Полиэтилен неподвижная фаза

Наклон правой ветви зависимости ВЭТТ от расхода газа-носителя при использовании полиэтиленового носителя в отличие от диатомита практически не зависит от количества неподвижной фазы. Видимо, в данном случае лимитирующим фактором размывания является внешнедиффузионный процесс массопередачи. Следует отметить, что при добавлении к чистому полиэтилену неподвижной фазы ВЭТТ снижается. [c.33]

Во многих случаях вместо указанных девяти неподвижных фаз достаточно применять лишь две-три, а именно сквалан (до 150°) и полиэтилен (140—300°) или аиие-зон Ь (100—300°). [c.192]

Для разделения веществ со средней полярностью в качестве неподвижной фазы применяют некоторые нелетучие полярные жидкости, как формамид [39], полиэтилен-гликоль [36]. Подвижной фазой служат неполярные жидкости, начиная от хлороформа и кончая гептаном, насыщенные неподвижной фазой. [c.15]

При использовании в качестве неподвижной фазы полиэтилен-гликоля [72] ароматические углеводороды вызывают положительные отклонения от закона Рауля, присоединение же галоидов к ядру обусловливает отрицательные отклонения. [c.54]

Полимеры типа полиэтилена -обладают адсорбционной инертностью. Неподвижная фаза распределяется а полиэтиленовом носителе более равномерно, чем на диатомите. Полиэтилен можно применять для определения полярных соединений на неполярной неподвижной фазе при температуре не выше 100 °С. [c.47]

Полимеры типа полиэтилена и тефлона как носители обладают достаточной инертностью, что видно из табл. 1, в которой приведены удерживаемые объемы различных веществ на нескольких носителях. К тому же следует учесть, что на полиэтилен можно нанести большее количество парафиновой неподвижной фазы, чем на стеклянные шарики или на поваренную соль. [c.31]

Газовая хроматография. Эта хроматография представляет собой один из вариантов распределительной хроматографии. Одной из ее разновидностей является то-жвдкостная хроматография. Неподвижной фазой служит нелету ч"ая жидкость (глицерин, полиэтилен-гликоль, ланолин и др.), которой пропитывают твердый порошкообразный адсорбент (активированный уголь, целит, специальный огнеупорный кирпич и т. п.) до такой степени, чтобы он оставался на ощупь сухим и легко продувался газом. Т ким адсорбентом, содержащим неподвижную жидкую фазу, равномерно заполняют колонку — стеклянную или медную трубку диаметром примерно 0,5 см й длиной до 20 м. Роль подвижной фазы выполняет какой-либо газ (водород, гелий, аргон, азот), в который вносится разделяемое вещество также в виде газа или пара. Полученная смесь газов подается в колонку под определенным давлением и при низкой температуре. Разделение смесей на компоненты происходит в общем так же, как "и в "случае адсорбционной хроматографии в колонке при выделении растворенных веществ. [c.148]

Другим свойством, влияющим неблагоприятно на разделение, является активность носителя. С этой точки зрения идеальным считается материал, который ведет себя совершенно инертно как по отношению к неподвижной фазе, так и по отношению к анализируемым веществам. Однако имеется лишь немного твердых носителей, полностью отвечающих этому требованию, например полиэтилен и политетрафторэтилен, тогда как многие силикатные носители, например, отщепляют воду от спиртов или вызывают превращение чувствительных производных пинена (см. разд. 1.5). Еще чаще, чем такие химические воздействия, наблюдаются физико-химические, которые объясняются наличием относительно большой внутренней поверхности, присутствием посторонних атомов и нарушениями решетки (Грегг, 1958). Таким образом, анализируемые вещества не только растворяются в пленке неподвижной фазы (полезный процесс), но и адсорбируются также на поверхности твердого носителя (ненолевный процесс). Так как соответствующая изотерма адсорбции в противоположность изотерме растворения нелинейна, то форма пиков оказывается искаженной (образование хвостов). Это неблагоприятное явление наблюдается в тех случаях, когда твердый носитель обладает поверхностью больше чем примерно 2 м 1г и если исследуют полярные вещества на неполярных или малополярных неподвижных фазах. В последнем случае может происходить вытеснение менее полярного вещества (например, непод- [c.78]

Явление размывания зон в пространстве было впервые описано в 1981 г. [23]. Размывание зон в пространстве является прямым следствием эффекта растворителя. За счет эффекта растворителя зоны анализируемых веществ, размывание которых произошло во времени, вновь фокусируются на толстом слое растворителя. Однако нри конденсировании слой растворителя на первых нескольких сантиметрах колонки становится слишком толстым и вследствие этого неустойчивым. Газ-носитель проталкивает пробку растворителя в колонку, в результате чего образуется зона, смоченная растворителем (рис. 3-20). Затем компоненты пробы распределяются по всей длине этой зоны. Таким образом, ширина образующейся зоны вещества равна ширине зоны, смоченной растворителем. Для проб объемом 1 мкл длина зоны, смоченной растворителем, составляет примерно 20-30 см при условии, что неподвижная фаза полностью смачивается растворителем (нри анализе на неполярных диметилсиликоновых фазах в качестве растворителя используется изооктан, а на полярных фазах — полиэтилен-гликолях — этилацетат). [c.44]

Хроматографический анализ прпмесей этилен- и диэтиленгликоля в триэтиленгликоле проводился при 175 °С на колонке с ПЭГ-6000 [30 . Для понижения гемпературы анализ проводили при пониженном давлении, однако значительного снижения температуры не достигнуто. Методика с вакуумированием сложна для серийных анализов. Такого же эффекта добиваются применением коротких колонок, снижением количества неподвижной фазы, а также уменьшением полярности фазы и разделяемых дполов. На колонке 85 X 0,() см, иаполпенной целитом-545 с 15% полиэтилен-гликольадипата при 170 X, внутренний стандарт трибутилфосфат, определялась чистота этилен- и триэтиленгликоля. Найдено 10 % примеси диэтиленгликоля в этиленгликоле, этилен- и диэтиленгли-ко.лей в триэтиленгликоле с точностью 10% [311. [c.343]

Для капиллярной хроматографии со стеклянными колонками рекомендуется использовать неподвижные фазы типа поли-этиленгликолей очищенные от следов катализатора полиэтиленгликоли под фирменной маркой Суперокс и сополимеры полиэтилен- и полипропиленгликоля под названием Р1игоп1с, по-ви-Димому, являются оптимальными полиэфирными неподвижными фазами для капиллярной хроматографии со стеклянными колонками. [c.115]

В подавляющем большинстве случаев неподвижную фазу можно раооматривать как пленку органического зюстрагента на поверхности не взаимодей1ст1вующего с ним носителя. Выводы из такого рассмотрения сделаны в гл. 1, и есть основания предполагать, что гипотеза оправдана для колоночных хроматографических систем с политетрафторэтиленом, политрифторхлорэтиленом, полиэтиленом, кизельгуром, силикагелем, пористым стеклом в качестве носителей, а также, возможно, для бумаж(ной хро(матографии. [c.100]

В лаборатории автора в качестве инертных носителей для ра-диотоксикологического анализа использовались политрифторхлорэтилен (кель-F) и микропористый полиэтилен (микро-тен-710). Было показано, что кель-F (размер зерен 100—170 меш) хорошо удерживает любой объем неподвижной фазы вплоть до отношения носитель (в граммах) неподвижная фаза (в миллилитрах) =1 1 [4]. К сожалению, кель-F довольно дорог и не всегда доЪтупен. В связи с этим в 1967 г. он был заменен очень дешевым микротеном-710 этот материал с размером зерен 50— 100 меш США может удерживать приблизительно такой же объем неподвижной фазы, как кель-F, хотя лучше использовать соотнощение неподвижная фаза (в миллилитрах) носитель [c.362]

В качестве неподвижной фазы для экстракционно-хроматографического разделения смесей Ат—11—ТЬ и Ри—Ыр недавно было использовано новое производное гидроксамовой кислоты —неотридекангидроксамовая кислота (НХ70) [50]. [0,3 М раствор НХ70 в циклогексане наносился на полиэтилен (микротен-710)]. Оказалось, что реагент избирательно извлекает Pu(IV) и Ыр( ) при нулевом значении pH, что позволило разработать селективный метод определения Ыр и з Ри в моче. [c.404]

Если желательно, чтобы разделение проводилось только по размеру молекул, то адсорбционные явления должны отсутствовать, хотя их действие часто можно уменьшить модификацией поверхности или путем использования полярного растворителя. Поэтому желательно выбирать неподвижные фазы, в которых влияние адсорбции незначительно. Роль растворителя в этом виде хроматографии менее важна. Выбор в основном зависит от растворимости пробы и типа детектора. Температура растворителя определяется главным образом растворимостью образца некоторые полимеры растворимы только при повышенных температурах, на1Ц)имер полиэтилен и пропилен обычно становятся текучими при 130°С. [c.115]

На рис. 8 представлены зависимости 1д К от числа атомов углерода в гомологическом ряду ди-к-алкилфталатов, полученные для трех комбинаций подвижной и неподвижной фаз. Экспериментальные условия — температура и давление несколько меняются для разных комбинаций, причем они выбираются так, чтобы коэффициент распределения ди-и-гек-силфталата был одинаковым для различных систем. Взяв для сравнения кривую непо.пярной системы алкатен — пентан, мы видим, что наклон линии уменьшается, когда заменяют неполярную неподвижную фазу полиэтилен на полярную фазу — полиэтил енгликоль, и увеличивается, когда заменяют неполярную подвижную фазу полярной фазой — изо-пропанолом. Следовательно, соответствующим подбором системы фаз можно осуществить разделение в соответствии с природой комнонеитов (полиэтиленгликоль — и-пентан) или в соответствии с летучестью (полиэтилен — изонропанол). [c.73]

Данные рис. 17 позволяют сравнить разделение смеси алкилбепзо-лов, выполненное в режиме программирования давления, с разделением в изобарных условиях при двух различных давлезгаях соответственно. Очевидно, что наблюдается улучшение разделения в режиме программирования давления. В первых пробных опытах в качестве неподвижной фазы использовался полиэтилен, а в качестве подвижной — диэтиловый эфир. Опыты были трудными, поскольку происход]1ло сдирание (снятие) неподвижной жидкости с поверхности носителя. Порапак <2 также оказался не очень подходяш,им, так как постепенное увеличение давле-пия вызывало набухание адсорбента, приводящее к увеличению перепада давления в колонке. Лучшие результаты, которые показаны на рис. 17, были получены с окисью алюминия, которая была предварительно прокалена при 1000° С и пропитана 1 вес.% гидроокиси натрия. В режиме программирования давления оно сначала в течение нескольких минут поддерживалось постоянным в 30 атм и затем увеличивалось. [c.78]

При 1 спользованип в качестве неподвижных фаз полиэтилен-гликоля 400 и 1500 прп температурах 70 и 100° С наблюдается неполное разделение воды и аллилового сппрта, а при разбавлении спиртовых растворов разделение ухудшается. Кроме того, при введении больших проб пик воды выходит с сильно размытым задним фронтом. [c.48]

Имеются сообщения об использовании крупногабаритных хро-матографических установок для разделения коксохимических продуктов [63]. Так, колонны диаметром 100 и 515 мм служили для выделения тиофена из фракции, где основными компонентами являются бензол и толуол. Производительность по сырью колонны длиной 5 м и диаметром 515 мм составляла 12 кг/ч. Неподвижной фазой служила смесь полиэтиленгликольадипината и полиэтилен-гликольсебацината, нанесенная на кирпич зернением 0,5—1,0 мм. На пятиметровой колонне диаметром 128 мм с тем же сорбентом из нафталиновой фракции выделялся тионафтен. [c.284]

В последние годы стали газохроматографически определять термодинамические параметры также и высокополимерных систем. В соответствии с обычными представлениями высокопо-лимер представляет собой раствор в низкомолекулярном растворителе. При применении газохроматографического метода исследования в это понятие вкладывается обратный смысл вы-сокополимер образует неподвижную фазу, для которой исследуется удерживание низкомолекулярных веществ пробы. Обозначение обращенная хроматография (разд. 3.1) применимо и к этим исследованиям. Изготовление колонок с такими высокопо-лимерами, как полиэтилен, полистирол, полиметилметакрилат, -сополимеры этилена и пропилена или этилена и винилацетата и т. д., проводится обычным способом. При температурах выше (7 +50) К (разд. 3.1) объем удерживания является непосредственной мерой растворимости вещества пробы в полимере. [c.340]

Рис. 3.2. Фундаментальная линейная зависимость между удерживанием и температурой в ГЖХ, описываемая уравнением (3.106) [2] (с разрешения изд-ва). Неподвижные фазы а — ЗЕ-ЗО (силиконовое масло), б — карбовакс 20М (полиэтилен-гликоль) анализируемые соединения и-алканы (число углеродных атомов указано на рисунке).

При обнаружении остатков трихлорбензойной кислоты в зерне и соломе образцы смешивали с эфиром, пестицид переводили в буферный раствор (pH 7). Это давало возможность удалить некоторые мешаюш и е коэкстрактивные веш ества. После подкисления гербицид экстрагировали, метилировали, и анализировали на хроматографе с ЭЗД. Применялась неподвижная фаза — 2 % полиэтилен ликольадипата. Процент обнаружения остатков при содержании 0,1 мг кг составлял 80% [335]. Гербйцид амибен (3-ами-но-2,5-дихлорбензойная кислота) определяли посредством пламенно-ионизационного детектора. Использовалась стеклянная колонка 183 слг X 6 лш с 5% SE-30 на хромосорбе W(60—80 меш). Температура колонки была равна 210° [373]. [c.141]

При разработке методики нами были испытаны как полярные, так и неполярные неподвижные фазы полиэтилен-гликольадипинат, р, р -дипропионитриловый эфир, полиэти-ленгликоль-400, силиконовое масло 5 -30, апиезон М. Наиболее эффективной неподвижной фазой оказался апиезон М. [c.147]

Автор и Вигалок [90] показали, что в случае использования в качестве неподвижной фазы жидкого кристалла д,ге -азокси-фенетола на трехметровой колонке наблюдается прекрасное разделение именно тех изомерных диметилнафталинов, которые не разделяются на насадочных колонках с обычными неподвижными фазами (2,6- и 2,7- 1,3- и 1,6- 1,5-, 2,3-и 1,4-диметилнафталинов). Однако, поскольку при этом происходит взаимное перекрывание пиков других изомеров, разработанная методика предусматривает использование составной колонки, первая секция которой имеет длину 4 м и содержит хромосорб Р с 5 вес. % полиэтилен-гликоля-2000, а вторая длиной 3 м заполнена тем же носителем с 5% [c.142]

Более простым является колориметрический метод определения п-нитрофенола после щелочного гидролиза тиофоса . Помехи от растительных пигментов устраняются в процессе гидролиза окислением их перекисью водорода. Метод рекомендуется для определения остатков паратиона и метилпаратиона на фруктах и овощах (яблоки, салат капуста) . Инсектициды извлекают КЗ растительной массы ацетонитрилом, затем экстракт очищают на колонке, заполненной АЦОд и полиэтиленом. Дальнейшее определение можно проводить колориметрически после щелочного гидролиза и методом хроматографии на бумаге с применением в качестве неподвижной фазы раствора силиконового масла 550 в эфире и подвижной фазы—смеси ацетон этанол вода (1 1 2). Высушенные хроматограммы обрабатывают парами брома и едким кали. Проявленные желтые пятна вырезают, экстрагируют щелочью и паратион определяют спектрофотометрически при длине волны 400 [c.105]

Литлвуд отмечает, что при оценке полярности необходимо учитывать также количество неполярных групп или, точнее, отношение числа полярных и неполярных групп. Действительно, в соответствии с таким определением полярности полиэтилен-гликоль разделяет полярные вещества полнее, чем полипропи-ленгликоль, а трифенилфосфат лучше, чем трикрезилфосфат низшие же члены гомологйческих рядов более эффективны для - разделения полярных веществ, чем высшие. Тем не менее сравнивать таким образо.м полярность неподвижных фаз, относящихся к различным гомологическим рядам, нельзя. Кроме того, указанное определение полярности непригодно для анализа селективности неподвижной фазы при разделении веществ средней полярности и неполярных веществ, которые могут хорошо отделяться друг от друга как при использовании полярных, так и неполярных неподвижных фаз. [c.17]

Активность твердого носителя обычно проявляется в избирательном удерживании полярных соединений с одновременным искривлением изотермы сорбции, что приводит к значительному размыванию зоны компонента и ухудшению разделения. Такую активность не удается полностью устранить силанизированием носителя и требуется дополнительное модифицирование активной жидкостью (например, полиэтилен-гликолем ), которое вызывает изменение удерживаемого объема на полярной неподвижной фазе. В этих случаях целесообразно использовать носитель с лиофильной поверхностью. [c.31]

Микроскопическая картина разреза колонки с полиэтиленом по обилию. макропор и каналов напоминает колонку с диатомитом. Часть каналов в полиэтиленовой насадке заполнена неподвижной фазой, остальная часть — газом, причем каналы, заполненные газом, в различной степени доступны потоку газа-носителя. Это, по-видимому, и вызывает увеличение БЭТТ за счет внешней диффузии в случае прохождения зоны компонента но колонке. Наличие множества каналов, где неподвижная фаза может находиться в капиллярном состоянии, придает полиэтиленовому носителю сходство с диатомитом, что подтверждается большей емкостью полиэтиленовой насадки по сравнению с насадкой из стеклянных шариков. Так, оптимальное количество неподвижной жидкой фазы на 1 мл объема колонки составляет в колонке с диатомитом 80 мг, со стеклянными шариками около 0,5 мг, а с полиэтиленом 20 мг. Такое увеличение количества неподвижной фазы на единицу объема колонки согласно критерию селективности при одинаковом числе теоретических тарелок обеспечивает более качественное разделение. [c.32]

В качестве носителя были исследованы целит-545, целит С-22, хромосорб-W, ИНЗ-600 и ТЭК, каолин, К-2, кварцевый песок и хлористый натрий. Оказалось, что ни один из упомянутых материалов нельзя использовать для анализа полифункциональных аминов без устранения адсорбционной активности, что осуществляется модифицированием носителей щелочью (КОН, К2СО3, МагСОз) либо высшими полиэтилен-полиаминами. Если в качестве неподвижной фазы применять, например, полиэтиленгликоль, то можно обойтись без модификации носителей. [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология