Толуол поликонденсация

Дифенилолпропан подается только после удаления из смолы толуола. Толуол испаряется при 60—100 и остаточном давлении 50—100 мм рт. ст. Толуол конденсируется в конденсаторе 4, охлаждается в холодильнике 5 и через сборник 6 возвращается в производство. После загрузки в расплавленную смолу всего количества дифенилолпропана и тщательного перемешивания температуру в реакторе поднимают до 170—180 и выдерживают при этой температуре 4 часа. Для предупреждения дальнейшей поликонденсации смолу необходимо быстро охладить. Интенсивного охлаждения смолы можно достигнуть на барабанном охладителе 9. Смола иэ реактора выливается [c.739]

Колонки С полиуретаном с открытыми порами готовят осадительной поликонденсацией изоцианата и полиола в растворе смеси (60 40) толуола и четыреххлористого углерода в колонках из стекла или металла. Варьированием концентрации мономеров, условий реакции при приготовлении полиуретана с открытыми порами регулируют плотность, пористость и поверхностную площадь полимера. Диаметр полимерных сфер меняют путем варьирования температуры реакционной смеси или типа катализаторов. Наличие сетчатой структуры обусловливает высокую хемостойкость полиуретана с открытыми порами. Такой полимер совместим с рядом растворителей и разбавленных кислот. Он не обладает катионообменными свойствами, но имеет слабо основные анионообменные характеристики при низкой обменной емкости. [c.46]

В различных условиях реализуются разные формы инициирования процесса (1), но структура получающихся при этом продуктов уплотнения может быть одинаковой. Чаще всего наблюдается молекулярная и ионная поликонденсации. Молекулярная поликонденсация наблюдалась в случае образования продуктов уплотнения из бензола и алкилбензолов на силикагеле и других катализаторах [5—8] ионная — при поликонденсации толуола и других алкилбензолов на кислых катализаторах (окиси алюминия, алюмосиликате и др.) [5, 9—15]. В работах [16—19] большое значение придается механизму радикальной поликонденсации при образовании продуктов уплотнения, хотя прямых доказательств этого механизма в большинстве случаев не приводится. [c.166]

Гидролиз проводят при охлаждении, создаваемом путем подачи холодной воды в рубашку гидролизера. По окончании гидролиза реакционную смесь отстаивают, отделяют нижний водный слой, отгоняют, растворитель, а силанолы сливают в реактор, снабженный мешалкой, рубашкой, холодильником и барботером. Поликонденсацию ведут при повышенной температуре и продувке реактора воздухом. Для приготовления лаков полученный полимер растворяют обычно в толуоле. [c.244]

После выхода из реакционной камеры газовый поток пропускают через две последовательно соединенные промывные склянки — с вышеупомянутыми продуктами поликонденсации и с толуолом. Реактор нагревают при температуре 300 °С в течение 90 мин и затем охлаждают. В реакторе образуется 169 мг твердого остатка. [c.299]

В литературе описаны способы получения дурола поликонденсацией псевдокумола с формальдегидом [3] и метилированием псевдокумола хлористым метилом в присутствии хлористого алюминия [4]. В обоих случаях используется дорогой и дефицитный псевдокумол. Более экономичен способ получения дурола из толуола. [c.40]

Бензол (I), пропилен (II) Толуол (III) [другие алкилбензолы] Силикагель КСМ проток, 500—900° С, I II = = 1 (мол.), 0,08 моль /ч, 0,13 моль И/ч. Максимальный выход III при 750° С 28%. Бензол алкилируется углистыми веществами (карбоидами), образующимися при поликонденсации II на поверхности силикагеля [191] [c.483]

Синтез. ПМ и ПФ получают ноликонденсацией, чаще всего при 170—230 °С в расплаве или при более низких темп-рах (100—150 °С) с добавлением 10—20% (от массы смеси реагентов) растворителя (толуола, ксилола или др.), образующего азеотропную смесь с выделяющейся в реакции водой. Если в синтезе используют ангидриды двухосновных к-т, процесс протекает в две стадии 1) при 50—150 °С с большой скоростью идет экзотермич. [тепловой эффект 25— 38 кдж моль (6—9 ккал/моль)] реакция присоединения ангидридов к гликолям с образованием кислых моно- и диэфиров 2) поликонденсация (эндотермич. реакция) этих эфиров, напр. [c.354]

Обратимую (равновесную) полиэтерификацию осуществляют в расплаве или р-ре (в ксилоле, толуоле, хлорбензоле и др.), необратимую (неравновесную) — указанными способами, а также на границе раздела фаз. Очень часто при получении П.с. используют катализаторы (к-ты, основания или соли). См. также Поликонденсация в расплаве, Поликонденсация в растворе, Межфазная поликонденсация. [c.69]

В начальных стадиях поликонденсации полимер имеет линейную структуру и сохраняет способность растворяться в бензоле, толуоле, хлорбензоле. После удаления растворителя остается твердая стекловидная пленка. В полимере сод<фжится 13,15% алюминия и 18,56% кремния. При дальнейшем нагревании полимера без добавления воды происходит частичное разрушение кремний-углеродной связи [c.502]

Методика работы. В реакционную колбу (рис. 4,1) помещают 9,5 мл (0,1 моля) диэтилеигликоля, 14,6 г (0,1 моля) адипиновой кислоты и 0,152 г [0,8 моля, т. е. 0,2% (мол.) от смеси] п-толуол-сульфокислоты. Поликонденсацию проводят при 150 и 170 °С. Колбу помещают в предварительно нагретую баню со сплавом Вуда. Перед самым плавлением твердой массы в один из отводов колбы через трубку подают ток инертного газа. Отвод, в который вставлен термометр, служит также и для отбора проб. Пробы отбирают через определенные промежутки времени (см. табл. 4,1). [c.63]

Продукт 308 получают поликонденсацией диметилольных производных крезола (крезолдиалкоголя) со сложным эфиром (глицеридом)—продуктом взаимодействия льняного масла, глицерина и канифоли. Поликонденсацию осуществляют в среде бу-таиола. Отгоняют его совместно с конденсационной водой до получения определенной вязкости раствора смолы в толуоле. Крезолдиалкоголь получают, нагревая формальдегид и трикре-зол при 60—65° С в присутствии аммиака. Реакционную смесь обезвоживают при 50—55° С под вакуумом. Другой промежуточный продукт получают, нагревая смесь льняного масла, глицерина и канифоли при 250—260° С 12 ч. [c.209]

Смолы первой группы получают из фенилтриэтоксисилана и диэтилдихлорсилана (или диэтилдиэтоксисилана). Сначала через магнийорганическое соединение получают фенилтриэтоксисилан. Его смешивают с дифункциональным мономером. Смесь, распределенную в толуоле, гидролизуют водой, подкисленной соляной кислотой. Толуольный слой, содержащий продукты гидролиза, отделяют от водного слоя, промывают до нейтральной реакции. Удалив растворитель, проводят поликонденсацию при 180° С, продувая через продукт воздух. [c.272]

В производстве в качестве основного сырья используют фенилтри-хлорсилан (т. кип. 196—202 °С 49—50,5% хлора). Гидролиз осуществляют в среде толуола. Процесс производства полифенилсилоксана и лака на его основе состоит из двух основных стадий гидролиза фенилтрихлорсилана и поликонденсации продукта гидролиза отгонки растворителя и получения лака. [c.220]

При положительных анализах продукт из сборника 11 фильтруют на нутч-фильтре 12 и направляют в мерник 13. Отгонка растворителя и поликонденсация продукта гидролиза осуществляются в реакторе 16, представляющем собой вертикальный цилиндрический аппарат с рубашкой, мешалкой и прямым холодильником 15. В реактор из мерника 13 самотеком сливается раствор продукта гидролиза в толуоле включают мешалку, нагревают массу в реакторе до 120— 130 °С и отгоняют смесь толуола с бутиловым спиртом, собирая растворитель в приемник 17. По окончании отгонки температуру в реакторе за 1,5—2 ч повышают до 250 °С и при 250—260 °С и непрерывном перемешивании проводят реакцию поликонденсации. Отгоняемые в процессе поликонденсации бутиловый спирт, вода и частично толуол конденсируются в холодильнике 15 и собираются в ириемнике 17. После 3—4 ч поликонденсации содержимое реактора охлаждают до 60 °С и анализируют. [c.239]

После введения всего тетрабутоксититана в кубе создают небольшой вакуум (остаточное давление 650—670 мм рт. ст.) и при постоянном перемешивании ведут процесс поликонденсации, постепенно повышая температуру до 140—150 °С. Процесс контролируют по относительной вязкости 10%-ного раствора лолшиера в толуоле. При относительной вязкости 1,25—1,35 процесс прекраш ают и готовый продукт — полититанпентенилсилоксан — при 100 °С выгружают из аппарата 9 в емкость 10. [c.250]

Поликонденсацию проводят в 20%-ном растворе в инертном растворителе. Наиболее предпочтительными являются гидрофобные растворители, такие, как бензол, толуол, ксилол или хлорбензол, которые образуют с выделяющейся водой азеотропную смесь и препятствуют протеканию обратной реакции гидролиза эфирных связей, образуя защитные сольватные слои. Благодаря более низкой вязкости 20%-ного раствора по сравнению с расплавом выделяющаяся вода удаляется значительно легче. Поэтому поликонденсацию в растворе можно проводить при более низкой температуре, которая определяется температурой кипения данного растворителя. Однако для того чтобы и в этом случае этерификация происходила с высокой скоростью, реакцию проводят на катализаторе (большей частью применяют кислотные соединения, как,, например, толуолсульфокислоту). Если один из исходных компонентов (диол или дикарбоновая кислота) нерастворим в данном, растворителе, то сначала проводят предварительную конденсацию в расплаве при 120—150 °С, а затем образовавшийся низкомолекулярный полиэфир переводят в раствор и проводят дальнейшую поликонденсацию. [c.53]

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную отводом Клайзена, мешалкой, холодильником Либиха и трубкой для ввода азота, помещают 74 г (0,5 моля) фталевого ангидрида и 30,5 г (0,33 моля) глицерина. Смесь нагревают до 200 °С в токе азота. Через десятиминутные интервалы отбирают пробы расплава с помощью стеклянного капилляра и тотчас же выливают на алюминиевую фольгу. После охлаждения образцов определяют кислотное число (см. опыт 4-01). Дополнительно проверяют растворимость смол в смеси толуола с бутилацетатом (1 1). Для этого 1 г порошка смолы смешивают с 5 мл растворителя в ампуле и оставляют на 1 ч при комнатной температуре. Рез чьтат может быть следующим полимер полностью растворим, частично растворим или нерастворим. Реакцию поликонденсации ведут до тех пор, пока кислотное число не достигнет значения, равного 127—132 (приблизительно через 1,5 ч). На этой стадии реакции разветвленный полимер еще растворим и плавок. За постконденсацией, которая приводит к полному сшиванию, наблюдают, нагревая 10 пробирок, содержащих по 1 г смолы, до 200 °С и определяя растворимость через каждые 5 мин. Данные о времени поликонденсации, кислотном числе и растворимости впишите в таблицу. [c.202]

Мощянская Н. К., Полимерные материалы на основе ароматических углеводородов и формальдегида, К., 1970. УГЛЕВОДОРОД-ФОРМАЛЬДЕГИДНЫЕ СМОЛЫ, термопластичные олигомерные продукты поликонденсации аром, углеводородов (толуола, ксилолов, нафталина, аценафтена, аценафтилена, сольвент-нафты, сырого антрацена и др.) с формальдегидом в присут. НзЗОд или соляной к-ты. Молекулы аром, углеводородов в смоле связаны аце-тальными, эфирными, метиленовыми связями. У.-ф. с.— вязкие жидк. или твердые хрупкие в-ва мол. м. 300—1000 (р.аи ок. 100" С раств. в бензоле, толуоле, ацетоне. Примен. для получ. углеводород-феноло-формальд. смол. [c.602]

По высокотемпературному механизму (700—900°) поликонденсация алкилбензолов происходит через бензольные ядра по типу образования дитолила из толуола [c.271]

Алкилирующие свойства можно было ожидать и у других углистых веществ, обладающих легкоотщепляемы-ми метальными или другими алкильными группами. Например, в механизмах углеобразования при поликонденсации этилена и ацетилена отмечены элементарные стадии деметанирования наряду со стадиями дегидрогенизации [62]. Наличие элементарных стадий деметанирования свидетельствует о возможности получения карбо-идов, содержащих легкоотщепляемые метильные группы, а следовательно, и о возможности подыскания условий алкилирования этими карбоидами. По аналогии с алкилирующими свойствами карбоидов, получаемых при поликонденсации пропилена, можно было также ожидать алкилирующие свойства у продуктов уплотнения, получающихся в условиях крекинга кумола. Тем более, что при разложении кумола на силикагеле (640—740°) в катализате кроме бензола наблюдались толуол 5—14% и ксилол 12—14% [43]. [c.305]

Кумол (I) Бензол (II), я-кси-лол (III), п-цииол (IV), толуол (V) [На, СН4, СаН СзН СеН , glig, продукты поликонденсации I Силикагель КСМ, предварительно очищенный от железа и прокаленный при 600 С 490—750 С, 0,08 моль 1/Ч, 1 ч. Максимальный выход III — V при 600—615 С, II —при 750 С [220] [c.487]

Показано, что содержание смолисто-масляной и асфальтеновой фракций в изотермических условиях со временем падает и в пеках идёт накопление карбенов н карбовдов. Изучение кинетики накопления кар-боидоЕ в интервале 260 320°С показало, что зависимость содержания карбоидов от времени линейна, увеличение темпертуры обработки привадит к некоторому росту карбоидов, что связано с ускорением реакций уплотнения и поликонденсации. Рассчитаны энергии активации и формальные константы скоростей. Изучение накопления фракций,нерастворимых в толуоле показало, что этот процесс идёт с ускорением. [c.68]

Дегидроароматизация метана в присутствии добавок СО или СО2, которые ингибируют поликонденсацию аренов, протекает с меньшим зауглероживанием катализатора. Так, при использовании катализатора 3 % (мае.) Mo/H-ZSM-5, модифицированного кобальтом, при 700 °С достигается следующая селективность образования аренов, % бензол - 68.6, нафталин - 26.6, толуол -3.47, 2-метилнафталин - 0.73. Конверсия метана составляет 10-13 % [65]. [c.11]

Рис. 52. Зависимостьмолекулярного веса полимера, получаемого при поликонденсации дихлорэтана с толуолом в зависимости от избытка толуола,

А. с.— высоковязкие липкие сравнительно низкомолекулярные продукты поликонденсации мол. массы 1500—5000. А. с. производят в виде 40— 60%-ных р-ров в органич. растворителях ароматических (толуол, ксилол, сольвент-нафта), алифатических (уайт-спирит) или в их смесях. Для улучшения розлива вводят добавки, снижающие поверхностное натяжение (бутанол) и замедляющие испарение растворителей из пленки (этил- и бутилцеллозольв, этилцеллозольвацетат). Р-ры А. с. в зависимости от их состава, типа растворителя и концентрации имеют следующие показатели плотность 0,9—1,05 г/сж , динамич. вязкость 150— 1000 мн-сек/м , или спз цвет от светло-до темно-желтого. Темп-ра вспышки р-ров А. с. —40 °С, темп-ра самовоспл. 250—500 °С. Поэтому их хранят при 18—25 °С в условиях, исключающих прямое попадание солнечных лучей. Пониженные темп-ры, особенно ниже О °С, нежелательны, т. к. при этом значительно увеличивается вязкость р-ров А. с. и затрудняются выгрузка их из тары и транспортировка по трубопроводам. [c.35]

П. выпускают под названиями а р и л о к с (СССР), Р.Р.О. и н о р и л (США), причем два последних в виде прозрачных или полупрозрачных, бесцветных или окрашенных в различные цвета гранул, ненаполненных или наполненных 20 и 30% (по массе) короткорезаного стекловолокна. Норил производят в реакторах (см. рис.), содержащих фиксированный слой молекулярных сит, через к-рые циркулирует 2,6-диметилфенол, катализатор и ароматич. углеводород, напр, толуол, в противотоке с кислородом, что обеспечивает высокую скорость поликонденсации, предупреждает взаимодействие выделяющейся воды (1 моль на 1 моль мономера) с катализатором и способствует проведению процесса в изотермич. условиях (дегидрополиконденсацию, видимо, проводят по периодич. схеме). После обработки разб. к-той реакционная смесь отделяется от твердого осадка и центрифугируется для отделения органич. части от водной, полимер в осадителе осаждается метанолом из ароматич. растворителя, образовавшаяся [c.407]

Термопластичные немодифицированные смолы (ф о р-молиты) м. б. получены практически из любых ароматич. углеводородов — толуола, ксилолов, нафталина, аценафтена, фенантрена, а также из технич. смесей углеводородов, напр, из сольвент-нафты. Процесс осуществляют по периодич. схеме аналогично получению новолачных феноло-формальдегидных смол. Поликонденсация протекает только в среде высококонц. к-т (напр., H2SO4). При использовании водного р-ра формальдегида (формалина) в реакционную массу вводят до 2 мае. ч. к-ты на 1 мае. ч. углеводорода. При применении вместо формальдегида его олигомеров (напр., триоксана, параформа) реакция легко протекает в присутствии каталитич. количеств к-т Льюиса и др. [c.334]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология