меркаптобензотиазолом методами

Поскольку осадок заметно растворим в воде, осаждение ведут только на холоду. Метод мало чувствителен и недостаточно селективен в аналогичных условиях меркаптобензотиазол осаждает также Си +, d +, РЬ +и другие металлы. [c.92]

По второму варианту для титрования применяют раствор тиосульфата натрия, с которым золото образует достаточно прочный комплекс. Титрование ведется также без наложения напряжения относительно насыщенного каломельного электрода по току восстановления золота. Этот метод несколько менее чувствителен, он позволяет определять золото в количестве до 0,08 мг в 1Б мл раствора (концентрация золота порядка 10 М). При меньших количествах ошибка определения достигает 50—60%. Метод осаждения меркаптобензотиазолом, как -указывалось выше, позволяет определять меньшие количества золота. Однако тиосульфатный метод может быть применен в присутствии меди для устранения [c.207]

Меркаптобензотиазол дает возможность очень точно титровать малые количества палладия (10 —10" М, т. е. до 1 Л1г/л). При более высоких содержаниях образуется слишком много объемистого осадка, который затрудняет титрование даже с ртутным капельным электродом. Недостаток меркаптобензотиазола авторы метода видят в том, что он мало селективен. То же относится и к другим серосодержащим органическим реактивам, поскольку все они [c.277]

Рассматриваемый ироцесс был использован при очистке ряда веществ [292], например, технического каптакса (2-меркаптобензотиазола). Получаемый в результате реакции конденсации плав каптакса обычно содержит около 80% целевого вещества. Основной примесью являются смолистые вещества и стеариновая кислота, обладающая высокой вязкостью. Очистка каптакса от этих примесей методом простого фракционного плавления крайне затруднена и связана со значительными потерями целевого вещества. При использовании рассматриваемого метода к исходному расплаву каптакса добавляли 40—50% хлороформа. В результате однократной очистки содержание примеси снижается до 1 %. [c.261]

Присутствие ZnO в вулканизате вызывает осложнения, но MgO или стеарат цинка не мешает анализу. Если ZnO входит в состав резины, то небольшие кусочки образца кипятят 30 мин с уксусной кислотой. Твердый остаток смешивают в ступке с несколькими порциями уксусной кислоты, в объединенный экстракт пропускают сероводород и отфильтровывают выпавший осадок. Фильтрат экстрагируют эфиром, раствор упаривают, остаток растворяют в метаноле и полярографируют. В случае сложных вулканизованных резиновых смесей, содержащих большое количество ингредиентов, в том числе 2-меркаптобензотиазол как единственный ускоритель, метод дает точность +5%. [c.397]

При замене полярных растворителей на неполярные (толуол, этилбензол, додекан) и при проведении реакпии при 100-120 °С (6-7 ч) спектральными методами было установлено образование смеси продуктов алкилирования 3 и 18 [33]. При проведении реакции в более разбавленных растворах (концентрация 2-меркаптобензотиазола и амина 19 не более 40%) был выделен с выходом 42-48 % продукт 8-алкилирования 18 [30, 33]. [c.61]

Это соединение имеет большое значение в промышленности как вещество, способствующее вулканизации каучука. Его соль с серебром очень мало растворима в слабокислых и а,ммиачных растворах, в большей степени она растворяется в сильных кислотах. М. И. Ушаков и А. С. Галанов исследовали два метода аргентометрического определения меркаптобензотиазола титрование по Фольгарду и прямое титрование в присутствии аммиака с дихлорфлуоресцеином в качестве индикатора. В обоих случаях происходит следующая реакция [c.361]

Бензойная и фталевая кислоты определению меркаптобензотиазола этими методами не мешают. [c.362]

Поллард после восстановления родия хлоридом титана (III) осаждал его 2-меркаптобензотиазолом, а затем определял в фильтрате иридий. Метод ограничивается определением микро-количеств, поскольку осадок комплекса родия имеет довольно большой объем, но в то же время последующее определение в фильтрате иридия — процесс довольно сложный и не подходит для микроколичеств. [c.26]

В растворах, содержащих уксусную кислоту и ацетат аммония, 2-меркаптобензотиазол образует с иридием объемистый оранжевый осадок. Для его полного осаждения требуется 15 час. При этом следует избегать избытка минеральных кислот оптимальная концентрация кислоты должна быть 0,005—0,01 М. Метод пригоден для определения небольших количеств иридия. При содержании металла более 20 мг объем осадка очень велик и с ним трудно работать. Для таких больших количеств удобнее применять гидролитический метод, который описан ниже. [c.35]

Выделенный иридий иногда содержит свинец, однако следует учитывать, что метод с 2-меркаптобензотиазолом можно применять при содержании ограниченных количеств свинца. Результаты, полученные при этом осаждении, приведены в табл. 4. Отделение подробно описано в методиках 89 и 90. [c.36]

Раствором бензолсульфонилтиобензамида в 0,01 М КаОН титруют 0,009—3 мг Аи(1П) с графитовым электродом при 0,9—1 в и pH 3 (ацетатный буферный раствор) по току окисления реагента. Мешают Hg и Ag. Метод применен для анализа индиевых сплавов [606]. Для определения 0,05—2мгкп( ) в присутствии N1, РЬ, Со, гп,В1,Мп,Сг, Аз, А1, Ге, Ag, КЬ, ЗОГ, СГ, КОд предложено использовать 1-фенил-2,4-дитиобиурет [608]. Титруют на фоне 0,1 — 1 N НС1 или Н2304 при потенциале 0,85 в (отн. н.к.э.). Мешают Си, Hg, Р(1, большие количества 1г(1У). Описано амперометрическое титрование 0,01—2,0 мг Аи(1П) раствором меркаптобензотиазола [180]. Метод применен для определения золота в кварцевых, сульфидных и окисленных рудах. Титрованием раствором тионалида определяют 4-10" —10" г-ион/л Аи(1П) [578]. [c.134]

Предложен косвенный способ определения 10" —10 г-ион/л Аи методом пленочной вольтамперометриж с применением тиомочевины, тионалида, 2-меркаптобензотиазола или рубеановодородной кислоты. Определение ведут на фоне 0,01 М NaOH + 0,1 М KNOa. Мешают Hg(II), Pt(IV) и Ag [785]. [c.136]

Моккер [181] описал количественное определение 2-меркаптобензотиазола и 2-меркаптобензимидазола при испытании сырых материалов и метанольных экстрактов загрузок. Ускоритель экстрагируют в приборе Сокслета в течение 16 час и экстракт упаривают до 100 мл. К 20 мл этого раствора добавляют 50 мл щелочного раствора (приготовленного из 100 мл 2 н. раствора NaOH, 500 млЛ н. раствора NH4 , 320 мл 0,63%-ной желатины и 880 мл метанола) и пробу полярографируют. Метод дает точность +1%. [c.397]

Эквивалентную точку при титровании определяют либо при помощи индикаторов, либо обратным титрованием избытка реактива окислителем также в присутствии индикатора, либо потенциометрически. Последний метод рекомендуется чаще всего. Малые количества золота (от 0,01 до 2,0 мг) могут быть определены по методу осаждения амперометрическим титрованием меркаптобензотиазолом [174]. Для определения тысячных долей миллиграмма золота предложено экстракционное титрование дитизоном [175]. [c.152]

Раствор, содержащий родий, иридий и ртуть, выпаривают до малого объема, кипятят с царской водкой, затем выпаривают с НС1 для переведения в хлориды и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. В аликвотной части определяют иридий полярографическим методом (см. гл. IV, стр. 197). После определения иридия раствор присоединяют к исходному, содержащему родий и иридий, добавляют к нему концентрированную H2SO4 и нагревают до паров серного ангидрида для удаления ртути. Затем отделяют родий от иридия 2-меркаптобензотиазолом (см. гл. V, стр. 231). Осадок родия с 2-меркаптобензотиазолом высушивают, прокаливают при хорошем доступе воздуха и спекают с ВаОг. После растворения спека в НС1 и удаления бария в виде сульфата определяют родий в аликвотной части колориметрическим методом при помощи хлористого олова (см. гл. IV, стр. 169). [c.269]

Все фильтры, сохраненные в ходе анализа, объединяют и озоляют. Прокаленный осадок, если он даже незначительно окрашен, спекают с небольшим количеством ВаОг, спек растворяют в НС1 и после соответствующей подготовки раствора пропускают его через катионит КУ-2 для отделения бария и примеси неблагородных металлов. Фильтрат объединяют с основным раствором VI, содержащим родий и иридий, также предварительно пропущенным через колонку с катионитом. В объединенном растворе разрушают органические вещества царской водкой, выпаривают раствор с НС1 для удаления HNO3 и определяют иридий полярографическим методом (см. гл. IV, стр. 197), родий в том же растворе определяют колориметрическим методом (см. гл. IV, стр. 168), Если содержание этих элементов в пробе велико, производят анализ либо его аликвотной части, либо определяют вначале иридий полярографическим или потенциометрическим методом (см. гл. IV, стр. 146, 197), затем осаждают из раствора родий при помощи меркаптобензотиазола и определяют его весовым методом (см. гл. IV, стр. 120). При малом содержании иридия и большом содержании родия определяют иридий полярографическим методом, иридий и родий выделяют из раствора тиомочевиной (см. гл. IV, стр. 122), осадок прокаливают, восстанавливают и взвешивают. Количество родия определяют по разности. [c.277]

В техническом каптаксе — химикате для изготовления резины, кроме основного вещества — 2-меркаптобензотиазола, содержатся примеси, затрудняющие количественное определение основного вещества методами химического анализа. Эти примеси не поглощают свет в той части ультрафиолетовой области, где 2-меркаптобензоти-азол имеет максимальное поглощение. Для анализа технического каптакса измеряют поглощение его щелочного раствора (рН = 9,15) при Л = 309 нм и сравнивают с поглощением в тех же условиях раствора чистого 2-меркаптобензотиазола. [c.424]

На рис. 3.4 приведена хроматограмма, полученная при анализе экстракта промышленных стоков, приготовленная методом непрерывной жидкостно-жидкостной экстракции, сложность которой иллюстрирует количество различных органических соединений, которые может содержать такая проба. Хотя большинство этих соединений (например, производные бензотиа-зола) не включено в приоритетный список, они все же рассматриваются в качестве важных загрязнителей. Присутствие в высоких концентрациях 2-меркаптобензотиазола (пик 4) представляет особенный интерес, поскольку это вещество используется для ускорения вулканизации резины, в то время как [c.88]

Количественно И. определяют весовым методом в виде металла с использованием в качестве осадителя 2-меркантобензотиазола (тиомочевины). Осадок прокаливается до металла в токе водорода (И. можно также выделять в осадок в виде гидроокиси, сульфида или хлориридата аммония). Спектрофотометрически И. может быть определен измерением интенсивности сине-фиолетовой окраски, получаемой при действии па раствор соли 1г(1У) при нагревании смеси хлорной, фосфорной и азотной к-т. Потенциометрич. методы определения И. основаны на титровании раствора хлориридата восстановителями Си2С12, гидрохиноном, аскорбиновой кислотой. Отделение неблагородных металлов от И. можно производить гидролитич. осаждением из растворов, содержащих платиновые металлы в виде комплексных нитритов, а также с помощью ионообменных смол типа КУ-2. От Р1 1г может быть отделен гидролитич. осаждением в присутствии бромата. Р(1 количественно отделяется от 1г осаждением диметилглиоксимом. Отделепие НЬ от 1г достигается восстановлением родия солями Т1 (III), осаждением родия меркаптобензотиазолом в присутствии восстановителей и с помощью нитритно-суль-фидного метода. [c.164]

Аналитическое определение. Качественно Р. может быть обнаружен по розовой окраске р-ров его солей, а также по образованию черного осадка металла при обработке р-ров самыми разнообразными восстановителями органич. основаниями, муравьиной к-той, формиатами, солями Т1 + и т. д. Количественно большие количества Р. определяют обычно весовым методом, используя органич. осади-тели, содержащие функциональные сульфогрунпы меркаптобензотиазол, тиомочевину, тионалид и др., иногда с последующим прокаливанием соединений и восстановлением до металла малые количества Р. определяют спектральным методом. [c.345]

Метод амперометрического титрования можно использовать также для определения состава образующихся соединений. Если концентрация обоих реагирующих веществ известна, то можно определить соотношение компонентов в осаждаемых соединениях. Этим методом был установлен состав соединений — урана, тория, циркония и олова с ж-нитрофе-ниларсоновой кислотой [16], меди с меркаптобензотиазолом [c.149]

В литературе, посвященной химии органических сульфидов, часто встречаются работы, в которых для выделения органических соединений рекомендуют использовать комплексный хлорид платины. Так, Мазуревич [414] применил этот метод для получения 1, 2, 4-триазолов. Тщательное изучение этих работ помогло бы выявить многие реагенты, пригодные для осаждения платины. Пока можно рекомендовать только следующие три органических сульфида фенилтиосемикарбазид, 2-меркаптобензотиазол и тиофенол. Реакции комплексного хлорида платины с этими и аналогичными органическими соединениями могут быть [c.66]

Маджумдар и Чакрабартти [377] применили для спектрофотометрического определения палладия 2-меркаптобензимидазол и 2-меркаптобензотиазол. Эти реагенты и их красные комплексы с палладием обладают интенсивным светопоглощением в ультрафиолетовой области спектра и более слабым, без четких максимумов светопоглощением в видимой области спектра. Измерение светопоглощения нужно проводить в той области спектра, в которой поглощение реагента минимально, а поглощение комплекса палладия с реагентом максимально. Преимуществом метода являются устойчивость растворов реагентов и окрашенных комплексов, широкий интервал pH и употребительная область определяемых концентраций палладия. Что касается избирательности, метод не имеет никаких преимуществ по сравнению с другими методами. [c.235]

Для нахождения теплофизических характеристик каучуков, резиновых смесей и их вулканизатов в принципе могут быть использованы любые из рассмотренных здесь вариантов стационарного и нестационарного режима многие из них были применены при изучении тех или иных закономерностей (температурных зависимостей от состава, особенностей применяемых полимеров и ингредиентов смесей и т. п.). Исходя из общих требований и с учетом специфики полимерных материалов и их композиций, по-видимому, должно быть отдано предпочтение абсолютным методам, хотя, по данным Национального бюро стандартов США в качестве эталона может быть предложена стандартная смесь из НК следующего состава смокед щит—100 вес. ч. сера — 3 ,окись цинка — 5 стеариновая кислота — 0,5 фeнил- -нaфтилaмин — 1 сосновая смола—3 меркаптобензотиазол — 0,75. Смесь вулканизуется в виде тонких пластин при 135° С в течение 80 мин. Значение коэффициента теплопроводности ее достаточно стабильно и равно 0,1275 ккал1 ч- м- град). [c.99]

Мертптобензотиазол. При использовании 2-меркаптобензотиазола можно отделить следы кадмия от никеля методом экстракции Кадмиевый комплекс этого реактива экстрагируется хлороформом из аммиачной среды небольшое количество тартрата добавляют для предотвращения осаждения гидроокисей таких металлов, как марганец. Затем хлороформный экстракт [c.313]

Бурмистров [275] приводит методы идентификации дифенил-гуанидина, диазоаминобензола, альдоля 1-нафтиламина, фенил-2-нафтиламина и тетраметилдиурамдисульфида. Разработаны ка-пзльные пробы [315] для идентификации меркаптобензотиазола, тетраметилтиурамдисульфида, дифенилгуанидина, диазоаминобензола и альдоля. Приведены также и цветные реакции для амин-ных антиокислителей [ 0]. Окраски образуются в результате реакций сочетания или окисления в органических рас1ьорителях в присутствии безводной оловянной кислоты. Эти реакции могут быть применены как для изолированного вещества, так и для его определения в экстрактах из каучука. Пробы пригодны для определения большого количества разнообразных антиокислителей. С помощью цветных реакций удается открыть и идентифицировать наиболее часто применяемые ускорители [184]. [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология