденсата, чтобы не изменять заметно состава жидкости и температуру кипения, н плотно закрыть пробирку пробкой. Пробирки с конденсатом во избежание испаренни жидкости хранить в холодной воде. Перед последующим опытом с другим раствором сменить капилляры, высушивая сосуд и холодильник током теплого возду-.а. При измерении температур кипения чистых компонентов шарик термометра следует помещать над уровнем жидкости и не отбирать проб конденсата. [c.74]

Если пузырек слишком велик или вовсе не обнаруживается, то капилляр непригоден. Правильно заполненные капилляры 5 и (рис. 72) прикрепить к термометру 2 при помощи металлической скобы 6 и поместить в глицериновую баню 5. Высота слоя жидкости в бане должна быть 4—5 см, и жидкость должна хорошо перемешиваться мешалкой 1. При приближении к температуре кипения капля х<идкости в капилляре начнет подниматься и достигнет уровня жидкости в бане. Показание термометра, соответствующее этому моменту, принимают за температуру кппеппя. Необходимо сделать два определения и взять среднее значение температуры кипения. Точность метода составляет 1°. Полученные данные записать в таблицу по образцу [c.169]

В капилляр 2, а остальной объем трубки до выхода ее из нагревательного блока заполняют стеклянным порошком 3. Поверхность части трубки, выступающей из блока, шлифованием делают матовой. Температуру в нагревательном блоке повышают равномерно со скоростью А—6°С1мин. При приближении температуры к точке кипения следует наблюдать за появлением жидкости в конденсационной части трубки 1. В момент достижения температуры кипения стекло трубки 1 в месте появления жидкости становится про- чрачным. После проведения предварительных опытов па известных яеществах можно оценить количество дистиллата но длине смоченной (прозрачной) поверхности трубки 1. Для получения последующих фракций нагревают первую фракцию так, что она конденсируется дальше от нагревательного блока, для чего трубку на конце охлаждают смоченной фильтровальной бумагой. Этим методом можно определить температуры кипения с точностью до 1-2°. [c.219]

Ректификацию проводят вначале при закрытом кране точной регулировки до тех пор, пока не установится постоянная температура в верхней части колонки, после чего посредством регулирования отбора краном через капилляр можно работать с любым отбором, при любых флегмовых числах. Таким образом удается провести воспроизводимо точный анализ небольшой пробы жидкости по температурам кипения. [c.221]

Сравнительно малой задержкой обладают колонки с концентрическими трубками. Принцип устройства этих колонок был развит Крейгом [6] (рис. 137). В колбу 1 помещают около 0,25 мл жидкости, пары ее конденсируются в холодильнике 2. Температуру в масляной бане 3 поддерживают в соответствии с температурой кипения жидкости. В капилляр 4 вставляют стерженек — кинел-ку , которая должна облегчать процесс парообразования и соз- [c.225]

Полимерные капилляры можно применять при рабочей температуре не выше 80°. В противном случае наблюдается сильное увеличение фонового тока и флуктуаций нулевой линии. Это можно объяснить прежде всего присутствием мономеров. В полиамидном расплаве устанавливается равновесие с некоторым количеством мономера (у дедерона приблизительно 11%). Водой или спиртом не удается вымыть этот мономер полностью, ибо он снова и снова мигрирует к поверхности материала. При низких температурах, когда упругость паров мономера мала, его присутствие может быть даже полезным, так как создается шероховатая поверхность, на которой лучше удерживается пленка неподвижной фазы. Отрицательным свойством полиамидной капиллярной трубки является активность материала. Чтобы устранить вредное влияние активности материала трубки, Керер (1964) предложил покрывать внутренние стенки капилляра пленкой лака и химически модифицировать поверхность. Отрицательные свойства полимерных капилляров ограничивают область их применения веществами с температурами кипения до 150° и исключают разделение воды и низших спиртов. [c.314]

Твердые вещества с высокой температурой кипения можно легко перегнать под уменьшенным давлением в аппарате, изображенном на рис. 129,а, состоящем из трехгорлой колбы I емкостью 500—1000 мл, в которую и помещают перегоняемое вещество. В среднем, наиболее Широком горле укрепляют приемник 2, которым служит обычная реторта с укороченным отводом, емкостью 150—200 мл. Одно боковое горло колбы закрывают пробкой с термометром 3, другое—резиновой пробкой с трубкой 4, заканчивающейся капилляром. Через тубус реторты вставляют изогнутую трубку 5, соединяющую прибор с вакуум-насосом. После [c.130]

Смесь 138 г (3 молей) абсолютного спирта и 100 мл безводного бензола помеш.ают в трехгорлую колбу емкостью 1,5 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и термометром. Прибор соединяют через хлоркальциевую трубку с прибором для поглощения хлористого водорода. После пуска в ход мешалки и охлаждения смеси до 10 начинают приливать по каплям из капельной воронки смесь 137 г (1 моля) свежеперегнанного треххлористого фосфора и 100 жл безводного бензола. Температуру поддерживают в пределах 5—10°. Треххлористый фосфор добавляют в течение - 1 часа. Затем содержимое колбы возможно быстрее переносят в колбу, снабженную насадкой с дефлегматором Вигре, к которому присоединяют холодильник Либиха, а затем паук с двумя приемниками. Для удаления хлористого водорода через капилляр пропускают ток сухого воздуха, протягивая его при поыощи водоструйного насоса и создавая пониженное давление. Колбу на это время погружают в водяную баню с температурой 15—20 . Удаление хлористого водорода длится около 3 часов, при этом одновременно отгоняется большая часть растворителя. Остаток растворителя удаляют постепенно,, повышая температуру водяной бани до температуры кипения растнора. Оставшийся в колбе почти бесцветный сырой продукт перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 74—75°/14 мм рт, ст, (примечание 1). [c.381]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология