Арсеназо экстракция

Экстракционно-фотометрический метод определения урана с арсеназо III, основанный на экстракции комплекса урана с арсеназо в присутствии дифенилгуанидина в органический растворитель, предложен В. И. Кузнецовым и С. Б. Саввиным [1036]. [c.137]

Арсеназо III и хлорфосфоназо III дают высокочувствительную цвет ную реакцию также и с U(VI). Соотношение U(VI) и арсеназо III составляет 1 1. Оптимальное значение pH для определения U(VI) с арсеназо III равно 1,7—3,0 и с хлорфосфоназо III — 0,7—3,0. В этих условиях определению U(VI) в образующемся комплексе мешают многие элементы, в том числе Fe (III), Са, А1, Ве, р. з. э., РЬ, Bi, Си, Ni, Со, In, Ga, Th, Zr, даже если они присутствуют в количествах значительно меньших, чем содержание самого урана. Мешающее влияние других элементов легко устраняется предварительной экстракцией U(VI) раствором трибу-тилфосфата (ТБФ) в толуоле, н.октане, керосине или в другом подходящем растворителе. [c.150]

Из приведенных данных следует, что чувствительность фотометрических методов определения Th, Ра, U, Np и Ри с арсеназо 1П и хлорфосфоназо III превышает чувствительность определения этих элементов по сравнению с другими реагентами почти на порядок. Кроме того, она может быть значительно повышена за счет предварительного концентрирования экстракцией, соосаждением или хроматографическими методами. [c.155]

Экстракция протактиния с ТТА впервые была описана Ван-Винклем. ТТА был использован Брауном и другими для отделения протактиния от железа, циркония и ниобия [1]. Арсеназо III и БФГА были применены для экстракции протактиния совсем недавно [2—4]. [c.64]

На рис. 1—3 приведены наши данные по экстракции Ра с арсеназо III, ТТА и БФГА из растворов серной, соляной и азотной кислот. [c.64]

С целью достижения большей избирательности для выделения протактиния с арсеназо III и БФГА были использованы сернокислые растворы. В растворах этой кислоты протактиний менее склонен к гидролизу и коллоидообразованию. При экстракции протактиния с арсеназо III изоамиловым спиртом из 3,5 М серной кислоты достигается отделение протактиния от большинства [c.65]

На основе цветных реакций протактиния с арсеназо III и ТТА нами впервые были разработаны избирательные и чувствительные экстракционно-фотометрические методы определения протактиния. Методы включают экстракцию комплексов протактиния с реагентом, промывку экстракта и измерение оптической плотности экстракта. Условия экстракции и промывки экстракта те же, что и в случае выделения протактиния для радиометрического определения. Кривые светопо-глощения арсеназо III и комплекса протактиния с реагентом приведены на рис. 4. [c.70]

При разбавлениях урана, больших чем 1 и-10 , фотометрическое определение урана выполнить не удается, даже при использовании наиболее чувствительных реагентов ряда арсеназо. В этих случаях необходимо предварительное концентрирование урана. В настояш ее время разработаны многочисленные методы определения микроколичеств урана в природных водах, предусматривающие предварительное концентрирование урана экстракцией [1, 2], ионным обменом [3—5], соосаждением с неорганическими и органическими коллекторами [6—9] и другими специальными приемами [10, И]. [c.296]

Кузнецов и Саввин 328, 329, 331] применяли добавки крупных органических катионов для экстракции комплексов элементов с реагентами типа арсеназо I, торона, арсеназо П1. В качестве вещества — поставщика катионов был использован дифенилгуанидин. Комплексы указанной группы могут содержать гидратную воду и свободные гидрофильные группировки, поэтому они лучше экстрагируются спиртами, например бутиловым спиртом. Кроме того, на атоме металла может сохраняться избыточный положительный [c.108]

Многие анионные внутрикомплексные соединения, содержащие группы —SO3H, экстрагируются при использовании крупных гидрофобных органических катионов — катионов четвертичных аммониевых оснований, тетрафениларсония и др. Известен способ экстракции в присутствии крупных катионов и более сложных соединений — комплексов элементов с реагентами группы арсеназо. Экстракция в присутствии крупных катионов применима также к анионным внутрикомплексным соединениям, заряд которых обусловлен избыточными молекулами реагента. Очень распространена экстракция тройных комплексов, в которых анионом является гало-генидный или роданидный комплекс металла, а катионом — различные органические основания. Прием экстракции в присутствии крупных гидрофобных катионов будет, без сомнения, все шире использоваться в аналитической химии. [c.231]

АРСЕНАЗО, орг. реагенты, получаемые азосочетанием хро-мотроповой к-ты с диазонием фениларсоновой к-ты и ее разл. замещенных. Применяют как реагенты для концентрирования, разделения (в частности, осаждением и экстракцией) и определения более 40 элементов. Наиб, важные из реагентов этой группы рассмотрены ниже. [c.202]

Арсеназо 111 синтезирован в Институте геохимии и аналитической химии им. В, И. Вернадского АН СССР и предложен для фотометрического определения тория [1 —10], урана [11 — 13], циркония [14—18], скандия [19], редкоземельных [20j и некоторых других элементов, для экстракции и соосажденир [2, 11]. [c.26]

Реагент арсеназо HI может быть использован при экстракционно-фотометрических методах для определения урана непосредственно в органической фазе. При этом из водного слоя экстрагируется комплекс иО " "—арсеназо П1 в виде его дифенилгуанидиниевой соли. Экстракция осуществляется из слабокислого раствора, насыщенного комплексоном П1 для связывания прочих элементов, и в присутствии хлорида дифенилгаунидиния. Метод позволяет собственно определение урана сочетать с одновременным отделением от большинства прочих элементов, которые удерживаются в водной фазе в виде комплексов с трилоном Б. Экстрагирование осуществляется бутиловым или амиловым спиртом. Достоинство метода — высокая чувствительность, сочетающаяся с хорошей избирательностью. [c.53]

Реакция арсеназо III с уранил-ионом нашла применение в экспрессном методе определения урана, разработанном А. А. Немод-руком и А. В. Давыдовым (1959 г.). Метод основан на отделении урана от примесей экстракцией в трибутилфосфат из растворов, содержащих комплексон III, с реэкстракцией урана в раствор, содержащий арсеназо III. [c.136]

Преимущества ГБОА перед другими реагентами, применяющимися для фотометрического определения кальция более специфичен к кальцию по сравнению с арсеназо I и кальционом селективность может быть повышена экстракцией комплекса кальция с ГБОА органическими растворителями. Метод с применением ГБОА является лучшим из фотометрических методов определения кальция. [c.90]

Возможности определения посторонних элементов в рзэ достаточно велики, но очень мало используются. В основном известны лишь способы определения ТЬ в рзэ, причем для колориметрирования применяют те же реагенты, что и для рзэ,— арсеназо I [269, 385], арсеназо П1 [437], но только в более кислых средах, где комплексы с рзэ уже неустойчивы. Кроме того, известен и ряд реагентов, синтезированных специально для определения ТЬ, например торон [385] и другие (подробно об этом гм. в монографии [413]). В таких же условиях с реагентами арсеназо определяют многие четырехвалентные катионы Ъх, НГ, Т1 и и(1У). Из табл. 16 видно, что рзэ можно определять с оксихинолином. Однако, если провести экстракцию хлороформом из ацетатного буфера с pH 5, то в экстракт селективно переходит А1, который можно определять непосредс гвен-но в органической фазе [5491. Ре, Си и N1 мешают определению и предварительно отделяются экстракцией с диэтилдитиокарбами-натом натрия. [c.192]

Определение ультрамалых количеств рзэ в воде. Концентрирование из минеральных вод можно осуществлять экстракцией дити-зоном или диэтилдитиокарбаминатом при соответствующем значении pH [757]. Выделенные концентраты затем анализируют спектрохимически на ряд элементов, в том числе на Се и . Для концентрирования из морских вод [45] предложено проводить осаждение с метиловым фиолетовым, при котором захватываются многие микроэлементы. Далее при соосаждении на оксалате Са выделяется более определенная группа элементов, и, наконец, при обработке активированным углем, рзэ освобождаются от загрязнений, которые мешают завершающему анализ колориметрическому определению с арсеназо I. [c.227]

Пириднлазо)-2-нафтолат уранила. Кинетику экстракции соединения уранила с ПАН изучали (совместно с В. В. Багреевым) при pH 7,0 (боратный буферный раствор). Концентрация урана 4,2-Ю " г-атом . , концентрация ПАН в органических растворителях (СНС1з и СС14) 6,4.10 М. Равновесную концентрацию урана в органической фазе определяли фотометрически по окраске его соединения с ПАН, концентрацию в водной фазе — фотометрически с реагентом арсеназо 1П. [c.56]

Уран во внешней среде определяют методом радиометрического анализа путем измерения а-активности сухих и зольных остатков проб с помощью сцинтилляционных детекторов на основе открьггых кристаллов sI(Tl), импульсных ионизационных камер и полупроводниковых кремниевых детекторов. Определение Mraqpo-количесгв урана в почве проводят фотометрическим способом. Он заключается в экстракции урана трибутилфосфатом из раствора нитрата аммония и трилона Б и реэкстракции раствором арсеназо III. Реэкстракт разбавляют концентрированной азотной кислотой, обработанной мочевиной, и анализируют на фотоколориметре с красным светофильтром. Чувствительность метода 10 г/проба погрешность +20%. При определении урана в других минеральных пробах применяют следующий метод. Пробу разлагают плавиковой кислотой, экстрагируют уран этилацетатом и после реэкстраыцш определяют его колориметрически в виде комплекса с арсеназо III. Чувствительность этого метода [c.287]

В окружающей среде и организме содержание радиоактивных изотопов америция определяют радиометрическими методами по их а- и у-излучению. Разработаны методы, позволяющие выделять Аш в чистом виде (экстракция, соосаждение и ионный обмен). Выделение америция облегчается тем, что Ат значительно устойчивее других трехвалентных ионов трансурановых элементов. Из смеси других элементов, имеющих более высокие валенттю состояния, Ат выделяют с помощью ионного обмена и экстракцией органическими растворителями, такими как теноил-трифторацетон (ТТА), трибутилфосфат (ТБФ) и другими фосфорорганическими соединениями. Для анализа проб на содержание америция применяют также спектрофотометрический метод с арсеназо III и кулонометрическое титрование [9, 72, 83, 84]. [c.297]

Фотометрические методы определения протактиния разраб ны Е. С. Пальшиным, Б.Ф. Мясоедовым и П.Н. Палеем[6] с применение арсеназо III и Э. Г. Чудиновым и Г. Н. Яковлевым [7] с хлорфосфоназо III. В последнем случае чувствительность цветной реакции (которую проводят в 1—5 N НС1 или HNO3) составляет 0,0075 мкг/см Ра (молярный коэффициент погашения при 688 ммк равен 30 800) она несколько выше, чем с арсеназо III (0,0105 мкг1см -, молярный коэффициент погашения при 660 ммк равен 22 ООО). Несмотря на это, первый из упомянутых методов имеет то преимущество, что в связи с экстракцией окрашенного комплекса мешающее определению влияние таких элементов, как Th, Zr и Hf, полностью отсутствует. [c.149]

Для определения Ра этим методом 0,2—1 мл анализируемого сернокислого раствора, содержащего 1—10 мкг Ра, вносят в пробирку с притертой пробкой емкостью 5 мл, прибавляют 0,8 мл 1-10" М раствора арсеназо III и H2SO4 в таком количестве, чтобы ее концентрация в конечном объеме была в пределах 7—8 N. Смесь разбавляют водой до объема 5 мл к образующийся комплекс Ра с арсеназо III экстрагируют 2 мл изоамилового спирта (применяемый для экстракции изоамиловый спирт предварительно встряхивают с 7 N H2SO4). Экстракцию повторяют с 1 мл изоамилового спирта. Экстракты объединяют, центрифугируют, оптическую плотность измеряют при 660 ммк в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно экстракта, полученного в тех же условиях в отсутствие Ра. [c.149]

Для концентрирования и выделения протактиния из материалов сложного состава нами разработаны эффективные приемы, основанные на экстракции внутрикомплексных соединений протактиния с 1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислотой-2,7-бис/(азо-2)-фениларсоновой кислотой/(арсеназо III), теноилтри-фторацетоном (ТТА) и N-бензоилфенилгидроксиламином (БФГА). [c.64]

Экстракция с арсеназо И1 и ТТА была использована для выделения и очистки протактиния при определении его содержания в урановых рудах и гравитационных концентратах. Тонкоизмель-ченные руды обрабатывали смесью азотной и серной кислот с добавлением известного количества Ра . Из раствора, после отделения нерастворимого остатка, аммиаком при pH 2,6—2,8 осаждали при нагревании гидроокиси. Для отделения основной массы фосфат- и арсенат-ионов, а также кремневой кислоты, гидроокиси обрабатывали при нагревании 30%-ным раствором NaOH. Отделенные от щелочного раствора гидроокиси промывали водой, растворяли в соответствующих кислотах, и проводили экстракцию с арсеназо III или с ТТА в указанных выше условиях. Аликвотные части реэкстрактов использовали для измерения а-активности выделенного протактиния. Проверкой на 100-канальном -анализаторе было установлено, что выделенные по этой схеме образцы [c.69]

Совершенно специфичных реагентов практически нет. Поэтому для определения каждого элемента стали использовать несколько взаимно дополняющих друг друга соединений. Один пример — определение циркония с реагентами арсеназо 111 и пнкрамином Р, Те элементы, которые мешают при использовании одного реагента, не мешают при определении другого, и наоборот. Поэтому, используя один реагент для выделения циркония из сложной смеси элементов экстракцией или осаждением, а второй — для собственно определения циркония, можно добиться исключительно высокой избирательности. Отсутствие специфичных реагентов заставляет применять ограниченное число реагентов, пригодных для определения многих элементов. Избирательность в этом случае обеспечивают применением дополняющих реагентов, подбором условий реакций, использованием маскирующих веществ. Реагенты этого ограниченного круга обычно наиболее глубоко и всесторонне изучают, что позволяет выбирать наиболее обоснованную схему определения каждого элемента даже в сложных объектах. Эти соображения легли в основу попыток создания так называемого рационального ассортимента органических реагентов для определения [c.172]

ГЕОХИ АН СССР является головным институтом по аналитической химии. Здесь развиваются почти все наиболее перспектив ные направления аналитической химии, особенно в приложении к определению малых количеств и малых концентраций элементов в объектах неорганической природы. В институте многое сделано в области радиоактивационного анализа, искровой масс-спектрометрии, различных видов спектрального анализа, развивается рентгеноспектральный метод, электрохимические и ультрамикрохими-ческие методы анализа. Здесь предложены высокоэффективные органические реагенты, например арсеназо I и П1, бутилродамин и многие другие. Хорошо известны работы по экстракции, особенно по ее теоретическим основам, ионному обмену, соосажде-нию. Внесен вклад в аналитическую химию редких элементов, актиноидов, в методы определения газообразующих примесей в металлах. Многое сделано в области развития аналитической химии редкоземельных элементов (Д. И. Рябчиков и др.). [c.199]

Кроме этих давно известных методов, сейчас все шире входят в практику фотоколориметрические методы, основанные на применении органических реактивов, в частности арсеназо. Фотометрическое определение урана (IV) в 4-н. соляной кислоте позволяет определять 0,002% урана в рудах чувствительность метода 0,04 мкг/мл-, определению урана мешает только торий [1008]. В. И. Кузнецов и И. <В. Никольская [1009] восстанавливают уран (VI) до урана (IV) йодидом калия и фотометрируют сине-фиолетовое соединение с арсеназо при pH = 1,5- -1,8. Ион уранила также дает реакцию с арсеназо после отделения от примесей экстракцией бутиловым спиртом или ТБФ из растворов, насыщенных комплексоном, чувствительность реакции повышается до 0,002 мкг1мл [1010, 1011]. [c.384]

Некоторые устойчивые внутрикомплексные соединения экстрагируются из сильнокислых растворов, где диссоциация сульфогрупп подавлена, даже в отсутствие добавляемых катионов. Коматсу экстрагировал изоамиловым спиртом соединения палладия [355] и кобальта [356] с 2-нитрозо-1-нафтол-4-сульфокислотой, Пальшин и другие [352, 353] — соединение протактиния (V) с арсеназо III. Экстракция в таких случаях обвонечивается только кислородсодержащими растворителями. [c.184]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология