Функциональный анализ приборы

Пособие состоит из четырех глав. В первой главе изложены сведения о посуде, оборудовании и приборах, используемых в лаборатории органического синтеза, описаны разделение и очистка органических веществ, дано определение некоторых констант, рассмотрены свойства растворителей, правила техники безопасности и первая помощь при несчастных случаях. Во второй главе дано описание различных типов химических превращений, их механизм и приведены синтезы, протекающие в соответствии с этими механизмами. Здесь же рассмотрены основные теоретические и практические вопросы. Третья глава посвящена функциональному анализу и идентификации органических соединений как химическими, так и [c.3]

Обычно лабораторные хроматографы подразделяют по их функциональному назначению приборы для стандартных анализов универсальные приборы приборы специального назначения препаративные установки. Однако эта классификация весьма условна, тем более, что современные хроматографы включают в себя большое количество блоков, из которых можно составить прибор любого назначения. [c.96]

ПРИБОРЫ ДЛЯ ЭЛЕМЕНТНОГО И ФУНКЦИОНАЛЬНОГО АНАЛИЗА [c.298]

В разделе охарактеризованы приборы для элементного и функционального анализа органических веществ и определения содержания химических элементов и групп в различного рода материалах (табл. 32—35), а также комплект оборудования для неорганического микроанализа (табл. 36). [c.298]

Приборы для элементного и функционального анализа 299 [c.299]

Таблица 35. Приборы для функционального анализа

Было показано, что контролируемый рубиновый лазер [3] подходит для испарения различных стекол. Оптимальные размеры кратера (с учетом свойств анализируемого материала) можно подобрать, регулируя- либо работу ячейки Керра (разд. 2.9.2 в [За]), либо значение коэффициента поглощения света управляющего раствора путем изменения его концентрации. В случае контролируемого лазера предел обнаружения можно снизить в 5—10 раз применением подходящей вспомогательной искры. Для улучшения воспроизводимости количественного анализа [4] необходимо особое внимание уделять температуре юстировки оптической системы и оптимальной настройке всех функциональных элементов прибора. В этом случае микронеоднородность анализируемых проб может быть установлена с большей надежностью. [c.149]

Воронки для фильтрования. Обычная воронка с углом 45° не применяется в микрометодах функционального анализа, так как на большой поверхности воронки и в складчатом фильтре остается очень много вещества. Для фильтрования в микроанализе рекомендуется прибор (рис. 5.19) с цилиндрической воронкой со [c.100]

В этой главе приведены методики микроопределения функциональных групп, в которых используется обычная стеклянная аппаратура (колбы разного типа, пипетки, микробюретки емкостью 0 мл и т. п.). Поскольку электроизмерительная аппаратура, а именно рН-метр и спектрофотометр, стала обычным оборудованием химических лабораторий, аналитические методики, связанные с применением таких приборов, также включены в эту главу. Во всех случаях, когда можно обойтись без сложного или специального дорогостоящего оборудования, в первую очередь будут рекомендоваться методики, для которых требуется лишь простая и дешевая аппаратура. Список методик, предлагаемых для лабораторного курса по органическому функциональному анализу, дан в приложении. В табл. 12.1 указаны для каждой функциональной группы методы определения, на основе которых разработаны аналитические методики, описанные в данной главе. Методики, требующие применения специальной аппаратуры, даны в гл. 13. [c.448]

Аппаратуру для функционального анализа, часто используемую в работе, например прибор для микроанализа по Кьельдалю и комплекты для газометрии, нужно все время хранить в хорошем состоянии и в постоянно собранном виде в соответствующем месте лаборатории, поскольку они занимают на столах очень немного места. Удобно держать их на том же столе, на котором находятся 0,01 н. растворы, хранящиеся в микробюретках с автоматической установкой нуля. [c.517]

Главой советской школы органического анализа по праву считается лауреат Государственной премии СССР, член-корреспондент АН СССР А. П. Терентьев (1891-1970 гг.). Окончив МГУ, он в 1914-1919 гг. преподавал химию в средней школе. Основные исследования ученого посвящены синтезу и функциональному анализу органических соединений. Предложил совместно с В. М. Потаповым способ применения спектро-поляриметрии для анализа оптически неактивных соединений с помощью активных меток (в молекулы оптически неактивных соединений вводят фрагменты, обладающие оптически активными центрами). Весьма поучительно следующее высказывание ученого Современный органический анализ непременно обогащается новыми физическими методами... Разрешающая способность этих методов необычайно велика... Далее он так продолжает свою мысль ...Химический метод может дать ответ быстрее, чем требуется времени на специальную подготовку вещества и прибора. Физическими методами надо пользоваться разумно в век авиации и космических ракет велосипед не утратил своего значения . [c.32]

В большинстве случаев приборы для однозначного описания требуют большого числа характеристик. Эти характеристики не должны быть противоречивыми или ошибочными. Поэтому в системе предусмотрена проверка входной информации на ошибочность заполнения форм и полноту, в результате чего выявляются противоречивые данные и те технологические параметры, значения которых выходят из допустимого диапазона. В каждой из восьми групп приборов (приборов расхода, давления, температуры, уровня, анализа исполнительных устройств вторичных приборов регуляторов и функциональных блоков) используются три типа проверки [10] а) проверка на целочисленность элементов массива М, являющихся кодами технических характеристик, например материалов, агрегатного состояния среды и т. д. б) проверка элемента массива М (/) на соответствие заданной числовой границе С М (I) С, где С — допустимое значение (константа или значение другого элемента входного массива — вариант сравнения О, >, i =, ф)) в) проверка элемента массива М (7) на соответствие заданной числовой границе С при выполнении условия, налагаемого на другой элемент М (К) М К) А / / М (/) С. Например, при расчете исполнительных устройств наличие во входном массиве значения вязкости (элемента М )) должно проверяться только для случая, когда агрегатное состояние среды (элемент М (К)) — жидкость (код агрегатного состояния I) М К) = 7 Д М (7) > 0. При невыполнении условия выдается диагностическая информация, содержащая наименование подгруппы приборов, номера позиций прибора, содержание ошибки. [c.576]

Сложность проведения обш его анализа зависит от возможности использования различных методов измерений и имеющихся в наличии контрольно-измерительных приборов. Функциональная зависимость от (или Л. ) также в какой-то степени затрудняет анализ, поскольку в этом случае необходимо заранее оценить параметры потока. [c.242]

Характеристичность линейчатых спектров лежит в основе качественного эмиссионного спектрального анализа, а функциональная зависимость между концентрацией элемента в пробе и интенсивностью его спектральных линий положена в основу количественного анализа. Для их осуществления вещество пробы переводят в состояние плазмы, в котором элементы частично находятся в виде атомного пара , и ее излучение разлагается з спектральном приборе в спектр. Затем спектральные линни идентифицируют (качественный анализ) и измеряют их интенсивность (количественный анализ). [c.8]

С общенаучных позиций химический анализ можно рассматривать как информационный процесс, конечный результат которого может быть зарегистрирован в форме информации о качественном и количественном составе анализируемого объекта. Реальным образом этой информации является аналитический сигнал — регистрируемая визуально или на приборе величина физического свойства анализируемого объекта, функционально связанная с определяемым содержанием. [c.9]

Поглощение в ИК-области является результатом переходов между колебательными энергетическими уровнями молекул. В частности, это поглощение обусловлено исключительно обертонами и комбинациями колебаний атомов водорода. Полосы могут наблюдаться для С-Н, N-H, О-Н и других функциональных групп, содержащих водород. Полосы поглощения в ближней ИК-и ИК-областях на несколько порядков слабее, чем полосы в ультрафиолетовой и видимой областях таким образом, ближняя ИК- и ИК-области слабо подходят для целей следового анализа. Полосы в этих областях относительно узкие и являются достаточно характерными для функциональных групп, поглощающих падающее излучение. В результате при анализе смесей органических соединений измерение поглощения в этих диапазонах длин волн дает существенно большую селективность, чем в УФ- и видимой областях. Приборы для ближней ИК-области со встроенным фильтром широко используются в промышленном анализе. [c.657]

Глава 19 по автоматическим методам анализа в жидкой фазе включена по тем соображениям, что при проведении анализа по функциональным группам необходимо учитывать многие технические детали. Их обсуждение вполне оправдано, так как для полной автоматизации анализа необходимо использование специальных приборов. [c.8]

Предполагается, что читатель умеет пользоваться необходимыми инструментами, поскольку невозможно привести методику работы на каждом из перечисленных в книге приборов. В приложении 1 к книге, однако, даны описания некоторых газохроматографических приборов, применяемых при функциональном групповом анализе (но не при анализе на определенную группу), и библиография по необходимому оборудованию. [c.8]

Наиболее часто необходимость в автоматизации ощущается в области биомедицины [20—22]. Современную клиническую лабораторию можно оборудовать автоматическими приборами для анализа ферментов [23—26], для приготовления срезов для микроскопии и даже для проведения сложных анализов крови [27]. Имеется много примеров применения автоматических методов в области фармацевтики [28—29]. Несмотря на то что ни один из упомянутых выше элегантных приборов не применяли для анализа функциональных групп, многие реализованные в них идеи можно использовать для этой цели. [c.377]

В табл. 19.1. Применение этих приборов в автоматическом анализе функциональных групп обсуждается в разд. IV этой главы. [c.390]

Приведенные выше примеры иллюстрируют потенциальные возможности методов непрерывного титрования. Однако, как уже говорилось выше, большинство автоматических титраторов, имеющихся в продаже, предназначены для дискретных анализов. По этой причине, если и проводились полностью автоматические анализы функциональных групп с применением этих титраторов, то очень мало. В последние два года появились титраторы с карусельными столиками. С помощью таких приборов можно комбинировать химический анализ в жидкой фазе с титрованием до заданной конечной точки, хотя до сих пор такой метод еще не применялся. В одном из таких приборов стаканы с титруемым раствором, укрепленные на карусельном столике, поочередно подводятся к паре электродов для потенциометрического титрования или к светопроводу для фотометрического титрования. Электроды или светопроводы затем погружают в соответствующий стакан, [c.398]

В основе понятий о химических методах исследования веществ также лежит изучение их состава и строения. Состав веществ устанавливают методами качественного и количественного анализа. Для выявления строения необходимы сложные физико-химические приборы, не применяющиеся в школе. Поэтому о строении веществ (главным образом органических) судят по проявлению ими свойств, обусловленных строением или наличием определенных функциональных групп, а иногда — на основании особенностей их получения (синтеза). Кроме того, существуют теоретические методы исследования веществ, например прогнозирование свойств на основе классификации веществ или периодической системы элементов Д. И. Менделеева, моделирование (в том числе и мысленный эксперимент ), использование знаковых моделей (химической символики) и др. [c.260]

Ввиду аналитической направленности книги теоретические вопросы изложены в ней в такой степени, чтобы читатель только почувствовал основы молекулярной динамики. Для получения из спектра максимальной информации важно иметь хорошую технику. Однако даже применение ЭВМ не исключает случайностей и небрежностей как в ходе приготовления образца, так и при работе на спектрофотометре, и этим вопросам уделено очень большое внимание. Важно также, чтобы всякий, кто имеет дело со спектральным прибором, понимал, как он работает с этой целью рассмотрены основные принципы конструкций существующих спектрофотометров. Представляются полезными списки ссылок на каталоги спектров и обзоры, посвященные специальным вопросам. Как мне кажется, количественный анализ методами ИК-спектроскопии используется недостаточно широко и понимается не всегда правильно, поэтому в книге ему отведено центральное место и для иллюстрации многообразия его возможностей приведено несколько примеров. Рассмотрены факторы, влияющие на групповые частоты, но групповые частоты отдельных функциональных групп не обсуждаются — по следующим причинам во-первых, имеются превосходные книги, посвящен- [c.7]

В данной книге не будут подробно рассматриваться теори инфракрасных спектров и соответствующ.ие спектрометры. Введение и углубленная теория ИК-спектров (и приборов) изложены во многих книгах (гл. 10), начиная от книги Моррисона к Бойда (глава в курсе органической химии) до книги Беллами к Конли, посвященной только ИК-спектрам, а также в руководствах по инструментальному анализу. Следует отметить, что ИК-спектроскопия — очень чувствительный метод для oпpeдeлeни кратности связи и состава функциональных групп. Таким образом, ИК-спектроскопия в значительной мере служит в качеств метода функционального анализа. Часто на основании ИК-спек тров можно сделать выводы и о всей структуре соединения. [c.138]

УФ-спектры сняты на спектрометре Spe ord UV-VIS в гексане, ПМР-спектры — на приборе Tesla BS-497 с рабочей частотой 100 МГц в четыреххлористом углероде в присутствии гексаметил-дисплоксана. ИК-спектры записаны на спектрофотометре UR-20 в тонком слое. Определение молекулярной массы проведено криоскопическим методом [3], функциональный анализ — методом потенциометрического титрования [4]. [c.129]

Природа групп устанавливалась функциональным анализом и методом ИКС. Спектры снимались на приборе G-15-225 (Hita hi Ltd) на таблетках с КВг. На ИК-спектрах (рисунок) имеются полосы 3040 см- — эпоксиметиленовых групп [c.95]

Для анализа вод н других водных жидкостей. Функциональная схема прибора предусматривает сочетание ионообменной хроматографии и детектирования по электропроводности с компенсацией электро-прпводяшего фона элюента за счет дополнительной компенсационной колонки. Микропроцессорное устройство обеспечивает формирование и запоминание высот хроматографических пиков, времени удерживания 99 последовательных пиков, расчет концентрации ионов. Отображение параметров и результатов расчетов на цифровом индикаторе. Возможность вывода результатов на внешнее цифропечатаюшее уст-ро(к тво и самописец. Диапазон измерения электропроводности 0... 100 к кСм. Питание от сети переменного тока 220 В или от автономного источника 2 В. Масса 12 кг. [c.101]

Подготовка образца перед записью спектра. Очевидно, что с уменьшением числа компонентов в данном образце возрастает точность и полнота структурного и функционального анализа по инфракрасным спектрам. Поэтому в инфракрасной спектроскопии приготовление образцов играет чрезвычайно важную роль. Современный инфракрасный спектрофотометр, какими бы хорошими ни были его конструктивные характеристики, не может дать лучшего спектра, чем это определяет качество представленного образца. Исследуемый образец должен быть обработан механически и химически для удаления по возможности всех нежелательных примесей. Полосы представляющего интерес соединения должны быть записаны в оптимальных условиях. Очевидно, что для этого нужно иметь соответствующее лабораторное оборудование и аппаратуру, с помощью которых можно проводить ректификацию или вакуумную перегонку, использовать адсорбционную, бумажную и препаративную газожидкостную хроматографию, провести химическое разделение (например, применяя реактив Жирара для выделения альдегидов или боратный метод для выделения первичных или вторичных спиртов, которые затем могут быть регенерированы водой). Необходимо также оборудование для разделения на основе различной растворимости, начиная с делительной воронки и кончая протнвоточнымн жидкостными колоннами. Все это увеличивает возможности ИК-метода в значительно большей степени, чем какие-либо тщательные калибровки прибора. [c.139]

В практикуме приведены правила техники безопасности при работе в лаборатории органической химии, показаны приемы сборки основных приборов и установок, а также перечислен необходимый минимум лабораторного оборудования и химической носуды. Материалы практикума знакомят студентов с основными методами выделения, очистки и идентификации органических соединений, формируют представления об их качественном, количественном и функциональном анализе. [c.4]

Многоканальные фотоэлектрические спектрометры (каантометры) широка применяют а промышленности для экспрессного и маркировочного анализа металлов и сплавов. Типичная функциональная схема квантометра показана на рис. 3.31, Спектральный прибор представляет собой полихроматор, в котором входная ш,ель, вогнутая дифракционная решетка и передвижные выходные щели расположены по кругу Роуланда. Излучение источника света, работающего в атмосфере инертного газа, растровым конденсором направляется через входную щель на дифракционную решетку с радиусом кривизны 1—2 м и числом штрихов до 2400 на 1 мм. Дифракционная решетка разла- гает излучение в спектр и фокусирует его по дуге АВ. Выходные щели выделяют из этого спектра нужные линии. За выходными щелями расположены зеркала, направляющие выделенные излучения на фотокатоды фотоумножителей. [c.133]

Приводится анализ существующей функциональной системы автоматизации (ФСА), в которой отмечаются следующие недостатки применяются морально-устаревшие технические средства автоматизации с пневматическими стандартными сигналами, отличающиеся большой инерционностью и тем, что у пневматических приборов предел точности меньше, чем у электрических приборов. Достоинством пневматической схемы является то, что она искро-взрывобезопасна, надежна и проста в реализации. [c.147]

Разработан метод двумерной ИК-спектроскопии [12], в котором спектр идентифицируется в результате корреляционного анализа динамических сигналов. Метод позволяет судить о взаимодействии между функциональными группами, об образовании водородных связей и о других, типах межмолекулярных взаимодействий. Примером служит двухмерный гетероспектр, получаемый отложением на оси ординат волнового числа ИК-лучей, а на оси абсцисс - угла рассеивания рентгеновских лучей. Предложены приборы для реализации метода ИК-спектрометрической эллипсометрии [13], позволяющего проводить измерения толщины тонких пленок и оценивать характеристики материалов. [c.221]

Поэтому необходимо проведение подробного анализа продуктов с использованием одного или нескольких аналитических методов в качестве примера можно привести сочетание типовых приборов FTS 60 ( Fa, Bio Rad ) и TGA 1000 ( Fa. Polymer Laboratories ). В этом комплексном методе нет необходимости в приготовлении пробы образца во время нагревания образца через дериватограф проходит поток газа-носителя, уносящий продукты разложения полимера в камеру ИК-спектрометра. При анализе высвобождающихся при ТГА газообразных продуктов в ИК-спектрометре с Фурье-преобразованием можно сказать, какие вещества вьщеляются и при какой температуре. Поскольку газ-носитель и газообразные продукты разложения полимера имеют температуру порядка 200 С, конденсация паров затруднена. Наряду с кривой ТГА записывают [12] полный ИК-спектр всего выделившегося газа в области 4000-500 см и спектры функциональных [c.396]

Первым шагом в определении структуры молекулы органического соединения является элементарный анализ. Если при таком анализе в молекуле обнаружен азот, то часто бывает желательным определить его количество и (или) положение в молекуле (функциональные группы). В настоящее время в продаже имеются приборы для элементарного анализа, включая масс-спектрометры, а в литературе описано большое число соответствующих методов и типов установок (см. приложение, разд. И). Имеются, кроме того, и ГХ-детекторы, чувствительные к нитросоединениям, причем они позволяют определять нанограммные количества этих соединений (см. приложение, разд. П, Г). Высокоспецифичны по отношению к азоту кулонометрические и электролитические ГХ-детекторы по проводимости термо-ионный детектор, модифицированный для определения азота, имеет среднюю специфичность по отношению к азоту. [c.297]

Многие из старых приборов подробно описаны в работе Филлипса [72]. В этой же работе, а также в работе Тукассела [73] и Зажисека [74] описаны принципы, лежащие в основе работы автоматических титраторов. Много примеров применения автоматических титраторов в анализах функциональных групп приведено в книге Скворелла [75]. [c.395]