Калориметрия дифференциальная

Рентгеноструктурный анализ и спектроскопия — наиболее эффективные методы изучения структуры макромолекул. Электронная микроскопия позволяет анализировать поверхностную структуру полимерных материалов. Методы дифференциальной калориметрии, дифференциального термического анализа и другие позволяют определять физические константы материалов. [c.130]

Для определения фазовых состояний и переходов полимера используют структурный и динамический критерии. Структурный критерий основан на оценке характера изменения структуры полимера на молекулярном уровне, которое может быть зафиксировано дифракционными методами исследования (рентгенография, электронография). Термодинамические критерии основаны па оценке изменения термодинамических свойств, которое может быть обнаружено методами дилатометрии, калориметрии, дифференциально-термического анализа (см. гл. 14), обращенной газовой хроматографии (см. гл. 17). [c.145]

Конструкция калориметра. Дифференциальный калориметр с жидким азотом в качестве охладителя служит для измерения теплоемкости различных дисперсных тел и адсорбционных систем в интервале температур от 120 до 300°К. Этот калориметр имеет меньшую чувствительность по сравнению с описанным выше двойным калориметром, поэтому он может быть применен для измерения теплоемкости адсорбционных систем с адсорбентами, имеющими удельную поверхность в несколько сотен [c.189]

Аналогичная величина для растворителя (первого компонента)—теплота растворения моля растворителя в растворе постоянной концентрации—называется парциальной или дифференциальной теплотой разбавления (Ql). Парциальные теплоты не могут быть определены методами калориметрии и вычисляются из интегральных теплот или из других данных. Так, из уравнения (П. 5) или ему подобных дифференцированием непосредственно получается теплота разбавления (п1=п Па=1) [c.71]

Сопоставление результатов различных методов исследования (дифференциальная сканирующая калориметрия, сканирующая электронная микроскопия и ядерный магнитный резонанс) позволило получить представление о характере поведения воды в гидрофильных полимерных материалах [55]. [c.67]

Осажденный или пропитанный катализатор обычно активируют сушкой или прокаливанием. Даже на таких стадиях большое значение имеет скорость, так как при этом происходят сложные твердофазные реакции, требующие особого профиля температур и его изменения во времени, которые не всегда легко воспроизвести на промышленном оборудовании. В частности, это относится к сушке или прокаливанию в лаборатории в течение ночи в неподвижном слое малых размеров. Важные данные обо всем этом могут дать исследования методом термогравиметрии и дифференциальной сканирующей калориметрии. Успех масштабирования зависит и от оценки влияния таких параметров, как сушка или прокаливание с перемешиванием в контролируемой атмосфере. [c.46]

Дифференциальная сканирующая калориметрия [c.48]

Исследование термоаналитическими методами осуществляют в два этапа качественные исследования опасных режимов с использованием методов дифференциального термического анализа ДТА) и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) физическое моделирование экстремального случая теплового взрыва при нормальном и повышенном давлениях. [c.174]

Модельные испытуемые системы включали нормальные алканы Сц -С2 , нафталин, асфальтены. Все компоненты имели марку Ч или ОСЧ и при необходимости подвергались доочистке известными методами. Эксперименты проводили на дифференциальном сканирующем калориметре ДС К-1 Б Перкин-Элмер . [c.140]

Экспериментально интегральная теплота набухания определяется в специальных калориметрах, а дифференциальная теплота [c.332]

МЕТОД ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОЙ СКАНИРУЮЩЕЙ КАЛОРИМЕТРИИ [c.35]

Дифференциальная сканирующая калориметрия. В этом методе измеряется температура образца за счет химической реакции и [c.312]

На рис. 1.20 показано внутреннее устройство оболочки и калориметра, их взаимное расположение и способ измерения температуры с помощью термопар, которые соединены по дифференциальной схеме и позволяют точно определить разность температуры ДТ оболочки и калориметра. Схема измерения этой разности температур приведена на рис. 1.21. [c.32]

Из сказанного в настоящем разделе видио, что при использовании таблиц стандартных величин интересующие нас тепловые эффекты определяются по разности больших величин (например, теплота превращения графит—алмаз). Даже сравнительно небольшие погрешности при измерениях тепловых эффектов могут привести к большим ошибкам в значениях вычисляемой теплоты. Б связи с этим в современной калориметрии разработаны методы, позволяющие производить измерения с очень высокой степенью точности. Так, теплоты сгорания определяются с точностью до 0,01%. Специальные дифференциальные калориметры, использующие электрические способы измерения температуры,дают возможность измерять количества тепла с точностью до 10 кал. [c.25]

В основе термодинамических критериев лежит изменение термодинамических свойств, которое может быть обнаружено, например, методами дилатометрии, калориметрии и дифференциального термического анализа (ДТА). Метод дилатометрии позволяет проследить характер изменения объема полимера при кристаллизации или плавлении, метод калориметрии дает возможность определить количество тепла, выделяемое или поглощаемое при фазовом переходе, а метод ДТА — найти температуру или температурный интервал фазового превращения. [c.182]

При нагревании структурно неоднородного образца кристаллического полимера еще до достижения в нем начинают плавиться кристаллы, характеризующиеся наибольшими значениями избыточной свободной энергии и наименьшими размерами (частичное плавление). Одновременно участки макромолекул, составляющих частичный расплав , могут рекристаллизоваться и образовывать кристаллы с более высокой Тпл (в частности, с меньшими значениями 01 и большими значениями Ь). Поскольку процессы рекристаллизации связаны с перегруппировкой участков длинных молекулярных цепей, их скорость невелика и часто оказывается соизмеримой с экспериментально задаваемыми скоростями повышения температуры. В этом интервале условий картина плавления (в частности, фиксируемая методами калориметрии или дифференциального термического анализа) часто зависит от скорости нагревания испытываемого образца. Например, при медленном нагревании на кривой ДТА образца в области температур ниже Тпл может появиться несколько пиков, отражающих последовательные процессы плавления и рекристаллизации. [c.187]

Рис. 3.19. Зависимости дифференциальной теплоты адсорбции д триэтиламина от адсорбции Г на гидроксилированной поверхности аэросилогеля, измеренные в калориметре при разных температурах

Следующей термодинамической величиной, причем такой, которую можно непосредственно измерить (в калориметре), является дифференциальное изменение внутренней энергии при адсорбции, Аи, которое равно дифференциальной теплоте адсорбции при постоянном объеме ду, [c.149]

В качестве основных методов исследования применялись рентгенография и терморентгенография, дополнительно использовались хроматография и термооптика, в отдельных случаях привлекались также инфракрасная и рамановская спектроскопия, дифференциальная сканирующая калориметрия, дифференциальный термический анализ, термография, криоскопия, пикнометрия, дилатометрия. [c.4]

Что касается высокотемпературной гексагональной ротационнокристаллической модификации [57,98, 315], а также других ромбических ротационно-кристаллических фаз н-парафинов, установленных позднее [79, 148, 227, 228, 397, 399], то для них нам не известны структурные исследования, выполненные на монокристаллах. Представления о кристаллохимии этих фаз базируются, прежде всего, на результатах их изучения методами порошковой терморентгенографии, а также инфракрасной спектроскопии, рамановской спектроскопии, ядерного магнитного резонанса, дифференциальной сканирующей калориметрии, дифференциального термического анализа, термооптики и ряда других методов (см. разделы 1.7 и 1.8). [c.37]

Рис. 11,10. Влияние температуры (указана на рис.) обработки канальной сажи ЗрЬегоп-б на зависимость измеренных в калориметре дифференциальных теплот адсорбции аргона от заполнения поверхности 0 при 77,8 К.

Папболее распрострапенпыми методами определения Гдл яв.яяют я теиловые (дилатометрия, калориметрия, дифференциальный термический анализ), прямые оптические и спектроскопические, механические и др. Значения полученные разными методами, могут [c.305]

Наиболее распространенными методами определения Tfiji являются тепловые дилатометрия, калориметрия, дифференциальный термический анализ), прямые оптические и спектроскопические, механические и др. Значения Гдл полученные разными методами, могут различаться, что скорее всего обусловлено различной чувствительностью методов. [c.303]

Для исследования полипропилена, в частности для изучения его кристаллических свойств, был использован [746, 747] метод дифференциального термического анализа. Был определен [748] состав продуктов термического окисления полипропилена и изучена [749, 750] его термическая деструкция. Для идентификации мультиилетных пиков в изотактическом полипропилене применялись [751—753] методы дифференциального термического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии. Дифференциальный термический анализ был использован [754] для идентификации полипропилена. [c.200]

Очень большое значение при этом, в частности для кремнезема, имеет химическая чистота окисла. Наличие на поверхности кремнезема примесей, таких как алюминий или бор, образующих сильные кислотные центры Льюиса, вызывает увеличение энергии связи с электроннодо-норными молекулами. Это проявляется особенно сильно при дегидро-ксилировании поверхности, поскольку при этом обнажаются соответствующие примесные кислотные центры Льюиса. Это можно непосредственно наблюдать, измеряя теплоты адсорбции таких молекул на аэросилогелях (силохромах) — чистом и содержащем примесь А1, до и после дегидроксилирования при высоких температурах (величина поверхности макропористых аэросилогелей и силохромов при этом не изменяется). На рис. 3.23 показаны зависимости измеренной в калориметре дифференциальной мольной теплоты адсорбции ду — —ЛС/ паров тетрагидрофурана от величины адсорбции Г на довольно чистом (содержание примесей <0,02%) и на содержащем 0,36% А1 аэросилогеле, откачанном в вакууме соответственно при 200 и 1100°С [79, 88, 89]. При 200°С на обоих образцах имеется гидроксильный покров, и молекулы тетрагидрофурана образуют водородные связи в основном с силанольными группами поверхности (кислотными центрами Брэнстеда). Теплоты адсорбции триэтиламина при заполнении гидроксилированной поверхности кремнезема изменяются мало и составляют около 85 кДж/моль, что также соответствует сильной [c.56]

В области малых заполненийХобычно трудно определить малые давления р при разных температурах с нужной для построения изостеры точностью. Поэтому в этом случае предпочтительно определять теплоту адсорбции калориметрически. Впуская последовательно небольшие порции газа (пара) в калориметр с адсорбентом, измеряют выделяюш,ийся тепловой эффект, деля который на соответствующее количество адсорбированного вещества, получают теплоты, близкие к определяемым из изостер дифференциальным теплотам адсорбции. [c.485]

Эксперимент организуется на основе идей качественного дифференциального термического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии, т. е. реактор с исследуемой реакционной массой и сравнительный реактор с инертным веществом подвергаются запрограммированному нагреву с помощью жидкостной ванны. При этом контроль за ходом реакции осуществляется либо по разности температур реакционной массы и инертного вещества (ДТА), либо но количеству-тепла, необходимому для сведения к нулю в каждый данный момент времени указанной разности температур путем электрического нагрева содержимого сравнительного реактора (ДСК). Различные экзотермические (и эндотермические) эффекты дают в итоге в зависимости от температуры ряд кривых каждая экзотермическая реакция выражается максимумом на АГ, Т- или ( , Г-диаграммах. Совместное параллельное снятие термограмм и кривых изменения электропроводности и расх бда паров и газов из реактора, с одной стороны, делает информацию более надежной, с другой стороны, позволяет обнаружить и сравнить с прочими наиболее эффективный канал информации о возникновении аварийной ситуации. Полученная информация в виде альбома термограмм [каждая из которых представляет собой зависимость [c.175]

Для облегчения математической обработки данных, получаемых в результате экспериментов, используются идеи адиабатической дифференциальной сканирующей калориметрии (АДСК). В эксперименте применяют два сосуда Дьюара, при этом во втором — сравнительном — сосуде с помощью инертного вещества создаются теплофизические и гидродинамические условия, идентичные условиям рабочего сосуда. Измерению в этом случае подлежит дополнительно мощность электронагревателя, работа которого сводит к нулю разность температур реакционной массы и инертного вещества. [c.177]

Теплоемкость определяли с помощью дифференциального сканирующего калориметра модели Перкнн—Эльмер 1В . [c.618]

Одним из эффективных методов изучения термических свойств материалов стал метод дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). В соответствии с принципом ДСК предусматривается автоматическая электрическая компенсация при изменении тепловой энергии в пробах, вследствие чего температура проб будет поддерживаться регулятором на одном и том же уровне при фазовых переходах вещества. Необходимая для компенсации электрическая энергия будет фиксироваться на оси ординат. Таким образом, экзо- и эндотермические пики будут регистрироваться и единицах энергии. Полученные кривые представляют собой зависимость теплового потока dUiut от температуры. Так же как и в ДТА, при ДСК площадь пика характеризует теплоту реакции. Исследуемый образец при ДСК находится в изотермических условиях по отношению к инертному материалу. При этом количество теплоты, необходимой для поддержания изотермичееких условий, фиксируется как функция времени или [c.35]

Дифференциальная сканируюищя калориметрия. В этом методе измеряют температуру образца за счет химической реакции и записывают [c.365]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология