Роданид бромом

Приборы и реактивы. Пинцет, Фарфоровый треугольник. Тигелек, Железо (стружка). Оксалат железа (П). Соль Мора. Нитрат железа (П1), Сульфат натрия. Цинк (гранулированный). Едкое кали. Бром. Сероводородная вода. Лакмус (нейтральный раствор). Растворы хлороводородной кислоты (2 н.) серной кислоты (2 н. плотность 1,84 г/см ) азотной кислоты (2 н. плотность 1,4 г/см ) роданида калия или аммоння (0,01 н.) едкого натра (2 н.) карбоната натрия (0,5 н,) сульфида аммония (0,5 н.) гексацианоферрата (II) калия (0,5 н.) гексацианоферрата (111) калия (0,5 н.) пероксида водорода (3%-ный) нитрата серебра (0,1 н.) хлорида железа (III) (0,5 н. насыщенный) иодида калня (0.5 н.) хлорида бария (0,5 н.) ортофосфорной кислоты (2 н.) фтористоводородной кислоты (2 и.). [c.208]

Рис. 54. Прибор для хроматографического определения микроколичеств иода, брома, хлора и роданида на бумаге методом измерения высоты пиков [173]

На уравнении (24.8) основаны различные косвенные определения с хлор-серебряным электродом. К таким косвенным определениям относятся, например, титрование анионов хлора, брома, роданида и других анионов, образующих малорастворимые соли с ионами серебра. [c.464]

Прямое окисление, конечно, невозможно в присутствии других сернистых соединений, но можно прибегнуть к осаждению роданида в виде серебряной соли с последующим окислением. В случае присутствия сульфидов они могут быть удалены взбалтыванием с твердым углекислым свинцом. Раствор после удаления сульфидов слегка подкисляется азот-. ной кислотой, и к нему прибавляется раствор азотнокислого серебра. Осажденные серебрянные соли отфильтровывают и промывают. Затем их переносят обратно в тот стакан, где было сделано осаждение, смывая струей горячей воды, и смесь солей окисляют азо.ной кислотой и бромом, как описано выше. [c.87]

К таким работам относятся а)растворение металлов и руд в азотной кислоте с выделением оксидов азота б) обработка солянокислых растворов хлоратом калия с выделением хлора в) выпаривание и обработка плавиковой кислотой и ее солями, связанные с выделением фтора г) действие кислоты на технический цинк, обычно содержащий мышьяк, сопровождающееся выделением мышьяковистого водорода д) подкисление растворов, содержащих цианиды е) подкисление растворов, содержащих тиоцианаты (роданиды) ж) сильное подкисление растворов, содержащих ферроцианиды калия (натрия) з) подкисление растворов сульфидов и) подкисление растворов, содержащих соли брома к) выпаривание сероводородных растворов л) осаждение сульфидов металлов сероводородом м) очистка и заправка аппаратов для получения сероводорода н) прокаливание осадков, содержащих ртуть и мышьяк о) отгонка хлористого хромила п) разливка аммиака, брома, пиридина и других едких жидкостей. [c.371]

При взаимодействии брома с роданидами металлов родан получается с лучшим выходом, но лишь в немногих растворителях родан мог бы сохраняться без разложения при комнатной температуре хотя бы очень короткое время. Было найдено, что лучшие результаты дает уксусная кислота, свободная от органических примесей и содержащая избыток уксусного ангидрида. Рекомендуемая ниже методика заключается в действии брома на суспензию роданида свинца в смеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида [5]. [c.85]

Вещества, влияющие на определение висмута. Определению висмута в виде роданида мешает трехвалентное железо, которое необходимо восстановить хлоридом двухвалентного олова [112] или 2%-ным раствором сульфата трехвалентного титана [148]. Небольшой избыток последнего не влияет на результаты фотоколориметрирования с фиолетовым светофильтром. Мешают вольфрам, медь, а также большие количества ионов ртути, кадмия, цинка и некоторых других элементов, образующих с ионами 8СМ бесцветные комплексы. Перманганат, нитрит, перекись водорода, конц. азотная кислота окисляют роданид и, если присутствуют в значительных количествах, вызывают помехи. Ионы брома и хлора, соединяясь с ионами висмута с образованием бесцветных комплексов, заметно ослабляют желтую окраску роданидного комплекса. [c.211]

В этом случае поступают следующим образом [435]. В колбу емкостью 2Ъ мл к Ъ мл 0,0005 п. КВгОз (40 г КВг в 1 л раствора), прибавляют —Ъ мл анализируемого раствора, содержащего 1— 20 мкг определяемого вещества. Затем приливают 5 мл Ь и. НСК закрывают колбу и выдерживают ее в течение 10 мин при 50° С. После этого ее быстро (за 2 мин) охлаждают до 15° С, вводят в нее 5 мл 0,0006 н. раствора КЗСК. Через 10 мин содержимое колбы разбавляют до метки и оттитровывают остаток роданида бромом, генерируя последний при силе тока около 1 ма. На основе полученных данных находят количество брома, вступившего в реакцию с определяемым компонентом. Установлено, что при определении индола, индол-З-уксусной и индол-З-а-масляной кислот в указанных условиях образуются гри- и тетрабромпроиз-водпые. [c.50]

Небольшие количества хлора в селене (Ю- %) могут быть выделены избытком раствора AgNOз. Осадок восстанавливается в щелочном растворе гидразином и серебро потенциометрически оттитровывается роданидом. Бром определяется в виде трибромфлуоресцеина в фильтрате после восстановления серебра [5]. [c.446]

Свободный родан был получен Седербеком при действии бромом или иодом на роданиды серебра, свинца или ртути в индифферентных растворителях (например, в сероуглероде) [c.335]

РОДАН (диродан, тиоциан) N= —S—S— =N— бесцветная жидкость, быстро разлагающаяся в обычных условиях растворимый в воде и в органических растворителях. По своим химическим свойствам Р. напоминает галогены, занимает промежуточное место между бромом и иодом. Р. замещает атом водорода в органических соединениях роданогруппой — S N, присоединяется к ненасыщенным соединениям го месту двойной связи. Р. получают действием брома или иода на соли роданистоводородной кислоты, электролизом роданидов щелочных металлов и др. Растворы Р. в инертных растворителях применяют для определения роданового числа, для введения в молекулу органического соединения роданогруппы (роданирова-ние). [c.214]

Очень удобно проводить определения по высоте пика, который образуется на хроматограмме осадком анализируемого элемента. Этот метод был предложен В. Б. Алесков-ским с сотрудниками [171—1731 для определения никеля и меди, а затем для определения микроколичеств иода, брома, хлора и роданида на бумаге, импрегнированной соответствующими растворителями. На бумаге (6x16 см) проводят карандашом линию погружения бумаги в растворитель на расстоянии 0,5 см от края бумаги и линию старта на расстоянии 2—2,5 см от того же края. На линии старта на равном расстоянии друг от друга наносят растворы определяемых ионов проградуированным стеклянным капилляром объемом 0,002— 0,003 мл. Полоску бумаги с нанесенными на нее пробами подсушивают на воздухе, а затем опускают до линии погружения в стакан емкостью 500 мл с 50 мл воды или водного раствора глицерина (глицерин придает подвижному )астворителю необходимую вязкость и гигроскопичность). Лолоску закрепляют в стакане вертикально (рис. 54)..Продвигаясь вверх по бумаге, растворитель захватывает непрореагировавшие количества определяемого иона, образующийся осадок образует след в виде правильного пика, высота которого при прочих равных условиях зависит от концентрации определяемого вещества и от количества осадителя. Через 30—45 мин после образования пиков хроматограмму высушивают на воздухе и измеряют линейкой высоту пиков. Из результатов 5—10 опытов находят сред- [c.214]

Растворители бывают легче воды (бензол, толуол, спирты бутиловый, амиловый, изоамнловый, диэтиловый эфир и др.) и тяжелее воды (хлороформ, четыреххлористый углерод, сероуглерод и др.). Тяжелые растворители удобнее, так как они, находясь под водой, не испаряются. В качественном анализе экстрагирование применяют для роданидов железа ( 78), кобальта ( 79), надхромовой кислоты ( 76), брома ( 90), иода ( 91). Эти элементы образуют экстрагируемые, ярко окрашенные соединения, используемые для их идентификации. Известно много других аналитических реакций с применением экстрагирования. [c.83]

При анализе растворимых роданидов соль растворяется в воде, и осторожно прибавляемся раствор брома в азотной кислоте до тех пор, пока месь не станет красной. Затем смесь кипятят несколько минут и, наконец, выпаривают досуха, после прибавки небольшого количества раствора хлористого натрия для предотвращения возможной потери серной кислоты от улетучивания. Остаток смачивается соляной кислотой и снова аыпаривается досуха для разрушения азотной кислоты. В заключение он извлекается водой, подкисляется соляной кислотой, фильтруется, и сера осаждается хлористым барием. [c.87]

Лучшие выхода получены Леспаиьолом с сотр. (Франция) в 1952 г. прн взаимодействии ацетона с цианидом и роданидом калия нрн постепенной под кислении соляной кислотой. Образующийся 5,5-днметил-2-тиооксазолидин-2.4-диой десульфурнруется бромом, перекисью водорода нлн другими агентами с количественными выходами и метилируется диметилсульфатом [c.316]

Родан можно приготовить действием иода на эфирную суспензию роданистого серебра [1]. Эта реакция не идет до конца, так как родан подобен по свойствам свободному галоиду [2], и его химическая активность лежит между активностью брома и иода. Родан можно приготовить окислением эфирного раствора Н5СЫ двуокисью марганца [3]. При электролизе роданидов в спиртовом растворе на аноде [4] выделяется родан. Взаимодействие свинца и роданистоводородной кислоты в эфирном растворе, повидимому, приводит к образованию тетрароданида свинца, который немедленно разлагается на родан и роданид свинца [3]. [c.85]

Метиловый фиолетовый взаимодействует с шестивалентным молибденом в присутствии ионов брома и хлора [952]. Шестивалентный молибден количественно соосаждается еще при раз-бавлеиин 1 10 с осадком роданида метилового фиолетового из растворов в 0,2 N НС1 [172]. На каждые 100 мл такого раствора прибавляют 2 г роданида аммония и 10 мл 2%-ного водного раствора метилового фиолетового. Вместе с молибденом осаждаются более или менее полно Fe , W, Zn, u, d, Со, Sb, Bi, Sn, U и некоторые другие элементы. Метод подробно описан на стр. 151. [c.64]

Содержание паров пентакарбонила железа в воздухе устанавливают по методике, в основу которой положена способность пентакарбонила окисляться с образованием трехвал ентного железа 1 %-ным раствором брома в 50 %-ном этиловом спирте. Последующее определение трехвалентного железа производят колориметрически с роданидом калия. [c.250]

Для определения брома в отсутствие иода предложен а с к о р-бинометрический вариант метода с применением вариаминового синего в качестве индикатора (464, с. 122—1231, но он сложнее иодометрического способа, не превосходит его по чувствительности и не обеспечивает выигрыша точности. То же можно сказать о других методах аскорбинометрии, основанных на восстановлении брома растворами соли Мора или ферроцианида калия и последующем титровании образовавшегося в эквивалентном количестве Fe(III) раствором аскорбиновой кислоты в присутствии роданида калия [35] или 2,6-дихлорфенолиндофенола [465]. [c.76]

Определение бром ид -и онов по Фольгарду (вариант Фрезениуса [489, с, 3.54)). В анализируемый раствор добавляют 5 мл насыщенного раствора железо-аммонийных квасцов в 0,2—0,5 N HNO, и из бюретки приливают несколько капель стандартного раствора роданида калия или аммония до появления окраски роданидного комплекса ре(П1). Затем смесь титруют 0,1 N раствором AgNOj до полного обесцвечивания. При таком способе избыток AgNOj оказывается незначительным его [c.78]

Были синтезированы многочисленные другие комплексные соединения трехвалентного кобальта с диметилглиоксимом [1, 4—8, 10, 11, 1124—1126], содержащие во внутренней сфере анионы хлора, брома, йода, роданида, нитрата и др., а также аммиак и различные амины, как анилин, толуидин, анизидин, например, типа [СоАмин( От)2Х, Со Амин) [c.35]

При высоком содержании меди, никеля и железа образец обрабатывают смесью НЫОз с бромом и НгРг, после чего выпаривают с Н2304. Раствор после разбавления водой нейтрализуют раствором гидроокиси аммония и маскируют медь раствором тиомочевины, прибавляя его до исчезновения голубой окраски, после чего приливают 20 мл 50%-ного раствора роданида ам.мония и экстрагируют роданид кобальта 20 мл метил-изопропилкетона. Оптическую плотность экстракта измеряют при 625 ммк. Для экстрагирования роданида можно также применять при рн 1,3—8 метилбутилкетон, метиламилкетон, бутил-фосфат, смесь диэтилового эфира с амиловым или бутиловы.м спиртом (4 1), При pH 6,7—8 железо можно маскировать прибавление.м тартрата натрия или восстанавливать сульфитом натрия. [c.179]