Бериллий купфероном

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Отделение купфероном известно уже давно [685, 686]. В кислой среде купферон осаждает Ре, Си, Т1, и (IV), 2г, НГ, V, Nb, Та. Купферон количественно осаждает бериллий при pH 4,6— 6,8 [369]. Однако купферон неустойчив к действию света и кис лорода воздуха, поэтому применять его не всегда удобно. [c.158]

Мешающее влияние хрома заключается в том, что он усиливает интенсивность окраски раствора, но при содержании алюминия в пределах 0,02—0,15% можно ввести поправку на присутствие до 0,05% хрома добавлением эквивалентного количества хрома к холостому раствору. Большие количества хрома могут быть отделены, например, электролизом с ртутным катодом в разбавленном сернокислом растворе с последующим осаждением купфероном и разложением органических продуктов. При электролизе происходит одновременно отделение примесей меди, цинка, кобальта и никеля. В определенных условиях бериллий также образует красный комплекс с алюминоном. [c.18]

В нейтральных или слабокислых растворах купферон образует нерастворимые соединения и с некоторыми другими элементами, кроме тех, которые упоминались выше. При pH = 4,6 (синее окрашивание бром-фенолового синего) количественно осаждаются алюминий (даже в присутствии винной кислоты), бериллий и некоторые редкоземельные металлы (иттрий, церий, галлий и эрбий). Частично осаждаются хром (III), таллий (III), индий, торий и уран (Vl). Число элементов, которые полностью или частично осаждаются купфероном, значительно возрастает, когда значение pH раствора приближается к 7. Насколько известно, купферон не образует осадков в аммиачных растворах с такими элементами, как медь или ванадий, которые не осаждаются аммиаком, или с такими, как железо и титан, которые не выделяются из аммиачных растворов в присутствии тартрата. [c.147]

Бериллий осаждается не полностью или не осаждается вовсе фенилгидразином (стр. 154). Он ве осаждается также купфероном, благодаря чему его можно отделить от железа, титана, циркония, ванадия и урана (IV). [c.586]

Рис. 38. Влияние pH на экстракцию бериллия, алюминия и лантана хлороформом в присутствии 0,05 М раствора купферона (5-минутное

Купферон осаждает бериллий в виде белого кристаллического осадка при pH 4,6—6,8, слаборастворимого в горячей воде [369]. Это соединение устойчиво до 185° С и может быть использовано в качестве весовой формы. Возможно также взвешивать бериллий в виде окиси после прокаливания купфероната. Недостатки метода осадок купфероната бериллия при нагревании растворим, сам реагент чувствителен к воздействию света [c.54]

Купферон не осаждает шестивалентного урана, поэтому он является хорошим реагентом для выделения железа, меди, циркония, титана и земельных кислот из кислых сернокислых растворов, содержащих сульфат уранила. С другой стороны, четырехвалентный уран количественно осаждается купфероном. Таким образом, понизив в растворе сернокислого уранила валентность урана до (IV), можно отделить уран от алюминия, бериллия и всех двухвалентных металлов. [c.340]

Купферон значительно более эффективен при осаждении катионов других металлов, в частности при анализе руд и сплавов, содержащих некоторые редкие элементы. Купферон широко применяется для осаждения ионов железа, ванадия, циркония, титана, олова, тантала, ниобия, четырехвалентного урана (ионы шестивалентного урана не осаждаются) и др. Эти ионы осаждаются в сильнокислой среде, что позволяет отделить их от ряда других ионов, не осаждающихся в этих условиях. Таким образом названные выше ионы отделяют от алюминия, бериллия, марганца, никеля, шестивалентного урана, фосфатов и др. Осадки обычно прокаливают и взвешивают в виде окислов. [c.110]

Так, например, метод количественного определения алюминия в присутствии ионов железа и других элементов, основанный на выделении железа электролизом на ртутном катоде, состоит в следующем. Сначала выделяют железо из сернокислого раствора на ртутном катоде вместе с железом выделяются другие элементы цинк, хром, никель, кобальт и т. д. В растворе остаются ионы алюминия, бериллия, титана, фосфора и т. п. Затем определяют обычным путем ионы алюминия, которые осаждают из фильтрата оксихинолином или купфероном в аммиачном или слабоуксуснокислом растворе. Титан осаждают в кислом растворе купфероном. [c.443]

Бериллий принадлежит к аналитической группе гидроокиси аммония. Он полностью осаждается аммиаком при pH = 8,5 вместе с другими членами группы (железом, алюминием, хромом). Как обычно, в растворе не должно быть фторидов, кремнезема, органических веществ и фосфатов. От алюминия, которому бериллий обычно сопутствует, он лучше всего отделяется 8-окси-хинолином алюминий осаждается из буферного уксуснокислого раствора, имеющего pH = 5,7, а бериллий осаждается этим реактивом из щелочного раствора. Бериллий не образует осадка с купфероном и, таким образом, может быть отделен от таких элементов, как железо и титан, которые этим реактивом переводятся в осадок. Железо, хром, никель, кобальт, олово, молибден, цинк и свинец могут быть отделены от бериллия путем электролиза раствора с использованием ртутного катода. При этом бериллий остается в растворе. [c.132]

Осаждение купфероном в сильнокислом растворе дает возможность отделить железо, ванадий, цирконий, титан, олово, ниобий, тантал от алюминия, бора, бериллия, фосфора, марганца, никеля и урана. Куп-феронаты осаждают при охлаждении, чтобы предупредить разложение купферона. Промывают купферо-наты холодным раствором серной или хлороводородной кислоты с небольшим количеством купферона. Гравиметрической формой являются оксиды металлов. [c.207]

Отделение титана, ванадия и вольфрама проводят при pH 4,0. К элюату прибавляют 9,00 мг нитрата бериллия, 10 см 6%-ного раствора купферона и несколько капель метилового оранжевого. При нейтрализации раствора гидроксидом аммония осаждается купферонат бериллия, с которым соосаждаются гидроксиды лантаноидов, скандия и тория. Осадок купфероната озоляют и в золе определяют редкоземельные элементы спектрографическим методом. [c.205]

Аналог купферона п-бензоилфенилгидроксиламин осаждает бериллий при pH 4,6—8,0. Осадок труднорастворим в воде, устойчив при нагревании и может быть люпользован в качестве весовой формы Ве(С)зН1о02Х)2 после высушивания при 110° С [370, 373]. Его можно также прокалить до ВеО. [c.57]

Избирательно осаждают бериллий в присутствии комплексона III или при определенной кислотности раствора 1,3-диме-тилгександион [366, 652], ацетоацетанилид [367], 2-окси-нафтой-ный альдегид [368], н.бензоилфенилгидроксиламин [370], купферон [369], коричная кислота [372а] (см. табл. 13). [c.156]

Очень перспективно использование органических реагентов. Осаждение бериллия 2,2-диметилгександионом-3,5, ацетоацетанилидом, купфероном, 2-оксинафтойным альдегидом возможно в присутствии алюминия, железа и других мешающих элементов, замаскированных комплексоном III. Кроме того, для разделения бериллия и мешающих элементов при помощи органических соединений можно использовать различную устойчивость их комплексов при изменении кислотности среды. [c.158]

Пршибил и др. [3J7] разработали метод осаждения MgNH4P04- BHjO в присутствии катионов III и IV аналитических групп, а также урана, бериллия, титана, тория, редкоземельных элементов и ш елочноземельных металлов, связываемых комплексоном и тироном неосаждающиеся соединения. Вместо тирона другие авторы применяют лимонную кислоту [792]. Фосфор определяют по количеству магния, не вошедшего в реакцию или содержащегося в осадке магнийаммонийфосфата. Для отделения Fe + применяют купферон [668, 669] с последующей экстракцией образующихся комплексов эфиром. Затем в водном растворе определяют РО4 в присутствии молочной кислоты, прибавляя комп-лексон III и титруя его избыток сульфатом магния (в качестве индикатора при этом применяют эриохром черный Т или смесь его с тг-нитрозодиметиламином [119]) до перехода окраски из изумрудно-зеленой красную. Косвенный комнлексонометриче-ский метод с применением солей магния был изучен и усовершенствован многими авторами [119, 546, 661, 712, 805, 902, 1136, 1137]. Его применяют для определения фосфора в различных [c.38]

Колориметрическое определение олова в металлическом свинце с помощью фепилфлуорона основано на предварительном экстракционном выделении олова купфероном [233]. Описан вариант, по которому определение олова в цинке и свинце заканчивают фотометрированием его комплекса с пироллидиндитиокарбами-натом в четыреххлористом углероде [234]. Колориметрическое определение алюминия, бериллия, магния и урана в сплавах на основе циркония основано на предварительном экстракционном отделении циркония в виде купфероната [235]. Определение титана в металлическом бериллии с помощью тимола включает экстракцию купфероната титана [236]. Вместе с тем известен метод, основанный на непосредственном определении титана фотометрированием его купфероната, извлеченного 4-метилпентано-пом. Метод применен для определения титана в чугуне, стали, глине и никелевых сплавах [237], [c.246]

Купферон 2 6H6N(NO)ONH4, аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина, является весьма ценным реактивом в химическом ана 1изе. Осаждением купфероном в сильнокислых растворах можно, осуществить. полное отделение железа, ванадия, циркония, титана, олова, ниобия и тантала от алюминия, бериллия, фосфора, бора, марганца, никеля и урана (VI). Соединения, образуемые купфероном, являются солями,, в которых аммоний замещен на металл. Осаждение проводится в охлажденных льдом растворах, содержащих свободную минеральную или органическую кислоту. Применяется холодный 6%-ный раствор купферона, который вводят в анализируемый раствор медленно при перемешивании до тех пор, пока избыток его не будет отмечен по появлению быстро исчезающего тонкого белого осадка, отличного от хлопьевидного нерастворимого соединения купферона с металлами. Осаждение обычно происходит сейчас же по добавлении реактива. Если осадок надо будет прокалить и взвесить, то фильтровать лучше при осторожном отсасывании через бумажный фильтр, вложенный в конус. Если же предполагается провести только разделение элементов и для дальнейшей работы нужен будет фильтрат, то лучше всего перед осаждением вводить мацерированную бумагу и фильтровать через бюхнеровскую воронку. [c.143]

ЛЯ10ЩИЙСЯ при этом осадок отфильтровывают, промывают насыщенным сероводородом 5%-пым раствором винной кислоты в 1%-ной (по объему) серной кислоте и исследуют на содержание элементов сероводородной группы Сероводородный фильтрат подщелачивают аммиаком, снова насыщают сероводородом и фильтруют для отделения сульфидов железа, никеля, кобальта и частично марганца. Из фильтрата после подйисления можно, по всей вероятности, осадить купфероном нио,бий, тантал, титан, цирконий, ванадий и некоторые редкоземельные металлы (стр. 147), а затем, разрушив купферон и винную кислоту выпариванием с серной и азотной кислотами, можно ббычным путем определить алюминий, оставшиеся редкоземельные элементы, уран, бериллий и др. (стр, 145). [c.671]

Экстракция купфероната циркония хлороформом. Такие элементы, как алюминий, магний, бериллий, цинк и другие, нельзя определить фотометрическими методами без отделения Циркония, так как большинство применяемых реагентов либо образует окрашенные соединения и с цирконием, либо максимум оптической плотности с этими реагентами достигается в слабокислой или слабощелочной среде, когда цирконий подвергается гидролизу и осаждается. Наиболее целесообразно разделять эти элементы экстракцией купфероната циркония хлороформом. При этом вместе с цирконием экстрагируются железо, титан, ванадий, ниобий, тантал и др. Купферонат циркония относили к плохо экстрагируемым в хлороформе элементам [645]. Такие элементы, как тантал, ниобий, цирконий и другие, легко осаждающиеся купфероном в кислой среде, нелегко растворяются в органических растворителях [466], а цирконий умеренно растворяется в этилацетате. Основанием для таких выводов могло служить то обстоятельство, что при экстракции купфероната циркония хлороформом расслаивание фаз происходит медленно, а на границе раздела органической и водной фаз, за счет продуктов разложения купфероната в кислой среде, образуются белесые пленки, препятствующие четкому разграничению фаз. Для нахождения оптимальных условий экстракционного разделения циркония и других элементов Елинсон, Победина и Мирзоян [100] изучали распределение циркония между водным сернокислым раствором и хлороформом в присутствии купферона и показали, что наиболее полное отделение циркония достигается в том случае, если сернокислый (1 Л/) водный раствор купферона предварительно экстрагируется хлороформом, а экстракция циркония производится хлоро4юрмным раствором купферона. При этом быстрее достигается расслаивание органической и водной фаз, а на границе раздела фаз не появляются твердые пленки. Кроме того, при таком способе экстракции в хлороформ переходит чистый нитрозофенилгидроксиламин, а продукты разложения купферона, [c.85]

При менее чем полуторакратном избытке купферона, объеме хлороформа 10 мл, объёме водной фазы 30 жл и 1 Л кислотности коэффициент распределения составляет 500, т е. при однократной экстракции около 0,2% 2г остане1ся в водном растворе Очевидно, что двумя экстракциями можно практически полностью извлечь цирконий из раствора. В избранных условиях практически не происходит потерь алюминия, магния, бериллия и цинка. После отделения циркония указанные элементы могут быть определены любым методом (см. стр. 196). [c.86]

Определение алюминия, магния, бериллия, цинка и урана после отделения циркония в виде купфероната. Наиболее эффективным методом отделения циркония, мешающего определению алюминия, магния, бериллия и других элементов, является экстракция купфероната циркония хлороформом из 1 Н2504 (стр. 85). Было показано [ 100], что лучшие результаты получают в том случае, когда раствор купферона был очищен от продуктов его разложения и других примесей, в том числе и от определяемых элементов, экстракцией 1 N сернокислого раствора купферона хлороформом. Экстракцию циркония производят очищенным хлороформным раствором купферона. Цирконий практически полностью извлекается из подкисленного водного раствора двумя экстракциями. [c.196]

Действие купферона СеНз N(N0)0NH4, Купферон выл ляет ванадий из разбавленных сернокислых растворов при 1 в виде хлопьевидного осадка желто-зеленого цвета. Реакц) имеет большое значенне при отделении ванадия, титана, желе и циркония от алюминия, бериллия, марганца, никеля п хрома. [c.330]

Опыт (показывает, что, изменяя pH раствара, очень часто можно провести по следовательное осаждение и разделение различных катионов при помощи одного и того же органического осадителя. Так, например, купферон из сильнокислых растворов осаждает только ионы ниобия, тантала, титана, циркония, ванадия, железа (П1), олова и дает возможность отделять их от неосаждающихся при тех же условиях ионов алюминия, хрома, урана (VI), бериллия, марганца, никеля, кобальта, цинка, ф ос-фора, бора. [c.500]

С применением купфероиа было предложено несколько методов отделения, имеющих лищь незначительные различия. Вла-цил и Затка [26] описали отделение с купфероном в две стадии, сначала из 2%-ного раствора серной кислоты, а затем из буферного раствора с pH 5—5,5 для удаления железа, титана и других элементов. Как было показано выше, титан не экстрагируется, если pH раствора около 10 [24]. Кисс [27] рекомендовал метод, основанный на удалении железа экстракцией в изобутил-метилкетон из 6 н. соляной кислоты, перед удалением титана купфероном. Такой прием позволяет определить железо в той же аликвотной части раствора. Миллер и Чалмерс [28] предложили экстрагировать купферонаты железа, титана и ванадия раствором о-дихлорбензола перед экстракцией алюминия и бериллия в диэтиловый эфир в виде комплекса с ацетилацетоном. Известно, что марганец и никель купфероном не извлекаются, а относительно связывания купфероном хрома существуют некоторые сомнения, однако хром можно удалить отгонкой в виде хромилхлорида [29]. [c.100]

Купферон СеН5Ы(ЫО)ОЫН4, аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина, является весьма ценным реактивом в химическом анализе. Осаждением купфероном в сильнокислых растворах можно осуществить полное отделение железа, ванадия, циркония, титана, олова, ниобия и тантала от алюминия, бериллия, фосфора, бора, марганца, никеля и урана (VI). Соединения, образуемые купфероном, являются солями, в которых аммоний замещен на металл. Осаждение проводится в охлажденных льдом растворах, содержащих свободную минеральную или органическую кислоту. Применяется холодный 6%-ный раствор купферона, который вводят [c.132]

Обработка пиросульфатного плава. 1. Наилучший метод обработки пиросульфатного плава минерала или полученных в ходе анализа неочищенных окислов заключается в следующем . Охлажденный плав выщелачивают раствором 10 г винной кислоты в 50 мл воды и затем фильтруют. Если в нерастворимом остатке остается неразложенный минерал, сплавление и выщелачивание повторяют. Конечный нерастворимый остаток может состоять из кремнекислоты, сульфата свинца, касситерита и др. Его сплавляют и анализируют обычно принятыми методами. Фильтрат, обработанный с таким расчетом, чтобы в нем с(<держался 1% (по об7 ,ему) серной кислоты и 5 о винной кислоты, насыщают сероводородом. Выделяющийся при этом осадок отфильтровывают, промывают насыщенным сероводородом 5 о-ным раствором внннс й кислоты в 1%-пой (по объему) серной кислоте и исследуют на содержание элементов серов( Дородной фуппы . Сероводородный фильтрат подщелачивают аммиаком, снова насыщают сероводородом и фильтруют для отделения сульфидов железа, никеля, кобальта и частично марганца. Из фильтрата после подкисления можно, по всей вероятности, ссадить купфероном ниобий, тантал, титан, цирконий, ванадий и некоторые редкоземельные металлы (стр. 136), а затем, разрушив купферон и винную кислоту вьшари.ваиием с серной и азотной кислотами, можно обычным путем сшределить алюминий, оставшиеся редкоземельные элементы, уран, бериллий и др, (стр. 134). [c.613]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология