Сублимация аппаратура

Все процессы переработки нефти и газа связаны с нагреванием или охлаждением материальных потоков, т. е. подводом или отводом тепла. Ведение этих процессов, а также технологические расчеты, проектирование нефтезаводской аппаратуры требуют всестороннего-изучения тепловых свойств нефтей и нефтепродуктов. К тепловым свойствам относятся удельная теплоемкость, теплота парообразования, энтальпия, теплота плавления и сублимации, теплота сгорания, теплопроводность и др. Лабораторное определение тепловых свойств — дело весьма сложное. По этой причине в технических расчетах прибегают к обобщающим эмпирическим формулам или графикам, рассматриваемым ниже. [c.62]

Рассмотрены теоретические основы построения, математического описания и инженерного расчета основных химико-технологических процессов, а также принципы устройства и функционирования технологической аппаратуры. Книга 2 - логическое продолжение учебника здесь наряду с традиционными для учебника главами, посвященными абсорбции, дистилляции и ректификации, жидкостной экстракции, адсорбции, сушке твердых материалов, кристаллизации, охлаждению, измельчению и классификации твердых материалов, приводится ряд новых глав Гранулирование , Сублимация , Сопряженные и совмещенные процессы . [c.890]

Весьма похожая методика проведения работ с растворами, которая пригодна также для осаждения, перекристаллизации, сублимации, экстракции, отбора проб, титрования и т. д. в условиях, исключающих доступ воздуха, была разработана рядом исследователей [3]. Аппаратуру для каждого конкретного случая собирают из стандартных простых элементов, сходных по принципу действия с трубками Шлейка (рис. 59). С этой целью в аппаратуре используют шлифы только одного размера направление движения инертного газа и реакционной жидкости может меняться на противоположное. Сосуды соединяют либо непосредственно, либо через переходник V- или Х-образной формы со шлифами иа концах. В цитированных работах приведен целый ряд конструкционных решений для самых разных случаев. [c.103]

Описана аппаратура для наращивания, в которой в потоке водорода, содержащего углеводород, тетрахлорид переносится из камеры сублимации в камеру для наращивания. Последняя представляет собой либо широкую трубку с натянутой в центре вольфрамовой нитью, либо стеклянный колокол, в котором графитовая гильза нагревается токами высокой частоты до 1800— 2500 °С [16]. [c.1483]

Сублимацию всегда проводят только в аппаратуре, специально приспособленной для работы в отсутствие воздуха. [c.1917]

Разделение смесей на компоненты является одной из важнейших технологических задач и играет существенную роль во многих отраслях промышленности. Для разделения используют различные методы экстракцию, перегонку, сублимацию, ректификацию, кристаллизацию, адсорбцию, абсорбцию и др. Сравнительно недавно арсенал промышленных способов разделения пополнился еще одной группой методов, основанных на использовании полупроницаемых мембран. Мембранные методы разделения смесей быстро приобрели важное значение в некоторых разделах медицины и во многих отраслях промышленности, в том числе химической, пищевой, фармацевтической, микробиологической. Особенно широко эти методы применяются для обессоливания и очистки воды, и в настоящее время уже не вызывает сомнения, что после создания необходимой производственной базы для изготовления мембран и соответствующей аппаратуры мембранные методы обработки воды станут основными в решении этой важнейшей проблемы. [c.5]

Результаты по энтальпиям испарения и сублимации тиолов, дитиолов, сульфидов и дисульфидов (см. табл. 7) получены на прецизионной калориметрической аппаратуре в основном с высокой воспроизводимостью (от 0,01 до 0,05 ккал/моль). Экспериментальные данные для этих соединений хорошо согласуются с расчетом по методу групповых вкладов. [c.175]

Дистилляция (разгонка) и сублимация (возгонка) металла по своей физической сущности подобны дистилляции и возгонке неметаллов. Отличие заключается в конструкциях применяемой аппаратуры для специфических условий работы с металлами. Эти процессы могут применяться как для разделения сплавов, так и для рафинирования. Металлы, которые имеют высокую упругость пара, могут обрабатываться методом сублимации, т. е. при температуре ниже точки плавления. Например, получение технического селена путем возгонки его в вакууме помогает избежать его окисления и предотвращает действие ядовитых веществ — соединений селена. [c.347]

Большое преимущество х.лористого алюминия — возможность осуществления реакции при низких температурах (50—150°), которые, с точки зрения химического равновесия, являются весьма благоприятными для глубокой изомеризации указанных углеводородов [1]. Одиако, наряду с бесспорными достоинствами, этот катализатор обладает рядом отрицательных особенностей применение хлористого водорода, необходимость тщательной подготовки сырья (тщательная осушка, минимальное количество олефинов и т. д.), коррозия аппаратуры, затруднения, связанные с сублимацией хлористого алюминия, и т. д. Последнее усложняет как технологию процесса, так и эксплуатацию установок изомеризации. [c.499]

Рафинирование сублимацией требует довольно сложной аппаратуры, тщательного обслуживания, высокого расхода энергии и применяется только в тех случаях, когда требуется получить исключительно высококачественный магний. [c.628]

Описанные автором вещества с температурами плавления О—70° обрабатывались в колонках, помещенных в домашний холодильник с большим намоточным нагревательным механизмом, расположенным снаружи кабины. Вильман (1961) недавно описал подобную аппаратуру этого типа. Вещества, плавящиеся при температурах от —30 до 0°, можно подвергнуть зонной очистке, если трубка и нагреватели окружены твердой двуокисью углерода (температура сублимации —78°) в кабине, изолированной пенополистиролом. [c.55]

Рис. 59. Схема аппаратуры для зонной сублимации.

На рис. 60 подробно показана часть аппаратуры для зонной сублимации органических веществ. Другая часть трубки представляет зеркальное отражение данной. [c.167]

Возгонка, или сублимация, представляет собой операцию, нри которой в нагреваемой части прибора кристаллическое вещество испаряется, а затем в охлаждаемой части снова конденсируется с образованием кристаллов. Эффективность возгонки зависит от свойств возгоняемых веществ, в частности, от их летучести. Во многих случаях сублимация позволяет выделить достаточно чистые вещества и отделить их от нелетучих примесей. Неоспоримым преимуществом возгонки является простота аппаратуры и способа работы [116]. [c.105]

В ходе процесса происходит образование жидкого неактивного шлама комплексных соединений хлористого алюминия. Шлам выпускается периодически через штуцер в нижней части реакторов. При температурах процесса происходит возгонка (сублимация) хлористого алюминия, который затем осаждается на коммуникациях и стенках аппаратуры, что приводит к закупоркам и многочисленным неполадкам. [c.444]

Последняя в этом разделе, шестнадцатая глава содержит описание методов экспериментального определения теплот фазовых переходов (испарение, сублимация, плавление, переходы в твердой фазе). В этой главе, так же как и в гл. 15, приведено описание наиболее типичной калориметрической аппаратуры, используемой при таких измерениях. В конце главы кратко рассмотрены методы вычисления теплот испарения и сублимации. [c.6]

Полярографирование велось в тщательно обезвоженном диметилформамиде на фоне 0,1-н. ( 2H5)4NBr. Исследуемые соединения синтезировались по известным методикам, очищались многократной перекристаллизацией или сублимацией. Аппаратура и методика исследования аналогична описанной в [1], причем анодом служило ртутное дно с поверхностью 4 см . [c.400]

Технологические расчеты иефтезаводской аппаратуры основываются на тепловых свойствах нефтей и нефтепродуктов. Основные из них — теплоемкость, скрытая теплота испарения, теплоты плавления и сублимации, теплопроводность и теплопроизводительность. [c.88]

Теплоту сгорания определяют как такое количество теплоты, которое выделяется при взаимодействии одного грамм-моля соединения с избытком кислорода нрп атмосферном давлении и комнатной температуре, причем продукты находятся в их естественном состоянии ири указанных условиях. Следует подчеркнуть, что химический анализ является существенной частью всех термохимических исследований. Наиример, хлористый метил легко сгорает в воздухе, давая углекислый газ, жидкуюводу и газообразный хлористый водород, который растворяется в воде с образованием соляной кислоты. Кроме того, образуется 6,5% свободного хлора необходимо так ке учитывать тот факт, что на опыте очень трудно приготовить хлористый метил без примеси диметилового эфира. Йодистый метил загорается на воздухе ярким пламенем, но ипамя вскоре гаснет, еслн не подается воздух, обогащенный кислородом при этом иодистого водорода не образуется и весь иод в продуктах реакции обнаруживается в кристаллическом состоянии. Чтобы дать правильное объяснение термическим эффектам, сопровождающим эти реакции сгорапия, надо иметь возможность совершенно точно сопоставлять кало-рпметричес1ше результаты с происходящими при этом химическими изменениями и такими физическими процессами, как растворение НС1 в воде и сублимация иода. Огромной заслугой Томсена [9] и Бертло [10] было то, что еще в прошлом веке они точно определили теплоты образования и сгорания многих тысяч химических соединений, а также нашли теплоты процессов растворения, нейтрализации и разведения. Работая независимо и пользуясь различной аппаратурой, они достигли результатов, находящихся в замечательном взаимном соответствии. Их данные лишь с некоторыми небольшими иоправками [И] до сих пор можно исиользовать как стандартные значения термохимических величин. [c.257]

Это соединение получают тем же способом, что и последнее из описанных. В этом случае очистку лучше проводить вакуумной сублимацией. При применении обычной аппаратуры сублимация идет быстро при 90—95° и давлении 10" мм рт. ст. с образованием окта-н-пропоксициклотетрафосфазатетраена (выход 23,4 г, 83%) с т. ил. 38-38,5°. [c.62]

Безводную дейтерофосфорную кислоту получают взаимодействием в вакууме возогнанного оксида фосфора (V) со стехиометрическим количеством тяжелой воды. Сублимацию P4O10 проводят в аппаратуре, показанной ва рис. 115, которую предварительно прогревают небольшим пламенем горелки [c.174]

Свободный кончик ампулы отламывают и быстро вводят ампулу в открытую трубку 4 реакционной аппаратуры (рис. 116), после чего трубку сразу же запаивают. Аппаратуру эвакуируют и Р Ою количественно переводят сублимацией в нижнюю часть ловушки 5. Нагреванием горелкой освобождают перетяжку А от последних следов оксида фосфора и затем отпаивают. Введенное количество оксида фосфора устанавливают, взвешивая обе части ампулы 3 с учетом массы воздуха (см. разд. СгЗО ). Вычисленное количество тяжелой воды (из соотношения 4,2328 г на 10,0000 г Р Ою) помещают в ловушку 6 таким же образом, как это описано в способе 1 получении ОгЗО . Части 5 и 6 соединяют через шлиф 7, что приводит к протеканию сильно экзотермического поглощения тяжелой воды оксидом фосфора. Через несколько часов (или на следующий день) последние следы тяжелой воды перегоняют из 5 в 5 путем охлаждения части 5 до —78 °С. После этого отпаивают в точке Ав н для завершения дейтеролиза выдерживают ловушку 5 в течение трех дней при температуре 95—100°С. Полученный таким образом продукт взаимодействия ( пл 42,6 °С) имеет стехиометрический состав ОзРОл, но содержит небольшое количество конденсированных фосфорных кислот, например ВзО+ВзРаО . Если от последних желательно избавиться, вещество переносят в колено П-образной трубки и подвергают многократной медлен- [c.175]

Когда вся ртуть прилита и реакция,,которая вначале идет очень бурно, замедляется, нагревают воду в чану, пока вся ртуть не растворится Затем анализом определяют содержание ртути и, после удаления избытка кислоты, этот раствор непосредственно может быть применен для многих технических целей, например для получения окиси и арсената для окраски подводной части судов Если хотят получить из раствора твердую сулему, то прибавляют к несколько остывшему раствору V2 л 10%-ного раствора гипохлорита натрия и фильтруют от мути Потом сгущают для кристаллизации, собирают кристаллы на воронках, дают стечь раствору, фугуют на эбонитовой центрофуге и сушат на фильтровальной бумаге в паровом сушильном шкафу Все отходы производства, как отсевки и сметки при пооизводстве окисей, отходы кислоты при очистке ртути, могут быть использованы Несмотря на то что нижеуказанные методы сублимации более рациоггальны установка описаннои простой аппаратуры все же целесообразна для приготовлении случайных партий и прежде всего для использования неизбежных отходов [c.53]

Вартенберг [4158] исследовал летучесть окиси алюминия методом протока. Трубка из чистой окиси алюминия нагревалась до 2223° К в потоке сухого воздуха. По изменению веса этой трубки Вартенберг определял количество испарившейся окиси алюминия. Однако оказалось, что в результате нагревания трубка увеличивала свой вес за счет конденсации на ней окиси натрия, испарявшейся из других частей аппаратуры. После смывания окиси натрия было обнаружено небольшое уменьшение веса трубки по сравнению с первоначальным (количество оседавшей окиси натрия примерно в 10 раз превышало это уменьшение веса). Расчет теплоты сублимации окиси алюминия, основанный на предположении, что вес трубки уменьшался вследствие испарения А12О3, приводит к значению ДЯяо = 176 ккалЫоль. Достоверность этого значения снижается необходимостью внесения в результаты измерений больших поправок на конденсацию окиси натрия и отсутствием анализа конденсата (отмеченное уменьшение веса могло быть следствием испарения примесей). [c.777]

Детальное исследование состава и давления паров окиси бария масс-спектрометрическим методом было выполнено Инграмом, Чупкой и Портером [2170]. В отличие от предыдущих масс-спектрометрических работ авторы работы [2170] использовали эффузионную ячейку из окиси алюминия, что позволяло провести исследование в более равновесных условиях. По зависимости ионного тока от температуры авторы работы [2170] нашли значение теплоты сублимации окиси бария ДЯ517оо= 102+8 ккал/л10ль (или ДЯ5о=109 ккал моль). Проведенная в работе [2170] тарировка аппаратуры методом испарения известного количества серебра позволила вычислить абсолютные значения давлений паров окиси бария при четы- [c.856]

Испаряя известное количество серебра, Чупка и др. [1108] провели тарировку аппаратуры и получили возможность вычислить абсолютные значения парциальных давлений ZrOa в различных сериях опытов (семь точек в интервале 2331—2480° К). По этим данным ими было вычислено значение теплоты сублимации двуокиси циркония AHs toi = 169 ккал моль. Расчет, основанный на принятых в Справочнике значениях термодинамических функций, привел к величине AHso = 177 ккал моль. [c.939]

В связи с этим первая часть книги посвящена теоретическим вопросам вакуумной техники. Здесь рассматриваются вопросы вакуумной проводимости, теории теплообмена без фазовых превращений, испарения и конденсации как в присутствии неконденсирующихся газов, так и в присутствии заряженных частиц и квантов энергии в условиях вакуума. Вопросам сублимации и конденсации ниже тройной точки уделено больше внимания, чем другим проблемам, так как по этим вопросам опубликовано весьма мало работ как в СССР, так и за границей, несмотря на острую необходимость в таких данных при расчете теплообменной вакуумной аппаратуры. В то же время по конденсации и испарению водяного пара ниже тройной точки в НИИХИММАШе и МИХМе на кафедре теоретических основ теплотехники длительное время проводятся исследования и собран нужный материал для конструкторов и эксплуатационников. [c.4]

Образующееся малолетучее хлористое железо накапливается в аппарате и нарушает процессы теплопередачи и массообмена. Выделяющийся хлор является причиной коррозии аппаратуры. Присутствие в разделяемой смеси хлоридов оксихлорида ниобия также нежелательно из-за высокой температуры сублимации. Поэтому оксихлорид ниобия должен быть дохлорирован по какому-либо известному способу пропусканием в смеси с хлором через угольную насадку, взаимодействием с четыреххлористьм углеродом, хлористым алюминием или другими способами. [c.528]

Рассмотрение того или иного бинарного соединения как однокомпонентной или двухкомпонентной системы в первую очередь зависит от поставленной перед экспериментатором задачи, чувствительности аппаратуры и точности метода исследования. Учет областей гомогенности у таких соединений, как халькогениды свинца (у этих соединений отклонение от стехиометрического состава составляет несколько единиц в четвертом знаке после запятой ат. % в ту и другую сторону), в первую очередь необходим при изучении их электрических свойств, так как соотношение атомов металла и халь-когена внутри области гомогенности определяет тип проводимости. И в то же время столь малые изменения состава не приводят к измеримым отклонениям в величинах теплот сублимации. Поэтому при определении этой величины вполне достаточным оказывается рассмотрение данного соединения как конгруэнтно сублимирующегося во всем интервале температур. [c.189]

В зависимости от конструктивных особенностей для консервации химической аппаратуры, поставляемой в собранном виде, применяют порошкообразные летучие шгпбиторы коррозии, которые наносят распылением, сублимацией, в виде водно-спиртовых растворов кроме того, применяют ингибированную бумагу. [c.205]

Малолетучий хлорид железа (II) накапливается в аппарате и нарушает теплопередачу и массообмен. Выделяющийся хлор — причина коррозии аппаратуры. Присутствие NbO l 3 в разделяемой смеси также нежелательно из-за высокой температуры сублимации. Поэтому NbO ls должен быть дополнительно хлорирован по какому-либо известному способу пропусканием в смеси с хлором через угольную насадку, взаимодействием с I 4, AI I3 и другими способами. [c.83]

Аппаратура состоит из трехгорлой колбы с мешалкой и обратным холодильником нагревание осуществляют регулируемой электрической водяной баней-Все работы проводят в вытяжном шкафу. В качестве хлорметилирующего аген та используют монохлордиметиловый эфир, и в качестве катализатора Фриде-ля — Крафтса — безводный А1С1з, многократно очищенный сублимацией. Применение в этом случае тетрахлорида олова не рекомендуется, так как последний [4] вызывает окисление и поэтому получаются загрязненные продукты реакции. [c.43]

Шилдкнехт и Маннель (1957) сообщили, что при зонной очистке сырого бензола получена жидкая фракция на конце образца, в то время как остальной образец был твердым. Это подтвердило, что почти 90% бензола не содержит тиофена, однако, к сожалению, пределы чувствительности метода не были указаны. Перемещение фракции, обогащенной тиофеном, в процессе обработки содействовало очистке. Работа Гудсона, Хил-лига и Стронга (1959) посвящена получению образцов сверхвысокой чистоты. Бензол фирмы Phillips Resear h с начальной чистотой 99,93% был очищен вакуумной сублимацией и зонной очисткой. Очистка образца была выполнена в вакуумной системе, в которую входили две охладительные ловушки для возможности последовательной сублимации в процессе дегазации, вертикальная трубка для зонной очистки и разнообразные капилляры, содержащие образцы. Трубку для зонной очистки охлаждали пропусканием спирта при 0° в окружающую оболочку. Серия из четырех нагревателей сопротивления была использована для образования зон плавления. Аппаратуру для очистки откачивали перед употреблением до остаточного давления менее 1 10 мм рт. ст. [c.115]

В отрасли создается нанравленне по разработке новых видов оборудования, в особенности для получения особо чистых веществ, в частности оборудования для кристаллизации, гранулометрии, сублимации, сушки, а также но конструированию реакторов и автоклавов. В связи с этим проводились исследования по применению аппаратуры в процессах с использованием благородных металлов, сплавов, особо стойких металлов, керамики, стекла, эмали, кварцевого стекла, углеграфита и полимерных материалов — фторопластов, полипропилена, стеклопластов. [c.321]

Для лучшей воспроизводимости способа очистки ФНХ с применением кратковременного высокотемпературного прогрева была разработана соответствующая аппаратура. Высокотемпературный прогрев производился в запаянных ампулах, откуда продукт после охлаждения переносился в аппарат для сублимации. На этой стадии существовала реальная опасность загрязнения продукта как посторонними примеся- [c.90]

Методом сублимации фосфоиитрилх.чорида предварительньш высокотемпературным прогревом получен наиболее чистый продукт, дающий бесцветный при высоких температурах потмер. Разработана лабораторная аппаратура для очистки ФНХ с применением кратковременного прогрева. Ил. 1. Табл. 1. Библ. 4 назв. [c.124]

Одной из основных опасностей, которые представляет процесс транспортной сублимации с применением воздуха в качестве несущего элемента, является опасность пожара. Многие вещества, которые считаются вполне безопасными в своем обычном состоянии, могут образовывать взрывчатые смеси с воздухом. Все электрооборудование, осветительная аппаратура и др. должны быть огнестойкими необходимо принимать все меры предосторожности для избежания случайного возникновения искры. Обслуживающий персонал должен носить обувь на резиновой подошве, все инструменты следует изготовлять из не дающих искры материалов. В некоторых случаях паропроводы и конденсационные камеры могут зарядиться статическим элек- [c.238]

Весьма значительное число работ посвящено методике измерения Р—Г-зависимости и L при кипении и сублимации [720, 2223, 2288, 2333, 2356, 2406, 2486, 2487, 2526—2566, 2568—2575, 2577—2589] и аппаратуре. В последние десятилетия достигнуты особенно большие успехи в этой области. Упомянем оптикотензиметрический метод [2585, 2586], метод изотопных индикаторов [2223, 2333, 2544, 2551, 2578], эффузи-онно-торзионный метод с применением системы магнитного подвеса. [c.34]

Отсутствие при сублимации твердой углекис.11оты влаги, которая может вызвать коррозию оборудования, нейтральность углекислоты по отношению к металлам, бактерицидность ее газовой атмосферы, выгодно отличают сухой лед от водного льда. Существенным недостатком сухого льда, ограничивающим пока его более широкое применение, является сравнительно высокая стоимость, так как он оказывается по крайней мере в десять раз дороже водного льда, поскольку его производство требует достижения значительно более низких температур и применения гораздо более сложной аппаратуры. По этой причине там, где возможно успешное применение водного льда, нет нужды использовать сухой лед, поскольку область его применения — это главным образом область более низких температур. [c.387]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология