Цирконий фотометрическое арсеназо

Для определения малых количеств циркония фотометрическими методами в последние годы предложено большое число реагентов — пирокатехиновый фиолетовый [431], арсеназо [416], ксиленоловый оранжевый [432], фенилфлуорон [433], ализариновый синий [434], арсеназо П1 [435], кверцетин [436] и многие другие [437]. [c.237]

Для фотометрического определения тория и циркония применяют 0,1 %-ный водный раствор арсеназо III. [c.118]

Определение основано на использовании реагента арсеназо И1. Арсеназо III является высокочувствительным и селективным реагентом для фотометрического определения циркония. Окрашенный в красный цвет в кислой среде раствор арсеназо III при введении соли циркония быстро изменяет окраску на синюю или сине-фиолетовую в зависимости от соотношения реагента и циркония. Интенсивность окраски растворов соединения постоянна в интервале кислотности, соответствующей 1 — 3 н. растворам НС1, но сильно изменяется во времени. Для стабилизации окрашенного раствора вводят желатину. Для получения устойчивых результатов цирконий предварительно переводят в постоянную ионную форму (цирконил-пон) кипячением с 2 н. раствором НС1. Оптические плотности растворов соединения циркония с арсеназо III пропорциональны концентрациям в интервале 5—30 мкг циркония в 50 мл раствора. [c.375]

Из фотометрических методов следует отдать предпочтение методам с применением ксиленолового оранжевого и арсеназо III, позволяющим с большой точностью и чувствительностью определять малые количества циркония и гафния в любых материалах и в различных средах, а также методу с применением пирокатехинового фиолетового. [c.133]

Взаимодействие циркония с реактивом арсеназо I, предложенным В. И. Кузнецовым, рассмотрено на стр. 49. Этот реагент применяют для фотометрического определения циркония [169]. В отличие от соединений, образующихся при взаимодействии арсеназо I с рзэ, алюминием и другими элементами в слабокислой среде (pH 4—7,5), комплексы циркония и гафния устойчивы в довольно кислых растворах (0,05—0,1 Л НС1). При pH 1,5—1,8 мешает титан, а также F", SO ", органические оксикислоты, ослабляющие или уничтожающие окраску. [c.138]

Цирконий. Для фотометрического определения циркония предложено несколько десятков реагентов самых различных классов. Есть работы, посвященные сравнению аналитических характеристик этих реагентов [12, 73, 154, 155]. По чувствительности и максимально допустимой кислотности определения лучшим является реагент арсеназо П1 (молярный коэффициент погашения 120 ООО, среда 2—11 N НС1). Реакция достаточно избирательна определению мешают только Th, U (IV) и Hf и большие количества (до 100-кратных по отношению к цирконию) Ti, UOa , р.з.э. Благодаря возможности проводить определение в сильнокислых средах воспроизводимость и надежность соответствующих фотометрических методов определения циркония очень высокая [55—57, 73—76, 156, 157]. Также перспективным для циркония является реагент ксиленоловый оранжевый [158]. [c.133]

Ионы сульфата мешают осаждению циркония селеновой, мышьяковой, фталевой и другими кислотами, а также фотометрическому определению циркония арсеназо I, ализарином S и другими реагентами. Обычно ионы 504 отделяют осаждением циркония аммиаком и растворением осадка в соляной кислоте. Отделение и промывание осадка следует проводить центрифугированием. В этом случае захваченные осадком ионы SO4 отделяются лучше. [c.83]

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОГРАММОВЫХ КОЛИЧЕСТВ ТОРИЯ В ЦИРКОНЕ С АРСЕНАЗО 111 [c.355]

Маскирование комплексоном III мешающих примесей дает возможность избирательно осаждать цирконий в виде фосфатов в присутствии титана [368], а также проводить фотометрическое определение его с помощью пирокатехинового фиолетового [369, 370] и ализарина [3711. В ряде колориметрических определений циркония с ализариновым красным [372, 373] и арсеназо III [374] комплексон III использован для маскирования циркония в растворах сравнения. [c.301]

Арсеназо I образует окрашенные комплексы с рядом металлов, в том числе с цирконием и алюминием. Реакции разрушения этих комплексов применяются для фотометрического определения фторида [111 — 113]. Этот метод применен для определения фтора в горных породах [114], апатито-нефелиновых рудах и апатитах [115], [c.302]

Фотометрическое определение циркония при помощи арсеназо 1П Фотометрическое определение циркония в фосфоритах при помощи [c.5]

Фотометрические методы определения содержания циркония предусматривают использование реагентов, взаимодействующих с цирконием в кислых средах арсеназо III, сульфохлорфенол С, ксиленоловый оранжевый. [c.138]

Реагент взаимодействует с ионами многих металлов, например урана(IV), тория(IV), циркония(IV), скандия(III), лан-тана(П1), церия(1П), алюминия (III), бериллия (III), титана (III), ниобия(III), тантала(III), ванадия(IV), олова(IV), висмута(1П), галлия(1И), меди(П), палладия(П), магния(П) и кальция(II) с образованием окрашенных комплексов. Этот реагент использовали для фотометрического определения большинства перечисленных ионов [261, 401]. Хотя он и взаимодействует с различными металлами, реакция комплексообразования может быть избирательной для отдельных ионов при соответственно подобранных условиях реакции, в первую очередь pH раствора. Например, торий определяют с помощью арсеназо I в присутствии почти всех редкоземельных металлов подобным образом определяют цирконий и торий в присутствии урана и т. д. [c.158]

Реагент арсеназо III применяют для фотометрического определения тория, циркония, гафния, урана, иттрия, скандия, редкоземельных элементов и др. [c.140]

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИРКОНИЯ В РУДАХ С АРСЕНАЗО I И АЛИЗАРИНОВЫМ КРАСНЫМ [c.330]

Фотометрическое определение тория в цирконах с новым реагентом арсеназо III, В. М. Лукьянов, С. Б. Саввин, И. В. Никольская, Зав. лаб., 25, № 10, 1155 (1959). [c.429]

Определение гафния с арсеназо. о-Оксиазосоединения, содержащие арсоногруппу, осаждают в кислой среде некоторые металлы, в том числе и гафний, при этом происходит резкое изменение окраски реактива. Для фотометрического определения гафния и циркония применяют арсеназо I и арсеназо III. Наличие остатка мышьяковой кислоты в молекуле арсеназо увеличивает скорость протекания реакции. Углубление окраски после смешения растворов происходит практически мгновенно и полностью, что делает результаты более надежными, чем в случае ализарина S. [c.394]

Цирконий определяют фотометрически с использованием арсеназо, ализаринового красного или с пирокатехинфиолетовым. [c.281]

Арсеназо III применяется для фотометрического определе-ния циркония (см. стр. 160). [c.152]

Для фотометрического определения циркония был также предложен торон, реагирующий аналогично арсеназо, но более медленно, поэтому рекомендуют раствор нагревать до 75 [134]. [c.314]

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИРКОНИЯ В РУДАХ С АРСЕНАЗО П1 1 [c.329]

Примерно полтора десятка лет назад ализарин S был практически единственным реагентом для фотометрического определения циркония. В настоящее время известно много фотометрических методов определения циркония, но ализариновый метод еще часто применяется, хотя он уступает по чувствительности многим другим методам. Исключительно высокой чувствительностью обладает метод с применением арсеназо III. Описанные ниже методы определения циркония характеризуются высокой селективностью. Методы с использованием пирокатехинового фиолетового отличаются от других методов относительно высоким значением pH реакционной среды (pH 5,2). Редко используемая в фотометрическом анализе высокая кислотность (9 и. НС1) применяется в методе с арсеназо III. [c.470]

В большинстве случаев при определении циркония в сложных материалах, например, в рудах, сплавах на основе Си, А1, Mg и Ti в присутствии Nb, Та и других элементов, нет необходимости отделять сопровождающие элементы. Фотометрическое определение может быть выполнено непосредственно после разложения пробы. Комплекс циркония с арсеназо III очень устойчив, поэтому сульфаты, фосфаты и другие анионы влияют мало. Оксалаты и фториды маскируют цирконий. Чуай-вительность 0,01—0,05 мкг/мл Zr. [c.140]

Определение циркония в гафнии с применением арсеназо I1U Исключительным сходством химических свойств циркония и гафния объясняется то, что почти все применяемые для их фотометрического определения органические реагенты дают совершенно идентичные окраски с ионами обоих элементов. Однако некоторые окрашенные комплексы гафния при высокой кислотности несколько менее устойчивы, чем комплексы циркония. Так, например, руфигалловая кислота [415] и 2,4-ди-сульфобензаурин-3,1 -дикарбоновая кислота [172] образуют с ионами гафния окрашенные комплексы, разрушающиеся при высокой кислотности, в то время как такие же комплексы циркония в аналогичных условиях устойчивы. Показано также, что оптическая плотность растворов комплекса гафния и арсеназо I в 1 НС1 резко снижается по сравнению с оптической плотностью в 0,25 N H I, в то время как оптическая плотность растворов комплекса циркония с этим реагентом снижается лишь незначительно. На этом основании была предложена методика определения 20% окиси гафния и выше в смеси с окисью циркония [141]. [c.143]

Для весового определения циркония часто применяется осаждение миндальной или п-бромминдальной кислотой, однако этот метод не нашел широкого применения при анализе силикатных пород. Церковницкая и Боровая [6] описали экстракцию комплекса циркония миндальной кислотой для определения его в бедных рудах, но определение заканчивается фотометрически с арсеназо I. [c.454]

По методике Ф. В. Зайковского и Л. И. Герхардт с арсеназо [12] от основных количеств титана и циркония освобождаются оксалатным осаждением влияние РЗЭ и оставщихся примесей Ti и Zr подавляется винной кислотой. П. И. Чайкиным и В. Г. Жереховым отделение мещаю-щих элементов выполняется с помощью катионита КУ-2 [27]. Методика фотометрического определения кларковых количеств тория в горных породах с арсеназо И [25] разработана в трех вариантах а) разделение двукратной обработкой фторидов, б) оксалатное осаждение в гомогенной среде, в) хроматографическое разделение с КУ-2. [c.207]

Арсеназо 111 синтезирован в Институте геохимии и аналитической химии им. В, И. Вернадского АН СССР и предложен для фотометрического определения тория [1 —10], урана [11 — 13], циркония [14—18], скандия [19], редкоземельных [20j и некоторых других элементов, для экстракции и соосажденир [2, 11]. [c.26]

Сульфохлорфенол С—2,7-бис- (азо-2-окси-3-сульфо-5-хлорбензол) -1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота — симметричный бисазокраситель на основе хромотроповой кислоты, структурный аналог арсеназо HI — синтезирован в Институте геохимии и аналитической химии. ЛН СССР [1—5] и предложен в качестве реактива для фотометрического определения ниобия [2, 3], циркония [1, 4] и скандия [1, 5]. [c.70]

Все ионы, указанные в табл. 7, занижают результаты фотометрического определения урана . Мешающее влияние Ti +, Си +, Fe +, МоО , С1 и NO3 состоит в том, что, присутствуя в количествах, больших, чем указано в табл. 7, они снижают полноту восстановления урана. Ионы S0 частично маскируют уран(1У) и препятствуют полному связыванию в окрашенный комплекс с арсеназо П1. Однако увеличение концентрации арсеназо П1 в растворе позволяет существенно снизить мешающее влияние сульфатов. При введении в раствор 0,5 мл 0,002 М раствора арсеназо П1 вместо 0,001 М раствора допустимое количество сульфатов при определении б мкг урана составляет около 1 г, что эквивалентно примерно 0,6 мл концентрированной серной кислоты. Сильное мешающее влияние оказывают цирконий, гафний и торий. [c.83]

Описано большое количество цветных реакций редкоземельных элементов групповые реакции (с алюминоном, ализарином, хинализарином, оксихинолином и др.) малоизбирательны. В 1952 г. В. И. Кузнецов [31] предложил применять для фотометрического определения РЗЭ арсеназо (бепзол-2-арсоновая кислота-< 1-азо-2>-1,8-диокси-наф-талин-3,6-дисульфокислота) —реагент, дающий красно-фиолетовую окраску с РЗЭ в нейтральной среде. Эта реакция тоже не специфична, но многие помехи легко устранимы. Окраску можно измерять в пределах pH 6—7,5 обычно применяется уротропиновый буфер. Если определение производится после выделения оксалатов, то мешают только торий и следы соосажденных металлов (цирконий, железо). [c.145]

Определение малых количеств гафния в отсутствие циркония может быть произведено фотометрически с использованием арсеназо III в среде 1 N НС1. Для построения калибровочного графика в мерные колбы емкостью 50 мл отбирают стандартный раствор гафния с содёргКанием от 5 до 50 мкг с интервалом в 5 мкг, разбавляют 1 N НС1 до 25—30 мл, нагревают растворы в колбах до кипения, по охлаждении прибавляют по 2 жл 0,05%-ного раствора арсеназо III и доводят до метки [c.144]

Арсеназо III — высокочувствительный и селективный реагент для фотометрического определения циркония. Окрашенный в кислой среде в красный цвет раствор реагента при введении соли циркония быстро изменяет окраску на синюю или синефиолетовую в зависимости от соотношения реагента и ионов циркония. Интенсивцость окраски постоянна в интервале кислотности i—3 и. по НС1, но сильно изменяется со временем. Для стабилизации окраски вводят раствор желатина. Свето-иоглошение растворов подчиняется закону Бера в интервале концентраций 5—30 мкг циркония в 50 мл раствора. [c.160]

К реагентам, предложенным для фотометрического определения суммы редкоземельных элементов, относятся ализариновый красный С, алюминон, ксиленоловый оранжевый, арсеназо I и III, ПАН [1-(2-пиридилазо)-2-нафтол] и ПАР [4-(2-пиридилазо)-резорцин]. Среди них нет специфического реагента на редкоземельные элементы, и избирательность всех их недостаточна. Лучшим сочетанием высокой чувствительности с определенной избирательностью обладает реагент арсеназо III (XXVII). Этот реагент образует комплексы со многими другими элементами, включая торий, уран и цирконий при низких значениях pH, железо, иттрий, редкоземельные и другие элементы при более высоких значениях pH. В методе, описанном ниже, определение редкоземельных элементов производится при значениях pH 1,8—2,0. [c.359]

Для отделения тория предложены методы ионного обмена, хроматография на колонках, жидкостная экстракция и осаждение. Ни один из этих методов не обеспечивает полного отделения тория за одну операцию, и многие авторы рекомендуют сочетание двух и более методов. Аниониты применяются для отделения тех элементов, которые в хлоридных растворах образуют анионные комплексы, от тория и других элементов, не образующих их [8]. Таким путем можно отделить уран и цирконий — элементы, мешающие фотометрическому определению тория с арсеназо III. Редкоземельные элементы, которые также мешают определению тория, проходят вместе с торием в элюат. Калкин и Райли [9] применили метод жидкостной экстракции трибутилфосфатом для выделения тория, циркония (-f гафния) и церия из силикатных пород и отделения этих элементов на колонке С катионитом. Для вымывания циркония (-Ьгафния) и тория применялись растворы щавелевой кислоты, а для вымывания церия — соляная кислота. [c.405]

Для фотометрического определения циркония предложено множество реагентов, однако полностью специфичных реакций нет и мало даже избирательных. При их применении к анализу силикатных пород обычно требуется отделение от мешающих элементов. Бабко и Василенко [8] изучили 18 реагентов на цирконий и рекомендовали в качестве оптимальных ксиленоловый оранжевый и метилтимоловый синий. Для определения циркония в породах и минералах применялись арсеназо I [6] и арсеназо III [9], а несколько позже для этой цели была предложена хинализаринсульфоновая кислота [10]. [c.455]

Реакция возможна и в экстракционно-фотометрическом варианте. Комбинированный метод определения циркония с использованием двух реактивов, например экстрагирование циркония бутанолом в виде дифенилгуанидиниевой соли комплекса с сульфохлорфенолом С с последующим фотомет-рировапием с арсеназо III, позволяет провести анализ объектов любой сложности. [c.37]