Потенциометрическое титрование гидразинов

В. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ ГИДРАЗИНОВ [c.328]

Зыка [1562] определял > 100 мкг Аи(1П) потенциометрическим титрованием 0,01 или 0,001 М раствором сульфата гидразина при 80—90° С. Титрованию не мешают Р1(1У), 1г(1У), КЬ(111), Си, N1, Со, Сс1, РЬ, хотя Р1(1У), КЬ(1П) и 1г(1У) медленно восстанавливаются реагентом. В присутствии Ге(1П) вводят КаГ. Мешает Рс1(П). [c.127]

Гидразин и некоторые его производные определяют [13] потенциометрическим титрованием раствором РЬ(СНзСОО)4 в среде разбавленной уксусной или минеральной кислоты (в зависимости от определяемого вещества). В конечной точке наблюдается отчетливый скачок потенциала индикаторного электрода. [c.132]

Таллий (III). При потенциометрическом титровании талия (III) раствором сернокислого гидразина получаются очень точные результаты [40, 41]. у Большой скачок потенциала при титровании 0,001—0,1 н. раствора таллия (III) (0,0005—0,1 г Т1) наблюдается в среде 0,5—2 н. соляной кислоты нри 50° С. у [c.265]

Основное различие применяемых методик заключается в способе выделения и предварительного восстановления сурьмы. Льюк 2 выделял мышьяк, сурьму и олово из свинцовых сплавов с помощью двуокиси марганца. После восстановления сульфатом гидразина и выделения двуокиси серы автор удалял мышьяк дистилляцией его в виде трихлорида. Затем в остатке титровали 5Ь , а олово переводили в двухвалентное и определяли, титруя иодом. Льюк з анализировал сплавы олова, восстанавливая до 5Ь двуокисью серы. Мак-Кей восстанавливал 5Ь ртутью в растворе соляной кислоты, мышьяк (V) при этом не восстанавливался. Образовавшуюся каломель отфильтровывали, фильтрат титровали, как обычно. При выполнении определения методом Мак-Кея присутствующая медь восстанавливается до Си , которая до титрования окисляется на воздухе. При этом часть 8Ь , по-видимому, подвергается индуцированному окислению воздухом, так как результаты оказываются пониженными. Употребляя серебряный редуктор и затем определяя Си и 5Ь путем потенциометрического титрования, можно избежать окисления воздухом, что, по-видимому, улучшает результаты. Сурьма часто выделяется в виде [c.473]

Потенциометрическое титрование золота сернокислым гидразином [163]. Взаимодействие золота (III) с гидразином протекает согласно уравнению [c.156]

Потенциометрическое титрование таллия гидразин-сульфатом. [c.171]

Потенциометрическое титрование ванадата гидразин-сульфатом. [c.172]

Определение ферроцианидов в растворах можно производить и потенциометрическим титрованием а,а-дифенил-р-пикрил-гидразином [1311] или гидрохиноном [1326]. Оба реактива количественно окисляют ферроцианиды до производных железосинеродистой кислоты. [c.27]

Анализ полиамидов обсуждается в работе [630]. Опубликован обзор [631] химических методов качественного и количественного анализа полиамидов. Описан [632] метод идентификации основных компонентов в полиамидах, основанный на расщеплении полимера на исходные мономеры обработкой гидразином или аминами с последующим определением газо-жидкостной хроматографией. Аминогруппы в ароматических полиамидах можно определить путем ацетилирования уксусным ангидридом, растворенным в диметилацетамиде, с последующим добавлением диэтиламина и потенциометрическим титрованием избытка амина 0,1 н. НС1 в среде изопропилового спирта с использованием стеклянного и хлорсеребряного электродов [633]. [c.552]

Гидразин и некоторые его производные. Гидразин и его соли определяют прямым титрованием раствором гипохлорита (потенциометрическим [5, 53] или в присутствии индикатора — люминола [27]) [c.50]

Восстановление гидразином. Метод заключается в добавлении раствора нитрита к избытку сульфата гидразина в разбавленной H2SO4 и последующем обратном титровании избытка гидразина стандартным раствором иода [934, стр. 647]. Лучшие результаты были получены при потенциометрическом титровании гидразина раствором нитрита натрия [934, стр. 187]. [c.70]

Прямой иодатный метод считается одним из наиболее точных [166, с. -34]. Он позволяет также определять гидразин и аммиак при их совместном присутствии [183]. Поскольку аммиак не окисляется иодатом и не образуется при взаимодействии последнего с гидразином, его можно отогнать и определить после анализа пробы на N2H4. Этот же метод (растворитель — хлороформ) был применен для анализа смеси гидразина, монометилгид-разина и 1,1-диметилгидразина [184]. Методика потенциометрического титрования гидразина раствором КВгОз описана в работе [185]. Интересное исследование провели румынские химики. Они применили для анализа гидразина бромат калия в сочетании с амидолом и разработали кинетический метод определения N2H4 [186], основанный на измерении времени реакции [c.168]

Титрование раствором сульфата гидразина. Точные результаты потенциометрического титрования r(VI) раствором сульфата гидразина получены в 5 М НС1 в присутствии Си(11) как катализатора [1077] или в фосфорнокислой среде [995]. В последнем случае точка эквивалентности плохо воспроизводится и определение r(Vl) возможно только в присутствии эквивалентного количества V(V) и небольшого избытка V(IV). Титрование проводят в 10—12 М Н3РО4. [c.35]

Ag l с примесями AgBr растворяют в концентрированном растворе аммиака (100 мл водного раствора на 0,3 г соли), к раствору добавляют 1—2 г твердого сульфата гидразина и после осаждения металлического Ag удаляют большую часть аммиака при нагревании. Раствор подкисляют серной кислотой и определяют Вг потенциометрическим титрованием раствором AgN03 [480]. [c.186]

Гидразин, гидразид изоникотиновой кислоты и гидроксиламин. Прямое потенциометрическое титрование этих трех веществ раствором Kg[Fe( N)e] идет практически мгновенно и количественно [98] в 10—25%-НОМ растворе КОН. При этом, в случае первых двух веществ, образуется N3, а при окислении гидроксил-амина—N0. [c.37]

Гидразин определяют прямым потенциометрическим [52] или амнерометрическим титрованием с применением платинового вращающегося микроэлектрода [20] в солянокислой среде нли же титрованием в среде КаНСОз в присутствии иодид-ионов и индикатора — крахмала, у Вместо хлорамина Т для прямого потенциометрического титрования (с платиновым индикаторным электродом) сернокислого гидразина в среде НС1 можно применять [33, 34] раствор хлорамина Б. В конечной точке наблюдается отчетливый скачок потенциала, у Непрямое титрование проводят в нейтральном или ацетатсодержащем растворе избыток хлорамина Т оттитровывают арсенитом или тиосульфатом [51]. [c.75]

Хром (VI), ванадий (V). При прямом потенциометрическом титровании бихромат- и ванадат-ионов [29, 30] (восстановление до GJ-3+ JJ VO ) получаются неточные результаты. Однако если к сильносолянокислому раствору прибавить в избытке раствор гидразина и оттитровать его раствором КВгОд амнерометрически с двумя [c.263]

Молибден (VI). Сернокислый гидразин медленно взаимодействует с молибдат-ионами при комнатной температуре [35] в среде Серной, соляной и фосфорной кислот. Скорость реакции увеличивается при повышении температуры. Изучалось [35] потенциометрическое титрование молибдат-ионов раствором сернокислого гидразина при различной концентрации Н 2SO4 при 95—97° С. Первый скачок потенциала при титровании в среде 3—15 н. раствора H2SO4 -отвечает окончанию восстановления Мо до Мо . На этой же кривой титрования имеется еш е один скачок потенциала. [c.264]

Серебро (I). Серебро (I) титруют потенциометрически [36] раствором сернокислого гидразина (Ag" —> Ag) в растворах, содержащих 5—35% КОН и ионы аммония в таком количестве, чтобы мог образоваться аммиачный комплекс серебра. Определению не мешают Zn, Ni , Pb i, Al, d и др. Изучалось потенциометрическое титрование [37] серебра (I) в сильнощелочной среде раствором сернокис- лого гидразина. [c.264]

На этой реакции основан [43] точный метод определения нитрита (а также гидразина и его солей) потенциометрическим титрованием раствора сернокислого гидразина в соляной кислоте раствором нитрита. При определении этим методом содержания NaNOj в медицинских препаратах [44] получаются хорошие результаты. Менее удовлетворительные результаты дает непрямой метод [45], основанный на прибавлении взятого в избытке гидразина к раствору нитрита и титровании неизрасходованного гидразина раствором I2. [c.265]

Topoe количество высших окислов азота, у С 1 моль гидразина реагируют 2 моль NaNOj. На этой реакции основан метод прямого потенциометрического титрования солей гидразина [6] раствором NaNOg. Титрование проводят в 7—10%-ной соляной, 15—30%-ной хлорной, 10—12%-ной серной или 50%-ной фосфорной кислотах. При определении этим методом 0,1—100 мг соли гидразина получаются хорошие результаты даже в присутствии 100-кратных количеств нитратов и солей аммония. Определению мешают мочевина и гидроксиламин. [c.276]

Медь (II). Медь (II) [в виде раствора Фелинга или комплекса меди (II) с триоксиглутаровой кислотой] применяют [35] для титриметрического определения редуцирующих сахаров, устанавливая конечную точку потенциометрическим [36], амперометрическим (с двумя поляризованными электродами [37—39]) или визуальньш [35] методами, например с использованием метиленовой синей как индикатора [40]. Растворы соли меди (II) пригодны для потенциометрического титрования производных гидроксиламина и гидразина на этом основано непрямое определение карбонильных групп [41]. [c.284]

Применяемые растворители бензол, бензин, тетрахлорметан, пиридин, гидразин, гликоль и др. Титрантами служат растворы H IO4 в уксусной кислоте, растворы НС1 в смеси пропиленгли-коля с хлороформом, растворы NaOH в эталоне, гидроксида тетрабутиламмония в изопропаноле и др. Момент окончания титрования находят либо с помощью цветных индикаторов (например кристаллический фиолетовый, нейтральный красный, тимоловый синий и др.), либо с применением приборов (например, потенциометрическое титрование). [c.34]

Метод с использованием хлорамина-Т [28—30]. Метод с использованием хлорамина-Т (натриевая соль Ы-хлор-п-толуолсульфон-амида), описанный Синхом и Реманном [28], включает потенциометрическое титрование растворов гидразина этим реагентом. Можно также заменить стандартный раствор хлорамина-Т иодом и проводить анализ так, как это указано при описании прямого иодоме-трического метода. Рассматриваемый метод применялся на ряде заводов в Германии. Стандартный хлораминовый раствор добавляют к раствору гидразина, содержащему бикарбонат натрия, а также несколько капель растворов иодида калия и крахмала для окрашивания смеси в синий цвет. Недостатком этого метода, судя по опубликованным данным, является неустойчивость стандартного раствора хлорамина. [c.156]

Разработана методика раздельного потенциометрического определения гидразина и аммиака при совместном присутствии. Методика основана на последовательном потенциометрическом определении гидразина титрованием его нитритом натрия в кислой среде и амми ака титрованием раствором гвпобромита. [c.17]

Кроме самих галогенов и монохлоридов иода и брома для окисления гидразина широко используются иодциан (бромциан) и кислородные соединения галогенов (КЮз, КВгОз, НСЮз). При титровании гидразина иодцианом или бромцианом конечную точку титрования можно устанавливать визуально, потенциометрически и амперометрически [182]. [c.167]

Другие методы бромирования. Хотя бромирование фенольной функции с последующим обратным титрованием тиосульфатом натрия является наиболее обычным и часто рекомедуемым методом, были предложены и другие методы анализа, основанные на бромировании. Берка и Зыка оттитровывали избыток брома, оставшегося после взаимодействия образца с 0,1 н. раствором бромид-броматной смеси, 0,05 М раствором гидразин сульфата. Конечную точку титрования устанавливали потенциометрически. Другие исследователи определяли фенолы прямым потенциометрическим титрованием бромид-броматной смесью. Воробьевым описал метод амперометрического титрования 0,1 и. раствором бромата калия в присутствии бромида калия и соляной кислоты. Несколькими исследователями были предложены кулономет- [c.413]

Используя эту реакцию, потенциометрическим титрованием можно определить от 7 до 42 мг фенилгидразина и от 3,5 до 17,5 мг гидроксиламина [107]. Анализируемые соединения растворяют в 5 мл пиридина и титруют 0,05 М раствором ацетата меди(П) в смеси пиридин — этиловый спирт (1 1) (см. гл. И, разд. 60,г). Устанавливать титр стандартного раствора лучше всего по чистому хлоргидрату фенилгидразина. Ири титровании платиновый электрод используют как индикаторный и каломельный — как электрод сравнения. Определение следует проводить в атмосфере азота в небольшом специально сделанном приборе (рис. 124). Точность определения фенил-гидразина 0,1%, точность определения гидроксиламина 0,5%. На тгггро-вание 3,615 мг хлоргидрата фенилгидразина или 1,737 Л1г хлоргидрата гидроксиламина расходуется 1 мл 0,05 М раствора ацетата моди(П). [c.375]

Методика кинетических измерений. Для проведения кинетических измерений применяли следующую методику. Равные объемы растворов исходных реагентов в бензоле сливали в количествах, необходимых для одного аналитического определения (обычно 5-10 мл 0,01-0,02 м растворов производных гидразина и эфира). Через определенные промежутки времени реакцию останавливали прибавлением 5 мл бензола, насыщенного сухим хлористым водородом. Количественное определение не вступивших в реакцию бензгидразида, ot-метилбензгидра-зида и тиобензгидразида осуществляли потенциометрическим титрованием 0,01 н. раствором нитрита натрия [8]. В связи с тем, что продукты реакции мешали определению фенилгидра-зина, образующуюся его солянокислую соль отфильтровывали, промывали сухим бензолом, растворяли в соляной кислоте и оттитровывали обычным способом [8]. [c.184]

В колбу с притертой пробкой вносят пипеткой 25 мл реактива и навеску пробы (около 0,002 моль для алифатических и 0,01 моль для ароматических альдегидов). Смесь выдерживают при комнатной температуре 15 мин или более в зависимости от определяемого альдегида (см. табл. 2.3). По окончании реакции раствор переносят в стакан емкостью 250 мл, ополаскивая 50 мл метанола, и избыток диметилгидразина титруют потенциометрически хлористоводородной кислотой в метаноле. При использовании 0,2 М раствора гидразина титруюг 0,1 н. кислотой, для 1 М раствора реактива пользуются 0,5 н. раствором кислоты. Подобным же образом проводят холостое титрование 25 мл реактива. При титровании используют пару стеклянный — каломельный электроды. [c.94]