Мышьяк броматом калия

Типичным примером броматометрических определений является титрование As(III), Sb(III) и Sn(II). Можно предложить общий метод определения сильных окислителей раствор окислителя, например хлора, гипохлорита натрия, хлората калия, пероксида водорода, пероксодисульфата калия, бромата калия восстанавливают оксидом мышьяка(III) и избыток его оттитровывают раствором бромата. [c.176]

Прямое титрование броматом калия рекомендовано как наиболее точное для определения мышьяка (III), сурьмы (III), олова (II), висмута (III). Прямым титрованием в присутствии 25%-ной НС1 можно определить гидразин, фенилгидразин и семикарбазид, например [c.415]

Бромид-броматный 0,1 н. раствор. Для приготовления применяют бромат калия (чда) и по крайней мере семикратный избыток бромида калия. Титр раствора устанавливают по триоксиду мышьяка. [c.587]

В зависимости от реакционной способности веществ, можно использовать одну из двух методик. Если органическое соединение быстро вступает в реакцию замещения с бромом, подкисленную пробу можно прямо титровать стандартным раствором бромата калия, содержащего избыток бромида калия, до первого устойчивого появления брома. Однако более часто встречлется ситуация, когда органическое соединение медленно реагирует с броматом. В этом случае к пробе добавляют известный избыток нейтрального бромат-бромидного реагента, затем раствор подкисляют для выделения молекулярного брома. Сосуд, содержащий смесь, немедленно закрывают пробкой и оставляют до тех пор, пока не закончится реакция бромирования. Продолжительность протекания реакции может исчисляться от нескольких минут до часа (и более). Затем непрореагировавший бром титруют стандартным раствором мышьяка (П1), а количество органического соединения рассчитывают по разности. Можно также к раствору, содержащему непрореагировавший бром, добавить небольшой избыток иодида калия (он быстро окислится бромом до трииодида) и титровать выделяющийся трииодид стандартным раствором тиосульфата натрия. [c.351]

Реакция окисления трехвалентного мышьяка броматом калия, правильнее выделяющимся при реакции бромом, выражается уравнением [c.201]

Для определения сурьмы и мышьяка готовят растворы бромата калия с заранее заданным титром. [c.171]

Методы определения хлорат-ионов в большинстве случаев основаны на восстановлении их с последующим оксидиметрическим определением избытка восстановителя. Восстановление хлорат-ионов протекает очень медленно и требует применения катализаторов. В качестве восстановителей могут быть использованы сернокислое железо(П) [354], нитрит калия [521], тиомочевина, хлорид титана(1П) [875, 1050], триоксид мышьяка [1024], амальгамированный цинк в редукторе Джонсона [874]. В качестве катализаторов применяют осмий(У1) [1024], молибдат аммония. Избыток восстановителя оттитровывают раствором перманганата калия [354], бромата калия [874, 1024] или сульфата церия(1У) с применением следующих индикаторов метилоранжа [1024], хлорамина Б [874], хинолинового желтого [875], ферроина [664]. [c.51]

При содержании мышьяка в руде свыше 0,05% в том же растворе можно титровать мышьяк потенциометрическим методом с использованием платинового индикаторного и насыш енного каломельного электродов с подходяш,им прибором для измерения потенциала. Для титрования используют весь полученный дистиллят. При содержании мышьяка в руде свыше 0,1 в качестве титранта используют 0,02 раствор бромата калия. [c.151]

В цинковых флотационных концентратах мышьяк рекомендуется определять методом [375], включающим его выделение отгонкой из солянокислого раствора и потенциометрическое титрование в дистилляте раствором бромата калия. При содержании мышьяка 0,01—2% ошибка определения 15—10%. [c.176]

Прекрасные результаты дает титрование мышьяка (III) раствором бромата калия- . Титрование обычно проводят в солянокислой среде, но можно пользоваться и сернокислой, если вводить в раствор некоторое количество хлорида или бромида (натрия или калия). В конечной точке наступает очень резкое возрастание силы тока вследствие того, что избыточный бромат окисляет хлорид- или бромид-ионы до свободного галогена, который и дает ток восстановления на платиновом индикаторном электроде. [c.267]

Определение мышьяка(П1) титрованием броматом калия [c.19]

Стандартные растворы 5Ь(1П) с концентрацией 1 мг/мл. Готовят растворением 0,0598 г ЗЬгОз в 50 мл 3 М НС1. Концентрацию сурьмы(1П) и мышьяка(III) устанавливают титриметрическим методом с использованием бромата калия [2]. Стандартные растворы устойчивы в течение месяца. [c.60]

При титровании целого ряда веществ в уксусной кислоте можно использовать также такие сравнительно новые титранты, как монохлорид иода или тетраацетат свинца. Определение иодида в присутствии хлорида и бромида проводят титрованием в среде уксусной кислоты раствором СЮг в качестве титранта. В серии окислительно-восстановип ельных титрований в среде уксусной кислоты некоторых окислителей (бром, хромовая кислота, перманганат калия, монохлорид иода, бромат калия и иодат калия) были апробированы в качестве титрантов такие соединения, как дитионат натрия, ацетат ванадила, три-хлорид мышьяка или хлорид олова(II). [c.348]

Титрование раствором бромата калия широко применяют для определения мышьяка, сурьмы, гидразина и других восстановителей. [c.40]

Из объемных методов определения мышьяка большое применение имеет также титрование раствора, содержащих мышьяк (1П), раствором/ бромата калия или бромата натрия. При этом протекает реакция [c.316]

Т—титр раствора бромата калия, выраженный в миллиграммах мышьяка [c.270]

Из пробирки, в которой доказывалось отсутствие прямого изотопного обмена между Аз +и Аз , берут две пробы по 0,25 мл и помещают в стаканы, в которых находился раствор бромата калия (50 мг КВгОд на 5 мл воды). Бромат калия полностью окисляет трехвалентный мышьяк до пятивалентного состояния. Затем производят осаждение на холоду арсенат-иона магнезиальной смесью (5 мл магнезиальной смеси и 2 мл концентрированного аммиака). Активность этих осадков соответствует равнораспределению радиоактивного мышьяка между арсенит- и арсенат-ионом (100 %-ный изотопный обмен). [c.341]

При помощи рабочего раствора бромата калия чаще всего определяют мышьяк и сурьму в тех соединениях, в которых они имеют низшую валентность. Подобные определения основаны на том, что определяемый элемент окисляется до высшей валентности, а бромат восстанавливается до бромида. [c.164]

НИИ. Раствор бромата калия можно устанавливать по трехокиси мышьяка, пользуясь необратимым индикатором 0,1%-ным раствором метилового оранжевого или 0,2%-ным раствором метилового красного. Раствор КВгОз применяется в концентрации от 0,1 до 0,01 н. Реакция протекает по уравнению [c.537]

Еще в две пробирки из мерной колбы берут две пробы по 0,25 мл и помещают в стаканы, в которых находился раствор бромата калия (50 мг КВгОз на 5 мл воды). Бромат калия полностью окисляет трехвалентный мышьяк до пятивалентного. Затем осаждают на холоду арсенат-ион магнезиальной смесью, как описано выше. [c.650]

Для титрования мышьяка(III) применен ряд окислителей, в том числе бромат калия, иод, иодат калия, гипохлорит натрия, хлорит натрия, тетраацетат свинца и соли церия (IV). Наиболее успешно применяют бромат калия и иод. [c.17]

Метод основан на реакции окисления мышьяка (III) броматом калия или натрия в солянокислой среде. Можно проводить определение в сернокислой среде, если в раствор прибавлять хлорид или бромид калия. [c.268]

И ДОВОДЯТ объем до метки водой. Отбирают из колбы аликвотную часть в стакан емкостью 25—50 мл, разбавляют водой, чтобы содержание кислоты было 1—2 н., переносят на столик прибора для титрования, погружают солевой ключ и платиновый микроэлектрод и титруют броматом калия при +0,2—0,5 в. Ток в присутствии избытка мышьяка равен нулю. После достижения точки эквивалентности прибавляют несколько раз по 0,1 мл раствора бромата калия и регистрируют показания гальванометра. По полученным точкам строят график, откладывая по оси абсцисс объем раствора бромата калия (в мл), а по оси ординат—показания гальванометра. Точка пересечения прямой, построенной по точкам после достижения точки эквивалентности с осью абсцисс, соответствует объему раствора бромата калия (в мл), израсходованного на титрование мышьяка. Необходимо проводить холостой опыт. [c.270]

Для опроделения мышьяка(П1) в арсените натрия 10 мл анализируемого раствора смешивают с 15 мл НС1 (1 2), прибавляют 5 капель 1%-ного раствора метилового оранжевого и титруют 0,1jV раствором бромата калия до обесцвечивания раствора [326]. [c.202]

Определение галлия в соединениях типа Аш Bv и Аш Bvi (сплавы As—Ga, As—Р и Ga—Se). Черниховым и Черкашиной [540] описан метод анализа сплава Аз—Ga, основанный на растворении его в смеси H2S04-H (NH4)2S04 и титровании в полученном растворе мышьяка броматом калия. Титрование ведется потенциометрически или визуально, в последнем [c.193]

По появлению брома в растворе, который может быть обнаружен по обесцвечиванию метилового оранжевого (необратимое окисление инцикатора), устанавливают конечную точку титрования. Препараты бромата калия могут быть получены в чистом виде, растворы его устойчивы. Применяют фомат калия для определения сурьмы(1П), мышьяка(111), олова(11) и цр. [c.142]

Сурьма (III) и мышьяк (III) могут быть определены в одном растворе без предварительного разделения. Сначала титруют оба восстановителя вместе, а затем сурьму (V) в этом растворе восстанавливают металлической ртутью до Sb (III) и снова титруют броматом калия. Мышьяк (V) ртутью не восстанавливается, поэтому второму титрованию не мешает. Прямым взаимодействием с броматом определяют олово (II), медь (I), таллий (I), пероксид водорода, гидразин и другие соединения. Интересно бро-матометрическое определение висмута, основанное на реакции окисления металлической меди в солянокислом растворе [c.288]

Раствор бромата калия, как и раствор бихромата калия, может быть сразу же приготовлен путем растворения точной навески его в заданном объеме воды. Этот раствор устойчив при хранении. Раствор бромата калия устанавливают по оксиду мышьяка (III), пользуясь необратимым индикатором 0,1%-ным раствором метилового оранжевого или 0,2%-ным раствором метилового красного. Раствор КВгОз берут 0,1—0,01 и. Реакция протекает по уравнению акВгОз-ЬЗАззОз 2КВг + ЗАз.205 [c.416]

Чистоту препарата определяют по отсутствию сульфатов, сульфатной золы, тяжелых металлов, мышьяка выше норм стандарта. Количественное определение производят бромометрически при 6—8° к раствору высушенного при 80° препарата (до постоянного веса) в хлороформе прибавляют избыток 0,1 н. раствора бромата калия, бромид калия и соляную кислоту. ВыделившиРся йод после прибавления калия йодида оттитровывают 0,1 и. раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора крахмала. 1 мл 0.1 н. раствора бромата калия соответствует 0,020735 г Р-сито-стерина. [c.573]

Для определения мышьяка 1,4840 э бромата калия растворяют в воде и доводят водой объем в мерной колбе до 1 л. 1 хл такого раствора соответствует 2 мг мышьяка ГквгОа/Аз = 0,002000 а/мл. [c.171]

Наибольшее количество работ по амперометрическому титрованию мышьяка(П1) посвящено титрованию его броматом калия в солянокислой или сернокислой среде с добав.т1ением хлоридов или бромидов щелочных и щелочноземельных металлов или аммония [391, 827, 832]. Вместо бромата определение мышьяка(1П) можно проводить с использованием в качестве титрантов иода-та [660] или иода [831] в ацетатной или бикарбонатной средах. [c.88]

Определение кобальта в виде комплекса с пиридин-2,6-дикарбоновой кислотой С5Нз (СООН)2 [813]. Ионы двухвалентного кобальта легко окисляются броматом калия в азотнокислой или сернокислой среде в присутствии пиридиндикарбоновой кислоты, образуя окрашенный в красный цвет анионный комплекс трехвалентного кобальта, в котором на один ион кобальта приходится две молекулы реагента. Комплекс имеет максимум поглощения при 514 ммк и молярный коэффициент погашения при этой длине волны, равный 672. Можно определять 2—100 мг мл Со. Комплекс устойчив по отношению к ионам двухвалентного олова и тиогликолевой кислоте это позволяет определять кобальт в присутствии трехвалентного марганца, который также образует окрашенный комплекс, но легко восстанавливается при действии указанных восстановителей. Не мешают катионы меди, железа и никеля, а также щелочноземельных металлов, алюминия, кадмия, ртути, галлия, индия, свинца, сурьмы, мышьяка, висмута, титана, циркония, цинка, ванадия, церия, тория, хрома, серебра, анионы перманганата, молибдата, вольфрамата, хромата. [c.145]

Для отделения мышьяка в виде арсената может быть с успехом использован ионный обмен. Мышьяк окисляют азотной кислотой и броматом калия избыток окислителя разрушают выпариванием раствора досуха. Остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте и пропускают через колонку с катионитом в водородной форме. Смола удерживает ионы металлов, а мышьяковая и соляная кислоты вытекают из колонки. Концентрацию соляной кислоты устанавливают 4 н., добавляют избыток иодида и выделившийся иод титруют тиосульфато1М. [c.446]

Осадок в перенесенном сюда из влажной камеры конусе обрабатывают 30 тЯ, концентрированной соляной кислоты при нагревании на водяной бане в запаянном капилляре. Перемешивают содержимое конуса при помощи электровибратора. Возвращают затем конус в сухую камеру и обрабатывают его содержимое небольшими порциями твердого бромата калия до тех пор, пока в конусе останется только сера. Содержимое конуса центрифугируют и вновь возвращают в сухую камеру. Раствор переносят в расположенный на держателе конус. Остаток серы промывают 40 тХ концентрированной соляной кислоты и промывной раствор присоединяют к основному раствору. Обрабатывают этот раствор тк 9 М бромистоводородной кислоты и 20 тЯ, 3 М фосфористой кислоты для восстановления окисленных при рас-творерии сурьмы и мышьяка. [c.81]

Прямое титрование броматом калия рекомендовано как наибо лее точный метод определения мышьяка (III), сурьмы (111) олова (II), а также висмута (III). Прямым титрованием вприсут ствии 25%-ной НС1 можно определять гидразин, фенилгидразин и семикарбазид, например, по уравнению [c.535]

Кроме этой простой методики применяют также методы, основанные на осаждении мышьяка с помощью восстановителей, лучше всего фосфорноватистой кислоты Н3РО2 [233, 620]. Промытый осадок растворяют в смеси бромида и бромата калия [365] и определяют избыток непрореагировавшего брома, добавляя иодид калия и титруя выделившийся иод раствором арсенита натрия в присутствии динатрийфосфата [620, 696]. [c.140]

Наиболее точные результаты получаются при амперометриче-ском титровании с враш,аюш,имся платиновым микроэлектродом . Титрование можно проводить броматом калия, иодом или бихроматом. К этой же группе можно отнести метод выделения сульфида мышьяка из раствора после отгонки с соляной кислотой. Осадок растворяют в щелочи и титруют перманганатом калия . [c.265]

Определение. Дестиллят сразу же титруют раствором бромата калия в присутствии 3 капель метилоранжа. Отдельные капли индикатора (см. реактив (г) в разделе Определение общего мышьяка в парижской зелени , стр. 274), общим количеством не более трех, могут добавляться во время титрования, по мере того как красная окраска раствора ослабевает. Перед концом титрования броматный раствор приливают очень медленно и при постоянном взбалтывании титруемого раствора, чтобы предотвра- [c.332]

Большое применение в качестве окислителей нашли галоиды и их кислородные соединения. Первое исследование по использованию оксидиметрических определений в амперометрии было выполнено Лейтиненом и Кольтгофом [24], предложившими метод амперометрического титрова гия арсе-нитов броматом калия. В дальнейшем Алимариным и Териным [25] были разработаны методы амперометрического определения весьма малых количеств мышьяка (III), сурьмы (III) и олова (II) титрованием их раствором иода. [c.159]