Методы разделения и принципы их выбора

Распределительная хроматография. Этот метод разделения основан на распределении вещества между более полярной стационарной фазой (обычно водой), находящейся на поверхности адсорбента, и менее полярной (органической) подвижной фазой, содержащей смесь разделяемых веществ. Основные принципы разделения и выбора системы растворителей такие же, как в методе противоточного распределения (см. стр. 24). Обычные адсорбенты — силикагель, кизельгур, крахмал и целлюлоза. [c.19]

Метод испарения получил широкое распространение в Советском Союзе. В основе метода лежит принцип полного разделения процессов испарения элементов-примесей и процессов возбуждения их спектров. Разделение этих двух процессов предоставляет широкие возможности для контролируемого выбора оптимальных условий, характеризующихся высокой чувствительностью и точна-стью. [c.359]

МЕТОДЫ РАЗДЕЛЕНИЯ И ПРИНЦИПЫ ИХ ВЫБОРА [c.183]

Радиохимический вариант активационного анализа позволяет определить одновременно большое число примесей в одной навеске облученного образца. Так, была разработана методика, позволяющая в очищенном зонной плавкой алюминии одновременно определить 40—45 элементов с чувствительностью от 10 до 10 % [5]. Выбор методики разделения и очистки зависит от химических свойств определяемых элементов и макрокомпонентов и периодов полураспада их радиоактивных изотопов. Поэтому в каждом конкретном случае применяются различные схемы и аналитические методы. Но можно отметить основные принципы выбора методики. [c.10]

Одним из наиболее ответственных этапов хроматографического анализа является количественная интерпретация полученных элюционных кривых. Относительная ошибка хроматографического анализа может колебаться в пределах от десятых долей до нескольких десятков процентов. Точность результатов количественного хроматографического анализа определяется поставленной задачей, выбором аппаратуры и условий проведения процесса, выбором определяющего параметра элюционной кривой и точностью его измерения, выбором метода расчета хроматограммы и точностью использованных градуировочных коэффициентов. Взаимосвязь указанных факторов совершенно очевидна. Например, на выбор определяющего параметра влияют стабильность режима колонки и четкость разделения пиков, обусловленные выбором аппаратуры и условий опыта. Значения градуировочных коэффициентов зависят от принципа действия выбранного детектирующего устройства, а также от определяющего параметра пика и метода расчета. Правильный выбор аппаратуры и условий проведения хроматографического процесса, а также использование в каждом конкретном случае наиболее рационального метода количественного расчета позволяют достичь высокой точности при анализе даже очень сложных систем. [c.197]

Хотя принцип экстракции "сверхкритической" жидкостью известен достаточно давно (она используется, например, для извлечения кофеина из кофе), в аналитических целях СКЭ стала применяться только недавно. Аналитики вновь открыли этот метод в качестве мощного и селективного инструмента пробоподготовки, легко сочетающегося с хроматографическими методами разделения. Наиболее важными характеристиками сверхкритической экстракции являются высокие уровни выхода при сравнительно небольшой продолжительности экстракции (обычно 30 мин) и высокая селективность. Схема на рис. 14.4 иллюстрирует принципы обеспечения селективности, используемые в современных приборах для СКЭ. Они обеспечиваются за счет применения полярных и неполярных модификаторов подвижной фазы, контроля за плотностью и температурой сверхкритической жидкости в ходе экстракции, выбора наполнителя для [c.221]

Независимо от вида процесса поверхностного разделения собиратель должен обладать избирательностью и достаточно большой поверхностной активностью. Однако методы поверхностного разделения используют для выделения столь разных объектов, что трудно предложить универсальный критерий для нахождения собирателей. К настоящему времени на основе большого экспериментального материала сформулированы только общие принципы выбора типа собирателя (см., например, [ПО, с. 25]). Окончательно же вопрос решается экспериментально. [c.103]

Для очистки воды применяются следующие методы а) отстаивание, б) коагуляция, в) фильтрование, г) обеззараживание, д) умягчение, е) обессоливание, ж) деаэрация. Выбор этих методов определяется требованиями, предъявляемыми к потребляемой воде. Для очистки питьевой воды, производимой в городах на водоочистных станциях из которых вода поступает затем в городские водопроводы, применяют последовательно первые четыре метода. Процесс является непрерывным и разделен на отдельные стадии, в каждой из которых используется один из методов. Разделение процесса на отдельные стадии для создания в каждой оптимальных условий (соответствие ей конструкции аппарата, физико-химических условий, скорости движения реагентов и т. д.) является одним из важных принципов химической технологии. [c.28]

Центрифугирование относится к наиболее важным и распространенным технологическим процессам, а современные центрифуги — это сложнейшие производственные агрегаты. В последнее время появились монографии, в которых описаны конструкции промышленных центрифуг, вопросы их эксплуатации и ремонта. В данной же книге рассматриваются преимущественно теоретические основы процессов центрифугирования. Уделено внимание методам дисперсионного анализа с помощью центрифуг и применению их на химических предприятиях. Изложены принципы выбора центрифуг в зависимости от требований производства и свойств гетерогенных систем, подлежащих разделению. [c.4]

Монохроматоры и конденсорные системы. Выбор характеристик монохроматоров, применяемых в атомно-абсорбционных спектрофотометрах, определяется спецификой метода и принципами измерения полезного сигнала. Поэтому в качестве универсального прибора желательно иметь монохроматор с разрешающей силой, достаточной для разделения близлежащих линий источника излучения. Этим требованиям удовлетворяют приборы средней дисперсии. Приборы с большей дисперсией и имеющие малогабаритные размеры комплектуются дифракционными отражательными решетками с числом штрихов более 2500 штр./мм. [c.71]

В этой части рассмотрены принципы, которые лежат в основе разделения клеточных органелл и частиц (центрифугирование) и способы их очистки (хроматография и электрофорез). Некоторые из этих методов применяются в основном при препаративном разделении, другие с успехом используются в аналитических целях. В приложении даны рекомендации по выбору того или иного метода разделения. [c.42]

Рассмотрены основные процессы очистки природного газа от кислых компонентов (сероводорода, диоксида углерода и меркаптанов) и производство серы методом Клауса. Приведены классификация и технологические схемы установок очистки и разделения углеводородных газов. Изложены основные принципы выбора поглотителей для очистки газа и обоснована стратегия выбора оптимальных технологических режимов. Приведены классификация низкотемпературных процессов разделения углеводородных газов (низкотемпературная конденсация, ректификация, абсорбция и адсорбция) и особенности технологических схем соответствующих установок. Изложены основные этапы получения гелия из природного газа и представлены технологические схемы отечественных установок получения гелиевого концентрата и тонкой очистки гелия. [c.2]

На процесс хроматографического разделения влияют многие факторы. Для выбора оптимальных условий решения определенной проблемы необходимо провести большое число опытов с тем, чтобы математически описать общий принцип хроматографического метода. Теоретическая оценка метода состоит из следующих стадий [c.346]

Зонный электрофорез является самым простым из описанных здесь способов разделения. Так как многие методы анализа, которые будут обсуждаться ниже, основаны на КЗЭ, необходимо детально рассмотреть его основные принципы. При зонном электрофорезе буфер, значение pH, а также напряженность поля во всем пространстве разделения остаются постоянными. Пробы разделяются за счет их различных подвижностей. Они вводятся в виде отдельной зоны на входе в капилляр и обнаруживаются в виде дискретных, отделенных друг от друга зон на конце детектора. Назначение буфера при этой технике разделения - поддерживать постоянное значение pH и обеспечивать транспортный поток. Выбор pH буфера определяет заряд ионов пробы. Концентрация буфера влияет на ЭОП. Для дальнейшей оптимизации могут использоваться добавки к буферу. [c.48]

Такой подход к решению проблем разделения суспензий принят в настоящей книге, где приводятся некоторые новые теоретические сведения, а также отражены новые методы обследования свойств суспензий, работы на модельном оборудовании, выбора и применения фильтрующих материалов, расчета и оптимизации процессов разделения суспензий, полученные в результате практической работы в лаборатории фильтрования научно-исследовательского института органических полупродуктов и красителей (НИОПиК). В книге приводятся описание современных конструкций фильтров и центрифуг, а также общие принципы и последовательность операций при их выборе. [c.5]

Полное разделение двух веществ при однократном распределении может быть достигнуто только при очень больших значениях р (10 ООО). Для большинства органических соединений в доступных системах растворителей величина Р лежит в пределах между 1 и 10 тем не менее разделение все же может быть достигнуто многократным повторением распределения с добавлением свежих порций нижней и верхней фазы. Эта методика была автоматизирована Крейгом. В настоящее время выпускаются приборы для противоточного распределения, основанные на этом принципе. Метод эффективен в широком диапазоне концентраций растворенного вещества. Описание прибора Крейга и других установок этого типа, а также факторов, определяющих выбор растворителей, способов оценки результатов и математическую трактовку результатов многократного распределения можно найти в обзорах [26—29]. [c.25]

Метод неотрицательного ФА является другим широко распространенным принципом преобразования решения задачи АФА. В этом случае используется тот факт, что элементы преобразованного решения Р и А в уравнении (11), т. е. наборы чисел, образующие матрицы Р и Л, в силу физического смысла этих переменных не могут принимать отрицательных значений — концентрации компонентов не могут быть отрицательными, а при выборе соответствующих нормировок аналогичное условие будет выполняться ж для элементов, образующих спектры компонентов. Используя принципы неотрицательного ФА с привлечением геометрической интерпретации процедуры целенаправленного преобразования решения ФА, были успешно решены задачи разделения двухкомпонентных смесей [37, 38]. Разделение спектров смесей с большим числом компонентов данным методом связано с дополнительными трудностями, вызванными необходимостью геометрической интерпретации процедуры преобразования в многомерных координатных пространствах. Поэтому развитие данного метода для решения задачи разделения более чем трехкомпонентных систем представляется малоперспективным. [c.79]

При выборе растворителя и объема отбираемых фракций может быть рекомендован метод, приведенный в работе [И]. Применяя незакрепленные тонкие слои силикагеля, первоначально находят систему растворителей, в которой наименее полярный компонент разделяемой смеси имеет значение / / 0,5. Тот же растворитель затем применяют и в сухой колоночной хроматографии, причем желательно, чтобы объем отбираемых фракций (мл) составлял одну двадцатую часть от массы адсорбента (г) в колонке. Как правило, если применение определенного растворителя на обычных тонкослойных пластинах приводит к хорошему разделению, то в колоночной хроматографии должен быть применен менее полярный растворитель. Турина [121 предложил метод нахождения оптимального состава системы растворителей в тонкослойной хроматографии, при котором достигается наилучшее деление при проведении наименьшего числа опытов. Ме-, тод основан на общих принципах и может быть применен также и в колоночной хроматографии. [c.215]

В принципе распределительная хроматография дает широкий выбор эффектов, обеспечивающих селективность, поскольку можно изменять природу двух жидких фаз, но в действительности, как мы увидим, выбор жидких фаз ограничен. На разделение значительное влияние оказывает соотношение полярных и неполярных групп в растворенных веществах и двух жидких фазах. Следовательно, таким методом можно разделить вешества по типам соединений или по длинам цепей. [c.14]

Взаимосвязь указанных факторов совершенно очевидна. Например, на выбор определяющего параметра влияют стабильность режима колонки и четкость разделения пиков, обусловленные выбором аппаратуры и условий опыта. Величина калибровочных коэффициентов зависит от принципа действия выбранного детектирующего устройства, а также от определяющего параметра пика и метода расчета. [c.234]

Принцип газохроматографического разделения может быть реализован различными методами и вариантами методов. Из их числа наиболее широкое применение нашла проявительная хроматография в разнообразных ее формах. В данной главе рассматриваются те газохроматографические методы, область применения которых не настолько широка, чтобы каждому из них следовало посвятить отдельную главу. Здесь не было ни возможности, ни необходимости давать полный обзор методов выбор их был более или менее субъективен. [c.367]

В книге рассмотрены закономерности процессов фильтрования, осаждения, промывки и обезвоживания осадков. Описаны современные конструкции фильтров и центрифуг, фильтрующих перегородок и фильтровальных вспомогательных оещссти, рекомендации по их выбору и способам применения. Теоретический материал дается в объеме, необходимом для понимания сущности проходящих процессов и обоснования соотпошений, используемых для технологических расчетов. Описаны методы предварительного обследования и оценки свойств суспензий и осадков. Основное внимание направлено на проведение процессов разделения суспензий в промышленных условиях. Рассмотрены принципы выбора оборудования и материалов для разделения суспензий. Оценивается влияние на выбор оборудования физических и химических свойств суспензий, требований, предъявляемых к качеству продуктов разделения и особенностей производства. Описываются приемы выбора рациональных режимов и оптимизации работы фильтров. Даются примеры выбора и расчета оборудования для разделения суспензий. [c.2]

Наряду с тем, что метод с применением меченого ЫЭМ дает хорошие результаты в анализе белков, он представляется многообещающим и в определении очень малых количеств несвязанных низкомолекулярных меркаптанов. В нейтральном или слегка кислом растворе с избытком МЭМ соответствующая реакция идет быстро. Так, например, в случае г-цистеина эта реакция является количественной и завершается в пределах 2 мин при pH раствора от 5,4 до 6,6 [25, 36]. Быстро образуются и аддукты тиогликолевой кислоты, меркаптоэтанола, а также 2-амино-4-меркаптомасляной кислоты [26]. В принципе, при анализе низкомолекулярных соединений не требуется количественного гидролиза аддуктов до 5-сук-цинильных производных, однако он может способствовать отделению аддуктов от избытка реагента хроматографическим методом. В результате реакции меркаптана с МЭМ образуется производное, характеризующееся центром (новым) асимметрии, и этот фактор следует принимать во внимание при выборе метода разделения. Скорости реакций зависят от pH раствора, и кроме того, в воде эти реакции идут быстрее, чем в этаноле [36]. Это позволяет предположить, что реакция образования аддукта является скорее ионной, а не свободнорадикальной. С ЫЭМ реагируют также сульфидные, сульфитные и тиосульфатные анионы [37]. [c.355]

Понятие механическое разделение материалов включает в себя целую серию методов, основанных на различных принципах действие силы тяжести, силы давления газов и жидкостей, центробежной силы и т. п. Выбор того или иного метода разделения зависит, главным образом, от агрегатного состояния разделяемых материалов. На практике обычно приходится иметь дело со следующими случаями разделения материалов 1) разделение сыпучих материалов, 2) отделение газов от твердых тел (очистка газов от пыли), 3) разделение несмещивающихся жидкостей, 4) отделение твердых тел от жидкости. [c.143]

Кроме описанного группового разделения, известны более простые методы, которые можно применять при разделении только двух элементов или в случае определения нескольких компонентов из одной навески Два элемента, принадлежащие к разным группам, нет необходимости разделять групповым реагентовд. При точных определениях наилучший способ разделения часто будет зависеть от присутствуюших количеств при выборе метода следует стараться по воз.можности оставить или перевести в раствор преобладающий элемент и осадить подчиненные, чтобы устранить или уменьшить окклюзию и соосаждение, а также избежать промывания объемистых осадков. Следует также предпочитать кристаллические или тяжелые осадки аморфным и объемистым. Таблица 2 приведена для иллюстрации этого принципа. Термин обратный может применяться для двух методов, пригодных для разделения двух элементов, в зависимости от того, который из них будет преобладающим пл г подчиненным. Чтобы облегчить пользование таблицей, после номера каждого метода поставлен его обратный номер в скобках. Некоторые методы разделения несовершенны, так как небольшие количества преобладающего элемента захватываются при осаждении подчиненного. В таких случаях производят повторную обработку осадка тем же или обратным методом, легко выполнимую благодаря малой величине осадка. Большинство этих методов можно использовать для разделения трех или более элементов (например, 6 и 11 18 и 23 41 и 42 37 и 39). [c.33]

В связи с широким распространением экстракционных методов разделения химия процессов экстракции изучается довольно интенсивно. Разнообразие подходов и методов исследования, большой размах работ в этой области обеспечили решение многих химических проблем экстракции. Исследователь и химик-практик располагают теперь обширными сведениями о влият НИИ различных параметров эксперимента на эффективность процессов, о составе, а иногда и о строении экстрагирующихся комплексов, в отдельных случаях — о кинетике экстракции. Найдены, причем не случайно, а преимущественно на основе имеющихся фактических данных и обобщений, способы экстракции практически всех элементов. Более или менее ясны принципы выбора наиболее рациональных экстракционных систем для решения конкретных практических задач. [c.5]

Дан анализ биохимического производства, рассматриваемого с позиций системного подхода как сложная иерархическая система (БТС) с целым рядом взаимосвязанных подсистем и элементов, обеспечивающих преобразование материальных и энергетических потоков в процессе переработки исходного сырья в целевые продукты микробиологического синтеза. Рассмотрены вопросы выбора глобального и локальных критериев эффективности, а также применения принципов многоуровневой оптимизации при анализе БТС и ее подсистем. Приведены примеры построения математических моделей типовых технологических элементов, составляющих БТС, даны алгоритмы их расчета на ЭВМ и методы анализа надежности функционирования в системе. Детально исследованы условия функционирования основных подсистем БТС ферментации , разделения биосуспензий , биоочистки , рассмотрены принципы их структурного анализа и оптимизации. Рассмотрена иерархическая структура управления биохимическими системами и показана эффективность использования управления на основе ЭВМ в задачах оптимизации процессов биохимических производств. [c.2]

Свобода в выборе растворителей и гибкость метода позволяют варьировать удерживание пробы. Очень редко встречается такая ситуация, когда прн использовании соответствующей а1стемы методами ЖАХ не удается провести четкого разделения двух данных компонентов. Более того, до настоящего времени принципы удерживания и селективности в ЖАХ поняты лучше, чем для других вариантов ЖХ. [c.395]

В книге изложены принцип действия, методы расчета и коиструи-роваиия вихревых аппаратов, используемых для охлаждения и нагревания газов, сепарации двухфазных сред, разделения газовых смесей и вакуумирования. Даны рекомендации по выбору рациональных размеров вихревых аппаратов и их элементов, изготовлению, испытанию-и эксплуатации вихревых аппаратов, рассмотрены пути совершенствования нх конструкций. Выполнен анализ теплотехнических систем, основанных на использовании вихревого эффекта и применяемых в различных отраслях народного хозяйства. Даны рекомендации по улучшению характеристик этих систем. [c.2]

Если некоторые смеси не могут быть успешно разделены обычной ректификацией из-за малой относительной летучести или из-за наличия гомогенного азеотропа, то для эффективного разделения можно использовать методы экстрактивной или азеотропной ректификации. В этих процессах разделяющий агент добавляется в колонну и изменяет в благоприятную сторону величину относительной летучести для компонентов исходной смеси. Наиболее часто в качестЬе разделяющего агента используются полярные органические растворители или вода. Эти соединения эффективны, так как их присутствие увеличивает неидеальность одного из компонентов питания больше, чем другого. Для соответствующего выбора подходящего агента, а также для определения или проверки равновесных характеристик системы в присутствии агента, необходимо знать принципы поведения неидеальных растворов (стр. 320—338). [c.368]

Построение технологических схем разделения азеотропных смесей на основе принципа перераспределения концентраций между областями ректификации возможно лишь при наличии данных о фазовом равновесии жидкость — пар в рассматриваемой трехкомпонентной смеси. Если нам известен тип диаграммы, т. е. фазовый портрет системы, причем исследование проведено в нескольких изобарических разрезах, то построение технологических схем и выбор наиболее оптимальной, могут решаться методами оптимального проектирования ректификационных установок, интенсивно развиваемыми в настоящее время на примерах разделения идеальных смесей [191]. Принцип перераспределения концентраций между областями ректификации является универсальным и применим к азеотропным смесям любой сложности, причем средства, которыми осуществляется такое перераспределение , далеко не исчерпываются варьированием внешнего давления, рециркуляцией продукта и добавками разделяющих и азеотропных агентов или экстрагентов. [c.224]

Хроматографические разделения основаны на селективной адсорбции и дифференциальной диффузии. Во многих случаях успешное разделение достигается обменом ионов, как, например, замена Са + на 2Ка ири умягчении воды. В других случаях искомые вещества адсорбируются из раствора и удерживаются адсорбентом, так что раствор непрерывно от них освобождается. Это имеет место, например, при удалении окрашенных веществ из растворов сахара твердыми адсорбентами. До настоящего времени хроматографический метод остается в значительнбй степени эмпирическим, т. е. нет определенных принципов, на которых можно основываться при выборе адсорбента, растворителя и элюента когда требуется провести разделение какой-либо смеси. Выбор этот следует делать, основываясь на накопленном опыте. В последнее время, однако, эмпирические сведения накапливаются быстро, и уже сделано достаточно обобщений, чтобы дать некоторые теоретические основы, которыми можно руководствоваться при выборе методов для осуществления требуемых разделений. [c.183]

К методам вытеснительной хроматографии примыкает основанная на том же принципе вытеснительная хроматография с носителем, предложенная Тизелиусом и Хегдалом [39]. Различие заключается в том, что во избешание перекрывания зон применяют так называемые носители, т. е. вещества с промежуточным сродством к иониту. Носители образуют свои полосы между полосами, соответствующими разделяемым веществам. В качестве носителей следует выбирать такие вещества, которые либо не влияют на определение разделяемых веществ, либо могут быть легко удалены после разделения, например, посредством выпаривания или экстракции. Главное ограничение этого метода заключается в том, что подобрать подходящие носители трудно, а для многих систем даже невозможно. Иногда выбор носителей облегчается тем, что более сильные органические основания вытесняют из ионообменных колонок более слабые это же замечание относится и к органическим кислотам. [c.111]

В состав анода, сильно затрудняется влиянием образовавшихся соединений. Необходим целесообразный выбор потенциала поляризующего тока и его плотности, чтобы в пределах возможности добиваться наиболее совершенного разделения металлов. Именно такой принцип лежит в основе методов электролитической рафи-нировки металлов, так как в этой отрасли производства приходится пользоваться не чистыми анодами, а анодами, содержащими много примесей, причем металл, подвергающийся рафини-ровке, должен переходить в раствор и осаждаться на катоде, а примеси должны оставаться на аноде и в растворе. Растворение анодов часто затрудняется накоплением на их поверхности труднорастворимых остатков. [c.371]

Полученные таким образом элюотропные ряды позволили перейти к выбору состава подвижной фазы для группового разделения высококипящих нефтепродуктов методом градиентно-вытеснительной хроматографии. В основу выбора растворителей-вытеснителей был положен следующий принцип растворитель дпя данной группы соединений должен вытеснять из образца модельное соещшение, наиболее сильно адсорбирукице-еся по сравнению со всеми возможными соединениями дашой группы. [c.48]