Тория нитрат, определение фтора

Л/ раствор нитрата тория ТЬ(ЫОз)4 применяют для определения фтора объемным методом, по реакции осаждения ThF в присутствии ализаринового красного в качестве индикатора. [c.218]

Метод определения фтора [397] заключается в паровой дистилляции HF из сернокислого раствора пробы при 150°С и титровании его нитратом тор я при pH 3,2 в присутствии индикатора. Перед возгонкой основную массу плутония отделяют осаждением в виде сульфата. Этот метод, по всей видимости, мало чем отличается от метода, применяемого для определения фтора в азотнокислых растворах уранила [700]. В последнем случае титрование проводят в присутствии солянокислого гидроксиламина, который добавляют для разрушения окислов азота. Ниже приведена методика анализа растворов урана на содержание фтора. [c.387]

Определение фтора. Метод основан на титровании фторид-иона раствором нитрата тория в присутствии индикатора ализаринсульфоната натрия. [c.61]

Амперометрическое определение фтора при помощи нитрата тория, основанное на весьма малой растворимости фторида тория, было предложено Лангером . Г. С. Лузина разработала [c.329]

Проведена сравнительная оценка методов разложения и определения фторорганических соединений (1960 г.). Признаны наилучшими методами разложения — сожжение в атмосфере кислорода отделения фтора — дистилляция с водяным паром определения фтора — титрование нитратом тория [24]. [c.22]

Определение фтор-иона осуществляется любым фотометрическим методом или титрованием нитратом тория. [c.189]

Если присутствуют фосфаты, то небольшое количество фосфорной кислоты переходит в отгон, что затрудняет последующее определение фтора титрованием раствором нитрата тория. В этом слу--чае необходима вторичная отгонка. [c.1100]

Результаты определения фтора в конденсате фотоколориметрическим методом и титрованием нитратом тория [2] [c.143]

Амперометрическое определение фтора основано на малой растворимости фторида тория [1—6]. Титруют нитратом тория с ртутным капающим электродом при —1,7 В (Нас. КЭ), причем интересно то, что измеряемая после конечной точки сила тока обусловлена, по всей вероятности, не ионами тория, а нитрат-ионами, которые могут восстанавливаться на ртутном капающем электроде только в присутствии ионов многовалентных элементов и, в частности, тория 7]. Можно сначала добавить к титруемому раствору соли железа (III) и затем титровать с палладиевым электродом раствором соли тория(IV), который вытесняет железо(III) из его комплекса с фторидом. По мере титрования освобождающееся железо (III) восстанавливается на электроде, ток возрастает до конечной точки, после чего остается постоянным [6]. [c.282]

Определение фтора во фторидах и фторидных комплексах описано также в работе [451]. Добавляют нитрат тория в избытке и его остаток титруют ЫаР. Показано, что катионы щелочных [c.254]

Описан микрометод определения фтора в фторорганических соединениях [452]. Метод состоит в сожжении вещества в колбе с кислородом и связывании ионов фтора нитратом тория. Избыток ТЬ(ЫОз)4 титруется раствором ЫаР. [c.254]

При титриметрическом определении фтора раствором нитрата тория по Вилларду и Винтеру применяют в качестве индикатора раствор ализарина 5 в этаноле или раствор цирконий-ализарино-вого соединения. [c.81]

Аналогичный. метод применялся также при определении фтора в раство рах уранилнитрата [685—687]. Фтор отгоняли из сернокислого раствора при 150 С, конденсат,- содержащий фтор, титровали раствором нитрата тория в пр.исут ствии Хромазурола или ализарина. [c.111]

Определение фтора. В каждой фракции, полученной после пропускания 0,1 М раствора Hs OONa, фтор определяют торий-ализариновым методом. При титровании (pH 2,3) расход нитрата тория пропорционален концентрации фторида в титруемой пробе. Результаты титрования всех iipe. < фракций суммируют и ра осчитывают содержание фтора (мг/л). [c.142]

Точное определение фтора в карбонатных породах, как и определение его в силикатных породах, затруднительно. Из всех методов определения фтора, по-видимому, наилучшим является метод отгонки (стр. 824) с последующим титрованием фтора в отгоне раствором нитрата тория (стр. 825) или колориметрическим его определением в том же отгоне одним из вариантов метода Стейгера — Мервина. Если анализируемая порода не полностью растворяется в кислоте, как это требуется при применении указанного метода, то надо или исследовать отдельно остаток после обработки кислотой на присутствие в нем фтора, или же всю навеску пробы сплавлять с карбонатом натрия и потом проводить отгонку . [c.1062]

Описание определения. Анализируемый раствор, содержащий 5—15 мг алюминия и до 400 мг фтор-иона, разбавляют водой примерно до 150 мл, прибавляют 10 мл раствора 8-ортооксихинолина, нейтрализуют раствором NaOH до рН=12 (по индикаторной бумаге), затем прибавляют уксусную кислоту до pH =10 и нагревают до 70° С. После отстаивания выделившийся осадок фильтруют через бумажный фильтр, высушенный до постоянного веса при 100—105° С, промывают, помещают во взвешенный бюкс, высушивают до постоянного веса и взвешивают. Затем приступают к определению фтор-иона. Фильтрат и промывные воды разбавляют водой в мерной колбе емкостью 200—250 мл, отбирают аликвотную часть, содержащую примерно 10 мг фторида, переносят в делительную воронку, устанавливают pH в пределах 5—9, прибавляют по 5—10 мл хлороформа и экстрагируют до получения бесцветных вытяжек (для удаления избытка оксихииолина). В водной вытяжке определяют фтор-ион любым методом в зависимости от концентрации. Рекомендуют разбавить водой до 150 мл, установить рН = 3 и титровать нитратом тория. [c.33]

Дистилляция до начала разложения Н2304 неприменима при титровании нитратом тория и циркония. При необходимости проведения ускоренных анализов и определении фтор-иона в количествах 20 мг и выше, где применимо титрование растворами соли алюминия, железа или осаждение в виде РЬС1Р с титриметрическим окончанием, данный метод может оказаться более рациональным, так как занимает значительно меньше времени (методика № 11). [c.36]

Определение фтор-иона производится титрованием раствором нитрата тория при рН = 6—7 с электродной парой платина — нормальный каломелевый электрод (н. к. э.). Если присутствуют бром- и хлор-ионы, они могут быть оттитрованы раствором AgNOs с электродной парой серебро — н. к. э. Первый скачок потенциала соответствует бром-иону, второй — хлор-иону . [c.131]

Определение фтор-иона в отсутствие сульфат-иона. Для приготовления раствора сравнения в колбу наливают цилиндром 50 мл дистиллированной воды, прибавляют 1 мл индикатора, нейтрализуют по каплям раствором НС1 до перехода малиновой окраски в лимонно- желтую и прибавляют 2,5 мл избытка. Раствор хорошо перемешивают и титруют нитратом тория до появления слабо-розовой окраски. Расходуется примерно 0,4—0,8 мл Th(N0s)4 4НгО. Приготовленный раствор сравнения сохраняется не более 8 ч. [c.157]

Важное практическое применение ионообмепного метода состоит в определении фтора в органических веществах после сплавления их в никелевой бомбе с перекисью натрия, карбонатом натрия-калия или металлическим натрием. Плав растворяют в воде и пропускают раствор через колонку с катионитом в Н-форме. Фтор определяют в вытекающем растворе либо путем титрования нитратом тория с али-заринсульфонатом натрия в качестве индикатора [50, 51, 105], либо алкалиметрическим титрованием [8, 188]. Если в растворе присутствует хлор, то алкалиметрическое титрование дает сумму галогенидов после оиределения хлора содержание фтора может быть вычислено но разности [8 ]. При микроопределении фтора в органических веществах вытекающий из ионообменной колонки раствор лучше анализировать колориметрическим методом, нанример с применением хлоранилата лантана [53]. Во фториде алюминия, криолите и плавиковом шпате фтор можно легко определить после сплавления пробы со смесью карбоната щелочного металла и кремнезема [194]. В этой связи уместно упомянуть также о колориметрических методах оиределения фтора в шлаках и фосфатных породах [74, 192]. [c.247]

Определение фтора. IV. Осциллометрическое определение (титрование) нитратом тория. [c.111]

При определении фтора во фторкремнийорганических соединениях, не содержащих других галогенов, можно использовать методы сожжения, разработанные различными авторами для анализа фторорганических соединений. При этом сожжение навески проводят в кварцевой трубке в токе кислорода при 900 °С в присутствии либо катализатора платины , либо дробленого кварцаВ первом случае продукты горения поглощают водой и определяют содержание фтора титрованием полученного раствора щелочью. Во втором случае образующийся четырехфтористый кремний гидролизуют водой и определяют фтор с помощью нитрата тория или поглощают раствором ацетата нат-рия и образующийся фторид натрия определяют высокочастотным титрованием с ацетатом стронция . [c.280]

При анализе фторкремнийорганических соединений приходится решать вопрос не только об определении фтора, но и о способе разложения исследуемых веществ . Наиболее широко применяемым методом определения фтора является весовой метод, основанный на осаждении хлорфторсвинца . Однако длительность фильтрования, а также адсорбция других ионов на поверхности осадка создают большие трудности при определении. Среди объемных методов определения фтор-иона следует указать на титрование нитратом тория " ° или солями [c.303]

Условия титрования фтор-иона раствором нитрата тория разработаны М. О. Корщун с сотрудниками , установившими эмпирические поправки, которые рекомендуется вводить в расчетные данные при определении фтора. [c.304]

Определение фтора. Аликвотную часть раствора переносят в коническую колбу для титрования, к содержимому прибавляют 0,4 мл индикатора ализаринсульфоната натрия, нейтрализуют азотной кислотой до желто-лимонного цвета, добавляют 2,5 мя буферной смеси (pH 3), доводят объем раствора до 50. чл и титруют 0,025 и. раствором нитрата тория до появления слаборозовой окраски. [c.304]

Терри и Каслер [188] получили точные результаты при определении фтора во фторированных фосфорсодержащих органических соединениях в растворах TISAB. Ритнер и Ма [182] установили, что при добавлении больших количеств фосфатов в растворы, содержащие фторид, изменение потенциала составляет не более 0,4 мВ при соотношении фосфат/фторид около 40. Однако при потенциометрическом титровании растворами нитрата лантана или тория, как указывалось ранее [191, 200], фосфат сильно мешает определению, вследствие чего рекомендуется отогнать фтор в виде кремнефтористоводородной кислоты [196, 203]. [c.69]

Специально поставленными опытами на искусственных смесях установлено, что фосфористая кислота завышает результаты определения фтора как фотоколориметрическим методом, так и объемным (титрованием раствором нитрата тория), по-видимому, из-за образования комплексных соединений с АР+ и ТЬ . Попытка отделить фтор от фосфористой кислоты отгонкой в виде 81Г4 оказалась неудачной, так как НдРОд частично отгонялась при 130—135° С. Для окисления фосфористой кислоты до фосфорной был использован раствор бихромата калия. В табл. 2 приведены результаты определения фтора в искусственной смеси, содержащей фосфористую кислоту и фтор без окисления НдРОз и с окислением в течение 1 ч бихроматом калия в 0,15—0,20 н. растворе серной кислоты. Как видно из табл. 2, [c.141]

Другие анионы (хлориды, нитраты, сульфаты, перхлораты, фосфаты, органические кислоты) не мешают определению фтора. Из катионов мешают лишь алюминий, цирконий и при больших концентрациях торий и ванадий, однако этих помех можно избежать при применении сильнокислых растворов. Фтор выделяется также из комплексных фторидов, например KBF4, N2S1F6 и KzTiFe. [c.202]

Определение фтора представляет трудности при работе с любыми количествами вещества. Два наиболее широко применяемых метода — осаждение в виде хлорфторида свинца с последующим гравиметрическим или титриметрическим окончанием и титрование нитратом тория —не пригодны для применения к субмикроколичествам вещества хлорфторид свинца недостаточно растворим, а титрование нитратом тория, хотя и очень чувствительно, требует контрольных титрований для компенсации влияния электролита [1] при работе с субмикроколичествами такие контрольные титрования практически невозможны. Были предприняты попытки использовать осаждение фторида кальция, однако в случае самого маленького возможного объема, который мог быть использован, даже в присутствии органических растворителей осаждение было далеко не количественным. Были рассмотрены спектрофотометрические методы, однако известные в то время методы были основаны на ослаблении окраски соответствующего окрашенного комплексного соединения металла под влиянием фторид-иона или на реакции фторид-иона с катионом умеренно растворимого осадка для освобождения эквивалентного количества окрашенного аниона. На эти методы влияет присутствие других анионов, и, кроме того, в случае методов последнего типа необходимо фильтрование. [c.84]

Определение фтора. В колбу с промывными водами добавляют 0,1 мл раствора ализарннсульфоната натрия, окрашивающего раствор в темно вншневый цвет. Содержимое колбы нейтрализуют азотной кислотой (1 10) до окрашивания растворов в желтый цвет, затем добавляют 0,1 н. раствор гидроокиси калия до розового цвета и снова добавляют азотную кислоту до желтого цвета раствора. Если после добавления индикатора цвет раствора получился желтый, то нейтрализуют 0,05 и. раствором гидроокиси калия. Затем к раствору прибавляют 4 мл буферного раствора и титруют 0,025 н. раствором нитрата тория до перехода окраски из лимонно-желтой в оранжево-розовую. Цвет раствора сравнивают с окраской контрольного раствора, который готовят из 50 мл дистиллированной воды, всех реактивов, использованных при анализе образца, и 0,12 мл раствора нитрата тория. [c.56]

Фтор определяют из тех же навесок, что и другие элементы, в аликвотной части раствора плава. Здесь будет описано ториметрическое определение фтора, наиболее распространенное в настоящее время. Титрование фтора нитратом тория в присутствии ализаринового красного в качестве индикатора, будучи трудным само по себе из-за нерезко выраженного перехода окраски индикатора в точке эквивалентности, осложняется еще присутствием большого количества щелочных катионов в растворе плава. Удаление катионов из анализируемого раствора облегчает титрование. Для этой цели используют катиониты СДВ-3 или КУ-2. [c.132]

Определение фторид- и кремиефто-рид-ионов. Для определения фторидов и кремнефтористоводородной кислоты предложено кондуктометрическое титро- 83 вание нитратом тория [449]. Метод пригоден для определения фтора в фторсодержащих рудах или растворах, а также органических веществах (например, тефлоне). При необходимости вещества предварительно разлагают и отгоняют НР. Определение основано на образовании осадка ТНр4. Для этих же целей используют ацетат лантана [450]. При титровании выделяется осадок ЬаРз. Рекомендуется в титруемый раствор добавлять немного этанола. Метод использован для определения КР, КзА1Рб и др. [c.254]

В настоящее время лучшим способом определения фтора в органических соединениях, пожалуй, является способ, по которому вещество разлагают при помощи щелочного металла при высокой температуре. Способ пригоден для анализа твердых, жидких и газообразных алифатических и ароматических фтористых соединений с очень большим содержанием фтора. В последние годы различными авторами были опубликованы методы, основанные на этом принципе. Одни из них проводят разложение металлическим калием при 400° С в запаянной трубке и определяют фтор весовым способом в виде хлорфторида свинца,. другиеразлагают вещество калием в никелевой бомбе при 500—550° С и титруют фтор раствором нитрата тория. Предложено также титровать фтор после разложения вещества калием в никелевой бомбе раствором хлорида алюминия, применяя в качестве индикатора эриохромцианин R". Наконец, рекомендуется разлагать вещество натрием в никелевой бомбе при 550—600° С и определять фтор весовым путем в виде хлорфторида свинца . [c.226]