Способность детектора к обнаружению

В ячейке Голея (Голей, 1947, 1949) температура приемника из тонкой фольги измеряется с помощью небольшого газового термометра постоянного объема. Поглощение радиации увеличивает давление в термометре, в результате чего изгибается тонкая мембрана, образующая одну из стенок термометра. Сигнал усиливают с помощью луча света, который отражается от мембраны и затем направляется в фотоумножитель. Детектор Голея широко применяется в длинноволновой инфракрасной области, поскольку он имеет целый ряд преимуществ а) может быть использован в вакууме б) благодаря сравнительно большой площади окон облегчается фокусировка падающей радиации в) не требует охлаждения, надежен в эксплуатации и сравнительно доступен. Эти качества с избытком компенсируют небольшие потери в способности к обнаружению по сравнению с детекторами других типов. [c.44]

При помощи искусственного радиоизотопа технеция-99т удается избежать хирургического вмешательства при обнаружении опухолей мозга. Опухоль -область слишком быстрого роста клеток. Элемент концентрируется в месте более быстро растущих клеток. Система детекторов радиации вокруг головы пациента способна точно определить местоположение опухоли. Фосфор-32 можно использовать аналогично для обнаружения рака костей. [c.350]

Применение газовой, хроматографии имеет свои ограничения. Далеко не все вещества можно переводить в газовую фазу без разложения. В особенности это относится к сильно ассоциирующим, термически нестойким соединениям, в том числе ко многим биологически активным и высокомолекулярным веществам. Химическое модифицирование (дериватизация) молекул таких термически нестойких веществ для устранения или ослабления их способности к ассоциации лишь отчасти помогает обойти эти затруднения. Поэтому, начиная с середины 60-х годов, когда были преодолены трудности в разработке проточных детекторов для обнаружения компонентов в жидких растворах, началось бурное развитие жидкостной хроматографии (ЖХ), причем в основном адсорбционной жидкостной хроматографии, т. е. произошло второе рождение собственно хроматографии Цвета. В настоящее [c.9]

Еще большие чувствительность и селективность имеет детектор электронного захвата (ДЭЗ), принадлежащей к тому же классу ионизационных детекторов. Как следует из самого названия этого детектора, он работает по принципу поглощения электронов анализируемым соединением, что выдвигает определенные требования к структуре этих соединений. В ДЭЗ молекулы газа-носителя ионизуются под действием /3-излучения. Ионизация порождает тепловые электроны, которые вызывают стабильный фоновый ток, если к ячейке ДЭЗ приложена разность потенциалов. Если элюируемые из колонки соединения способны захватывать электроны, величина фонового тока понижается и на самописце появляется соответствующий сигнал. ДЭЗ, которые первоначально были использованы для высокочувствительного обнаружения галогенированных углеводородов, прекрасно зарекомендовали себя и при обнаружении производных аминов, амино- и оксикислот и других подобных соединений. Галогенированные ацилирующие агенты, преимущественно перфторированные, служат для введения электронозахватных групп в амино- и оксикислоты путем образования летучих амидов и эфиров. Чувствительность ДЭЗ зависит главным образом от структуры анализируемого соединения. Основное требование — это способность соединения принимать отрицательный заряд вследствие электронного захвата. Соответственно при помощи этого детектора можно обнаруживать галогенированные и нитроароматические соединения, многоядерные ароматические углеводороды и сопряженные карбонильные соединения. [c.55]

И наконец, электрохимические детекторы, получившие распространение как высокоселективные и чувствительные детекторы для обнаружения таких соединений, которые способны к электрохимическому окислению или восстановлению. Электрохимические детекторы работают только с проводящей водной подвижной фазой, и, следовательно, они наиболее подходят для обращенно-фазовой или ионнообменной хроматографии. [c.58]

В табл. 6.1 приведены данные восьми детекторов, пригодных для использования в области субмиллиметровых волн [8]. Детекторы оцениваются своей способностью В к обнаружению сигнала [c.254]

Уровень шума складывается из статистических флуктуаций всех параметров, принимающих участие в образовании сигнала детектора. Уровень шумов ограничивает предел обнаружения,, поскольку электронный усилитель вместе с полезным сигналом усиливает и шум. Впрочем, из-за того, что электронные усилители, подключенные к детекторам, имеют собственную постоянную времени, самописец регистрирует не истинное значение уровня шумов, а некоторое усредненное значение. Увеличение постоянной времени приводит к снижению уровня шума (ширины нулевой линии), в результате чего предел обнаружения повышается. Однако следует помнить, что с увеличением постоянной времени искажается форма пика, кроме того, возможно его уширение, что ухудшает разрешающую способность хроматографа. [c.376]

Измерение интенсивности флуоресценции можно провестй с помощью простого флуорометра с фильтрами (иногда прибор называют флуориметром). Такой прибор состоит из источника излучения, первичного фильтра, камеры для вещества, вторичного фильтра и системы обнаружения флуоресценции. В большинстве таких флуорометров детектор располагается под углом 90° к падающему лучу, что позволяет падающему излучению проходить через испытуемый раствор без загрязнения выходного сигнала, получаемого детектором флуоресценции. Однако на детектор неизбежно попадает некоторое количество падающего излучения в результате внутреннего рассеивания — свойства, присущего самим растворам таким же образом влияет присутствие пыли или других твердых веществ. Для удаления этого остаточного рассеивания используют фильтры. Первичный фильтр отбирает коротковолновое излучение, способное вызывать возбуждение испытуемого вещества, в то время как вторичный фильтр, обычно строго отсекающего типа, пропускает флуоресценцию при большей длине волны, но блокирует рассеянное возбуждающее излучение. [c.53]

Для обнаружения гетероатомов в полимерах и органических добавках применяется также пиролитическая газовая хроматография. Идентификация продуктов пиролиза, содержащих гетероатомы, осуществляется как на основе избирательной способности хроматографических фаз к удерживанию различных по природе химических соединений с использованием обычных детекторов (ДИП, катарометр), так и с применением селективных детекторов [18, 25]. [c.21]

Детекторы рентгеновского излучения, описанные в гл. 11, пригодны и для обнаружения радиации. Так, например, гамма-лучи физически неотличимы от рентгеновских. Корпускулярное излучение (кроме нейтронного) имеет меньшую проникающую способность и ослабляется, проходя сквозь стенки или поверхностные слои некоторых типов детекторов, поэтому его нетрудно обнаружить. [c.504]

Джонс (1952) предложил применять для сравнительной характеристики детекторов численную величину В, которую он назвал способностью к сбнаружению , или детектируемостью . Она представляет собой величину, обратную эквивалентной шумовой мощности детектора с единичной рабочей поверхностью и с шириной полосы усилителя 1 Гц ). Такимобразом, С = (5/Л )(ЛЛ/) /2/Ц7, где(5/Л/) — отношение сигнала к шуму, полученное при падении ЩВт) на детектор с рабочей поверхностью А (см ) и шириной полосы А/(Гц). Такие детекторы, как сверхпроводящий болометр, фотопроводник на германии, легированном бором или сурьмой, и сурьмяно-индиевый приемник, имеют в 4 раза более высокую способность к обнаружению, чем угольный болометр (Ричардс, 1965), и с этой точки зрения являются равноценными. [c.43]

В детекторах этого типа небольшой термометр на сопротивлениях регистрирует изменения температуры в приемнике излучения. Шум прибора складывается из так называемого джонсоновского шума (флуктуации напряжения в цепи сопротивлений) и термических шумов (флуктуации температуры детектирующего элемента, связанные со статистической природой термического равновесия). Эти шумы быстро возрастают с понижением температуры. В отличие от обычных металлических болометров, где температурный коэффициент также падает при понижении температуры и эффект снижения шумов по существу теряется, сверхпроводящие болометры имеют высокие температурные коэффициенты сопротивления и предельно низкие уровни шумов. Эти системы, таким образом, обладают высокой способностью к обнаружению. Обычно их приемные элементы изготавливаются из олова (Мартин и сотр., 1961), углерода (Бойл и Роджерс, 1959) или легированного германия (Лоу, 1961). [c.44]

Если неизвестная (по составу) смесь разделяется в хроматографической системе, для которой разделительное число SN=50, а количество обнаруженных разделенных зон р = 10. сколь много вешеств (в среднем) может такая смесь содержать Или, иначе говоря, сколь много пиков не обнаруживается (из-за перекрытия зон) Ответ оказывается следующим с вероятностью в 21% можно утверждать, что смесь содержит 12 компонентов с вероятностью в 2% можно утверждать, что в состав смеси входят 18 компонентов. При разделительном числе, равном всего 20, картина такая вероятность, что 10 разделенным пиков соответствуюет 12 компонентам, падает до 1% вероятность присутствия 18 компонентов возрастает до 6%, а вероятность наличия 35 компонентов все еще остается на уровне 1%. Преодолеть затруднения можно, обеспечив более высокую разрешаюшую способность (например, за счет применения тонкослойной хроматографии под высоким давлением) и работой со специфичными детекторами, но никогда не стоит слепо доверяться интеграторам. Не представляется возможным обнаружение 5% примеси в преобладающем пике даже при степени хроматографического разделения для этих двух соединений, равной 0.5. [c.230]

Для проверки способности нефти экстрагировать металлы из водной фазы нами тоже проведены серии экспериментов, в которых водные растворы, использовавшиеся в качестве моделей пластовых вод и содержавшие 2,5—19,0 г/л ионов На+, 0,07— 0,65 г/л ионов К+, 0,18—3,0 г/л ионов Са++ и 4,3—34,9 г/л ионов С1 с добавками около 0,5 г/л радиоактивных изотопов (индикаторов) V, Ва, 5Ь, Zn, Аз, Мо, , Ьа, 5с, 5е, Нд, Сс1, Ке, Сг, Аи, На, Со или Вг, в течение 2 ч перемешивались с палеозойской нефтью Малоичского месторождения (Западная Сибирь) при комнатной температуре и соотношении нефть вода 1 5. Величины pH растворов варьировались от 2 до 9. Радиоактивные индикаторы вводились в растворы за сутки до экстракции для установления равновесия в реакции изотопного обмена. После перемешивания система центрифугировалась при 3000 об/мин в течение 30 мин. Измерения активности разделенных нефтяной и водной фаз проводились с помощью анализатора АИ-128-2 с Ма1(Т1)-детектором. Степень извлечения (Е) элементов из водных сред определялась как доля радиоактивного изотопа, обнаруженного в нефти по завершении экстракции, от его суммарного количества в исходном растворе. Результаты экспериментов приведены в табл. 2.38. [c.233]

Исключительный интерес вызвало обнаружение коротковолнового хемилюминесцентного излучения, сопровождающего метаболистические процессы в живом организме, — это так называемые м и т о г е н е т и-ческие лучи, детально изучавшиеся Гурвичем [21] и его школой. Первоначально удавалось обнаруживать мнтогепетические лучи только при помощи биологических детекторов — корешков лука, дрожжей, бактерий живые клетки способны реагировать на минимальные интенсивности этого излучения и таким образом биологическое действие последнего, так называемый митогенетический эффект , становится отчетливо заметным. [c.143]

Хроматографический метод разделения основан на малых различиях в таких свойствах веществ, как растворимость, сорбируемость, летучесть, пространственная структура, скорость ионного обмена. Поэтому основой развития хроматографии является понимание химических взаимодействий, определяющих эти свойства. Впечатляет рост масштабов использования жидкостной хроматографии, достигнутый с момента ее появления в 1970 г. В настоящее время на приобретение жидкостных хроматографов, производимых в основном в США, ежегодно затрачивается 400 млн. долл. Такой быстрый рост стал возможен благодаря применению новых приемов и средств, обеспечивших значительное повышение скорости анализа и его разрешающей способности, в частности благодаря использованию давления и подвижных фаз переменного состава (градиентного режима). Повысить селективность разделения и увеличить срок службы колонки позволяют неподвижные фазы с привитыми молекулами . Применение электрохимических, флуориметрических и масс-спектрометрических детекторов повысило чувствительность обнаружения разделяемых компонентов вплоть до 10 г. Газовая хроматография старше жидкостной примерно на десятилетие, но и в ней достигнуты в последнее время заметные успехи. Современные высокоэффективные методы позволяют осуществить разделение всего за несколько десятых секунды. Вне лаборатории применяются портативные хроматографы размером со спичечную коробку. Сложные смеси можно разделять буквально на тысячи компонентов, применяя капиллярные колонки из кварцевого стекла, которые производятся непосредственно по той же технологии, что и оптические волокна для линий связи. Наконец, стало возможно разделять соединения, раз-личаюцщеся только по изотопному составу. [c.241]

Теперь положение изменилось, и такие хроматографические детекторы, как ААС, МПД и АЭД (см. главу VIII) способны в одной пробе детектировать 20—30 элементов в форме МОС или неорганических соединений [179—181]. Особенно эффективны элементспецифические детекторы — ААС [176] и АЭД [176, 177], широко применяемые для обнаружения очень низких содержаний МОС в различных объектах, а также для целей идентификации ЛОС с различными функциональными группами на фоне углеводородов. В последнем случае, в частности, возможно получение профилей 0-, N- и серусодержащих соединений в бензине и сырой нефти и экологических пробах (см. гл. VIII). [c.341]

Впервые ПФД был предложен для обнаружения серу- и фосфорсодержащих соединений в воздухе в 1962 г., а четыре года спустя был создан ПФД специально для газовой хроматографии. Это первый спектральный детектор, нашедший применение в газовой хроматографии. Выходящие из хроматографической колонки ЛОС сжигаются в относительно холодном пламени, обогащенном водородом. При этом образуются молекулы, способные к хе-милюминесценции. Из широкой полосы оптического излучения интерференционными фильтрами выделяется линия с центром при 394 нм для серы (основным источником излучения служит димер S2) или 526 нм для фосфора (основной излучатель — молекула ПРО) [4]. [c.425]

При обнаружении в воздухе следовых количеств фреонов, три- и тетрахлорэтилена [42] его аспирируют через последовательно соединенные форколонку с перхлоратом магния и концентратор с 60 мг Карбосива G. Такая форколонка способна работать в течение суток при скорости аспирируемого воздуха 0,1—0,2 л/мин. В качестве детектора применяют ЭЗД, а контролируемые компоненты разделяют на капиллярной колонке (30 м х 0,53 мм) с силиконом DB-624 при программировании температуры в интервале 40—75—200°С. [c.529]

В 1998 г. группа ученых из Новосибирского академгородка получила Государственную премию Российской Федерации за разработку и внедрение мини-хроматографа ЭХО (оснащенного поликапиллярными колонками и высокочувствительными детекторами), предназначенного для экспрессного (30-40 секунд) обнаружения спрятанной взрывчатки и способного за несколько минут определить в полевых условиях множество загрязняющих веществ в воздухе, воде или почве. [c.6]

Для обнаружения утечки всздорода за рубежом разработаны разнообразные детекторы. В некоторых детекторах используется способность водорода воспламеняться в смеси с воздухом при контакте с нагретым элементом, обладающим каталитическим действием. Существуют термические детекторы (чувствительность до 5,10 % объемн. водорода), детекторы, работа которых основана на различных плотностях воздуха и водорода (предел измерения до % объемн. водорода), а также детекторы в виде термочувствительных пигментов, используемых в сочетании с палладиевой пленкой. Адсорбция водорода палладием и образование Pd z сопровождается окислением последнего кислородом воздуха с выделением тепла, на которое реагирует пигмент. [c.202]

Чувствительность определения примесей в однократно ректифицированном германе на порядок ниже, чем в германе, повторно подвергнутом ректификации на высокоэффективной колонке, несмотря на то, что в первом случае для анализа был использован масс-спектрометр МИ 1309 с более высокой разрешающей способностью О 600), чем у МХ 1304 (160). Следовательно, чем чище образец, тем полнее реализуется чувствительность масс-спектро-метртеского анализа. Однако ранее [18] было показано, что чувствительность метода анализа микропримесей летзгчих галидов и гидридов может быть увеличена на два-три порядка, т. е. заметно приближена к рассчитанной для бинарных смесей, если использовать максимальные разрешающие способности для МИ 1309 ( 700). Приблизить верхний предел обнаружения к чувствительности при анализе микропримесей можно было бы, повысив давление в ионизационной камере. Но при этом может снизиться разрешающая способность из-за рассеяния ионов в камере анализатора. Давление в масс-спектрометре можно значительно повысить, используя его как хроматографический детектор, так как в этом случае высокое разрешение не нужно. [c.172]

Гамма-лучи представляют собой электромагнитное излучение, испускаемое данным радиоизотопом. Они имеют одно или несколько дискретных значений энергии в отличие от непрерывного энергегического р-спектра у р-излучающих изотопов. у-Яучи не несут заряда и, следовательно, не могут прямо ионизировать атомы на своем пути. Однако они могут взаимодействовать с орбитальными электронами, выбивая их с орбитали, или с электромагнитным полем ядра, давая пару электрон — позитрон (рис. 5-2), В обоих типах взаимодействия вторичные электроны, образующиеся под действием у-фотонов, подобны р-частицам и также способны ионизировать и возбуждать другие атомы. Учитывая это, методы обнаружения улучей в конечном итоге те же, что и для р-частиц. На практике, как это будет видно из последующих разделов, вследствие низкой вероятности взаимодействия с веществом (часто говорят о высокой проникающей способности у-лучей), для измерения -радиоактивности необходимы специальные детекторы. [c.97]

Электронные интеграторы. К современным автоматическим цифровым электронным интеграторам предъявляются следующие важнейшие требования широкий линейный диапазон измерения входного сигнала, высокая разрешающая способность и быстродействие, высокая чувствительность системы обнаружения (детектирования) пиков, малая погрешность и удобство представления результатов. Для удовлетворения этим требованиям интеграторы должны выполнять следующие операции получать сигнал непосредственно с детектора игнорировать щумы, ложные пики, автоматически отслеживать дрейф нулевой линии определять моменты начала и конца пиков, их времена удерживания интегрировать всю площадь пика и вносить в нее поправку на дрейф нуля хорошо обсчитывать как узкие (<1 с), так и широкие (>10 мин) пики разрешать неразделенные пики и пики микропримесей на шлейфе пика главного компонента печатать времена удерживания и площади пиков, а в конце анализа — суммарную площадь всех пиков. Кроме того, они должны предусматривать возможности задержки начала интегрирования, вывода на печать только тех пиков, площадь которых превосходит заданное минимальное значение, а также работы в режиме так называемого моделирования разгонки — в этом режиме интегратор сообщает приращения площади под хроматограммой за равные промежутки времени. Интеграторы должны иметь выход на самописец и отмечать на хроматограмме моменты начала и конца интегрирования, должны иметь устройства для самоконтроля, для прямого соединения с ЭВМ или для вывода информации на перфоленту или магнитную ленту. Наконец, они должны быть надежны и удобны в обращении. [c.217]

Когда для снижения относительного уровня дробового шума до пренебрежимо малой величины применяется лазерный пучок высокой интенсивности, флуктуации шума и дрейф интенсивности лазера можно компенсировать двухлучевым методом, в котором измеряется интенсивность пучка до и после прохождения им атомизатора, ц регистрируется сигнал, пропорциональный отношению интенсивностей этих двух пучков. Наилучшие результаты были получены с помощью однородного светоделителя путем непрерывного наблюдения обоих пучков, а не попеременной реги-стирующей системы пучков с прерыванием. Характеристики временного отклика сигналов для обоих пучков должны быть идентичны. Время отклика должно быть достаточно коротким, чтобы следовать за флуктуациями шума, но довольно большим для того, чтобы флуктуации дробового шума были меньше других флуктуаций. Два детектора должны следить за идентичными участками пучков и иметь воспроизводимые пропорциональные чувствительности. Как отмечалось ранее, поскольку чувствительность детекторов может случайным образом меняться в зависимости от участков поверхностей самих детекторов [54], то перед каждым нз них нужно помещать идентичные диффузоры, чтобы каждый участок пучка освещал все части поверхности детектора. Это идеальное требование трудно осуществить иа практике. (Очевидно, имеется потребность в детекторах с однородными чувствительностями по их поверхности.) Если эти условия выполнены, то шум возникает главным образом в системе детектирования и в результате флуктуаций поглощения и рассеяния в атомизаторе. Наиболее важен шум детектирующей системы вблизи измерения предела обнаружения (слабое поглощение), тогда как флуктуационный шум атомизатора становится важным при высоких удельных поглощательных способностях [55]. [c.160]

Двойной вольтамперометрический детектор с параллельной конфигурацией электродов аналогичен трубке фототмножителя. Продукт реакции, образующийся на одном из рабочих электродов, может диффундировать к противоположному рабочему электроду, на котором может вновь образовываться исходное вещество. Гото и сотр. [25, 26] сконструировали пленочную ячейку с двумя параллельными стеклографитовыми электродами, каждый шириной 2 мм и длиной 1 см. При малых объемных скоростях удавалось осуществить каталитическое усиление сигнала детектора для веществ, способных к обратимым электродным реакциям. Усиление достигалось благодаря циркуляции редокс-пары между двумя рабочими электродами. Усиление ячейки по току исследовали при малых объемных скоростях в буфере Бриттона - Робинсона (pH 1,8) с применением ферри-цианида в качестве определяемого компонента. С уменьшением объемной скорости с 11,2 до 1,4 мкл/мин коэффициент усиления возрастал с 2,4 до 19,5. Описанная ячейка успешно применялась для селективного и чувствительного детектирования катехоламинов в сыворотке крови человека. Разделение проводилось на микроколонке 150 мм х 0,5 мм (внутр. диам.), заполненной кремнеземом, модифицированным ОДС [26]. В этом случае потенциал верхнего рабочего электрода (относительно Ag/Ag l) устанавливался равным +0,60 В, а потенциал нижнего электрода - равным +0,20 В. Предел обнаружения катехоламинов составлял около 3 пг при нормальном их содержании в сыворотке крови человека для одного определения достаточно пробы объемом 200 мкл [26]. [c.119]

Сила ионного тока определяется давлением газа в ионном источнике, энергией падающих электронов и энергией, необходимой для ионизации нейтральных частиц. Граница обнаружения примесей зависит, с одной стороны, от различной способности газов ионйзи-роваться, т. е. от числа ионов, образующихся на 1 см пути полета электрона заданной энергии (при 1 мм рт. ст. и 0°), и от потерь при бомбардировке нейтральных молекул и атомов электронами, а с другой стороны, от эффективности регистрации ионов в детекторе. Способность ионизироваться меньше всего у гелия (1,2 СЖ ), водорода (3,6 см ) и неона (2,7 сж ) и, напротив, значительно выше у аргона (12 см ), азота (10 см ) и ксенона (25 слг ). (Приведенные в скобках цифры справедливы для электронов с энергией 100 эв [12].) Из представленных значений видно, что труднее всего возбуждается гелий. [c.112]

В случае ВЭЖХ для обнаружения достаточно больших количеств желчных кислот можно использовать рефрактометр, а при работе в аналитическом режиме — более чувствительный и специфичный УФ-детектор, измеряющий поглощение при 210 нм 301]. Желчные кислоты обычно хроматографируют на обращенных фазах, которые, как правило, обладают достаточно высокой разрешающей способностью [301—304], однако [c.310]

Значительные успехи в жидкостной хроматографии были достигнуты в последние несколько лет, после того как выяснилось, что эффективность разделения можно существенно повысить, если проводить разделение на адсорбентах с частицами размером 5—10 мкм. Колонки, заполненные такими мелкими частицами, отличаются высоким сопротивлением потоку жидкости, и, следовательно, чтобы продавить через них элюент, его необходимо подавать под большим давлением (порядка 3,447—34,47 МПа). Однако осуществить это не столь уже сложно, поскольку насосы, способные развивать такие давления легкодоступны. Существенно большее значение имеет тот факт, что у колонок, предназначенных для ВЭЖХ, низкая емкость по веществу( от нескольких миллиграммов и ниже), поэтому их применение в методах типа 0 2549 невозможно. Поскольку процедура сбора фракций и определения их состава весьма трудоемка и отнимает много времени, при помощи детектора проводится непрерывное обнаружение соединений в элюате. Как и для газовой хроматографии, для жидкостной хроматографии предложено много различных типов детекторов, однако, как впоследствии выяснилось, три типа детекторов — УФ-детекторы с фиксированной и переменной длиной волны, флуориметрические и проточные рефрактометры — значительно превосходят все остальные, и именно они получили наиболее широкое рас-пространение. Рефрактометр является универсальным детектором и как таковой пригоден для обнаружения углеводородов. [c.399]

Разработка новой методики колоночной хроматографии, предусматривающей непосредственное обнаружение при помощи проточных детекторов, подсоединенных к хроматографическим колонкам, значительно упростила и ускорила анализ. Однако, несмотря на более высокую разделительную способность ВЭЖХ по сравнению с традиционной колоночной хроматографией, до сих пор описано лишь несколько методик, предназначенных для одностадийного определения нескольких элементов (табл. 546). Наилучшими проточными детекторами оказались спектроскопические и электрохимические. [c.135]

Такое определение обычно проводят на последовательно соединенных катионной и анионной разделяющих колонках с элю-eHTiIM, способным разделять как катионы, так и анионы. Для совместного определения Na +, К+, M.g +, Са +, F , С1 Рг , N0 и S0 " использовали [1] хроматографическую систему, состоящую из катионной разделяющей колонки, кондуктометрического детектора, анионной разделяющей колонки, анионной подавляющей колонки и кондуктометрического или амперометрического детектора. Однозарядные катионы и анионы элюировали смесью 1,6 мМ Ы2СОз/2,4 мМ СНзСООЫ (pH 10,4), а двухзарядные — 3,3 мМ фталатом меди. Два детектора позволяют одновременно фиксировать катионы и анионы (рис. 12.1). Определение однозарядных ионов длится менее 15 мин, а двухзарядных — около 30 мин. Предел обнаружения больщинства ионов не превышает 2 мкг/мл. Метод использовали для анализа водопроводной и дождевой воды. Результаты определения кальция и магния хорошо согласуются с данными комплексонометрического титрования. [c.178]

При работе в газо-жидкостном варианте, а также с полимерными адсорбентами возрастает эффектршная летучесть неподвижной фазы (концентрация паров и летучих продуктов деструкции). Высокая летучесть ведет к постепенному уменьшению количества неподвижной фазы, изменению разделительной способности и параметров удерживания, размеров и формы пиков, сокращению срока службы колонки. Введение в детектор с потоком газа-носителя паров неподвижной фазы вызывает появление значительного фонового сигнала, непроизводительно занимающего часть линейного диапазона детектирования. Вместе с тем летучесть стационарной фазы может существенно ухудшать качество нулевой линии. Искажения нулевой линии ведут к повышению предела обнаружения и увеличению погрешности измерения параметров (высот, площадей) пиков, [c.117]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология