Нитраты, полярографическое определение

При полярографическом определении цинка в тории нитраты должны быть исключены из исследуемого раствора, так как в присутствии тория нитрат-ионы дают каталитическую волну [1311, 1595], потенциал полуволны которой совпадает с /2 цинка ( — 1,1 в относительно ртутного анода). [c.216]

Полярографическое определение N0 " в агрессивных растворах и бетонах, находившихся в условиях азотнокислой агрессии, основано на свойстве нитрат-иона вос- [c.118]

На рис. 45 цифрой 4 показана соединительная склянка, расположенная между исследуемым раствором и электродом сравнения. На первый взгляд может показаться, что введение такой склянки делает установку недостаточно компактной и что удобнее пользоваться, например, Н-образными сосудами, рекомендованными для полярографических определений в одном колене такого сосуда находится исследуемый раствор, в другом — непосредственно электрод сравнения, а горизонтальная соединительная трубка заполняется агаровым гелем или перегораживается перегородкой из пористого стекла. От подобных конструкций следует безоговорочно отказаться непосредственное соединение обоих растворов, даже через агаровый гель, недопустимо, так как приводит к их быстрому загрязнению и делает невозможным определение таких ионов, которые могут реагировать с ионами электрода сравнения, т. е. с хлорид-ионами при каломельных полуэлементах или хлорид- и иодид-ионами при меркур-иодидных электродах сравнения. Между тем амперометрическое титрование часто применяется для определения именно таких элементов — серебра, свинца, таллия, железа (П1), перманганата и т. д. Поэтому применение промежуточного сосуда, заполненного раствором индифферентной соли (лучше всего нитратом калия или аммония), совершенно необходимо. [c.140]

Величина каталитических токов во много раз больше диффузионных, и поэтому они представляют большой интерес для повышения чувствительности полярографического определения некоторых поливалентных катионов, ряда анионов и молекул. Обнаружены каталитические токи перекиси водорода в присутствии Ре, Мо, У, V, Оз, 2г, Та, Оа перхлорат-иона в присутствии Мо, гидроксиламина в присутствии Т1 нитрат-иона в присутствии и, Мо, Ш и др. [c.195]

Полярографическое определение молибдена затрудняется тем, что молибден находится в растворе всегда в форме кислородсодержащего аниона, условия восстановления которого на капельном ртутном или платиновом микроэлектроде достаточно сложны. Для получения отчетливых полярографических волн приходится либо применять сильнокислые растворы [210], либо пользоваться комплексообразователями или добавлять некоторые анионы, например нитрат-ион или перхлорат-ион, вызывающие, по утверждению авторов [211], каталитические волны восстановления молибдена. В частности, интересна работа И. М. Кольтгофа [212], устанавливающая образование перекисных соединений молибдена (а также вольфрама и ванадия) в присутствии перекиси водорода и позволяющая использовать ток, образующийся в результате восстановления этих соединений на ртутном капельном электроде, для определения минимальных количеств молибдена (и ванадия) в присутствии солей фосфорной кислоты. [c.91]

Таблица 11 Полярографическое определение нитратов [868, гл. 4]

Для проведения полярографических определений в неводных средах с малой электропроводностью используют различные соли, растворимые в данном растворителе. В качестве неводных растворителей чаще всего црименяют метиловый и этиловый спирты, диоксан, уксусную кислоту и различные водные и другие смеси с этими растворителями. Применяют также сильные минеральные кислоты Н28()4, НГ и др. В качестве сред, в которых возможны полярографические измерения, могут быть названы также глицерин, этиленгликоль, безводный этилендиамин, муравьиная кислота, формамид и его смеси с уксусной кислотой, смесь, состоящая из равных частей метилового спирта, бензина и бензола, и др. В последней смеси растворяется нитрат аммония, который обеспечивает достаточную электропроводность раствора [26]. [c.37]

Таким образом, в случае присутствия кадмия изменение силы тока в зависимости от приложенного напряжения можно выразить кривой, приведенной на рис. 42. При малом напряжении, недостаточном для электролитического выделения кадмия на ртутном катоде, ток практически не идет. При увеличении напряжения до определенной величины начинается резкое увеличение силы тока. Это напряжение характерно для кадмия. Если в растворе присутствуют другие металлы, которые занимают при данных условиях другие места в ряду напряжений, то они будут восстанавливаться при других значениях приложенного напряжения. Поэтому полярографическая волна, т. е. скачкообразное увеличение силы тока, наблюдается при определенном, характерном для каждого металла напряжении тока, приложенного к электродам. Необходимо иметь в виду, что величина этого напряжения сильно зависит от присутствия в растворе других электролитов, а также от того, находится ли определяемый металл в виде хлорида, нитрата, аммиачного комплекса и т. п. Поэтому качественный полярографический анализ возможен только при строго определенных условиях среды. [c.212]

Вторая волна, которой приписывают восстановление элементного мышьяка до арсина, уменьшается, если раствор выдерживать некоторое время в контакте со ртутью, а также при введении в него нитрата серебра. В этих условиях начало полярограммы фиксируется при О е, что указывает на присутствие в растворе ионов Ag+ и Hg+. Так как исследованные металлы образуют относительно малорастворимые арсениды, можно заключить, что при потенциалах образования элементного мышьяка эти металлы взаимодействуют с ним с образованием арсенидов. По-видимому, это явление найдет широкое применение при определении микроколичеств мышьяка методом инверсионной вольтамперометрии. Кроме того, детальное изучение описанных выше систем позволило из полярографических данных рассчитать растворимость арсени-дов серебра и ртути в ртути, которые составили 1,13-10 и 1,24< 10 моль л соответственно. [c.81]

Несмотря на то что полярографический метод обладает рядом преимуществ, в лабораториях, занимающихся изучением свойств строительных материалов, он не получил широкого распространения. Его используют для определения нитрат-ионов в агрессивных средах и продуктах коррозии бетона и железобетона [38]. [c.23]

Для определения нитратов в агрессивных растворах, бетонах и продуктах коррозии арматуры можно применять объемный метод или полярографический метод, менее трудоемкий и обеспечивающий большую точность определения, но требующий применения специальной аппаратуры. [c.116]

Для амперометрического определения использована также малая растворимость оксалата кальция например, при титровании кальция на хлоридно-аммиачном фоне в присутствии спирта (для понижения растворимости осадка) и ионов меди в качестве индикатора. Однако проще и удобнее титровать кальций оксалатом по току окисления последнего оказалось, что на фоне 0,1 М нитрата калия оксалат-ион дает хорошо выраженную полярографическую волну на платиновом электроде. Для титрования рекомендуется потенциал между +0,9 и +1,0 в (Нас. КЭ. [c.233]

Ход определения. В мерную колбочку на 50 мл помещают 5 мл исследуемого раствора, 15 мл раствора нитрата калия и 20 мл спирта. Затем в колбочку добавляют дистиллированную воду, доводя раствор до метки. Часть приготовленной таким образом пробы наливают в полярографическую ячейку и при напряжении в 1 в наблюдают отклонение указателя по шкале гальванометра. Шунт подбирают таким образом, чтобы отклонение это соответствовало 0,8 шкалы. Отмечают отклонение и записывают его, как и все последующие в ходе титрования. Титрующий раствор сульфата натрия добавляют из микробюретки порциями по 0,2—0,3 мл. [c.271]

Определение остаточной перекиси бензоила полярографическим методом. Метод основан на способности перекиси бензоила восстанавливаться на ртутно-капельном электроде. Восстановление происходит при потенциале полуволны + 0,26 в на фоне 2%-ного раствора нитрата аммония в бензольно-спиртовой смеси (4 1) по уравнению реакции [c.264]

Выполнение определения. Навеску полимера около 1,0 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу емкостью 50 жл и растворяют в 10 мл бензола. После растворения полимера в колбу добавляют около 30 мл метанола, 1 г нитрата аммония и 1 л<л раствора метилового красного для подавления максимума на полярографической волне перекиси бензоила. Затем объем раствора доводят метанолом до метки, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют до полного осаждения полимера. В электролизер помещают 10 мл 264 [c.264]

При полярографическом определении на ртутном капельном электроде с /п = 2,14 мг/сек, т = = 4 сек и 0 — 1,3-10 см - сек- на фоне нитрата аммония в смеси бензола и метанола для дицикло-гексилисроксидикарбоната (ЦПК) были получены следующие значения диффузионного тока ири разных концентрациях [c.187]

Полярографическому определению урана в различных неорганических кислотах в качестве электролита посвящены также исследования С. И. Синяковой [245] и Лгуаш да Сильва[302]. Измерения проводились с хлоридом, сульфатом, ацетатом и нитратом уранила, причем фоном служила обычно кислота с тем же анионом, что и взятая соль уранила. Через растворы продували азот или водород, а для подавления максимума на полярограммах прибавляли тимол. Во всех случаях найдена прямолинейная зависимость между концентрацией урана и величиной диффузионного тока [245]. [c.176]

Для определения урана в рудах и других материалах уран после вскрытия переводят в уранил-нитрат, который экстрагируют бутиловым спиртом или ацетоуксусным эфиром из насыщенного по NH4NO3 раствора, а затем после разбавления спиртом и водой (или ацетоном) производят полярографическое определение урана на фоне 0,1 М КС1 или Li l. Необходимо до снятия полярограмм тщательно удалить кислород из раствора (продувание азота 15— 20 мин.), так как в органических растворителях он более растворим, чем в воде. Концентрацию урана определяют методом добавок или по градуировочной прямой. [c.199]

Для быстрого и точного определения урана в рудах и других материалах (в том числе и радиоактивных) предложен метод [505]. заключающийся в экстракции U (VI) в виде нитрата смесью трибутилфосфата и изопропилового эфира с последующим полярографическим определением урана после разбавления раствора ледяной уксусной кислотой до концентрации урана >-50 мкг мл. Фоном — электролитом служит 0,25 М LI IO4, полярограмма снимается после продувания азота 10 мин. (рис. 35). [c.199]

Известен метод косвенного определения акрилонитрила (Матыска, Кеслер) [171]. Он основан на полярографическом определении избытка ионов серебра, получающегося в результате реакции между акрилонитрилом, первичным меркаптаном и нитратом серебра. [c.115]

В технологических растворах производства аминоэнантовой кислоты полярографическим методом определяли ион аммония, аминоэнантовую и аминодиэнантовую кислоты в виде их формальдегидных производных [79, с. 94]. Предложено полярографическое определение нитратов в адипиновой кислоте 240]. [c.152]

Сухомлинов А. Б., Гранжан В. А., Гайворонский А. Н., Высоцкий Ю. A.f Полярографическое определение нитратов в адипиновой кислоте/Госнии-проект азотной пром-сти и продуктов органич. синтеза. М., 1985. Деп. в ОНИИТЭХим, г. Черкассы. РЖХим. 10Г347 (1986). [c.250]

Миллс и сотр. [52] сконструировали электрохимическую ячейку, изолированную от воды и кислорода, для использования в полярографии, циклической вольтамперометрии и кулонометрии. Они описали метод определения от 10 ммоль до 10 мкмоль воды и кислорода в растворителях высокой чистоты. Например, малые количества воды влияют на вольтамперометрическое восстановление 2-метокси-3,8-диметилазоцина на капельном ртутном электроде. Эти исследователи [52] отмечают, что влага заметно влияет на восстановление азоцина до дианиона даже в очищенном диметил-формамиде, содержащем всего 10" моль воды. Пелег [57а] описывает определение воды в плавленых нитридах щелочных металлов вольтамперометрическим методом, который он затем использовал для измерения растворимости воды в нитратах лития, натрия и калия. Серова и сотр. [67а] применили реакцию с нитридом магния [уравнение (2.44)] для косвенного полярографического определения малых количеств воды в газах. Аммиак, образующийся в реакции с водой, поглощался в ловушке 0,01 н. раствором НС1 и анализировался полярографически в интервале от —0,7 [c.66]

Из косвенных методов полярографического определения акрилонитрила известен метод Матыски и Кеслера [88]. Он основан на полярографическом определении избытка ионов серебра, получающегося в результате реакции между акрилонитрилом, первичным меркаптаном и нитратом серебра. Косвенный полярографический метод определения метакриламида, основанный на полярографическом определении продуктов его бромирования, предложен Пановой и Рябовым [44]. [c.79]

Экснер и Богданецкий [60], которые проводили полярографическое определение гидрохинона в мономерах, рекомендуют в качестве фона 0,1 М раствор нитрата аммония в метаноле и в смеси метанола с бензолом, а в качестве электрода сравнения — графитовый. Последний был применен, чтобы избежать диффузии ионов хлора в анализируемый раствор из агар-агарового сифона, так как волна иона хлора может мешать определению гидрохинона. Определение гидрохинона в метилметакрилате проводилось также на фоне фосфатного буфера с pH=7 [61]. Такэути Цугло и Такаяма Юдзи [62] рекомендуют в качестве фона для определения гидрохинона в мономерах 0,1 М раствор ацетата натрия в смеси безводного спирта с ледяной уксусной кислотой. [c.149]

Обзор методов полярографического определения нитрат-ионов по каталитической вЬлне восстановления NO3 в присутс- ряда катионов и по участию NO3 в реакциях нитрования орг ческих соединений см. в работе [976]. [c.112]

Для полярографического определения 0,02—1,0 ммоля нитрата успешно используют его реакцию с 2,6-ксиленолом (диметил-фенолом) и получение полярографической волны восстановления продукта [806]. Полярографически определяют NOg в фосфорной кислоте и ее солях [349]. [c.113]

Полярографическому определению селена и теллура мешают цинк, свинец, железо (П1) и многие другие элементы, сопровождающие селен и теллур в минеральном сырье. Кроме того, определению селена мешают ионы нитрата, восстанавливающиеся при жтотенциале, близком к потенциалу восстановления селена (IV),, а также органические вещества, содержащиеся в фильтровальной бумаге и извлекающиеся в сильнокислый раствор. Эти вещества -смещают потенциал выделения аммония в положительную сторону [42]. Прй этом искажается полярограмма селена, так как сокращается ее верхняя площадка. [c.80]

Для определения молибдена применяли также 1 н. раствор НН4ЫОз при рН=1), При этом была получена одна волна ( 1/2=—0,42 в). Авторы предполагают, что в осстанавливается нитратмолибдатная гетерополикислота. Этот метод был применен для определения молибдена в растениях и почвах, поэтому было исследовано влияние различных катионов и анионов, могущих присутствовать в растворе. Небольшие количества калия, кальция, натрия и магния, присутствующие в виде нитратов, не влияют иа волну молибдена. Не оказывает влияние и железо в малых количествах, хотя оно дает волну до волны молибдена значительные количества железа мешают. Попытка связать Ре " в оксалатный или цитратный комплексы привела к снижению волны молибдена и появлению максимума. Кроме того, на диффузионный ток молибдена влияют ионы С1- (в значительных количествах) и ионы РО (уменьшают волну), а ионы Р" совсем ее подавляют. Поэтому молибден предварительно отделяли от других элементов, осаждая его а-бензоиноксимом, а затем после соответствую]цей обработки осадка подвергали раствор, содержащий молибден, полярографическому определению. [c.336]

Анализ тиомочевины и солей свинца на содержание серебра производится полярографическим методом после накопления на платиновом катоде [53] регистрируют волну анодного окисления осадка. Минимальная определяемая концентрация серебра составляет 5-10 моль л. Соизмеримые количества железа, ртути и меди не мешают. Для определения серебра в ZnS-фосфорах применяется [1085] спектрофотометрический га-диметиламинобензилиденрода-ниновый метод. Серебро в нитрате и в окиси тория определяют фотометрированием га-диметиламинобензилиденроданинового комплекса после предварительного отделения экстракцией раствором дитизона в I4 [444, 978]. [c.192]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология