Кристаллизация при охлаждении

Линия, показывающая изменение состава жидкой фазы от начала процесса охлаждения расплава до ее исчезновения, называется путем кристаллизации. На рис. 33, а путь кристаллизации при охлаждении расплава М изображается кривой Ма Ь Е. [c.185]

Кривую, соединяющую все точки А и отвечающую температурам начала выделения твердой фазы из жидкой (кристаллизации) при охлаждении, принято называть кривой ликвидуса. Соответственно кривую, объединяющую все точки 5, на рис. 48,а и отвечающую температурам конца процесса преобразования жидкой фазы в твердую 18 [c.275]

Получают Ме[1(1)2] действием нагретых растворов Ме на иод с последующей кристаллизацией при охлаждении [10]. [c.112]

Кристаллизация при охлаждении N3 — солн пенициллина [c.730]

В начале кристаллизации при охлаждении вместе со фталидом выделяется незначительное количество какой-то желтоватой примеси, которая, очевидно, не может быть удалена кипячением с активированным углем. Однако количество этой при.меси столь незначительно, что она не влияет на температуру плавления продукта. [c.534]

Рис. 26.34. Зависимость удельного объема от температуры, а—кристаллизация при охлаждении б —плавление при нагревании.

Перекристаллизацию осуществляют путем растворения неочищенного продукта в 1250 мл кипящего ацетона, фильтрования и упаривания раствора до начала кристаллизации. При охлаждении и стоянии выделяется 73 г N-окиси 4-нитропиридина, имеющего т. пл. 160— 161,5 . [c.91]

Оптимальные условия проведения реакций (температуры и концентрации) определяются по соответствующим диаграммам растворимости. Во всех приведенных реакциях из образующейся пары солей хлористый аммоний остается в растворе, а вторая соль выделяется в осадок. После ее отделения хлористый аммонии можно извлечь из раствора кристаллизацией при охлаждении или выпариванием. Аппаратуру для переработки растворов, содержащих хлористый аммонии, изготовляют из углеродистой стали и футеруют кислотоупорными плитками. Сушку хлористого аммония ведут не выше 60—70° во избежание его диссоциации. [c.509]

Очищенные растворы поликарбоната, содержащие более 30—40% полимера, могут быть использованы непосредственно только для получения пленок методом полива или для пропитки различных материалов. Во всех других случаях при переработке поликарбоната необходимо предварительно выделить его из раствора в твердом виде (порошок, гранулы). Для этого используется выпаривание растворителя, осаждение поликарбоната нерастворителем, экструзия, кристаллизация при охлаждении и др. [c.89]

Выход эргокальциферола составляет 30—60% на прореагировавший эргостерин для получения оптимального выхода конверсия провитамина при облучении в спирте должна составить от 40 до 60%, а в среде эфира — до 50% (определяется кристаллизацией эргостерина из спирта или, точнее, осаждением дигитонином). Облучение 7-дегидрохолестерина заканчивают, когда его конверсия составит 40%. Для выделения непрореагировавшего эргостерина эфирный раствор с продуктами фотоизомеризации выпаривают, растворяют остаток в метиловом спирте и подвергают кристаллизации при охлаждении (вымораживании). [c.111]

Нередко кристаллизация протекает весьма медленно, что требует от экспериментатора большого терпения. Если кристаллизация при охлаждении сразу не наступает, то прежде чем вынести определенное суждение, необходимо оставить раствор стоять по меньшей мере на сутки, а иногда и на значительно более долгий срок. [c.51]

Помещают 40 г (0,34 М) сухого бензимидазола в двухлитровый фарфоровый стакан или двухлитровую колбу с широким боковым тубусом, где находится 650 мл заранее приготовленного раствора 80%-ной серной кислоты уд. в. 1,727 при 20° (готовится постепенным прибавлением 435 мл концентрированной серной кислоты к 160 мл воды). Реакционную смесь нагревают при перемешивании до температуры 85°, при этом весь бензимидазол растворяется (см. примечание 1). Затем прекращают нагрев, пускают в ход энергично действующую мешалку и начинают периодически добавлять к реакционной смеси 225 г (2,25 М) кристаллического хромового ангидрида порциями по 8—10 г. В результате окисления происходит некоторое разогревание реакционной смеси и ее вспенивание. Введение СгОз проводят при температуре реакционной смесн 79°, не давая ей остывать или подниматься выше 90° (см. примечание 2). По окончании прибавления бихромата калия смесь выдерживают при перемешивании для естественного охлаждения до 35—40°, затем постепенно при перемешивании приливают 1500 мл холодной воды и оставляют для кристаллизации при охлаждении водой на 12— 15 часов (см. примечание 3). Продукт отфильтровывают, промывают 3 раза водой по 200 мл, отжимают на фильтре и сушат при 80—100°. Его температура плавления в интервале 274—280° в пределах двух градусов (см. примечание 4). При плавлении кислота разлагается со вспениванием [4, 5], по литературным данным, она плавится при 280° [4]. [c.64]

Следует отметить, что поскольку точка двойного подъема (как и все другие тройные точки в трехкомпонентных диаграммах состояния) является инвариантной, все процессы в системе происходят в ней при постоянной температуре, и система не может перейти в другое состояние до тех пор, пока в результате указанной реакции не исчезнет минимум хотя бы одна фаза (могут одновременно исчезать две фазы). При этом в процессе охлаждения возможны следующие варианты 1) исчезает одна жидкая фаза — при этом кристаллизация в точке двойного подъема закончится и конечными продуктами будут три кристаллические фазы, поля первичной кристаллизации которых сходятся в этой точке 2) исчезает одна кристаллическая фаза — соединение, реагирующее с жидкостью, при этом кристаллизация при охлаждении продолжится дальше и путь кристаллизации уйдет из точки двойного подъема 3) исчезают одновременно две фазы —жидкая и одна твердая (соединение, реагирующее с жидкостью)—при этом кристаллизация в точке двойного подъема закончится и конечными продуктами будут две кристаллические фазы, находящиеся в равновесии вдоль единственной пограничной кривой с падающей от точки двойного подъема температурой (этот частный случай имеет место, когда точка исходного состава попадает на соединительную прямую, соответствующую указанной пограничной кривой, т. е. в частную двойную систему). [c.263]

Если кристаллизация в точке двойного опускания не заканчивается, то в общем случае дальнейший путь кристаллизации при охлаждении системы может продолжиться по одной из двух пограничных кривых с падающей от точки температурой (соответственно этому полностью исчезает одна из реагирующих с жидкостью твердых фаз). Дальнейший путь кристаллизации определяется следующим образом. [c.265]

Аддукты из реакционной среды зачастую выделяют кристаллизацией при охлаждении иногда для этого предварительно частично отгоняют растворитель, а в некоторых случаях их осаждают прибавлением другого растворителя и затем очищают, последующей перекристаллизацией в том случае, если аддукт жидкий, его обычно перегоняют (при атмосферном давлении или в вакууме). [c.9]

Исследование кинетики кристаллизации полиэтилена и полиоксиметилена, диспергированных в полимерной среде, не способной к кристаллизации (ПЭ в ПММА и ПОМ в полиизобутилене), показало [449], что для исследованных несовместимых систем кристаллизация при охлаждении может проходить в двух температурных областях, отвечающих процессам кристаллизации на гетерогенных зародышах (что характерно для полимера в блоке) и на гомогенных зародышах. Конечный результат кристаллизации зависит от природы компонентов, степени дисперсности кристаллизующегося компонента, способа приготовления смеси, термической предыстории расплава. Кристаллизация ПЭ и ПОМ, находящегося в виде дисперсной фазы в несовместимой дисперсионной среде, происходит при более низких температурах, чем в блоке, вследствие гомогенного зародышеобразования. Однако при анализе кристаллизации не было учтено влияние дисперсионной среды на протекание процесса кристаллизации вблизи границы раздела и были даны только общие характеристики этого процесса. При кристаллизации сополимера формальдегида с диоксоланом в полимерной дисперсионной среде, совместимой с сополимером, следовало ожидать, что при наличии переходного диффузионного слоя кристаллизация переохлажденного расплава должна быть заторможенной или проходить при более низких температурах. Однако этого обнаружено не было. [c.234]

В области а—б система распадается на две жидкие фазы в области б—в существует однофазный жидкий раствор, в точке в начинается кристаллизация При охлаждении система в точке г попадае в область жидкого аморфного расслоения При охлаждении система в точке д кристаллизуется [c.93]

При переработке высокопарафинистых нефтей типа ставропольской, грозненской, долинской применяется схема без выработки масел. По ней на АВТ получают фракцию, перегоняющуюся в пределах от 280 -300 °С до 430 - 460 °С, из которой вьщеляют парафин кристаллизацией (при охлаждении), фильтр-прессованием и потением. При этом способе особенно важно четкое вьщеление парафинового дистиллята (к. к. 460 -480 °С), поскольку при попадании в него более высококипящих фрак- [c.184]

Кристаллизация. При охлаждении экстракта распределяемое вещество может выкристаллизовываться. Выделение экстрагента из рафината и в этом случае обычно проводят с помощью ректификации. [c.165]

Получающиеся при синтезе под нормальным и средним давлениями высокомолекулярные парафиновые углеводороды, парафины разделяют дистилляцией и последующей кристаллизацией при охлаждении. Они плавятся в зависимости от метода обработки в пределах 40—60°. Как уже указывалось, выход царафинов при синтезе под средним давлением в 6—7 раз больше, чем при синтезе под нормальным давлением [75]. [c.128]

Из отмеченных выше групп процессов депарафинизации наиболее известными и получившими наиболеее широкое промышленное применение являются различные и многочисленные разновидности процессов депарафинизации кристаллизацией. Используя принцип кристаллизации при охлаждении, положенный в основу этих процессов, и сочетая его с применением избирательных растворителей, можно депарафинировать самые разнообразные нефтяные продукты, начиная от дистиллятов дизельных топлив и кончая тяжелыми остаточными рафинатами. [c.93]

Фракции, выделенньте прн ректификации К с, за исключением пека, являющегося товарным продуктом, подвергают дальнейшей переработке Легкая фракция (легкое масло) по составу подобна сырому бензолу, поэтому их перерабатывают совместно Фенольная фракция содержит гл обр фенолы, нафталин, гомологи бензола, а также пиридиновые и хинолиновые основания и др После экстракции фенолов н оснований нейтральную часть фенольной фракции ректифицируют, выделяя фенольное масло, или тяжелый сольвент (см каменноугольные масла), и нек-рую часть нафталиновой фракции Последнюю объединяют с осн нафталиновой фракцией (кроме нафталнна содержит метилнафталины, тионафтен, индол, крезолы, ксиленолы, основания), промывают р-рами к-т и щелочей для удаления фенолов и оснований и направляют на произ-во нафталина Для его выделения очищенную фракцию подвергают кристаллизации при охлаждении с послед горячим прессованием, очисткой и повторной ректификацией Выход кристаллич прессованного нафталина 5-8% от массы К с Поглотительная фракция содержит преим нафталин и его гомологи, аценафтен, флуорен, дибеизофуран, индол, дифенил, хинолин и его производные, фенолы, сернистые и [c.301]

Несколько измененный 4-О-метилглюкуроноксилан березы выделен в кристаллической форме путем нагревания в кипящем 0,2%-ном растворе щавелевой кислоты, последующего автоклавиро-вания в воде при 120°С и кристаллизации при охлаждении в 0,2%-ном водном растворе. В этих условиях получают к сахарида в виде гексагональных пластинок [112 обнаружено, что 4-0-метилглюкуроноксилан может иметь две кристаллические формы — гидратную и безводную. Одна форма может быть переведена в другую смачиванием водой или высушиванием. Кристаллический полисахарид был получен концентрированием из водной среды [113]. [c.215]

Критическое пересыщение связано с запаздыванием начала кристаллизации по сравнению с моментом образования пересыщенного раствора (период индукции) [4]. Общепринятого определения понятия период индукции до настоящего времени нет. Взаимосвязь Скр—Ср с периодом индукции Тинд и скоростью создания пересыщения в периодическом процессе изогидрической (т. е. по-литермической с неизменным количеством растворителя) кристаллизации (при охлаждении раствора) показана на рис. 6.4. В первом квадранте процесс изображен в координатах концентрация С — температура ( и нанесены примерно параллельные зависимости Скр и Ср от температуры. В том же квадранте приведена рабочая линия процесса — от начальной точки 1 до момента начала гомогенной кристаллизации в точке 2 и окончания процесса в точке 3. В квадранте IV показан темп охлаждения раствора, на рисунке постоянный. По равновесным линиям квадранта I и линии охлаждения в квадранте IV с помощью вспомогательного квад- [c.326]

Извлечение селитры из калище осуществляется противоточным Горячим выщелачиванием и последующей кристаллизацией при охлаждении почти насыщенного раствора. Получаемый продукт содержит 94—96% NaNOs и примеси других солей. Более чистую (рафинированную) селитру, содержащую 99—99,5% NaNOs, получают перекристаллизацией. [c.427]

Галогениды и нитраты редкоземельных элементов и иттрия очень хорошо растворяются в воде. Их различные гидраты можно получить выпариванием растворов до начала кристаллизации при охлаждении. Нитраты при прокаливании разлагаются до окислов, но водные хлориды при прокаливании плавятся и гидролизуются, переходя в основные хлориды (например, ЬаОС1). Безвод- [c.35]

Продукт содержит неоольшие количества растворенных примесей НС и SO3, получающихся вследствие незначительного разложения при нагревании,. а также следы SO2, I2, SO2 I2 и H2SO4. Совершенно чистая HSO3 I может быть получена последующей фракционированной кристаллизацией при охлаждении жидким воздухом без доступа влаги (более подробно см. в оригинальной литературе). [c.425]

В системе ректификации продуктов дегидрирования этилбензола в стирол добавляют элементную серу в колонну отгонки продукта для предотвращения полимеризации стирола. Тем не менее полимеризация частично протекает. Ее продукты вместе с серой накапливаются в кубовых остатках ректификации стирола (КОРС). Серу регенерируют растворением в углеводородной среде и последующей ее кристаллизацией при охлаждении до 5-10 °С. Из полимерных продуктов термодеструкцией (моно-меризацией) при повышенных температурах (400-450 °С) регенерируют стирол. Реакционные циклы показаны на рис. 3.31. Регенерация серы и стирола в таком процессе достигает 90-95%. [c.251]

Другой важный элемент строения — кривые солидуса, точки которых показывают состав твердой фазы, в частности насыщенного твердого раствора (например, кривая ht на рис. 43), находящейся в равновесии с жидкой фазой (состав которой показывают точки кривой ликвидуса), а также температуру начала плавления твердой фазы при ее нагревании или конца кристаллизации при охлаждении расплава. Солидус может быть представлен также и ломаной линией (например, fges.hIB на рис. 43). [c.219]

Для проведения процессов кристаллизации при охлаждении раствора в последнее время и1)едложено исноль зовать теплооб< 1ен при непосредственном контакте не смешивающегося с раствором хладагента, подаваемого в кристаллизатор. [c.487]

Одна из распространенных конструкций аппаратов для кристаллизации при охлаждении раствора — барабанный кристаллизатор, представляющий собой медленно вращаюгцийся, установленный с небольшим уклоном к горизонту барабан с водяным или воздушным охлаждением. В один конец барабана подается раствор, из другого выводится суспензия. Внутрь барабана помещают металлическую цепь, которая перекатываясь, разрушает отложения на стенках. [c.487]

Рассмотрение экзотермы кристаллизации при охлаждении образца через Т(1) со скоростью 107мин показывает, что начало кристаллизации четко определено и происходит при переохлаждении приблизительно на 20°С, что следует из различий в температурах пиков при плавлении и кристаллизации. Кривая кристал- [c.322]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология