Свинец электролитическое выделение

Чаше всего применяют анодное травление. Процесс анодного травления заключается в электролитическом растворении металла и механическом отрывании окислов выделяющимся кислородом. В качестве электролита применяют растворы кислот или соли соответствующего металла. Анодом при этом служит подвергаемое травлению изделие, а катодом — свинец, железо, медь и пр. Плотность анодного тока обычно бывает выше 5—10 А/дм , при этом на катоде происходит ovp ioe выделение водорода. [c.126]

Подготовка пробы. В этой работе разрабатывался метод анализа изотопного состава свинца, содержащегося в горных породах. Поэтому самому анализу предшествовало выделение свинца из породы. Для этого 10—15 г измельченной породы нагревали в потоке электролитического водорода в течение 4-6 асов до 1050° С [ ]. При такой температуре свинец восстанавливается вместе с рядом других металлов и конденсируется на холодной части кварцевой трубки, содержащей пробу, причем выделяется 60—90% всего свинца, содержащегося в породе. Этот метод практически исключает возможность внесения свинца из реактивов в исследуемые образцы. [c.564]

Таким путем определяют медь, свинец, висмут, кадмий и некоторые др. металлы. В качестве катода удобно брать металлическую ртуть, так как образование амальгам облегчает электролитическое выделение многих металлов. С другой стороны, на металлической ртути сильно затруднено выделение водорода, и поэтому легко избежать побочной реакции разложения воды под действием электрического тока. [c.221]

Таким способом определяют медь, свинец, кадмий, висмут и другие металлы. В качестве катода удобно брать металлическую ртуть, так как образование амальгам облегчает электролитическое выделение многих металлов. С другой стороны, на металлической ртути сильно затруднено выделение водорода, и поэтому легко избежать побочной реакции разложения воды электрическим током. Данным методом можно анализировать и смесь катионов нескольких металлов, выделяя из раствора электролизом сначала более электроположительные элементы, а затем более электроотрицательные металлы. [c.271]

Олово и свинец извлекают из их руд разными способа.ми, обычно восстановлением их окисей углем. Дальнейшая очистка заключается в растворении металла в кислоте и электролитическом выделении его из раствора. [c.314]

Предлагаемый метод основан на электролитическом выделении двуокиси свинца с последующей окончательной очисткой ее от висмута тиомочевиной в 1 растворе азотной, кислоты. Свинец определяют иодометрическим титрованием или полярографическим методом. [c.187]

Электрогравиметрические определения катионов основаны на электролитическом осаждении из растворов металлов на взвешенном электроде, главным образом на катоде на аноде осаждается только свинец или. марганец, окисляясь в процессе электролиза до РЬОг или МпОг. О количестве выделенного металла судят по увеличению массы катода. [c.253]

Кроме того, металлы, особенно медь и свинец, очищают с помощью анодного растворения и последующего выделения на катоде (электролитическое рафинирование). [c.128]

Перед электролитическим определением цинка раствор подщелачивают до начала образования осадка гидроокиси цинка, который растворяют, прибавляя несколько капель серной кислоты. При этом создается pH раствора, наиболее благоприятный для быстрого выделения цинка при электролизе. Чтобы на катоде совместно с цинком не осаждался свинец и для уменьшения растворимости сульфата свинца, к раствору добавляют 25—30 мл этилового спирта. [c.436]

Ход анализа. Навеску сплава 1 г при содержании мышьяка 0,1% или 0,1 г при его содержании больше 0,1% растворяют в 10 мл азотной кислоты (пл. 1,33). Если сплав содержит олово, то навеску пробы растворяют в смеси 10 мл азотной кислоты (пл. 1,33), 10 мя 4%-ной борной кислоты, 1,5 мл фтористоводородной кислоты, разбавленной (1 1) и 5 мл раствора сульфата железа (111). В том и другом случае раствор после полного растворения пробы разбавляют водой до - 200 мл и выделяют медь электролитически, с вращающимся анодом при силе тока 5 А. Затем электроды обмывают вод-ой. Если в пробе присутствует свинец, то он выделяется на аноде. Этот осадок растворяют в растворе, из которого проводили выделение меди, и разбавляют раствор до 250 или 500 мл. К аликвотной части раствора, содержащей до 100 мкг мышьяка, прибавляют 2 мл серной кислоты, разбавленной (1 1), и выпаривают до появления ее паров. Остаток растворяют при нагревании в 10 мл хлористоводородной кислоты, разбавленной (1 1), охлаждают, вводят 2 мл 35%-ного раствора хлорида титана (III) и 2 мл раствора иодида калия, раствор перемешивают и выдерживают в течение 5—10 мин. Затем его переводят в делительную воронку, обмывая стакан 35 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, и дважды экстрагируют иодид мышьяка хлороформом. Первый раз берут 25 мл, а второй раз — 10 мл хлороформа. Объединенные экстракты помещают в делительную воронку и реэкстрагируют мышьяк 15 мл воды. Далее ведут определение, как указано в разделах IV. 3.1 или IV. 3.2. [c.150]

Кроме бестокового метода, существует метод отделения полония от свинца и висмута путем внешнего электролиза. Так, полоний может быть выделен на платиновом катоде из уксуснокислого раствора при плотности тока 4 ма1см висмут и свинец выделяются лишь при значительно больших плотностях тока. Электролитическое выделение полония используется для его [c.463]

Несмотря на высокий электроотрицательный электродный потенциал марганца, принципиальная возможность его электролитического выделения из водных растворов была показана давно. Технология электролитического получения марганца из ферромарганца была разработана Р. И. Агладзе [1 ]. Для этих целей рекомендуется электролит, имеющий следующий состав, г/л Мп + — 36, (ЫН4)2504 — 160. Условия электролиза температура — 38° С, pH = 6, плотность тока — 350 А/м . При этом выход по току составляет 51 %. Удельный расход электроэнергии не превышает 10 ООО кВт-ч. Позже процесс электролитического получения марганца был усовершенствован на основе применения насыпных электродов, как это было описано выше, а также в работе [2]. В качестве катодов применяют нержавеющую сталь, например, марки Х18Н12М2. Анодом служит свинец, содержащий 1 % серебра. [c.70]

ОКИСЬ свинца, всегда присутствующая на поверхности металла, растворяется в щелочи и образующиеся ионы свинпа восстанавливаются до металла частицами цинка. В свою очередь металлический свинец в дисперсном состоянии, окисляясь, снова переходит в раствор и, таким образом, он расходуется, преимущественно, за счет электролитического выделепия на катоде совместно с ципком. Этим и объясняется, очевидно, длительное действие добавки свипца, несмотря па незначительное содержание ое в растворе. Большой избыток свинца в электролите — больше 0,05 г/л — приводит к образованию на катоде свинцовой губки, в результате электролитического выделения или контактного вытеснения свинца цинком. [c.273]

Перечисленные способы имеют различные недостатки. Анодное электролитическое травление требует тщательного наблюдения, так как изделия легко перетравливаются из-за неравномерности процесса. Вследствие плохой рассеивающей способности электро литов для анодного травления этот способ пригоден для изделий несложных форм. Обычное катодное травление ухудшает механические свойства изделий за счет наводораживания. Поэтому в травильный раствор добавляют соли свинца для выделения этого металла на очищенных участках поверхности на свинце водород имеет высокое перенапряжение, в результате чего его выделение задерживается и наводораживание не происходит. Свинец после травления нужно анодно удалять в щелочных растворах. Указанный способ отличается известной сложностью. Остальные способы широкого распространения в машиностроении не имеют. Таким образом, существующие способы травления недостаточно совершенны и не обеспечивают высококачественную и экономичную очистку от окалины и продуктов коррозии поверхностей слож-нопрофилиро-ванных изделий ив обычных и легированных сталей. [c.29]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Свинец. Комплексонометрическое или фотоколориметри-ческое определение свинца, когда он присутствует наряду с элементами, определяющимися в тех же условиях, требует предварительного отделения его. Электролитический способ выде-удобен, ло не может иснвлъзовать присутствии титана и фосфора, а также не дает полного выделения небольших количеств свинца. Исследование [81 показало, что при [c.296]

Кроме бестокового осаждения, употребляют также и обычный электролиз. Тогда и свинец и полоний могут осаждаться или на катоде в виде металлов, или на аноде в виде высших окислов, в зависимости от состава раствора и приложенной разности потенциалов [44, 45, 16, 30, 34]. Висмут большей частью осаждается на катоде [26, 33, 38]. Недавно было обнаружено [10, 3, 32, 33, 34], что протоактиний поддается электроосаждению из водных растворов как на катоде, так и на аноде, однако неясно, в какой химической форме он при этом получается. Радий, который всегда является основанием, был выделен Кюри и Дебьерном электролитически в виде амальгамы на ртутном катоде. Литературу об электролитических работах с макроскопическими количествами урана, радия и тория см. [331. Такие искусственные радиоэлементы, как медь [56, 58], кадмий [61 [ и индий [47], легко поддаются электроосаждению. Электролиз радиожелеза в присутствии неактивного железа в качестве носителя использовался при работе с радиоактивны. и индикаторами в биохимии [57, 23]. Наконец, электролиз был применен и к новому элементу 43 (Тс) 119]. Как и в бестоковом осаждении, перемешивание ускоряет процесс использование вращающегося катода [181 было рекомендовано при работе с микроколичествами [9]. [c.30]

С помощью внутреннего электролиза в работе [67а, 69] проводили определение В1, РЬ, Рс1, 5п и Т1 в чистом цинке и цинковых сплавах в интервале концентраций 0,1—0,0001% и свинец в железе в области 0,1—0,0001% в первом случае0,5— 2 г образца цинка растворяли в разбавленной соляной кислоте и проводили электролитическое осаждение примесей на стержне из чистого цинка диаметром 6 мм. Спектры возбуждались в дуге переменного тока при винтообразном передвижении нижнего цинкового электрода с осажденными примесями верхний электрод из алюминия. Внутренним стандартом при анализе сплавов служит медь, а при анализе металлического цинка — никель. Электролитическое осаждение свинца проводили на кадмиевом стержне. Спектры возбуждались в искре. Ошибка при концентрации свинца 0,0001% составляет 8%. Подобный метод применяли [64] при определении малых количеств ртути в растворе (осаждали ее на чистом цинковом электроде), при определении золота и других благородных металлов [65], при анализе чистого алюминия и в других случаях [66, 68]. Имеются спектральные методы выделения большого числа металлов Ре, Сг, №, Со, 2п, Си, Мо, 5п, Т1, С(1, В1 и т. д., при обогащении пробы путем электролиза на поверхности ртутного катода [70—72, 444]. [c.15]

Электролитический метод применим для определения малых (1—2 мг) и средних количеств свинца. Метод предусматривает предварительное выделение свинца из раствора сероводородом или выделение его в виде сульфата . Полученный осадок PbS или PbS04 переводят в раствор и подвергают электролизу в сильно азотнокислом растворе. При этом свинец выделяется на платиновом аноде в виде двуокиси свинца РЬОг- В качестве анода употребляют сетчатый платиновый цилиндр, а в качестве [c.149]

Соли смоляных кислот могут быть получены также электро-Клизом. Например, для выделения свинцовой соли смоляных кислот подвергают электролизу 1%-ный раствор азотнокислого натрия при этом анодом служит свинцовая пластинка, а катодом— любой щелочестойкий материал (металл, уголь), который помещают в мешочек, наполненный порошком канифоли. В электролитической жидкости вначале образуется едкий натр и азотнокислый свинец, затем возникает реакция обменного разложения и образуется свинцовая соль смоляных кислот. [c.202]

Часто выделение следов тяжелых металлов из фльших объемов растворов можно осуществить электролизом. Среди металлов, которые были выделены путем электролитического осаждения на платине или других металлических электродах, можно указать медь свинец ртуть цинк, серебро и золото (ср. стр. 447). Из-за растворимости в воде ртуть осаждается не полностью. [c.43]

Поляризационные кривые и кривые зависимости периода решетки меди от потенциала катода представлены на фиг. 5. Из приводимйх графиков видно, что разряд ионов таллия с вхождением атомов в решетку меди, так же как и в случае медь—свинец, начинается при значительно более положительных потенциалах, чем равновесный. Период решетки меди растет с повышением потенциала катода и в условиях образования на катоде двухфазной системы. Линии, соответствующие фазе таллия, появляются только при достижении потенциала, соответствующего выделению самостоятельной фазы таллия. На рентгенограммах электролитических осадков сплавов, полученных в интервалах потенциалов 140—230 мв, наблюдались линии, соответствующие фазе закиси меди. [c.44]