Бутилацетат спектры ЯМР

Определение золота в минеральном сырье при помощи бутил-родамина С [447, 448, 4501. Максимум излучения лежит при 590 нм, максимум спектра возбуждения — при 565 нм. Из изученных экстрагентов — толуол, ксилол, бутилацетат, смеси бензола с эфиром или ацетоном — наилучшим является бензол. Молярное отношение компонентов при образовании ионного ассоциата 1 1, коэффициент распределения между бензолом и водой равен Ю. Реагент рекомендован для определения 0,1—1 мкг Аи в минеральном сырье после выделения золота адсорбцией на активированном угле. Сульфидные руды перед анализом обжигают 2 час при 500— 600° С. [c.165]

Выход 30,5 г (94%). 0,57 на силуфоле (дихлорэтан), 0,89 (бутилацетат ледяная уксусная кислота -. вода = 40 25 10) (рис. 7.3, спектр поглощения в этаноле). [c.197]

Рис. 122. Пики ионов с массами больше молекулярного в масс-спектре и-бутилацетата. Наблюдались пики ионов с массами (М + Н)+ = 117 а. е. м. М + СНзСО)+ = 159 а. е. м.

Рис. 123. Изменение отношения высот пиков ионов с массами 117 и 87 в спектре и-бутилацетата в зависимости от изменения давления образца.

Метод заключается в удалении сурьмы (V) экстракцией бутилацетатом, концентрировании примесей на угольном порошке и измерении почернений аналитических линий элементов-примесей в спектре сухого остатка. Одновременно по одной спектрограмме, при 100-кратном обогащении, определяют 15 элементов-примесей с чувствительностью- Си, Ад—ЫО-7% са, Мд, Мп, В1, А1, Т1, 1п — 3 Са — [c.242]

Плотный остаток, полученный упариванием подкисленной сточной воды на 85%, экстрагировался бензолом и бутилацетатом. Для удаления жирных кислот экстракты обрабатывались раствором соды. Фенолы выделялись в виде фенолятов обработкой экстрактов едким натром. Полученные из фенолятов фенолы разгонялись при давлении 5 мм рт. ст. Анализировался погон, температурный интервал которого, приведенный к 760 мм рт. ст., составлял 180—230°. Для выделения 10 г фенолов данного погона потребовалось обработать 32 л исходной воды, так как содержание фенолов в сточных водах торфяных газостанций составляет 5—7 г л летучих и 2—3 г/л нелетучих. При хроматографическом разделении анализируемой пробы были получены три фракции, как и в опытах с искусственной смесью. Спектры поглощения первой фракции не совпали со спектрами чистого о-крезола. По-видимому, его определению мешают другие гомологи фенола, как это можно заключить из данных Пирсона. [c.337]

БрЗ в растворах 0,05—1 М НС1 Аи(1П) образует ИА, экстрагируемый бутилацетатом. В спектре ИА есть полоса с поглощением в Ятах = 630 нм. При содержании больших количеств посторонних ионов золото отделяют соосаждением с теллуром, сорбцией на активированном угле. [c.49]

Hj ,. —, ДБМ образует ВКС желтого цвета, растворимое в этилацетате, бутилацетате, хлф., ТБФ, водно-этанольных растворах. Спектр экстракта ВКС в [c.156]

Добавление грег-бутилацетата к диизопропиламиду лития в гексане при —78 °С приводит к литиевой соли трег-бутилаце-тата [345] (т. 2, реакция 12-20), образующейся в виде белого твердого вещества. ЯМР- и ИК-спектры этой соли в бензоле показывают, что она имеет структуру енолята 29, аналогичную структуре 27, приведенной выше. [c.372]

Рис. 34.8. Спектр ЯМР 7р Г бутилацетата. Показаны сдвиги частот поглощения ядер водорода, находящихся в различном химическом окружении, относительно нуля, за который принята частота поглощения тетраметнлсилана ( N3)48

Пики, соответствующие некоторым из рассмотренных выше типов фрагментации, можно обнаружить на представленных на рис. 5.14 масс-спектрах. Так, в масс-спектре бутилацетата (рис. 5.14,а) имеется пик при m/z 47, который отвечает продукту перегруппировки Маклафферти с локализацией заряда на алкеновом фрагменте (5.41). [c.213]

Выход 11 г. 0,69 на силуфоле (пропанол конц. NH4OH = = 2 1), 0,52 (бутилацетат пиридин вода = 5 5 2), 0,59 (толуол этанол =1 1), 0,74 (толуол этанол =1 2) (рис. 7.19, спектр поглощения в воде). [c.248]

Выход (на 100% краситель) 21 г ( 90 7о). Rf 0,53 на силуфоле (пропанол конц. NH4OH = 2 I)-, Rf 0,48 (бутилацетат пиридин вода = 5 5 2) (рис. 7.24, спектр поглощения в воде). [c.268]

Выход 20 г ( 85%). Rf 0,54 на силуфоле (пропанол конц. NHjOH = 6 3), 0,50 (бутилацетат пиридин вода = 5 5 2) (рис. 7.25, спектр поглощения в воде). [c.269]

Для изучения распределения очень важное значение имеет взаимная растворимость воды и экстрагентов. Соответствующие данные систематически освещаются в обзорной литературе [19]. Так, например, опубликованы данные для большого числа линейных диалкиль-ных эфиров [176], определена растворимость диэтилового эфира в растворах бромистоводородной кислоты [177], метилизобутилке-loiia в плавиковой кислоте [178] и различных диалкильных диэфиров в водных растворах нитрата аммония [179]. ИК-спектры водонасыщенных этил- и бутилацетата указывают на наличие слабо связанной воды, вероятно, посредством водородных связей [180]. Содержание воды в , -дихлорэтиловом эфире возрастает с повышением температуры [181]. [c.40]

Для ЭТОЙ цели была использована модель двукомпонентной смеси изо-бутилацетата с 2,2-дихлорпропионатом натрия (далапоном), в которой концентрация примеси составляет 10%, и осуществлен двухступенчатый поиск. Сначала учитывали только полосы с оптической плотностью не меньще 0,1 от величины плотности наиболее интенсивной полосы. В результате была однозначно отождествлена главная компонента смеси. На втором этапе по разностному спектру отождествляли примесь. Предложенный прием, по-видимому, можно рекомендовать для анализа малокомпонентных смесей и загрязняющих веществ, в которых преобладает одна из составляющих. [c.160]

На примере спектров дейтерированных вторичных бутилацетатов [1362] было показано, что в перегруппировочном ионе (СгНбОг) " с массой 61, который присутствует в спектре в/иор-бутилацетата и включает миграцию двух водородных атомов, источником подвижных водородов на 80% являются у-и б-угле-родные атомы, несмотря на то, что имеется подвижный третичный Р-атом водорода. Образование иона с массой 61 представляет собой еще один пример двойной перегруппировки (включающей два атома водорода). Другими примерами таких ионов являются ионы гидроксония (Н3О), образующиеся, в частности, из изопропилового спирта, а также ионы аммония (ЫН4), присутствующие в спектрах многих азотсодержащих соединений. Наличие в молекулах изопро-пильного радикала часто приводит к двойной водородной перегруппировке это объясняется тем, что образующийся нейтральный осколок может приобретать устойчивую аллильную структуру. К аналогичным процессам приводит также циклогексильная группа, хотя в этом случае объяснение не столько очевидно. Циклогексилуксусная кислота и циклогексилацетат образуют, напри- [c.280]

Исследование масс-спектров егор-бутилацетатов, меченных дейтерием в положениях 2 и 3 показало, что атомы водорода в положениях 1, 2 и 4 бутильной группы участвуют в реакции [217]. Перегруппировка осуществляется при селективной миграции одного водорода из положения 3 спирта с последующей миграцией любого второго атома водорода. С другой стороны, результаты исследования пентилацетатов показывают [218], что первый атом водорода мигрирует с равной вероятностью из положения 3 и 4 за этим следует миграция второго водорода из любого места. [c.131]

При химическом анализе сточных вод сланцеперерабатывающих пр<едприятий обнаружено присутствие канцерогенно ге углеводорода 3,4-бензппрена, Исследование продуктов прои. -водилось флз оресцентпо-спектра.льным методом. Экстракция фенолов бутилацетатом значительно уменьшает концентрацию 3,4-бензнирепа в сточных водах, [c.248]

Раствор дибензоилметаната железа в органической фазе сильно поглощает свет в видимой области спектра, Молярный коэффициент погашения в бутилацетате при 410 ммк равен 17 ООО [931]. [c.100]

С развитием спектрофотометрии были сделаны попытки определить гетерополикислоту фосфора в ультрафиолетовой области спектра. Уайделин и Меллон [39] проводили определения Р, Аз, 51 и Ое и исследовали ряд органических растворителей. В работе приведен обширный библиографический материал, и она положила начало многим исследованиям в ультрафиолетовой области спектра. Так, йода [40] определял малые количества фосфора в биологических материалах, экстрагируя желтую гетерополикислоту бутилацетатом и фотометрируя 0,3—5 мкг фосфора при X = 320 ммк. По мнению автора, бутилацетат является наиболее пригодным растворителем, так как он практически не экстрагирует молибдат. [c.51]

При ионизации на линейном эмиттере появляются условия для образования химической связи (хемосорбция) и, как следствие, возможность образования на поверхности нити до двух, трех монослоев исследуемого вещества дальнейшее увеличение числа слоев ограничено процессами активации и десорбции молекул [8]. Участие в образовании ионов поверхности эмиттера, на которой даже при малых парциальных давлениях присутствуют молекулы воды, обусловливает появление в масс-спектре пиков ионов-ассоциатов [9]. Примером может служить схема образования иона-ассоциата (М- -1)+ бутилацетата ионизация молекул воды на поверхности эмиттера приводит к появлению избыточного положительного заряда на атоме водорода, смещению электронов от адсорбированной молекулы эфира и, как следствие, разрыву связи О—Н воды и образованию иона (М-Ы)+ с локализацией положительного заряда на карбонильном чтоме углерода 10, 11]. [c.16]

Анион бромидного комплекса четырехвалентного теллура образует с катионом бутилового эфира родамина С ассоциат, извлекаемый органическими растворителями и флуоресцирующий красно-оранжевым светом [20]. Наибольщая яркость флуоресценции наблюдается при. экстракции этого ассоциата смесью бензола с бутилацетатом (в отношении 5 1) из 9,2 и. серной кислоты, содержащей 0,1 и. бромид [13, 20]. Максимум в спектре возбуждения флуоресценции экстракта находится около 565 тилк, максимум излучения около 590 jMMK. При использовании светофильтров с границей скрещения при 580 ммк ъ Ъ мл экстракта, извлеченного из 10 мл водной фазы, можно флуориметрировать от 0,1 до 1,0 мкг теллура. [c.238]

Ацетаты. Ацетаты изучены гораздо лучще других эфиров. Томпсон и Торкингтон [2] обнаружили у восьми низщих ацетатов, кончая бутилацетатом, характеристичную полосу примерно при 1245 см , причем последняя не йз-меняется и у разветвленных изомеров. Джонс и др. [1] недавно определяли положение этой полосы свыще, чем у ста 3-ацетостероидов, и получили очень интересные результаты. Прежде всего следует отметить, что все спектры в общем подтверждают наличие у всех изученных ацетатов очень сильной полосы в этой области. Во [c.227]

Выход 19 г ( 94%). Rf 0,85 на силуфоле (бутилацетат ледяная уксусная кислота вода = 4 2,5 1), 0,45 (толуол ледяная уксусная кислота = 9 1) (рис. 7.15, спектр поглощения в конц. Н2504). [c.236]

Для облегчения разделения и идентификации этих соединений были также использованы производные ароматических соединений. Например, Парихар и др. [56] приготовили производные 2,4-динитрофенила для хроматографического анализа смеси 11 ароматических аминов. Величины Rf были определены на силикагеле, на забуференном диоксиде кремния, нейтральном, основном и кислом оксиде алюминия и на кизельгуре О с девятью смесями растворителей. Можно также применять производные дансила Чепмен и др. [57] хроматографически проанализировали смесь 128 фенилалкильных производных на силикагеле, используя следующие смеси этилацетат—циклогексан (9 12), четыреххлористый углерод—триэтнламин (5 1) и триэтил-амин—н-бутилацетат (1 5). Были сняты также масс-спектры этих производных. Чтобы получить окрашенные производные, удобные для проведения хроматографического анализа, после [c.461]

Если при гидролизе сложных эфиров [18—21] образование подобного комплекса протекает в две стадии — быстрый перенос протона от иона гидроксония к сложному эфиру и последующее медленное присоединение воды, определяющее общую скорость процесса гидролиза, то образование промежуточного комплекса тина (V.17) при взаимодействии триалкилоксониевой соли со сложным эфиром является, по-видимому, одностадийным процессом. При смешении реагентов в растворе нитробензола наблюдается мгновенное образование непрочного комплексного соединения в результате взаимодействия а-углеродного атома этильной группы молекулы оксониевой соли с обладающим повышенной электронной плотностью атомом кислорода карбонильной группы молекулы бутилацетата. Это подтверждается результатами исследования ИК-спектров реакционной смеси [111]. В спектре этого раствора наряду с узкой симметричной полосой с максимумом поглощения 1730 см , соответствующей валентному колебанию карбонильной группы в сложных эфирах, появляется новая полоса с максимумом 1714 см , отсутствующая в спектре бутилацетата в растворе нитробензола. Для суждения о масштабе взаимодействия отметим, что образование водородной связи между спиртовой и карбонильной группой снижает частоту колебания этой группы на 5—15 см- [114]. Кроме того, в группе полос 1278, 1250 и 1240 m i, наличие которых, согласно данным [115], обусловлено явлением поворотной изомерии в сложных эфирах, при взаимодействии бутилацетата с триэтилоксонийгексахлоранти-монатом в растворе нитробензола наблюдается значительное увеличение интенсивности полосы с максимумом 1278 см . Такое перераспределение интенсивности может быть вызвано стабилизацией соответствующего поворотного изомера при образовании комплекса. Таким образом, приведенные выше данные несомненно свидетельствуют о комплексообразовании. [c.184]

Дитиол в растворах 4—12 М НС1, 3—7 М H2SO4 образует зеленое ВКС, малорастворимое в воде и хорошо растворимое в бзл., хлф., петролейном эфире, амилацетате, бутилацетате. В спектре ВКС есть полосы Я д =440 нм и Xj,, =675 нм, =21-10 . Золь ВКС удерживают в растворе с помощью защитного коллоида или растворяют в среде вода — бутанол. [c.85]

Теллур (IV) с бромидом и БРС в 5—5,2 М растворах H2SO4 образует ИА, экстрагируемый бзл., смесью бзл. с бутилацетатом (5 1), коэффициент распределения - 8. ОП экстракта стабилизируют ац. В спектре ИА есть полоса поглощения с Ящах = 565 нм, =95,5Х Х10 . Экстракт ИА флуоресцирует. [c.146]

Фосфорномолибденовая кислота в пропилацетате, бутилацетате, смеси бутанола с циклогексанолом (1 1) взаимодействует с КрФ, образуя ИА. В спектре экстракта есть полоса с поглощением в Хта1=582 ММ, =270-10 (пропилацетат). [c.157]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология