Мышьяк титрование броматом

Прямое титрование броматом калия рекомендовано как наиболее точное для определения мышьяка (III), сурьмы (III), олова (II), висмута (III). Прямым титрованием в присутствии 25%-ной НС1 можно определить гидразин, фенилгидразин и семикарбазид, например [c.415]

На рис. 21 (кривая 2) видно, что восстановление брома происходит при любом потенциале более отрицательном, нежели + 1,1 б, однако лучшие результаты получаются в области потенциалов от + 1,0 до +0,7 в, соответствующих области диффузионного тока брома. Этот факт имеет также весьма большое значение в связи с тем, что, титруя при потенциале +0,7 в, можно полностью устранить влияние некоторых ионов, которые также могут восстанавливаться на платиновом электроде, но при менее положительных потенциалах. Так, например, ниже будет показано, что ионы серебра и ртути восстанавливаются при +0,6 в. Предположим, что в исследуемом растворе находится мышьяк (И1) вместе с ртутью (Hg +) или серебром (Ag+) при титровании броматом эти ионы не будут [c.73]

Подготовку пробы к анализу можно проводить различно. Можно, например, разлагать навеску азотной кислотой в присутствии окислителей, переводя мышьяк в пятивалентный и отгоняя его затем в виде хлорида в присутствии восстановителей. Однако при амперометрическом титровании мышьяка (П1) броматом не мешают обычные элементы, могущие сопутствовать мышьяку (за исключением сурьмы, о которой будет сказано ниже), поэтому можно проводить определение без предварительной отгонки мышьяка (если определяют только трехвалентный мышьяк). Пробу разлагают серной кислотой при нагревании, разбавляют водой и либо переводят в мерную колбу и титруют при +0,5 в (МИЭ) аликвотную часть, либо непосредственно весь раствор, добавив предварительно немного сухого бромида калия. Метод очень быстр, прост, дает достаточно точные результаты и может быть применен для определения мышьяка не только в минеральном сырье, но и любых других объектах, в том числе и фармацевтических препаратах [c.268]

Определение производят в тех же условиях, в каких определяют бихроматы. Нет сомнения в том, что и в иодометрии будут разработаны методы с применением комплексона. Можно указать на следующие возможности определение иодатов и броматов в присутствии других окислителей, которые можно связать комплексоном, затем определение трехвалентного мышьяка титрованием его иодом в среде бикарбоната в присутствии тяжелых металлов, связанных комплексоном, и др. Приведем еще один пример, который был подробно изучен. [c.136]

Аналогично четырехвалентному церию можно было бы определить также перманганат или йодат и бромат. Можно также провести определение трехвалентного мышьяка титрованием его йодом в растворе бикарбоната натрия, если медь, железо и другие тяжелые металлы замаскировать комплексоном. Титрованным раствором йода можно также определить двухвалентное железо [16] в умеренно кислом растворе, содержащем комплексон. [c.174]

В работе [41] показано, что осмиевая кислота действует как катализатор при титровании мышьяка (III) броматом и допускает титрование в более широком интервале кис. отности, чем в присутствии бромида и хлорида. Рекомендуется проводить титрова- [c.18]

Определение мышьяка(П1) титрованием броматом калия [c.19]

Соль легко очищается перекристаллизацией, стандартные растворы готовят по точной навеске. Мышьяк (П1), иодид и некоторые другие ионы можно определять прямым титрованием броматом. Для определения бромата можно использовать те же реакции, применяя стандартные растворы восстановителей, например, мышьяка (П1). [c.256]

Важнейшие и наиболее точные методы объемного определения мышьяка (III) титрование броматом в кислой среде и титрование раствором иода в слабощелочной среде. [c.900]

Титрование мышьяка (И1) броматом в кислой среде. Реакция окисления проходит медленно. Ее можно ускорить, прибавляя в качестве катализатора или большое количество хлорид-ионов (соляной кислоты), или следы иода, иодида или иодата. [c.901]

Титрование броматом трехвалентного мышьяка протекает по уравнению [c.226]

В анализах особой точности титрование непосредственно дистиллята не рекомендуется (особенно в тех случаях, когда дистилляция производится в аппаратах с резиновыми пробками). Сначала лучше выделить мышьяк из дистиллята сероводородом в виде АзгЗз, осадок сульфида мышьяка перевести в раствор (стр. 210) и затем оттитровать трехвалентный мышьяк раствором бромата калия, как указано ниже. [c.208]

Трудно согласиться с авторами. Мышьяк мешает определению сурьмы перманганатометрическим методом в такой же мере, как и определению броматометрическим методом, но титрование броматом дает очень резкую конечную точку титрования, и при нем не наблюдается переход за эту точку, сопровождающийся выделением хлора, как это иногда случается при титровании перманганатом, если не была добавлена соль марганца. Прим. ред. [c.299]

Типичным примером броматометрических определений является титрование As(III), Sb(III) и Sn(II). Можно предложить общий метод определения сильных окислителей раствор окислителя, например хлора, гипохлорита натрия, хлората калия, пероксида водорода, пероксодисульфата калия, бромата калия восстанавливают оксидом мышьяка(III) и избыток его оттитровывают раствором бромата. [c.176]

Точку эквивалентности при броматометрическом титровании устанавливают различными методами. При определении сурьмы (также мышьяка и др.) нередко применяют необратимые индикаторы, чаще всего метиловый оранжевый после введения небольшого избытка бромата выделяется свободный бром, который окисляет индикатор, что сопровождается исчезновением красного окрашивания. Можно также прибавить в конце титрования немного иодида калия и раствор крахмала. Свободный бром реагирует с К1 [c.432]

При содержании мышьяка в руде свыше 0,05% в том же растворе можно титровать мышьяк потенциометрическим методом с использованием платинового индикаторного и насыш енного каломельного электродов с подходяш,им прибором для измерения потенциала. Для титрования используют весь полученный дистиллят. При содержании мышьяка в руде свыше 0,1 в качестве титранта используют 0,02 раствор бромата калия. [c.151]

В платине следовые количества мышьяка определяют нейтронно-активационным методом [812]. В продуктах, содержащих платиновые металлы, мышьяк определяют титрованием раствором бромата натрия с применением метилового оранжевого в качестве индикатора после отделения мышьяка отгонкой в виде трихлорида [219]. [c.169]

В цинковых флотационных концентратах мышьяк рекомендуется определять методом [375], включающим его выделение отгонкой из солянокислого раствора и потенциометрическое титрование в дистилляте раствором бромата калия. При содержании мышьяка 0,01—2% ошибка определения 15—10%. [c.176]

Прекрасные результаты дает титрование мышьяка (III) раствором бромата калия- . Титрование обычно проводят в солянокислой среде, но можно пользоваться и сернокислой, если вводить в раствор некоторое количество хлорида или бромида (натрия или калия). В конечной точке наступает очень резкое возрастание силы тока вследствие того, что избыточный бромат окисляет хлорид- или бромид-ионы до свободного галогена, который и дает ток восстановления на платиновом индикаторном электроде. [c.267]

Следующие факты заимствованы из литературы [48]. а) Трехвалентные мышьяк и сурьму можно окислять бромом до пятивалентного состояния, при этом мышьяк окисляется гораздо легче сурьмы, б) 5Ь + образует комплекс с хлорид-ионом (в 6 н. НС1), который поглощает в ультрафиолетовой области ири 326 ммк, в то время как ионы Sb +, As + и As + не поглощают, в) Бромат и бромид калия, вместе растворенные в воде, образуют устойчивый раствор, выделяющий количественно бром при титровании в кислой среде. Реакция протекает согласно уравнению [c.67]

Титрование раствором бромата калия широко применяют для определения мышьяка, сурьмы, гидразина и других восстановителей. [c.40]

Из объемных методов определения мышьяка большое применение имеет также титрование раствора, содержащих мышьяк (1П), раствором/ бромата калия или бромата натрия. При этом протекает реакция [c.316]

Окислительно-восстановительные индикаторы [1, 3, б, 7J изменяют цвет или интенсивность флуоресценции раствора в результате окисления или восстановления их молекул в зависимости от свойств люминофора флуоресцируют или его окисленная, иди восстановленная форма, илн та и другая. Значение потенциала, при котором происходит переход флуоресценции индикатора, зависит от кислотности среды. Предложены для применения следующие индикаторы этой группы а-нафтофлавон, риванол, родамин 6Ж, родамин С, трипафлавин, флуоресцеин, фосфин. При титровании растворами брома, иода или церия (IV), бромата, гипохлорита, перманганата можно определять железо (II) и олово (II), мышьяк (III),сурьму (III) и титан (III), ванадий (IV) и молибден (IV). [c.285]

На основе перечисленных положений покажите, каким образом можно определить трехвалентные мышьяк и сурьму (при одновременном присутствии) титрованием стандартным раствором бромат-бромида в солянокислом растворе. Оптическую плотность раствора следует измерять при .= 326 т х после прибавления каждой порции реактива. [c.241]

Для титрования мышьяка(III) применен ряд окислителей, в том числе бромат калия, иод, иодат калия, гипохлорит натрия, хлорит натрия, тетраацетат свинца и соли церия (IV). Наиболее успешно применяют бромат калия и иод. [c.17]

При титровании мышьяка(1П) броматом илииодатомсурьма(П1) реагирует с окислителями и конечная точка титрования отвечает суммарному содерн<анию А8(1П) и 8Ь(П1). Сонгина и сотр. [393] показали, что раздельное определение этих элементов может быть достигнуто применением в качестве титранта бихромата калия в бикарбонатной среде. В этом случае сурьма(1П) окисляется очень быстро, а мышьяк(1П) реагирует с бихроматом значительно медленнее. [c.88]

При титровании иодом - методом, только тем отличающимся от описанного при определении мышьяка (стр. 311), что для удержания сурьмы в растворе необходимо добавление тартрат-ионов], так же как и при титровании броматом сурьма окисляется от трехвалентной до пятивалентной. Оба метода дают хорошие результаты в растворах, содержа- [c.328]

Прямое титрование броматом калия рекомендовано как наибо лее точный метод определения мышьяка (III), сурьмы (111) олова (II), а также висмута (III). Прямым титрованием вприсут ствии 25%-ной НС1 можно определять гидразин, фенилгидразин и семикарбазид, например, по уравнению [c.535]

В полученном дистилляте ошределяют мышьяк титрованием раствором бромата калия или раствором иода. Одновременно с определением (для каждой серии анализов) проводят глухой опыт с теми же количествами реагентов и в результат определения вносят поправку. [c.208]

По окончании отгонки в полученном дестиллате определить содержание мышьяка титрованием 0,05 н. раствором бромата калия. Титрование вести при 60° с несколькими каплями метилоранжевого до его обесцвечивания. Раствор КВЮ3 прибавлять по каплям, с некоторыми промежутками. [c.211]

При титровании иодом [методом, только тем отличающимся от описанного при определении мышьяка (стр. 283), что для удержания сурьмы в растворе необходимо добавление тартрат-ионов], так же как и при титровании броматом , сурьма окисляется от трехвалентной до пятивалентной. Оба метода дают хорошие результаты в растворах, содержащих только сурьму, ио титрованию мешает мышьяк и, как правило, эти методы меиее точны, чем перманганатометрический метод . [c.299]

По появлению брома в растворе, который может быть обнаружен по обесцвечиванию метилового оранжевого (необратимое окисление инцикатора), устанавливают конечную точку титрования. Препараты бромата калия могут быть получены в чистом виде, растворы его устойчивы. Применяют фомат калия для определения сурьмы(1П), мышьяка(111), олова(11) и цр. [c.142]

При титровании целого ряда веществ в уксусной кислоте можно использовать также такие сравнительно новые титранты, как монохлорид иода или тетраацетат свинца. Определение иодида в присутствии хлорида и бромида проводят титрованием в среде уксусной кислоты раствором СЮг в качестве титранта. В серии окислительно-восстановип ельных титрований в среде уксусной кислоты некоторых окислителей (бром, хромовая кислота, перманганат калия, монохлорид иода, бромат калия и иодат калия) были апробированы в качестве титрантов такие соединения, как дитионат натрия, ацетат ванадила, три-хлорид мышьяка или хлорид олова(II). [c.348]

Сурьма (III) и мышьяк (III) могут быть определены в одном растворе без предварительного разделения. Сначала титруют оба восстановителя вместе, а затем сурьму (V) в этом растворе восстанавливают металлической ртутью до Sb (III) и снова титруют броматом калия. Мышьяк (V) ртутью не восстанавливается, поэтому второму титрованию не мешает. Прямым взаимодействием с броматом определяют олово (II), медь (I), таллий (I), пероксид водорода, гидразин и другие соединения. Интересно бро-матометрическое определение висмута, основанное на реакции окисления металлической меди в солянокислом растворе [c.288]

Броматометрическое титрование мышьяка(1П). Броматометри-ческое титрование для определения мышьяка(1П) используется также часто, как и иодометрическое [427, 493, 573, 808]. Различие. зак.дючается в том, что бромат по сравнению с иодом является более сильным окислителем и взаимодействует с арсенитом в кислой среде (1,2—3,5 N НС1) по реакции [c.42]

Наибольшее количество работ по амперометрическому титрованию мышьяка(П1) посвящено титрованию его броматом калия в солянокислой или сернокислой среде с добав.т1ением хлоридов или бромидов щелочных и щелочноземельных металлов или аммония [391, 827, 832]. Вместо бромата определение мышьяка(1П) можно проводить с использованием в качестве титрантов иода-та [660] или иода [831] в ацетатной или бикарбонатной средах. [c.88]

Определение галлия в соединениях типа Аш Bv и Аш Bvi (сплавы As—Ga, As—Р и Ga—Se). Черниховым и Черкашиной [540] описан метод анализа сплава Аз—Ga, основанный на растворении его в смеси H2S04-H (NH4)2S04 и титровании в полученном растворе мышьяка броматом калия. Титрование ведется потенциометрически или визуально, в последнем [c.193]

Вообще для определения олова (II) можно применять, многие из реактивов, предложенных для титрования мышьяка (III) и сурьмы (III) бромат , иодат , хлорамин иодхлорид , бихромат , разумеется, при непременном условии в отсутствие растворенного кислорода воздуха. [c.276]

Следующие факты заимствованы из литературы д) Трехвалентные мышьяк и сурьму можно окислить бромом до пятивалентного состояния, при этом мышьяк окисляется гораздо легче сурьмы, б) образует комплекс с хлорид-ионом (в 6 и. НС1), который поглощает в ультрафиолетовой области при 326 mfi, в то время как ионы Sb , As3+ и As + не поглощают, в) Бромат и бромид калия, растворенные вместе в воде, образуют устойчивый раствор, выделяющий количественно бром при титровании в кислой среде. Реакция протекает согласно уравнению Br05j"+6H++5Br ->-3Br2+3H20. г) Свободный бром в присутствии избытка бромид-иона сильно поглощает в ультрафиолетовой части спектра в области, которая захватывает 1=326 т,а, хотя его максимум поглощения соответствует более короткой длине волны. Один бромид такого поглощения не проявляет. [c.241]

Бром разрушает некоторые индикаторы, что приводит к необратимому изменению окраски титруемого раствора. Предлагается несколько индикаторов. Метиловый оранжевый и нафтол синечерный ведут себя как необратимые индикаторы, причем последний оказался предпочтительнее. Обратимый индикатор и-этокси-крезолидин [8], по-видимому, является лучшим индикатором. Методика, по существу, та же, что приведена в разделе Арсенаты и арсениты с использованием стандартного раствора бромата. Для определения бромата используют, естественно стандартный раствор мышьяка(П1), к которому из бюретки добавляют испы- туемый раствор бромата. Предельная концентрация НС1, при которой бромат-арсенитная реакция проходит количественно, была рассчитана для двух методов титрование с использованием индикатора (в качестве индикатора применяли солянокислый розанилин) и потенциометрическое титрование [9]. [c.258]

Леонард, Шахин и Вильсон [14] нашли, что микроколичества бромата (и иодата) можно определять прямым титрованием хромом (И), используя Б качестве редокс-индикатора фенантролинат ванадия(II). Восстановленная форма комплекса окрашена в интенсивный сине-фиолетовый цвет, а окисленная — бесцветна. Для определения бромата применяют ЭДТА. Бромат-бромидную смесь можно проанализировать следующим образом бромид осаждают в виде бромида серебра, который взаимодействует с K2Ni( N)4, а освобождающиеся ионы никеля титруют стандартным раствором ЭДТА. Вторую аликвотную часть обрабатывают мышьяком (III), восстанавливая бромат до бромида, и определяют последний, повторяя все операции, описанные выше [15]. Хлориды, иодиды и тяжелые металлы мешают определению. [c.259]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология