Арсеназо индикатор на РЗЭ

Массовая доля фтора определяется пиролитическим разложением фторидов алюминия паровоздушной смесью при 1000°С в кварцевом реакторе. Вьщеляющийся фтороводород частично взаимодействует с кварцем, превращаясь в тетрафторид кремния, который при растворении в воде переходит в кремнефтористоводородную кислоту. Содержание фтора в собранном дистилляте определяется фотометрически в виде комплекса с индикатором арсеназо-1. За результат анализа принимают среднее из двух параллельных определений, если расхождение между ними не превышает 0,1 от среднего значения. [c.77]

Арсеназо I как индикатор имеет ряд преимуществ, поскольку его растворы в воде устойчивы довольно длительное время, не подвергаются окислению кислородом воздуха, как это наблюдается с индикатором эриохромом черным Т. Комплексы редкоземельных элементов с арсеназо 1 более устойчивы, чем с ксиленоловым оранжевым, что также имеет преимущества при индикаторном комплексонометрическом титровании. [c.213]

Чжан Вень-цин [241] исследовал возможность применения в качестве индикатора крО(Ме арсеназо I и ряда других соединений при титровании Pu(IV) комплексоном III в кислой среде. Среди соединений подобных арсеназо I, т. е. имеющих в своем составе азогруппу, ло отношению к которой в орто-положении находятся [c.208]

Арсеназо II, арсеназо III и бензол-2-арсоновая кислота-4-нитро-<1-азо-7 >-1-амино-8 -оксинафталин-3%6 - дисульфокислота образуют в кислой среде, соответственно, сине-фиолетовый, ярко-зеленый и малиновый комплексы, которые более устойчивы, чем комплекс плутония с комплексоном III, и не пригодны в качестве индикаторов. [c.209]

Титриметрические методы. 1. Комплексонометрическое определение РЗЭ производят путем титрования раствора, содержащего РЗЭ, комплексоном III при pH от 4 до 6, когда другие элементы оказывают наименьшее влияние. В качестве индикатора применяют ксиленоловый оранжевый, арсеназо III, смесь реактивов (метиленового синего и ализарина S) и др. [c.196]

Окрашенные комплексы с реагентами, проявляющими индикаторные свойства. Многие окрашенные реагенты, являющиеся слабыми органическими кислотами, проявляют индикаторные свойства (ализарин, дитизон, арсеназо, торон и другие). Такие реагенты способны изменять свою окраску с изменением концентрации №. Это связано с состоянием равновесия, в котором кислотная (молекулярная) форма реагента-индикатора НК отличается по структуре и окраске от солевой формы К этого же реагента. При повышении pH раствора происходит более полное превращение кислотной формы реагента в солевую. Понижение pH раствора приводит к увеличению концентрации слабой кислоты. [c.19]

Метод основан на титровании фтор-иона раствором нитрата алюминия в присутствии арсеназо I в качестве индикатора [8]. Оптимальные условия титрования pH = 3,5—4,5, температура 70—80° С. Для определения фтор-иона в рудах и других образцах требуется предварительное отделение фтор-иона дистилляцией (методики 10, 11). [c.88]

Индикаторами в этом случае могут служить комплексообразующие реагенты, дающие с редкоземельными элементами комплексные соединения, имеющие характерное поглощение при определенной длине волны, например арсеназо I или эри- [c.221]

Возможность спектрофотометрического титрования редкоземельных элементов комплексоном III с арсеназо I в качестве индикатора обусловлена меньшей устойчивостью комплексных соединений этих элементов с индикатором, чем с комплексоном III. Комплексное соединение редкоземельного элемента с арсеназо I имеет максимум поглощения в области л 570—575 ммк, в то время как сам реактив максимально поглощает при 1 510 ммк. Титруя редкоземельные элементы раствором комплексона III в присутствии арсеназо I, наблюдают при к 575 ммк постепенное уменьшение оптической плотности в результате перехода редкоземельных элементов из комплексного соединения с арсеназо I в соединение с комплексоном III. (Комплексное соединение редкоземельного элемента с комплексоном III в данной области длин волн не поглощает.) Таким образом, в процессе титрования получают ход кривой, представленный на рис. 22, а (стр. 59). [c.222]

Метод спектрофотометрического титрования редкоземельных элементов комплексоном III в присутствии арсеназо I как индикатора может быть также использован для определения этих элементов в присутствии тория. Возможность эта вытекает из того факта, что комплексное соединение тория с арсеназо I, которое максимально поглощает в той же области, что и соединение с редкоземельны.ми элементами, образуется при pH 2, в то время как соединение редкоземельного элемента с этим реагентом образуется при pH 6—7. Кроме того, торий образует с комплексоном III более устойчивое соединение, чем с р. з. э. Таким образом, имеется возможность провести последовательное титрование сначала тория при pH 2, а затем редкоземельного элемента при pH 6,5. При этом добавления индикатора перед титрованием не требуется, так как индикатор регенерируется в процессе титрования тория. Однако этот метод дает удовлетворительные результаты только при титровании смесей, содержащих эквивалентные или меньшие количества тория в сравнении с количествами редкоземельного элемента (отношение Th р. з. э. = = 1 1, 1 10, 1 100), а не наоборот. [c.223]

Для установления точки эквивалентности при прямом титровании соли никеля раствором комплексона 11Р пользуются внутренними индикаторами (эриохром черный Т, мурексид, арсеназо и пр.). [c.83]

Прямое титрование редкоземельных элементов осуществлено в достаточно широком интервале pH с различными индикаторами арсеназо П1 [236—238], ксиленоловым оранжевым 239—242] и другими [243—246], а также спектрофото.метрическим методом [247, 248]. [c.299]

Титрование лимонной кислотой с индикатором арсеназо. В. И. Кузнецов, Л. А. О х а н о в а, Зав. лаб., 25, 1162 (1959). [c.953]

Возможность спектрофотометрического титрования редкоземельных элементов комплексоном П1 с арсеназо I в качестве индикатора обусловлена меньшей устойчивостью комплексных соединений этих элементов с индикатором, чем с комплексоном ИI.Комплексное соединение редкоземельного элемента с арсеназо I имеет максимум поглощения в области 570—575 нм, в то время как сам реагент поглощает при % 510 нм (см. рис. 59). Титруя растворы редкоземельных элементов с арсеназо 1 комплексоном 111, наблюдают постепенное уменьшение оптической плотности при А, 575 нм в результате перехода редкоземельных элементов из менее устойчивого комплексного соединения в более устойчивое, которое в данной области длин волн не поглощает. Таким образом, в процесе титрования получают ход кривой, представленной на рнс. 24. [c.213]

Определение редкоземельных элементов в присутствии тория. Возможность последовательного титрования тория и редкоземельных элементов обусловлена тем, что торий образует с комплексоном III более устойчивое комплексное соединение, его соединение с арсеназо I образуется в кислой среде прп pH 2, а соединение редкоземельного элемента при pH 6,5. Соединения тория и редкоземельного элемента поглощают при одной и той же длине волны X 575 нм. Таким образом, имеется возможность провести последовательное титрование сначала тория при pH 2, а затем редкоземельного элемента при при pH 6,5. При этом добавления индикатора перед титрование редкоземельного элемента не требуется, так как индикатор регенерируется в процесе тирования тория. Однако этот метод дает хорошие результаты при титровании смесей, содержащих элементы при соотношении Th редкоземельный элемент =1 1 1 10 1 100. [c.214]

Наиб, часто используют т. наз. металлохромные И. (табл. 6)-орг. в-ва, образующие с катионами металлов р-римые в воде интенсивно окрашенные (е 10 -10 ) внутрикомплекс-ные соединения. Эти соед. должны быть Достаточно устойчивы, чтобы образовываться при очень низких концентрациях ионов металлов. Индикатор и его комплекс должны находиться в истинном р-ре. Для повьпиения р-римости реагента и комплекса обычно вводят смешивающийся с водой р-ритель. Комплекс металла с И. должен быть лабильным и быстро разрушаться под действием комплексона. Различают селективные и универсальные металлохромные И., взаимодействующие соотв. с небольшим числом или с катионами. К первым относятся, напр., тайрон, галлион, ко ъюрым-арсеназо I, пиридилазонафтол (ПАН), пирокатехиновый фиолетовый, ксиленоловый оранжевый, метилтимоловый синий, хромазурол и др. Иногда в качестве комйлексонометрич. И. применяют комплексонат [c.230]

В работе Палея и Чжан Вень-цина [179] описан Метод коМ-плексонометрического определения четырехвалентного плутония с индикатором арсеназо I. Ионы Ри + образуют с арсеназо I в кислой среде соединения с яркой сине-фиолетовой окраской прибавление избытка ком плексо на (III) вызывает переход окраски в розовую. Наиболее четкий переход окраски и минимальная ошибка при титровании получаются растворах 0,1—0,2N HNO3. Среднее отклонение при этом для 2,5—25 мг плутония составило 0,5% и систематическое—0,45%. Титрованию не мешают 140-кратные количества урана, 4нкратные количества хрома, 3-кратные количества лантана и свинца и 2-кратные количества никеля. Среднее отклонение ири определении 1,4— 5,3 мг плутония в присутствии указанных примесей составило 1,2%. Железо не мешает в количестве 3—4% от веса плутония. Определению не должны мешать элементы, дающие непрочные комплексы в кислой среде, в том числе Са, Mg, Zn,. Al, d, Мп, и должны мешать Th и Zr. [c.208]

Порцию раствора плутония (IV) разбавляют до концентрации 0,1— 0,2 мг/мл плутония, одновременно доводя кислотность до 0,1—0,2 N HNO3, добавляют 10—20 капель раствора арсеназо I иа 40—100 мл титруемого раствора, и титруют стандартным раствором комплексона III до изменения цвета от синего через фиолетовый к розовому. Оттитрованная проба через некото-4юе время приобретает вновь сине-фиолетовую окраску, на что ие следует обращать внимания. Для лучшего установления конечной точки употребляют свидетель — водный раствор индикатора в той же концентрации и при той же кислотности. [c.208]

Для экспрессного определения урана в его тетрафториде может быть рекомендован метод комплексонометрического титрования урана (IV). А. Е. Клыгин, Н. С. Коляда, Д. М. Завражнова и Н. Д. Никольская (1957 г.) использовали при титровании урана (IV) раствором комплексона III при pH 1,7+ОД индикатор арсеназо I (0,1 %-ный раствор). Точность определения урана равна 0,15% (отн.) [101а]. [c.350]

Титриметрически определяют серу в препаратах арсеназо III в присутствии индикатора ортанилового К. Навеску арсеназо III разлагают по методу Шенигера, и полученную серную кислоту титруют раствором хлорида бария. Для этого в колбу емкостью 300—500 мл из жаростойкего стекла с притертой пробкой вводят 10 мл 6%-ного раствора Н2О2 и пропускают кислород 3—5 мин. Навеску анализируемого образца 1—5 мг с содержанием 1—10% S, завернутую в беззольную фильтровальную бумагу, помещают в платиновую корзиночку, подвешенную к пробке. Бумагу поджигают и вносят в колбу. Пробку плотно прикрывают и придерживают рукой до полного сожжения образца. Через 30—40 мин пробку, крючок и стенки колбы обмывают небольшим количеством воды, пробку вынимают, а содержимое колбы кипятят 3—5 мин для разложения Н2О2 и охлаждают. К полученному раствору прибавляют 5—10 капель 0,2%-ного раствора ортанилового К, устанавливают pH 3—5, разбавляют вдвое этиловым спиртом или ацетоном и титруют из микробюретки или пипетки со шприцем 0,01 М раствором хлорида бария до перехода окраски из фиолетово-красной в сине-зеленую. В случае высокого содержания серы в навеске тон окраски несколько изменяется. Сравнивают с двумя растворами свидетелями раствором одного металлоиндикатора в тех же условиях и раствором металлоиндикатора с двумя каплями раствора хлорида бария. Таким же образом проводят холостое определение. [c.60]

Прямое титрование проводят раствором ком-ттлексона И1 до изменения окраски раствора. Перед титрованием к раствору соли определяемого металла, например циркония, прибавляют в качестве индикатора какое-либо органическое соединение (эриохромчерный Т, арсеназо 1П, ксиленоловый оранжевый и др.), образующее с цирконием интенсивно окрашенный комплекс. Прочность этого ком- [c.30]

Методика обнаружения бериллия с арсеназо I в присутствии алюминия. К нейтральному или слабокислому раствору прибавляют насыщенный раствор сегнетовой соли (по капле на каждый миллиграмм алюминия) и затем 25%-ный раствор уротропина до исчезновения кислой реакции по конго. Раствор делят на две части. В одну из них вводят каплю арсеназо I, в другую — каплю индикатора бромтимолсинего, Затем прибавляют по каплям в равных количествах насыщенный раствор буры до темно-зеленой окраски индикатора (pH 7,0). В присутствии бериллия раствор с арсеназо I окрашивается в красно-фиолетовый цвет (в отсутствие бериллия остается розовым). Предельное отношение Ве А1 = 1 4000. Открываемый минимум 3 мкг Ве/15 мл. [c.46]

В две пробирки отбирают одинаковые об бемы раствора, прибавляют к одному из них 1—2 капли 0,05%-ного раствора арсеназо, к другому — индикатора бромтимолсинего. Далее в обе пробирки прибавляют равные количества буры до темно-зеленой окраски индикатора. В присутствии бериллия раствор арсеназо 1 окрашивается в красно-фиолетовый цвет, который не изменяется от прибавления перекиси водорода. [c.47]

Предложен метод фотометрического титрования бериллия сульфосалицилатом натрия [385а]. Конечную точку определяют при титровании избытка сульфосалициловой кислоты раствором сульфата бериллия с использованием фотометрического титра-тора. В качестве индикатора применен арсеназо. Оптимальная величина pH 10,6. Интервал определяемых концентраций 0,05—15 мг. [c.61]

Анализ боридов и боратов. Бориды легко разлагаются HNO, после чего рзэ определяют комплексометрическн с ЭДТА по индикатору арсеназо или весовым способом после осаждения оксалатов 1247, 248]. [c.242]

Из других азосоединений, используемых в качестве индикаторов при комплексонометрическом определении галлия, можно отметить дитизон [1068], дифенилкарбазон [1095], дифенилкарба-зон-(У02(ЭДТА)з-) [1276, 1331, 1332] и арсеназо [256]. [c.104]

Титрование фторидов при рН = 3 можно осуществить в нрисутствин других индикаторов ализаринсульфоната натрия, метилтимолкомплексоната, арсеназо или ксиленолового оранже вого. [c.89]

ТОРОН I (тринатриевая соль 1-[(2-арсояофенил) азо]-2-окси-3,6-нафталин-дисульфокислоты), ярко-красные кристаллы раств. в воде. Реагент для фотометрич. определения Th, Zr, e(rV) при pH 0,7—1,2 пределы обнаружения 0,5 мкг/мл 475, плексонометрич. индикатор, в См. при ст. Арсеназо III. [c.586]

При титровании циркония к анализируемому раствору прибавляют в качестве индикатора какое-либо органическое соединение (эриохромцианин, арсеназо и др.), образующие с цирконием интенсивно окрашенное комплексное соединение, менее прочное, чем с комплексоном П1. После того как весь цирконий вступит в реакцию с комплексоном И1, произойдет изменение окраски вследствие разрушения окрашенного соединения циркония. По расчетам, приведенным Флашка [450], при ошибке титрования 0,1% и концентрации ионов металла около 0,01 М для выполнения комплексономет-рического титрования константа образования комплекса с титруемым металлом должна иметь минимальное значение 10 , в то время как для комплекса с индикатором — минимальное значение 10. Таким образом, четкое изменение окраски индикатора при титровании циркония раствором комплексона П1 может быть достигнуто в том сЛучае, если константа устойчивости соединения циркония с индикатором будет по крайней мере в 10 раз меньше константы устойчивости комплексоната циркония. Посторонние ионы не будут мешать титрованию циркония только в том случае, если константы образования их комплексонатов будут минимум в 10 раз меньше константы образования комплекса циркония. Кажущаяся константа образования комплекса зависит от концентрации водородных ионов в растворе. Если процесс комплексообразования ионов металлов с Н4У выразить уравнением [c.111]

Избыточная капля раствора AI I3, гидролизуется, выделяя свободную НС1, которая может быть оттитрована щелочью в присутствии индикатора [I—6] (методика № 31). Точность определения зависит от тщательности предварительной нейтрализации титруемого раствора и от точности приготовления раствора AI I3, не содержащего свободной кислоты 2]. В последнее время появились методики, в которых применяется индикатор непосредственно на ион алюминия, например, эриохромцианин R 14—7] (методика № 51), арсеназо I [8], хромоген черный [9] данные методы должны обладать большей точностью, что подтверждается литературой. [c.85]

Методы экстракции ионов в виде их координационных соединений, пайдеиные Ю. А. Золотовым и др., позволили решить одну из центральных аналитических задач количественного разделения и концентрации ионов. Координациогшо-химические представления способствовали созданию реагентов-индикаторов многоцелевого назначения типа арсеназо и других, получивших широкое распространение в аналитической химии (И. П. Алимарии, С. Б. Савип и др.). [c.51]

Для весового определения урана используют осаждение его в виде 8-оксихинолята, диураната аммония или перекиси урана с последующим прокаливанием до UsOs. Уран(IV) может быть определен титрованием в кислой среде ванадатом аммония, комплексоном II (ЭДТА) или III с индикатором арсеназо-1. Уран (VI) определяют титрованием комплексоном III с индикатором 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом. Для определения урана широко используют фотометрические методы с использованием арсеназо-1, арсеназо-Ш и 1-(2-пиридилазо)-резорцином. Для анализа на уран используют также люминесцентный метод. [c.319]

Карбокси- арсеназо 0,4 Четкий переход от фиолетовой к голубой Окраска возникает мгновенно, устойчива во временп. Индикатор в растворах устойчив неограниченное время [c.28]

Разработан метод определения фторидов в неорганических образцах, содержащих значительные количества металл-ионов и нитратов, хлоридов и перхлоратов [81]. После пиролиза фторид осаждают при pH = 1,75 известным избыточным количеством церия (III), избыток последнего оттитровывают ЭДТА с индикатором арсеназо. Церий(III) образует труднорастворимый фторид, произведение растворимости которого 10 . Большие количества хлорида и перхлората и небольшие количества бората и силиката не мешают определению. Сульфат и фосфат мешают анализу, но фосфат не перегоняется с фторидом при пиролизе. [c.345]

Авторы работы [43] предпочли для титрования сульфата использовать карбоксиарсеиазо и нашли, что применение диметилсульфоназо П1 приводит к медленному достижению равновесия при титровании. По мнению авторов работы [48], использование арсеназо П1 в качестве индикатора предпочтительней, нежели сульфоназо И или торона. [c.530]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология