Гидразин, методы определения

Воды производственные тепловых электростанций. Метод приготовления очищенной воды для химических анализов Воды производственные тепловых электростанций. Метод определения гидразина. Методы определения показателей качества. — Взамен Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях в части определения гидразина (разд. 29) [c.393]

Для определения больших концентраций гидразина в водных растворах (0,2-64 %) обычно применяют иодометрический метод, достаточно трудоемкий и связанный, как правило, с разбавлением исходного раствора гидразина. При определении малых концентраций гидразина (до 100-002 мгк/л) используют фотометрический метод, основанный на реакции с п-диметиламинобензальдегидом. Метод прост, но требует использования реагентов и не может быть легко автоматизирован. [c.76]

О бразование окрашенного в красный цвет соединения позволило разработать спектрофотометрический метод определения небольших количеств молибдена после его восстановления до пятивалентного состояния солянокислым гидразином [70]. [c.32]

Применение гидразинов для определения альдегидов ограничено несколькими факторами, главным образом, легкостью окисления гидразинов и использованием водных растворов реактивов, поэтому метод пригоден только для анализа водорастворимых альдегидов. Кроме того, соли гидразония имеют кислую реакцию и будут реагировать и с ацеталями, и с альдегидами. Эти трудности можно преодолеть, пользуясь диметилгидразином. [c.89]

Охрана природы. Гидросфера. Метод определения концентрации гидразина в сточных водах тепловых электростанций [c.535]

Предложены методы определения метанола, формальдегида, муравьиной и салициловой кислот, гидразина, тиосульфата, моносахаридов и других веществ, основанные на определении двуокиси марганца, образовавшейся при их окислении перманганатом в щелочной среде [21, 22, 71, 72]. [c.16]

Описан метод определения связанной кислоты в солях гидразина, основанный на превращении гидразина в азин при взаимодействии с ацетоном и титровании образовавшейся кислоты раствором едкого натра [514]. [c.144]

Разработан спектрофотометрический метод определения карбонильных соединений в растворе для концентрации 5-10" моль/л по гидразонам. Реакцию проводят в метанольном растворе. Избыток гидразина устраняют при помощи ацетилацетона. [c.347]

Большинство весовых методов определения золота основано на легкости восстановления солей трехвалентного. золота до металла. Наиболее употребительными восстановителями являются сернистый газ [23], соль Мора [75], нитрит натрия [76, 77], щавелевая кислота [78], гидрохинон [79], соли гидразина [80],, формальдегид [81] и перекись водорода [82], Самым избирательным реактивом является нитрит натрия. Почти все перечисленные восстановители применяются для определения золота в солянокислых растворах точное соблюдение pH необходимо только в случае щавелевой кислоты. Солянокислый гидразин может быть использован также для осаждения золота из цианистых [83], а формальдегид и перекись водорода — из щелочных растворов. [c.130]

Метод определения. К раствору, содержащему никель и кобальт, прибавляют 0,2—0,5 г солянокислого гидразина (чтобы предотвратить окисление кобальта), вводят достаточное количество комплексона и 10 мл 10%-ного раствора аммиака. После пропускания сероводорода до насыщения раствора (осадок не образуется) присутствующий в нем комплексон связывают раствором хлорида кальция. Выделяется осадок сульфида кобальта согласно реакции [c.100]

Одним из наиболее надежных методов определения гидразинов является РГХ, а именно — хемосорбционное (очень селективное) поглощение из воздуха гидразина, метилгидразина и 1,1-диметилгидразина (гептила) в абсорбере с ацетоном. При этом происходит химическая реакция [4] [c.69]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

Из химических методов определения С-концевой аминокислоты наибольшее значение имеет метод Акабори [99]. При кипячении с безводным гидразином (100 °С, 5 ч) все аминокислоты, за исключением С-концевой, превращаются в гидразиды. Отделение значительного избытка гидразидов аминокислот осуществляется реакцией с изовалериановым (или другим) альдегидом. Можно также смесь, полученную непосредственно после гидразинолиза, обработать динитрофторбензолом и после подкисления выделить ДНФ-аминокислоту. [c.368]

Джонсон и Скоулс [12] приготавливали растворы гидразонов в хлорной кислоте, экстрагировали их четыреххлористым углеродом, обрабатывали экстракты этанольным раствором едкого натра и измеряли поглощение образующегося продукта красного цвета при 420 нм. В качестве преимуществ данного метода определения выдвигалось то, что в такой системе гидразин гораздо более растворим и что экстрагируется меньшее количество непрореагировавшего реагента. Изучив метод Джонсона и Скоулса, Бассон [13] рекомендовал вместо этанольного раствора едкого натра использовать водный раствор едкого кали и увеличить концентрацию кислоты для стабилизации окраски. [c.91]

Ватт и Крисп [2] положили эту реакцию в основу спектрофотометрического метода определения гидразина. [c.322]

N11—N 1—. Известно, что тиомочевина и гидразин обладают восстановительными свойствами, причем при взаимодействии с Не(УП) в кислой среде тиомочевина восстанавливает его до Не(У) с образованием окрашенного в розовый цвет тиомочевинного комплексного соединения [64]. Гидразин в этих же условиях восстанавливает Ке(УП) до Ке(1У), Замещение водорода в молекуле органического соединения на различные радикалы, например фенил, ослабляет его восстановительные свойства. В связи с этим взаимодействие рения с тиомочевиной и ее производными проходит по разным механизмам. В табл. 11 приведены условия проведения реакций и некоторые спектрофотометрические характеристики (>1тах, бтах) образующихся Соединений с рядом реагентов. Ниже описаны методы определения рения с наиболее чувствительными из них. [c.103]

Разработан титриметрический метод определения шестивалентного молибдена,, основанный на его количественном восстановлении небольшим избытком сульфата гидразина в среде 1—2 М НС1 при нагревании в течение 10 мин. на водяной бане [1239]. После охлаждения к раствору прибавляют соляную кислоту до концентрации 4 М, затем 5 мл сиропообразной Н3РО4 (на 50 мл раствора) и 0,5 мл 0,1%-ного раствора дифенилбензидина все титруют 0,05 N раствором сульфата четырехвалентного церия до появления фиолетового окрашивания. Пятивалентный молибден можно титровать также в среде 3 N НС1 после добавления 5 мл сиропообразной Н3РО4 в присутствии ферроина. Избыток гидразина не мешает титрованию пятивалентного молибдена. [c.202]

Очень многочисленны реакции межмолекулярного (межион-ного) окисления-восстановления с участием брома, широко используемые в анализе. Из числа наиболее важных реакций следует упомянуть окисление J" до Jj, перекиси водорода до кислорода, тиосульфат-иона до сульфата, арсенит-иона до арсената, нитрит-иона до нитрата, аммиака или гидразина до азота, Сг(1П) до r(VI), Fe(II) до Fe(VI), в большинстве своем протекающих в щелочной среде. В кислой среде Fe(II) окисляется бромом до Fe(III), что используют в косвенных методах определения брома с применением в качестве титранта аскорбиновой кислоты [35] или гидрохинона [369]. Результаты исследования кинетики реакции окисления Fe(II) бромом сообщены в работе [708]. [c.17]

Известны пробирные методы определения серебра в бедных рудах и продуктах цветной металлургии [57, ИЗ, 177] заключительное определение серебра производится фотометрическим методом с кристаллическим фиолетовым [177], весовым методом — в виде Ag l или в виде металлического серебра после восстановления солянокислым гидразином [57]. [c.179]

Гидразины легко окисляются иодом, иодатами, периодатами и ионом Си +, что также служит основой аналитических методов. В гл. 13 описан метод определения одно- и двузамещенных гидразинов, основанный на восстановлении их хлоридом титана (III). Этот метод применим для анализа многих гидразинов, однако он малоспецифичен. Как указано в гл. 13, многие содержащие азот функциональные группы (нитро-, нитрозо-, азо- и диазогруппа) могут оказаться помехой при этом определении. [c.506]

Воды производственные тепловых электростанций. Метод определения гидразина Воды производственньзе тепловых элекгростанций. Методы определения содержания железа Воды производственные тепловых электростанций. Методы определения меди Воды производственные тепловых электростанций. Методы определения кремниевой кислоты Воды производственные тепловых электростанций. Метод определения взвешенных веществ Воды производственные тепловых электростанций. Метод определения сухого и прокаленного остатка [c.535]

Срюди химических методов определения С-концевых аминокислотных остатков заслуживают внимания метод гидразинолиза, предложенный С. Акабори, и оксазалоновый метод В. Матсуо. В первом из них при нагревании пептида или белка с безводным гидразином при 100 — 120 °С пептидные связи гидролизуются с об- [c.38]

V Разработан [34, 52J метод определения гидразина и его производных (фенилгидразин, семикарбазид, гидразид изоникотиновой кислоты) с использованием стандартного раствора ВгС1. Соответствующие реакции окисления протекают согласно уравнениям [c.105]

V В непрямом методе определения селенистой кислоты [25] ее восстанавливают взятым в избытке раствором сернокислого гидразина в среде 2—3 н. соляной кислоты, отфильтровывают элементный селен и в фильтрате титруют избыток сернокислого гидразина раствором KIO3 в присутствии ССЬ или H I3 (Юз I I). [c.263]

На этой реакции основан [43] точный метод определения нитрита (а также гидразина и его солей) потенциометрическим титрованием раствора сернокислого гидразина в соляной кислоте раствором нитрита. При определении этим методом содержания NaNOj в медицинских препаратах [44] получаются хорошие результаты. Менее удовлетворительные результаты дает непрямой метод [45], основанный на прибавлении взятого в избытке гидразина к раствору нитрита и титровании неизрасходованного гидразина раствором I2. [c.265]

Сантацезария [67 ] описывает электрометрический метод определения воды в гидразине. Пробу анализируемого образца титровали раствором гидразида натрия в безводном гидразине в колбе с двумя платиновыми электродами. В безводный гидразин погружали один из платиновых электродов и отделяли его от реакционного раствора пористым фарфоровым диском. Через систему пропускали сухой азот, чтобы исключить попадание влаги и воздуха извне. По резкому скачку потенциала устанавливали конечную точку титрования. В работе приведены результаты определения количеств воды вплоть до 0,1%. [c.66]

К методам, оперирующим с обычными содержаниями веществ, относится метод определения титана в сталях, основанный на непосредственном полярографировании раствора после растворения 0,2—2 г образца. Фоном служит 1 N раствор Н2504, насыщенный оксалатом натрия. На этом фоне потенциал пика Т1(1У) равен — 0,50 в (нас. к. э.) между величиной максимального тока и концентрацией титана в растворе соблюдается линейная зависимость. Концентрацию титана определяют методом добавок или методом градуировочной кривой. Определение проводится за 20 мин. (после растворения навески). Ре " восстанавливают сульфатом гидразина до Ре . Ванадий в тех количествах, в которых он содержится в сталях, не мешает определению. Влияние молибдена устраняют построением градуировочного графика по растворам, в которых молибден присутствует в количествах, близких к его содержанию в определяемых сталях [24]. [c.200]

Обычный метод Кьельдаля пригоден для анализа самых разнообразных азотистых соединений, например аминов, аминокислот, алкалоидов, но непригоден для анализа нитратов, нитритов, азосоединеиий, цианистых соединений и производных гидразина. Для определения нитратов можно пользоваться методом добавления салициловой кислоты Азосоедииения можно количественно проанализировать, если их предварительно восстановить путем кипячения с хлоридом олова (И) и соляной кислотой в сосуде, снабженном обратным холодильником. Производные гидразина предварительно разлагают нагреванием с формальдегидом, цинковой пылью и соляной кислотой, после чего добавляют хлорид олова (И) и затем уж проводят обычное разложение по Кьельдалю 2. [c.118]

Существует несколько методов определения нитратов в природных и очищенных водах 1) с фенолдисульфоновой кислотой при содержании NO3 0,5—50 мг/л 2) колориметрический метод с салицилатом натрия при содержании NO3 0,1—20 мг/л 3) при анализе вод с содержанием NO3 5—-10 мг/л может применяться полярографический метод 4) метод восстановления сплавом Деварда до аммиака с последующей перегонкой используется для анализа сточных вод, содержащих нитраты более 5 мг/л 5) колориметрический метод с восстановлением нитратов до нитритов гидразином применим для концентраций NO3 0,01—2 мг/л. В этом методе, если в растворе присутствуют нитриты, содержание нитратов находят по разности. [c.29]

В связи с этим нас заинтересовал способ связывания гидразина ацетилацетоном, который использовали Джонсон и Критчфилд в методе определения хинонов по продукту реакции его гидразонов с диэтаноламином в пиридиновом растворе. При этом образуется бесцветный пиразол, не влияющий на светопоглощение гидразона [4]. [c.216]

Предложены пeктpoфoтoмtтpичe ки( методы определения меркаптанов аминов, гидразинов, ангидридов и галогенангидридов карбоновых кислот. [c.347]

Научные исследования охватывают несколько областей химии. Исследовал (с 1870) производные, главным образом галоидные, ацетилена. Впервые получил и описал (1873) трибромэтилен и дииодэтн-лен. Детально изучил (1873) действие брома на ацетилен, азотистые производные ацетилена, действие цинковой пыли на галогенпроизводные алканов. Разработал (1881) метод получения дибром-ацетилена и смешанных галогенпроизводных ацетилена. Одним из первых исследовал изомерию производных гидразина, гидроксиламина и подобных неорганических соединений. Первым применил (1889—1893) и в дальнейшем широко использовал криоскопический метод определения молекулярных масс соединений в коллоидных растворах, в частности кремниевой кислоты и соединений белковой природы (альбумина, альбумозы, пептона и др.). [22, 104] [c.442]

Косвенный атомно-абсорбционный метод определения миллиграммовых количеств иода в органических соединениях основан на его осаждении в виде иодида серебра и определении количества осажденного серебра. В микростакан помещают навеску пробы, содержащей около 50 мг иода, 3 г пероксида натрия, 250 мг нитрата калия и 100 мг сахарозы, переносят в микробомбу и нагревают на микрогрелке. Полученную массу растворяют в 50—60 мл воды, кипятят до разложения образованного пероксида водорода, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доливают воду до метки. К 10 мл раствора добавляют серную и азотную кислоты до окрашивания метилового оранжевого в розовый цвет, для восстановления Юз до 1 добавляют 10 мг сульфата гидразина и выдерживают 15 мин на кипящей водяной бане. Иод осаждают избытком 0,005 Л1 раствора нитрата серебра, осадок отфильтровывают на фильтре синяя лента, промывают водой, сразу растворяют в 10%-ном растворе иодида калия, доводят объем раствора водой до 100 мл, разбавляют еще в 10 раз 10%-ным раствором иодида калия и измеряют абсорбционный сигнал серебра по линии [c.261]

Методы определения по образованию золей отличаются друг от друга главным образом применяемыми восстановителями. Хлорид двухвалентного олова является удобным реагентом как для теллура, так и для селена, в то время как гипофосфористая кислота особенно пригодна для определения теллура, а гидразин — для селена. Золи, образующиеся при действии хлорида двухвалентного олова, вероятно, содержат заметные количества соосажденных окислов олова и в этом отношении напоминают аналогично получаемый золь золота, обычно называемый пурпурным золотом . Такие золи отличаются от золей, получаемых действием гипофосфористой кислоты или гидразина, как по своим физическим характеристикам, так и по поведению. Напри- [c.370]

Акабори разработал химический метод определения С-концевых групп при нагревании белков с безводным гидразином [1, 122]. Пептидные связи расщепляются с образованием гидразидов аминокислот, а С-концевые остатки отщепляются в виде свободных аминокислот. При последующей обработке бензальдегидом гидр-азиды превращаются в дибепзилидеповые производные, а свободные аминокислоты идентифицируются при помощи бумажной хромато- [c.405]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до 10 %. Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2- 10 доопределение хлора в сере проводят нефелометрически в водной вытяжке, полученной при длительном кипячении серы в бидистилляте [4] или при взбалтывании в течение 2 час. на механической мешалке [44]. Для устранения мешающего действия следов коллоидной и сульфидной (НгЗ) серы проводят окисление [4], либо осаждение в виде Ag2S. Чувствительность метода 5-10- %. Показана возможность применения колориметрического определения хлора методом, основанным на связывании иона хлора двухвалентной ртутью в малодиссоциированное соединение и цветной реакции ртути с дифенилкарбазоном с чувствительностью [c.424]

Анализ образцов селена (или теллура) начинают с облучения в реакторе определенной навески вещества и эталонов. Затем пробу промывают горячей разбавленной соляной кислотой для удаления поверхностных загрязнений и растворяют в концентрированной азотной кислоте. В ряде методов определения примесей в селене [26—28, 15] вначале выделяют основной компонент — селен (или теллур) гидразином из солянокислого раствора (во второй и третий раз добавляют по 20 м.г носителей — селенистой и теллуристой кислот для возможно более полного удаления из раствора активных селена и теллура), а затем проводят последовательное выделение на носителях элементов-примесей. Известен также радиоактивационный метод определения Сс1, Си, N1, Те и 2п в Бысокочистом селене [29], где вначале выделяют примеси на неактивных носителях из селенсодержащего раствора, при этом каждый элемент-примесь определяют из отдельной навески. После радиохимической очистки выделенных радиоизотопов определяют химический выход и измеряют активность. [c.448]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология