Дифенилкарбазон при титровании

В основе метода лежит меркуриметрическое титрование хлорид-но-нов в присутствии дифенилкарбазона (индикатор). В качестве рабочего раствора применяют раствор нитрата ртути (I). [c.179]

Еще удобнее вести титрование с раствором дифенилкарбазона в качестве индикатора, образующего с ионами ртути осадок интенсивно синего цвета. [c.336]

Для титриметрич. определения галогенидов применяют также меркурометрию, метод, основанный на образовании малорастворимых солей с ионами Hg(I). Титрант-водный р-р Hg2(NOj)2. Конечную точку титрования устанавливают по исчезновению красной окраски при добавлении Fe(S N)j или по образованию сине-фиолетового осадка с дифенилкарбазоном. Индикаторы рекомендуется вводить как можно ближе к концу титрования. Метод позволяет определять ионы С1" в присут. восстановителей (S , SO3 ) и окислителей (MnO. , Сг Ор. [c.36]

Определение хлоридов в воде меркуриметрическим методом можно производить как прямым титрованием раствором нитрата ртути (И), так и обратным титрованием раствором роданида аммония. При прямом титровании берут в коническую колбу 100 мл воды, прибавляют 10 жл 2 н. раствора азотной кислоты и 1 мл 2-процентного раствора дифенилкарбазона. Титрование заканчивают при появлении сине-фиолетового окрашивания. [c.377]

Для приготовления дифенилкарбазона берут навеску 0,1 г и растворяют в 100 мл спирта. Хранят его в темной, хорошо закрытой посуде. При титровании берут 3—4 капли индикатора. В присутствии дифенилкарбазона титрование заканчивают при появлении неисчезающего синего окрашивания раствора. При этом индикатор прибавляется не в начале, а перед концом титрования, чтобы отчет- [c.376]

Титрование ведут в присутствии 1—2%-ного спиртового раствора дифенилкарбазона, образующего с Не -ионами осадок синего цвета, растворимый в б н. растворе HNO3. Определение можно проводить при различной кислотности, начиная от 0,2 н. и до 5 н. растворов по содержанию HNO3. К достоинствам этого метода еле- [c.334]

Момент конца титрования, когда в растворе появится небольшой избыток ионов ртути, можно отметить с помощью подходящего реактива на ионы ртути, например с помощью дифенилкарбазона, который образует с ионами Hg интенсивно окрашенное соединение синего цвета. Узнав, таким образом, объем рабочего раствора азотнокислой ртути (П), затраченный на титрование раствора хлористого натрия, вычисляют содержание хлоридов. [c.266]

Подготовленную лодочку помещают в трубку перед трубчатой печью и присоединяют склянки Дрекселя. Регулируют поступление воздуха в трубку со скоростью до 140 мл мин. Постепенно передвигают печь с таким расчетом, чтобы лодочка была в середине печи. Нельзя допускать появление белых паров в приемнике, свидетельствующих о быстром сгорании навески. Процесс сжигания продолжается около 45 мин, после чего печь отодвигается от лодочки и выключается. По окончании процесса от кварцевой трубки отнимают приемник, выключают насос, а соединительную трубку приемника с пористым фильтром промывают дистиллированной водой. Промывные воды собирают в тот же приемник. Содержимое в приемнике перемешивают и нагревают до кипения, чтобы разложить перекись водорода. После охлаждения образовавшийся хлорид натрия подкисляют 1 мл 0,5 н. раствора азотной кислоты и титруют из микробюретки 0,01 н. раствором азотнокислой окисной ртути в присутствии 15—20 капель 2% раствора дифенилкарбазона в качестве индикатора. Титрование ведут медленно, при перемешивании, так как переход окраски длится некоторое время и раствор постепенно приобретает фиолетовый цвет. При стоянии окраска раствора становится более интенсивной. Для проверки реактивов проводят титрование в контрольной пробе. [c.286]

Соли ртути (II). Осадительное титрование сульфид-иона проводят солями двухвалентной ртути(П) в присутствии дитизона [837, 1107]. Применение S-дифенилкарбазона позволяет проводить прямое титрование дисульфидов раствором соли ртути(И) [840]. [c.68]

В работе [623] указывается, что в качестве индикатора при титровании Hg(II) с КТ может быть использован дифенилкарбазон, который в присутствии солей Hg(II) вызывает ярко-розовую окраску раствора. [c.88]

После титрования фтора в этот же раствор добавляют 1,3 мл 1 н. раствора азотной кислоты, окраска раствора при этом вновь становится желтой. Добавляют 9 капель 17о-ного спиртового раствора дифенилкарбазона и титруют хлор 0,02 н. раствором нитрата ртути до перехода окраски от желтой к фиолетовой. Предварительно проводят холостой опыт. [c.134]

Конечную точку титрования в основном индицируют двумя способами по появлению белого осадка нитропруссида ртути за счет взаимодействия небольшого избытка титранта с нитропруссидом натрия или же по изменению окраски дифенилкарбазона, который дает с Hg(II) комплекс фиолетового цвета. Последний имеет состав 1 1 при pH 3,2 и молярный коэффициент погашения 19 ООО при длине волны 520 нм, соответствующей положению максимума светопоглощения [501]. [c.21]

Применение других индикаторов в микротитровании вместо дифенилкарбазона во всяком случае не улучшает воспроизводимость результатов анализа, но для определения макроколичеств бромидов с ним конкурирует 2-(2-тиазолилазо)-4-метоксифенол, если анализируемый раствор разбавить равным объемом этанола и довести pH до 2,9—3,2. Однако титрованию по этому индикатору мешают катионы Си(П), В1(П1), Ге(1П), Со(П), Ш(П), РЬ(П), Сг(1И) и 2п(П), а также фталат-, ацетат- и формиат-анионы, если их концентрация 0,02 М. [c.84]

После осаждения кальция избытком оксалата натрия можно определять кальций титрованием этого избытка растворо-соли свинца с дифенилкарбазоном. Барий и магний определению не мешают [844]. [c.71]

Ход анализа. 1—1,5 мл мочи прокипятить после добавления 1—2 капель 10% уксусной кислоты, остудить, профильтровать. К 0,2 мл профильтрованной мочи прибавить 2—3 капли азотной кислоты (разведенной 1 4) и 1—2 капли 1% спиртового раствора индикатора дифенилкарбазона. Титрование производят 0,01 N раствором азотнокислой ртути (окисной) до слабо розового или бледно-сиреневого окрашивания. Титр азотнокислой ртути устанавливается по 0,01 N раствору Na l. Расчет количество миллилитров азотнокислой ртути, пошедшее на тритование мочи, умножают на поправку к титру и на множитель 0,355 полученное число соответствует миллиграммам хлора в 0,2 мл мочи. [c.202]

Предложен вариант описанного метода — меркуриметрическое фотометрическое титрование [371]. Микрограммовые количества хлоридов титруют раствором Hg(N0g)2 в присутствии дифенилкарбазона в качестве индикатора, измеряя светоноглощение раствора при А, = 540 нм. Наиболее резкое изменение оптической плотности происходит в растворах, содержащих 80% метанола, этанола или изопропанола. В силу высокой чувствительности реакции взаимодействия ртути с дифенилкарбазоном титрование хлоридов можно вести очень разбавленными растворами нитрата ртути (0,0005—0,005 N). В указанных условиях микрограммовые количества хлоридов определяют с отклонением от среднего 0,20 мкг. Этим методом определяли содержание хлоридов в каустике и хлорсодержащие примеси в оксиде этилена после разложения его сплавлением с металлическим натрием. [c.57]

Чувствительность определения сульфат-ионов с ди-тизоном на порядок ниже, чем для дифенилкарбазона. Титрование проводят в ацетоне при pH 3—5. Дитизонат свинца устойчив при концентрации ацетона выше 20%. Хлориды мешают в большей степени, чем в случае дифенилкарбазона. В табл. 4 приведены оптилшльные условия титрования сульфат-ионов с индикатором дитизоном [579]. Если содержание сульфат-ионов в анализируемой пробе неизвестно, то вначале проводят ориентировочное определение, а затем при выбранных оптимальных условиях — точное. [c.59]

МЕРКУРОМЕТРИЯ, титриметрический метод определения анионов (гл. обр. галогенид-ионов), образующих малорастворимые соед, с катионами Hg . Титрант — водный р-р Hg2(N03)2- Для установления конечной точки титрования иримен, Fe(S N)a, раствор к-рого обесцвечивается при избытке титранта, дифенилкарбазид и дифенилкарбазон, образующие с Hg + осадки синего цвета, и др, М. называют также титриметрич, метод определения окислителей, напр. Fe +, основанный на восст. их солями Hg(I). МЕРОЦИАНИНОВЫЕ КРАСИТЕЛИ (меродианины), группа полиметиповых красителей с азотсодержащим элект-ронодонорным и электроноакцепторным заместителями на концах сопряженной цени, как в дисперсном желтом 4 3 [c.324]

Дифенилкарбазон можно рассматривать как адсорбционный индикатор, в точке эквивалентности окрашивающий суспензию Hg2 l2 в ярко-голубой или сине-фиолетовый цвет. Титрование с дифенилкарбазоном проводится в сильнокислой среде (до 5 М HNO3), что является существенным достоинством метода. [c.261]

Выполнение работы. Анализируемый раствор, содержащий СГ-, Вг - или S N -HOHH, доводят водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 мл. Аликвоту (20 мл) переносят пипеткой в колбу для титрования, прибавляют 5 капель спиртового раствора индикатора - дифенилкарбазона - и 5 капель 2М раствора HNO3. Титруют стандартным раствором Hg(NQ3)2 до появления сине-фиолетовой окраски. [c.92]

Скачок кривой титрования находят с по.мощью нитропруссид-ионов (образуется белый осадок нитропруссида ртути Н [Ре(СЫ)5Ы0]) или с помощью дифенилкарбазона (появляется сине-(Ьиолетовая окраска внутрикомплексного дифенилкарбазоната ртути[Нй(С,зН ОН4)2]). [c.207]

Количественное определение по 1Ф1Х производят одним из нижеприведенных методов а) титрованием 0,2%-ного водного раствора (точная навеска) 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии индикатора бромтимолового синего (до голубого окрашивания) б) титрованием приблизительно 0,6%-ного раствора (точная навеска) 0,1 н. раствором нитрата ртути Hg (N03)2 в присутствии индикатора дифенилкарбазона после прибавления разведенной азотной кислоты до перехода желтой окраски в светло-сирене-вую. [c.665]

Титрование с индикаторной системой комплексонат ванадия — органический реагент. Принцип этого метода, предложенного Шайо [1135], тот же, что и метода Флашки и Абдине [719]. Он основан на вытеснении ванадия из его комплексоната рядом элементов, в том числе и алюминием. В качестве органического реагента, образующего окрашенное соединение с выделившимся ванадием, применяют дифенилкарбазон, пирокатехиновый фиолетовый, морин, карминовую кислоту титруют до обесцвечивания фиолетовой окраски (при pH < 5) или до перехода ее в бледно-розовую (при pH >5). [c.65]

Вынолнение работы Исследуемый раствор, выданный в мерной колбе на 100 мл, доводится водой до метки. Полученным раствором ополаскивают рабочую пипетку объемом 10 мл. Под-готовлеппой пипеткой в коническую колбу для титрования вводят аликвотную часть (1/10) исследуемого раствора, добавляют 5 мл азотной кислоты (1 10), 10 мл дистиллированной воды и титруют раствором Hg2(N03)2 известной концентрации с 2-3 каплями дифенилкарбазона. [c.55]

Описан [618] косвенный метод определения ЗЬ(П1), основанный на осаждении ее анилином в виде ЗЬгОз, растворении осадка в титрованном растворе К и последующем меркурометричес-ком титровании избытка с применением дифенилкарбазона в качестве индикатора. Определению ЗЬ мешают РЬ и А . [c.40]

ТЬОт [100, 101]. Сообщается также [665] о титровании гория молибдатом а.м.мония в присутствии внутреннего индикатора — дифенилкарбазона. [c.59]

Дешмукх [617] предложил дифенилкарбазон как внутренний индикатор при определении молибдата путем титрования им стандартизированного раствора нитрата свинца. В конечной точке титрования появляется отчетливое розовое окрашивание. [c.169]

Методы осаждения. Прямое титрование меркаптанов перхлоратом ртути (III) связано с образованием меркаптидов ртути [840]. Конечную точку наблюдают визуально [261] с помощью кетона Михлера [801], дитизона, дифенилкарбазона, тиофлуоресцеина или нитропруссида натрия, потенциометрически [801] или амперометрически. Титрование проводят в ацетоне, бензоле, петролей-ном эфире или их смесях. [c.75]

Бусев и Тетерников [93, 94] рекомендуют для определения сульфгидрильных групп в различных органических соединениях п-диметил- и п-диэтиламинофенилмеркурацетат. Разработан визуальный метод титрования с использованием в качестве индикатора дифенилкарбазона. [c.76]

Титрование с дифенилкарбазоном в качестве индикатора проводят при pH 4,6—6 в водно-спиртовой среде. Достоинством дифенилкарбазона является относительно высокая чувствительность (до 10 мкг1мл), меньшие помехи со стороны тяжелых катионов, возможность одновременного определения хлоридов и сульфатов. Однако дифенилкарбазонат свинца недостаточно устойчив при концентрациях спирта < 40% и значениях pH < 4,5. Дифенилкарбазон использован при анализе природных вод [331] (в том числе сильноминерализованных [333]), при совместном определении sor и СГ [293]. [c.96]

Колбовый метод состоит в разложении вещества сожжением навески, завернутой в фильтровальную бумагу и помещенной в платиновую сетку или спираль, находящуюся в центре колбы, наполненной кислородом. Продукты горения поглощаются щелочью, а образовавшиеся галогениды определяют меркуромет-рическим титрованием с дифенилкарбазоном в качестве индикатора. При этом протекают следующие реакции [c.57]

Пар пропускают с такой скоростью, чтобы в течение 1 мин набралось холодного конденсата 0,5 мл. Обычно достаточно 25— 30 мин для полного выделения фтора и хлора. Затем в конденсат добавляют азотную кислоту (1 50) до появления лимонно-желтои окраски, приливают 2,5 мл буферного раствора, доводят объем водой до 50 мл и титруют 0,025 н. раствором ТЬ(МОз)4 до появления слабо-розовой окраски. Для проверки полноты отгона ионое хлора и фтора собирают еще несколько миллилитров конденсата и приливают его в колбу, где только что оттитровали фтор. Еслк окраска исчезла, дотитровывают фтор нитратом тория. После этого проверяют конденсат на ионы хлора с помощью AgNOs. После титрования фтора добавляют в конденсат 1,3 мл 1 я. HNO3, перемешивают (окраска исчезает), приливают 0,2 мл 1%-ного спиртового раствора дифенилкарбазона и титруют раствором Н (МОз) до появления р озовой окраски. Проводят холостой опыт. [c.132]

Меркурометрическое титрование, так же как и аргентометрическое, сопровождается образованием осадка. Поэтому для индикации КТТ в этом методе определения бромид-и хлорид-ионов используют главным образом адсорбционные индикаторы натрийалиэаринсульфонат [386], бромкреэоловый пурпурный, бромкреэоловый зеленый, хлорфеноловый красный и бромфеноловый синий [607], титановый желтый [68], дифенилкарбазон и его смесь с дифенилкарбазидом [57]. [c.81]

Определение бромид- или хлорид-ионов мер-курометрическим титрованном [179]. К 10—50 мл нейтрального раствора добавляют 0,5—2 лы HNOз (1 1), 5—6 капель 30%-ной Н2О2, 0,5 г предварительно увлажненной каломели (в расчете на сухое вещество), 2—4 капли 1 %-ного спиртового раствора дифенилкарбазона и титруют 0,01 N раствором Hg2(NOз)2 при тщательном перемешивании после добавления каждой капли титранта, который приливают до изменения окраски от серой до светло-фиолетовой. [c.82]

В меркурометрическом анали. зе макроколичеств бромид-ионов КТТ определяют более четко, если титрование вести по смеси дифенилкарбазона с дифенилкарбазидом, поддерживая осадок Нд2Вг2 в коллоидном состоянии с помощью добавок декстрина. На 100 анализируемого раствора, содержащего 0,1 г галоге-пида, рекомендуется вводить 2 мл смеси 1%-ных растворов ди-фенилкарбазида и дифенилкарбазона в этаноле при соотношении 1 2 и 5 мл] 2%-нот о раствора декстрина. Относительное стандартное отклонение при доверительной вероятности 0,95 и и = 6 составляет для МаВг 0,55%, для СаВга 0,09% [777]. [c.82]

Чаще других в качестве индикатора в меркуриметрии применяется дифенилкарбазон, причем определение бромид-ионов не требует столь строгой регулировки pH, как титрование хлорид-ионов, образующих соль с Hg(H) с большей константой диссоциации. Тртилек [893], предложивший использовать этот индикатор для титрования бромид-ионов, рекомендовал определять макроколичества в растворах с концентрацией HNOз до 0,2 Ж, а для микроанализа он считал предпочтительными нейтральные или слабокислые растворы. [c.83]

Меркуриметрическое определение микроколичеств бромид-ионов [407]. К 15—20 мл анализируемого раствора добавляют 60—80 мл спирта и несколько капель 0,05%-ного спиртового раствора бромфенолового синего, нейтрализуют до перехода окраски в желтую и добавляют избыток 1 мл 0,05 N НКОз, чтобы довести pH до 3,5. Затем к смеси добавляют 15 капель 0,5% -ного дифенилкарбазона в спирте и титруют до появления випшево-красной окраски стандартным раствором нитрата ртути, приготовленным растворением 3 г Hg(N0з)2 в 500 мл 0,01 N НКОд и разбавлением жидкости до 1л. В результаты титрования вводят поправку па глухой опыт. [c.84]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология