Ацетон определение ванадием

Ванадий(1П) при восстановлении хлоридом двухвалентного олова дает с роданидом в кислом растворе ацетона желтую окраску, однако эту реакцию не следует рекомендовать для определения ванадия. Ванадий(1У), полученный восстановлением V(V) с помощью SOa, дает с роданидом в кислой водноацетоновой среде синюю окраску эта реакция нечувствительна [c.838]

Пирокатехин — белые игольчатые кристаллы пл = Ю4°С /кип=245,9 °С. Имеет феноловый запах. Буреет на воздухе и на свету. Сублимируется, летуч с водяными парами. Очищают возгонкой. Сильный восстановитель. Растворимость в воде, г 31,2 при 20 °С 170 при 40 °С 270 при 50 °С. Растворим в ацетоне, этаноле, эфире, хлороформе мало растворим в бензоле, дихлорэтане и тетрахлориде углерода. Растворы применяют для фотометрических определений титана (IV), молибдена (VI), вольфрама (VI), ванадия (V), германия (IV). [c.191]

Был также предложен микрообъемный /метод определения РЬ и Сз при помощи гексанитродифениламина [1242]. Образующийся осадок растворяют в ацетоне, и гексанитродифениламин восстанавливают двухвалентным ванадием, избыток которого титруют Ее + с применением сафранина в качестве индикатора. [c.493]

М. В. Гапченко и О. Г. Шейнцис предложили объемноаналитическое окончание определения, в котором после растворения осадка в ацетоне производится восстановление гексанитродифениламина добавлением в избытке титрованного раствора соли двухвалентного ванадия и обратное титрование этого избытка раствором железо-аммонийных квасцов с индикатором — сафранином. Доп. ред. [c.208]

Ферроцен [31] также восстанавливает ванадий (IV) до ванадия (III), но фон должен быть водно-спиртовым, содержащим обязательно фосфорную, серную или соляную кислоту. Спирт может быть любой — метиловый, пропиловый, можно пользоваться и муравьиной и уксусной кислотами, ацетонитрилом, ацетоном. Раствор ферроцена готовят на этиловом спирте. Титруют по току окисления ферроцена на платиновом или графитовом электроде. Определению мешает железо(III), которое надо удалять экстракцией. Это обстоятельство, равно как и необходимость пользоваться органическими растворителями, значительно снижает практическую ценность метода для производственных лабораторий. [c.118]

Пиридилазо)-2-нафтол (ПАН) образует с ионами многих металлов интенсивно окрашенные соединения, нерастворимые в воде, но растворимые в органических растворителях спиртах, хлороформе, сложных эфирах, диоксане, ацетоне, диметилформамиде [1]. Большинство соединений окрашено в красный или красно-фиолетовый цвет и имеет максимум светопоглощения при 550—560 НМ] ионы индия (III) [2], редкоземельных элементов [3], ванадия (V) [4] и никеля [5] имеют по два максимума светопоглощения. Аномалию в окраске проявляют соединения ПАН с ионами кобальта (III) [6] и палладия [7, 8], окрашенные в зеленый цвет. На взаимодействие ПАН с металлами платиновой группы указано в работе [9]. Авторы предложили фотометрический метод определения с помощью ПАН иридия (IV) и родия (III) при совместном присутствии, основанный на различии кривых светопоглощения образующихся соединений. [c.360]

Описан метод определения небольших количеств молибдена в вольфрамовых и молибденовых рудах. Окраску роданидов получают в смеси воды и ацетона, помехи, обусловленные присутствием вольфрама, устраняют введением цитратов. При определении молибдена по этому методу установлено, что железо мешает, давая слабую окраску, и поэтому его следует удалить. В присутствии вольфрама фосфор в количествах, превышающих 30 мг, мешает, так как вызывает снижение интенсивности окраски соединений молибдена и сам раствор медленно окрашивается в синий цвет. При высоком содержании ванадия образуется сине-зеленая окраска. Несколько сотых долей миллиграмма молибдена можно точно определить в присутствии 0,2 г или более окиси вольфрама (VI). [c.590]

Метод определения рения а-фурилдиоксимом отличается большой чувствительностью и избирательностью. Молибден, вольфрам и ванадий, обычно сопутствующие рению в природных соединениях и сплавах, в соответствующих условиях не мешают определению малых количеств рения а-фурилдиоксимом. Соединение рения с а-фурилдиоксимом, полученное в присутствии хлорида олова (И) и ацетона (24— 26 об. %), при кислотности 0,6—1,0 и. НС поглощает при Хтах 530 нм е = 4,3 10". Раствор реагента в ацетоне поглощает в УФ-об-ласти спектра (220—330 пм) и не мешает измерению оптической плотности комплексного соединения рения. [c.196]

Определению кобальта роданидным методом в ацетоно-водных растворах мешают трехвалентное железо, хром, медь, уран, висмут и никель, а также металлы, образующие малорастворимые роданиды или комплексные роданиды, на образование которых расходуется реагент. Окраску роданидных комплексов железа и меди можно устранить прибавлением раствора ЗпСЬ [1414], если только железа и меди не слишком много. При использовании ЗпСЬ необходимо иметь в виду присутствие молибдена, а также ванадия, который образует соединение красного цвета. Для маскировки железа применяют пирофосфат натрия [120]. Медь также связывается в пирофосфатный комплекс, однако ее влияние можно устранить прибавлением раствора сульфита натрия. [c.156]

Ацетилацетон, являясь р-дикетоном, образует желтое комплексное соединение с титаном [179]. Для полноты экстракции применяют трехкратное извлечение. Определению мешают многие элементы. Другой аналог ацетилацетона — 2-теноилтрифтор-ацетон — экстрагирует титан наиболее полно при высокой кислотности. Оптическую плотность экстрагированного соединения измеряют при 430 ммк. Определение возможно в присутствии Сг, Mo, Sn, Th Zr, Al, W, связываемых в комплексы с оксикислотами и комплексоном III. Ванадий и железо не мешают [180]. [c.66]

Дикетоны. Экстракция индия ацетилацетоном [299] и ТТА [296] изучена с целью определения ступенчатых констант образования ацетилацетоната индия и степени гидролиза иона индия. На основе равновесных данных по экстракции [187] рассчитаны ступенчатые константы хелатообразования для ацетилацетонатов ряда металлов. Обнаружено, что триацетилацетонаты железа, алюминия и хрома образуют сольваты с двумя молекулами хлороформа на каждую молекулу хелата [332]. Этого не обнаружено в случае ацетилацетонатов тетраэдрической структуры двухвалентных металлов. Определена растворимость ацетилацетонатов редких земель в ацетил ацетоне, некоторых низших спиртах, ацетоне, хлороформе и четыреххлористом углероде [95]. Растворимость в общем повышается с ростом атомного номера. Ацетилацетоном были экстрагированы хром (III) [216] и ванадий (V) [215]. Способность комплексов 27 металлов с ТТА экстрагироваться бензолом представлена графически как функция pH [320]. Разработан высокоизбирательный метод экстракции железа (III) раствором ТТА в ксилоле с последующей реэкстракцией железа соляной кислотой [233]. Раствор ТТА в метил-изобутилкетоне использовали для экстракции алюминия [96] и лантана [221] Эти металлы затем определяли с помощью пламенной фотометрии. Салициловая и гликолевая кислоты в фурфуроле применялись для разделения таких пар,металлов, как цирконий — гафний, уран — торий и ниобий — тантал [66, 336]. Р-Изопропилтрополон использовали для экстракции некоторых лантанидов и актинидов [90]. [c.9]

В последнее время такие реактивы, как дитизон, 8-оксихинолин, ацетилацетон, теноилтрифторацетон и другие, с успехом применяемые для колориметрического (спектрофотометрического) и титриметрического определений в аналитической химии и в экстракционном разделении в аналитической химии и радиохимии, получают первое многообещающее применение в работах по хроматографическому разделению. Опубликованы исследования по разделению хроматографическим методом ацетил-ацетонатов иттрия, гадолиния и индия, диэтилдитиокарбаминатов железа, кобальта, никеля и меди, 8-оксихинолина-тов индия, железа, кобальта, никеля, меди, цинка, молибдена, марганца, ванадия и других элементов, а также в виде других циклических комплексных соединений. Расширяется круг растворителей. Кроме диоксана и простейших спиртов — метанола и этанола получают применение более сложные спирты, ацетон, ацетамнд, хлороформ, четыреххлористый углерод, эфиры и др. [c.197]

Купферон. Определение с купфероном основано на колориметрировании (Жрангенного в зеленый цвет комплексного соединения купферона с ванадием в ацетоне. Осаждение при pH Д обеспечивает полное связывание ванадия и предупреждает 1юмехи со стороны меди. Окраска устойчива 48 час. Максимум светопроиускания наблюдается при 745 ммк. Закон Бугера — Бера соблюдается при содержании ванадия от 0,0056 до 0,14 мг/мл. [c.467]

Для образования окраски, обусловленной соединениями кобальта с роданидом, вместо добавления смешивающихся с водой растворителей, как, например, ацетона, эти соединения (главным образом кобальтрода-нистоводородную кислоту) можно экстрагировать из водных растворов амиловым спиртом или смесью его с этиловым эфиром. Этот метод пригоден для определения кобальта в условиях, когда в образце преимущественно содержатся никель и железо метод с успехом можно применять также и в других случаях. Ниже приведены указания, данные Янгом и Холлом которые применяли смесь 3 об. амилового спирта и 1 об. этилового эфира для экстракции голубых соединений кобальта. Установлено, что при таком соотношении экстрагирующих реагентов интенсивность окраски максимальна. Чтобы предотвратить появление окраски, обусловленной присутствием железа(П1) и меди, вводят тиосульфат натрия (восстановитель) и фосфаты. Если добавить также ацетат аммония и винную кислоту, то и ванадий не будет мешать определению если этого не сделать, он будет давать синюю окраску. Большинство других металлов не мешает. В этом методе большое значение имеет кислотность, особенно если это касается устранения помех со стороны железа [c.378]

Найдено что оптическая устойчивость эфирных экстрактов возрастает при добавлении равного объема ацетона, который препятствует предполагаемой полимеризации роданистоводородной кислоты с образованием желтых продуктов полимеризации. Значение светопоглощения ацетоно-эфир-ного раствора остается постоянным по крайней мере в течение 20 час. Показано что помехи, связанные с присутствием ванадия, можно устранить, если вместо предварительного введения хлорида олова (И) в водный анализируемый раствор встряхивать эфирный экстракт с раствором хлорида олова(П) для удаления роданида железа(П1). Усовершенствованный метод позволяет определять 20 у ЫЬв присутствии 500 у ванадия и 10000 у железа, титана и урана. Молибден и вольфрам мешают определению ниобия, и их количества не должны намного превышать содержание ниобия. Если к желтому цвету экстракта, обусловленному присутствием ЫЬ, примешивается янтарная окраска, значит присутствует молибден. Не вызывая заметных ошибок, тантал может присутствовать в количествах, по крайней мере в 10 раз превышающих содержание ниобия. См. стр. 619, где даны указания для проведения анализа этим методом. [c.617]

Роданид образует с ураном(У1) ряд окрашенных в желтый цвет соединений, например UO2 ( NS), UO2 ( NS)a и UO2 ( NS). Описано значительное число методов колориметрического определения урана, основанных на этой реакции. В одном из самых ранних методов окраску получали в водных растворах. для предотвращения помех, связанных с присутствием железа(1П), добавляли хлорид олова (II) . Применение этого метода ограничено из-за ряда помех (например, со стороны ванадия, молибдена и др.). Проведение реакции в ацетонной среде улучшает метод, так как при этом повышается чувствительность реакции, возрастает стабильность окраски и снижается влияние таких анионов, как сульфаты, цитраты и фосфаты . Влияние катионов остается тем же. [c.820]

Ванадий(У) определяли по окраске его купферрата в хлороформе . Экстракционный метод, подобный этому, превосходит метод, в котором промытый осадок купферрата растворяют в ацетоне или другом органическом растворителе. Бензоилфенилгидроксиламин реагирует с ванадатом в оптимальной области pH 1,9—2,8 с образованием растворимого оранжевокрасного продукта эта реакция положена в основу колориметрического метода Железо (1П), алюминий, титан, хром(У1) и ряд других металлов сильно мешают определению. [c.837]

Молибден (V) при низкой температуре образует с оксином растворимое в воде соединение желтого цвета состава 1 1, которое можно использовать для фотометрического определения в водном растворе, В присутствии большого избытка оксина и восстановителя (гидразина) это соединение экстрагируется [2219]. В кипящем растворе молибден образует с оксином соединения МоО(ОН)Ох2 или М020з(0х)4. Оба соединения растворяются в спирте или ацетоне с образованием красных или темно-красных растворов, а также экстрагируются этилацетатом или хлороформом. Свойства МоО(ОН)Охг близки свойствам оксината ванадия (V). В водном растворе, содержащем 50% ацетона, фотометрическим методом при помощи оксина можно определить 0,1 мкг/мл Мо в присутствии Са, Mg, d, Ni и Zn, а также небольших количеств Fe и Сг [351]. Оксин образует с Мо хелат состава МоОгОхг, который количественно экстрагируется хлороформом уже при pH = 1,6 с желто-зеленым окрашиванием органической фазы [749, 2219]. Это соединение молибдена было использовано для его определения в сплавах урана [1453, 1454]. [c.341]

Взаимодействие раствора ферроцена в бензоле при пониженном давлении при комнатной температуре с хлоридами олова, титана, сурьмы, галлия, оксихлоридом ванадия и Р-50з сопровождается мгновенным выпадением из раствора темноокрашенных осадков [36]. Исключение составляет жидкий комплекс с хлоридом галлия, который медленно кристаллизовался в течение суток. Состав комплексов определен элементным анализом. В отличие от [35] получен комплекс ферроцена с пятихлористой сурьмой состава 1 1. Этот состав оставался постоянным и не зависимым от количества взятого донора и акцептора. Ферроценовые комплексы с хлоридом сурьмы наиболее устойчивы в влаге и кислороду воздуха. Все полученные комплексы не растворимы в органических растворителях, водой и ацетоном разлагаются с образованием синего раствора феррицений катиона, который восстанавливается в ферроцен при подщелачивании. [c.29]

Морин дает красный осадок с ниобием в кислых растворах что используется для весового определения этого металла Определению мешают титан, цирконий, молибден и ванадий Комплекс морина с танталом тоже выпадает в осадок, но ком плекс ниобия можно отделить, экстрагируя его ацетоном [371 456]. Ниобий и тантал в виде комплексов с морином можно он ределять спектрофотометрически [21]. Морин также играет зна чительную роль в анализе актинидов [249, 463]. [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология