Фосфаты определение комплексометрическое

Следует подчеркнуть, что методы с комплексоном можно различным образом комбинировать в зависимости от характера анализа. Так, например, в аликвотной части раствора можно определить без какого-либо разделения кальций, в другой части—титан, в третьей части—фосфат-ионы и т. д. К этим методам можно присоединить различные комплексометрические титрования, колориметрические определения и т. д. Полное представление об этом читатель, вероятно получит по прочтении всей книги. [c.108]

Комплексометрическое определение катионитов в природных фосфатах и удобрениях — это ряд методик, разработанных в НИУИФ и означающих серьезный шаг вперед в деле внедрения ускоренных современных способов анализа в производственную практику. [c.347]

Однако комплексометрические титрования, даже предложенные в начальном периоде развития комплексометрии, получили большое признание. Они пригодны для быстрого определения катионов в их солях, например в фармацевтических препаратах, для контроля жесткости воды, для определения концентрации различных отработанных растворов щелочей и т. п. Этими простыми методами можно значительно ускорить целый ряд операций классического весового анализа. Если количественно выделить катион из раствора, например цинк в виде сульфида, магний в виде двойной соли фосфата и магния и т. п., то не обязательно переводить выделенный осадок в удобную для взвешивания форму (путем сожжения, высушивания и т. п.), но достаточно осадок растворить в соответствующей кислоте или в растворе комплексона и определить затем катион в растворе комплексо метрическим титрованием. За небольшими исключениями комплексометрическими методами можно было бы заменить все весовые определения. Осуществление этих ускоренных методов находится в руках каждого химика-аналитика. [c.407]

Определение можно закончить гравиметрически и одним из титриметрических методов определение содержания хлорида в осадке или избытка хлорида в растворе по методу Фольгарда, комплексометрическое определение свинца. Арсенат, фосфат, сульфат, сульфид, малые концентрации железа и алюминия мешают определению. Арсенит, небольшие концентрации бората и аммония, большие количества ацетата, перхлората, нитрата, бромида, иодида, натрия и калия не мешают определению фторида. [c.341]

Комплексометрическое определение фосфата [93] [c.455]

При осаждении алюминия из растворов, содержащих хром, последний окисляют до шестивалентного состояния с помощью перекиси водорода в щелочной среде [117]. В присутствии фосфатов осадок бензоата частично содержит фосфат алюминия. В этих случаях Вильсон [1275] рекомендует растворить бензоат и затем определить алюминий весовым оксихинолиновым методом. В других работах бензоатный метод также применяют лишь для предварительного выделения алюминия. Например, при определении в магниевых, цинковых и медных сплавах после выделения в виде бензоата алюминий определяют комплексометрическим методом [976]. [c.52]

Быстрый комплексометрический метод, основанный на осаждении при pH == 5,0 фосфата лантана, описан в работе [94]. Можно определить в присутствии хлорида, сульфата, ионов щелочных и щелочноземельных металлов 50—300 мг РО . Методика заключается в введении в анализируемый подкисленный раствор, содержащий фосфат, известного объема стандартного раствора хлорида лантана и, после образования осадка фосфата лантана, титровании избытка лантана ЭДТА в присутствии ксиленолового оранжевого. В присутствии сульфата в методику следует ввести некоторые изменения. С использованием 0,01 М растворов хлорида лантана и ЭДТА можно определять 1 —10 мг фосфата. Определению не мешают 1930 рргп хлорида, 480 ррт Mg +, 800 ppm Са +, 1100 ppm Na+, 1920 ppm сульфата и 2740 ppm Ва2+. В отличие от метода с использованием циркония, не требуется отделять осадок. [c.454]

Метод основан на осаждении фтор-иона в виде фторхлорида свинца, избыток свинца титруется комплексометрически. Определению мешают фосфаты, сульфаты и катионы, титрующиеся трилоном Б. Метод непригоден для анализа дистиллятов. [c.94]

Куанг Лю-хенг и Брэй [43] разработали комплексометрический метод определения кальция и магния, содержащихся в малых количествах в растениях, почвах и т. п. Проведение определения аналогично описанному Флашкой (см. выше). Новым является способ прямого определения кальция и магния в одной пробе, который мы здесь приводим после оттитровывания кальция в присутствии мурексида приблизительно 0,01 М раствором комплексона мурексид разрушают насыщенным раствором бромной воды, прибавляемым по каплям до обесцвечивания анализируемого раствора. Затем прибавляют 1 г гидроксиламина и по каплям концентрированную соляную кислоту до тех пор, пока раствор не сделается прозрачным. После прибавления 5 мл буферного раствора, 1 мл 2%-ного раствора цианида калия и 6 капель раствора эриохрома черного Т опять титруют комплексоном. При значительном содержании фосфатов может выделиться осадок MgNH4P0.J, который затрудняет титрование. Поэтому лучше прибавлять небольшой избыток комплексона и затем проводить обратное титрование разбавленным раствором соли магния. Метод пригоден для анализа [c.69]

Систематическое исследование, посвященное разработке методов комплексометрического определения кальция и магния в фосфатах, фторидах и кремнефторидах, а такн е косвенному определению Р2О5 и SO3, проводилось в течение нескольких лет в ЦАЛ НИУИФ. [c.347]

Ход анализа по Пршибилу и Иелинковой [22]. 0,50 г тонко растертой пробы растворяют в соляной кислоте и выделяют обычным способом кремнекислоту. Фильтрат после выделения кремнекислоты доводят в колбе до 200 мл. Из аликвотной части фильтрата после маскирования двухвалентных и трехвалентных металлов комплексоном и тироном выделяют фосфат магния и аммония описанным выше способом. Оставшуюся часть раствора можно использовать для других определений, например для колориметрического определения железа по Шнейдеру (стр. 191), для определения кальция в виде оксалата (стр. 131) или же для непосредственного комплексометрического титрования кальция. [c.127]

О весовом определении фосфатов в присутствии комплексона и тирона говорилось на стр. 125. Фосфаты количественно осаждаются в виде Mg]S H4P04, причем остальные двухвалентные катионы маскируются комплексоном, а трех- и четырехвалентные катионы тироном. На этом принципе основано также и объемное определение фосфатов по Гудицу и Флашке [78], но с тем отличием, что одновременно с комплексоном авторы применили для маскирования вместо тирона лимонную кислоту. В выделенном осадке MgNH4P04 после его растворения в соляной кислоте авторы определяют магний комплексометрическим титрованием. [c.326]

Это определение было одновременно исследовано несколькими авторами. Согласно Фрицу и Форду [130], торий можно непосредственно титровать комплексонсм, если pH испытуемого раствора поддерживать в интервалах 2,3—3,4. Наиболее четкий переход окраски индикатора наблюдается при pH 2,8. В более кислых растворах (pH ниже 2,1) окраска раствора тория с индикатором слабее, в более щелочных растворах (pH выше 3,5) происходит гидролиз соли тория. Поэтому авторы рекомендуют следующий ход определения к 100 мл раствора, содержаи],его 120—240 мг тория, прибавляют 4 капли 0,05%-ного водного раствора индикатора и добавлением аммиака уменьшают кислотность анализируемого раствора до появления розовой окраски (pH 2,5). Титруют 0,025 М раствором комплексона почти до исчезновения окраски раствора. Затем pH раствора доводят до 3 (при потенциометрическом контроле) и дотитровывают раствором комплексона. Полученный раствор имеет чисто желтый цвет. Целесообразно проводить перемешивание при помощи электромагнитной мешалки. Аналогичным способом определяют и меньшие количества тория (6—50 мг в 25 мл раствора). Определению мешает присутствие железа, висмута, циркония, церия, олова, ванадия, свинца, меди и никеля. Как отмечают авторы, комплексометрическое определение тория приобрело большое значение вследствие возможности удовлетворительного отделения тория от мешающих элементов экстракцией его окисью мезитила (метод разработан Левеном и Гримальди [131]). Экстракцию проводят следующим образом к 1,2 Ж раствору соли тория прибавляют на каждые 10 мл 19 г нитрата алюминия в качестве высаливающего агента и одной экстракцией окисью мезитила отделяют торий от редкоземельных катионов, фторидов и фосфатов. Вместе с торием извлекаются ванадий, уран, цирконий и небольшое количество алюминия. Титрованию тория раствором комплексона не мешают алюминий и уран перед экстракцией тория следует предварительно отделить цирконий и ванадий. [c.363]

Вопросом общего анализа рафинированного сахара занимался Джи с сотрудниками [12]. Для определения кальция, магния, натрия, калия, хлоридов, сульфатов, фосфатов и кремнекислоты он применил различные колориметрические, нефелометрические методы, а также фотометрию пламени. Он получил следующие результаты комплексометрическое определение суммы кальция и магния цриводит к результатам, хорошо совпадающим с результатами, полученными другими методами. Однако определение одного кальция по мурексиду менее точно. Поэтому авторы рекомендуют находить содержание магния вычислением следующим образом из результата, полученного при комплексометрическом титровании (сумма Са и Mg), вычесть содержание кальция, найденное методом фотометрии пламени. [c.443]

В области титрований методом осаждения было опубликовано относительно мало методов, использующих маскирующие свойства комнлексонов. Следует упомянуть лишь определение фосфатов [61] и арсенатов,-основанное на прямом титровании раствором соли магния. В качестве индикатора применяется эриохром черный Т. Авторы поступают следующим образом. Сначала мещаю-щие элементы они маскируют комплексоном, избыток которого оттитровывают солью магния. Затем после прибавления спирта проводят собственно осаждение титрованием. Подобная комбинация осаждения и комплексометрического титрования позволяет, как указывают авторы, удовлетворительно определить, например, кальций и магний, а одновременно и фосфат или арсенат в том же растворе. [c.542]

Комплексометрический метод обычно используют после осаждения фторида каким-нибудь металлом. Бельчер и Кларк [79] осаждали фторид стандартным раствором СаСЬ и после отделения осадка (раствор с осадком выдерживали около 12 ч) титровали избыток Са + стандартным раствором ЭДТА в присутствии индикатора эриохром черного Т. Достоинством метода является то, что 10-кратный избыток сульфатов и фосфатов не мешает определению, а существенным недостатком метода является его длительность. Метод комплексометрического титрования с предварительным осаждением фторида в виде РЬС1Р обладает теми же недостатками кроме того, при использовании солей свинца для получения строго стехиометрического осадка необходим контроль за условиями проведения реакции. [c.344]

Описан [98] косвенный комплексометрический метод, основанный на осаждении фосфата из нейтральных или слабощелочных растворов нитратом серебра. Осадок взаимодействует с K2Ni( N)4, вытесняя эквивалентное количество N1 +, которое титруют стандартным раствором ЭДТА. На этом же принципе основан и метод определения микроконцентраций фосфата. [c.454]

Предложен еще один вариант комплексометрического определения сульфата, основанный на первоначальном осаждении сульфата свинца. Этот осадок обладает значительно лучшими свойствами, чем BaS04, а его относительно высокую растворимость можно уменьшить, добавляя этанол. Для проведения определения анализируемый образец, содержащий 5—350 мкг сульфата, обрабатывают известным избытком раствора нитрата свинца в среде, содержащей уксусную кислоту и 25—30% этанола [85]. После фильтрования осадка фильтрат титруют стандартным раствором ЭДТА, используя комплексное соединение медь(П)—ПАН[1-(2-пиридилазо)-2-нафтол] в качестве индикатора. Определению сульфатов описанным методом не мешают ионы калия, натрия, аммония, магния, хлорида, а также СОг однако кальций и фосфат соосаждаются на сульфате свинца и мешают определению сульфатов. [c.535]

Для определения сульфата и фосфата при их совместном присутствии можно использовать комплексометрический метод [93]. Первоначально осаждают фосфат в виде MgNH4P04, осадок отфильтровывают и неизрасходованный Mg + титруют ЭДТА. В фильтрате осаждают сульфат в виде сульфата свинца и снова титруют раствор ЭДТА. [c.536]

Определению фосфатов весовым, фотометрическим, комплексометрическим или ацидометрическим методом мешают все катионы, кроме катионов щелочных металлов. При анализе фосфоритов железо, алюминий, кальций и т. д. легко удаляются из растворенной пробы при пропускании ее через дауэкс-50 в Н+-форме. Если ионы кремния и фтора удалены до пропускания через смолу, то фильтрат содержит только соляную и фосфорную кислоты. Последнюю легко определить титрованием гидроокисью натрия, причем конец титрования соответствует образованию первичного и вторичного фосфатов [11]. [c.94]

При определении многих катионов весовым, комплексометрическим или атомноабсорбционным методом мешают фосфаты. Удаление фосфатов предшествует определению кальция и магния титрованием с этилендиаминтетраацетатом [28, 291. Хинсон [30] определял кальций в растениях атомноабсорбционным методом после удаления фосфатов с помощью ионного обмена. Дэвид [31] определял подобным же образом стронций. [c.98]

При определении кальция и магния в растительных тканях Карлсон и Джонсон [35] отделяли эти металлы от алюминия, меди, железа, марганца, цинка и фосфатов методом, подобным приведенному выше. Они пропускали буферный раствор растительной золы через колонку с дауэксом-21К, обработанным раствором двузамещенного циклогександиаминтетраацетата аммония. Смола сорбировала все металлы, кроме кальция и магния, последние определяли комплексометрически. [c.99]