Испаритель подвижной фазы

Аппаратура, Принципиальная схема газового хроматографа представлена на рис. 3.3. Подвижная фаза (газ-носитель) непрерывно подается из баллона 1 через редуктор 2 в хроматографическую установку. Анализируемую пробу вводят дозатором 4 либо в поток газа-носителя, либо через резиновую мембрану в испаритель 3. Из испарителя проба переносится газовым потоком в хроматографическую колонку 5. Изменение состава выходящей из колонки смеси фиксируется детектором 7 и записывается на ленте регистратора 9. Хроматографическая колонка и детектор помещены в термостаты 5 и 5. Дозатор предназначен для введения точного количества образца пробы в хроматограф. В качестве дозатора используют специальное дозирующее устройство или микрошприц. Объем вводимой пробы 0,1 мкл — 0,1 мл для жидких и 0,5—20 мл для газообразных проб. [c.192]

Далее мы обсудим более подробно методы нанесения элюата на транспортер, тип транспортирующей системы, конструкцию испарителя подвижной фазы, способы передачи растворенного вещества от транспортера к ионизационному детектору, ионизационный детектор и методы очистки транспортера. [c.223]

Хотя в принципе испаритель растворителя является простым устройством (нагреваемая, продуваемая газом камера), в процессе ее использования возникает ряд практических проблем. Критическим параметром является температура, при которой работает испаритель. Время нахождения в камере, а поэтому в большинстве случаев и длина испарителя - фактор второстепенный. В испарителе подвижная фаза должна удаляться таким образом, чтобы все растворенные вещества остались на транспортере. Проще всего обстоит дело в тех случаях, когда для разделения полимеров используется действительно летучий элюент, например пентан. Однако при испарении подвижной фазы, очень сильно отличающейся по летучести, необходимо решить ряд задач. Так, слишком быстрое испарение ведет к разбрызгиванию [c.224]

Разумеется, условие формирования первоначальной, полосы шириной Алс не изменится, если вместо газового шприца дозировать жидкую смесь микрошприцем. Проба испаряется в испарителе хроматографа, при этом ее объем увеличивается приблизительно в 1000 раз, частично разбавляется газом-носителем и его потоком вносится в колонку. В жидкостной хроматографии проба заранее разбавляется подвижной фазой и подается в колонку из петли (аналогично вводу шприцем) либо микрошприцем на слой сорбента. [c.82]

Газовая хроматография — это хроматография, в которой подвижная фаза, содержащая определяемые компоненты, находится в состоянии газа или пара. В фармацевтическом анализе применяется как газожидкостная (ГЖХ), так и газоадсорбционная (ГАХ) хроматография. В ГЖХ неподвижной фазой служит жидкость, нанесенная на твердый носитель, в ГАХ — твердый адсорбент. Анализируемые вещества вводятся в поток газа-носителя, испаряются в испарителе и в парообразном состоянии проходят через колонку с сорбентом, разделяясь на отдельные компоненты. Разделенные вещества элюируются из колонки газом-носителем, регистрируются детектором и фиксируются на хроматограмме в виде пиков. Полученная хроматограмма служит основой для качественного и количественного анализа смеси веществ. [c.223]

Количественная обработка этих эффектов довольно проста и тесно связана с нашим обсуждением вопроса о размывании зон в колонке. Допустим, что проба может занимать некоторое пространство от начала ввода в колонку (рис. 16-11). (В плохо сконструированном испарителе завихрение передвижения потока подвижной фазы может привести к гораздо худшему положению, когда испаритель действует как камера смешения, — этот случай будет рассмотрен позже.) Ширина введенной зоны, которая выражается в единицах времени (М), определяется объемом пробы V и скоростью потока Р подвижной фазы [c.546]

Приборы для хроматографии в парах летучих жидкостей отличаются тем, что вместо баллонов со сжатым газом-носителем они снабжены каким-либо устройством для генерации потока паров подвижной фазы. Такой парогенератор может быть выполнен в виде нагреваемой емкости с кипящей парообразующей жидкостью (рис. 79, а) [147, 149] либо в виде нагнетающего устройства той или иной конструкции, подающего парообразующую жидкость в нагретый испаритель [150] (рис. 79, б, в). Если эта жидкость не регистрируется пламенно-ионизационным детектором, то последний можно с успехом использовать для детектирования разделяемых веществ [147, 149, 150]. Это создает возможность применения хроматографии с парообразной подвижной фазой на капиллярных [c.168]

Подвижная фаза (газ-носитель) непрерывно подается из баллона 1 через редуктор 2 в хроматографическую установку. Анализируемую пробу вводят дозатором 4 либо в поток газа-носителя, либо через резиновую мембрану в испаритель 3. Из испарителя проба переносится газовым потоком в хроматографическую колонку 5. Изменение состава выходящей из колонки [c.264]

Основные элементы газохроматографической системы — источник сжатого газа и колонка с неподвижной фазой. Большинство хроматографических установок содержат элементы, схематически изображенные на рис. 1.9. К ним относятся источник сжатого газа с регулятором давления регулятор расхода для поддержания постоянной скорости потока подвижной фазы узел ввода пробы, обогреваемый независимо от термостата колонки детектор с автономной системой контроля температуры и диаграммный регистратор. Перед колонкой и после детектора, а- в некоторых случаях только после детектора, в линию включают расходомер. Часто в состав хроматографов вводят манометры, необходимые для измерения абсолютных (но не относительных) характеристик удерживания блок программирования температуры во времени автоматические устройства для ввода пробы (испарители), приспособленные для измерения характеристик удерживания ловушки для сбора фракций, а также устройства для обработки данных, например дисковые и цифровые интеграторы и компьютеры. Список фирм-изготовителей публикуется в ежегодно выпускаемом каталоге по аналитическому химическому оборудованию [24], в котором помещаются также данные по номенклатуре хроматографического оборудования. В издании 1970—1971 гг. соответствующий раздел занимает 2 /4 страницы, на которых перечислены названия фирм-поставщиков, перечень дополнительного оборудования и запасных частей. [c.46]

Основные параметры газожидкостного хроматографа д. диаметр колонки фазы — подвижная и неподвижная твер ситель детектор температура испарителя, колонки и дет< скорость газа-иосителя и диаграммной ленты. [c.24]

Для оценки эффективности пленочных роторных испарителей при проведении в них процесса дистилляции с водяным паром были проведены [102] опыты по отгонке нитробензола из смеси с парафиновым маслом в емкостном дистилляционном аппарате периодического действия объемом 2,5 л и в пленочных роторных испарителях с поверхностью нагрева 0,12 м диаметром 81 мм с роторами различных типов. Испытывались аппараты с ротором, снабженным подвижными лопастями, обеспечивающими воздействие на жидкость и мало перемешивающими паровую фазу, с жестко закрепленными лопастями, отстающими на 0,5 мм от стенки корпуса, а также аппараты с жестко закрепленными вертикальными лопастями и сплошными горизонтальными дисками, создающими узкий проход для пара между поверхностью пленки и диском (испытывались аппараты с тремя и семью дисками). Кроме того, проводились опыты при свободном стекании пленки жидкости по внутренней поверхности корпуса аппарата. Расход водяного пара поддерживался постоянным (275 г/мин), кроме аппаратов с горизонтальными дисками, в которых расход во избежание захлебывания поддерживался равным 150 г/мин. [c.255]

Для этой цели нашли применение роторно-пленочные испарители колонного типа. В них процесс ректификации проходит в тонкой пленке, образуемой при вращении ротора. Аппарат (рис. 10.4) представляет собой колонну, состоящую из отдельных царг 5. Межфазный контакт между жидкостью и паром осуществляется на поверхности пленки жидкости. Роль ротора в аппаратах этого типа сводится к распределению жидкой фазы по твердой поверхности с образованием стекающей тонким слоем пленки, а также к турбулизации паровой фазы за счет вращательного движения ротора. Ротор представляет собой вал 5, на котором насажена крыльчатка типа беличьего колеса с подвижными лопастями 4. Каждая царга снабжена паровой рубашкой. [c.312]

В особо трудных случаях, или когда компоненты образцов сильно отличаются по полярности и растворимости (требуется ступенчатый градиент), может стать необходимым нредадсор-бировать их на части неподвижной фазы. Для этого растворяют образец в хорошем растворителе, обычно намного более сильном, чем растворитель, который может быть использоваи в качестве подвижной фазы. Затем полностью адсорбируют этот раствор на достаточном количестве неподвижной фазы. Путем тщательной сушки, например с помощью роторного испарителя под вакуумом и осторожного нагревания, удаляют все следы растворителя, чтобы покрыть насадку образцом. При этом надо быть осторожным и не допустить разложения образца. Затем сухой материал помещают на вход препаративной ЖХ-колонки или в отдельную колонку, подсоединенную к входу первой колонки. Затем через колонку пропускают подвижную фазу или проводят элюирование с помощью ступенчатого градиента. Такая методика достаточно хороша для фракционирования образца при условиях градиента, однако не дает хороших разделений в изократических системах. Медленное растворение компонентов образца приводит к интенсивному расширению полосы, размыванию фронта пика (ср. разд. 1.4.42), и результаты редко бывают удовлетворительными. В таких случаях попытайтесь найти лучшее средство разделения (например, ситовую хроматографию с использованием подходящего раствори-теля в качестве подвижной фазы). [c.103]

Объем пробы. Во всех рассуждениях о размывании зоны мы основывались на предположении о бесконечно тонкой исходной зоне. Практически всякое введение пробы характеризуется некоторым конечным объем пробы . Это происходит по следующим причинам. Если пробу смешивают и разбавляют необходимым объемом подвижной фазы, а затем вводят в колонку, вводимый объем может быть очень большим, независимо от фактического количества пробы. Если фактическое количество пробы велико, то вводимый объем с пробой также может быть значительным. Это особенно характерно для газо-жидкостной хроматографии, где жидкую пробу испаряют в камере ввода хроматографа (испарителе). Три микролитра метанола, после испарения при 250 °С и прн [c.545]

Рис. I. Схема установки для программирования расхода паровой подвижной фазы I - емкость о жидким элюентом 2,7- капилляры 3 - испаритель элюента 4,5-регуляторы давления 6 - клапан 8 - баллон со сжатым газом 9 - ман( 1етр

Приборы и оборудование. Хроматографическая камера. Гомогенизатор для измельчения тканей. Центрифуга на 5000—6000 об/мин. Ротационный испаритель. Бюксы на 50 мл. Микропипетки или микрощприцы на 0,1 мл. Пульверизаторы. Пластинки Силуфола . Фен. Вентилятор настольный. Воронки стеклянные. Мерные колбы для приготовления стандартных растворов пропоксура и фенеткарба. Приготовление реагентов JV 1 [1,5 н. КОН в смеси бутилового и метилового спиртов (1 1), для чего 8,4 г КОН растворяют в 100 мл смеси бутилового и метилового спиртов] № 2 [а) 0,1%-ный раствор паранитроанилина в 0,1 и. растворе соляной кислоты б) 4 /о-ный раствор нитрата натрия]. Растворы а и б перед употреблением смешивают в соотношении 10 1. Реагент № 1, растворы а и б приготавливают впрок и хранят в холодильнике при 4°С. Подвижная фаза — смесь бензола и метилэтилкетона (3 1). Стандартные ацетоновые растворы пропоксура и фенеткарба 1 мкг/мл. [c.155]

Наиболее универсальными представляются конструкции испарителей, предусматривающие возможность дозирования пробы в капиллярную колонку как с делением, так и без деления потока (соответствующие названия этих способов дозирования на английском языке — split и splitless). В последнем случае ввод пробы производят при закрытой линии сброса. Подвижная фаза поступает в капиллярную колонку с достаточно большой скоростью (10—15 мл/мин или большей), что обеспечивает образование в начальном участке колонки компактной пробки паров компонентов анализируемой смеси. Спустя некоторое время (от 5 с до 1 мин), после того как существенная доля паров компонентов анализируемой смеси войдет в колонку, их избыточное количество быстро удаляют из камеры испарителя струей продувочного газа, линия которого снабжена соленоидным клапаном, связанным с таймером. Начиная с момента открытия соленоидного клапана расход подвижной фазы через капиллярную колонку резко падает, вплоть до обычных для режима с делением потока 0,5—5 мл/мин. [c.45]

Как описано выше, м. б. проанализированы смеси в-в, достаточно хорошо разделяемые на подходящих колонках. Иногда удается исследовать и неразрешенные хроматофафич. пики. Исследуемые в-ва должны бьп ь термически стабильны, хроматофафически подвижны в интервале рабочих т-р колонки, легко переводиться в паровую фазу при т-ре испарителя. Если в-ва не удовлетворяют этим требованиям, их можно химически модифицировать, напр, силилированием, алкилированием или ацилированием падрокси-, карбокси-, меркапто-, аминофупп. [c.319]

Паровая фаза сжиженного газа после форсуночного испарителя с испарительной способностью 100 м /ч подается на вход регулятора давления РДУК-2В (5), где регулируется до 0,1 МПа. Из регулятора газ поступает в газовый коллектор 5, где общий поток разделяется на четыре отдельных потока. Газ подается к соплам инжекторов 12 через клапан-отсекатель газовый, а воздух засасывается из атмосферы за счет инжекции газовой струи и проходит фильтр 6 и воздушный клапан-отсекатель. Воздушный фильтр, заслонка, инжектор, газовый и воздушный клапаны-от-секатели составляют единый сборно-разборный блок. Газовоздушная смесь поступает в газометрическую емкость 11, благодаря которой поддерживается постоянное давление смеси на выходе из установки. Путем измерения загрузки подвижного колокола газометрической емкости возможно устанавливать выходное давление смеси в пределах 1,0—5,0 кПа. [c.488]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология