Сероводород, определение в аммиачной воде

Ход определения. 10 мл слабой аммиачной воды выливают в коническую колбу вместимостью 250 мл, в которую заранее вводят 15 мл 1-н. раствора серной кислоты и 25 мл дистиллированной воды. Пробу кипятят 5—10 мин для удаления сероводорода, охлаждают и оттитровывают избыток кислоты 1-н. раствором едкого натра в присутствии одной капли метилоранжа. Разность между 15 мл кислоты и объемом щелочи, пошедшей на нейтрализацию, после умножения на 1,703 (расчет см. стр. 210) дает содержание летучего аммиака г/л) в исследуемой воде. [c.212]

Основные контрольные точки 1—анализ раствора поваренной соли на содержание хлор- и сульфат-ионов и ионов кальция, магния и железа 2 —анализ известняка ыа содержание карбоната кальция 5—анализ аммиачной воды на содержание аммиака, сероводорода, углекислого газа 4 — анализ кокса на влагу и золу 5 —анализ извести на содержание окиси кальция и карбоната кальция 6 — определение двуокиси углерода, окиси углерода и кислорода в газах 7 — анализ известкового молока на содержание СаО 8 —анализ жидкостей на содержание свободного и связанного аммиака и углекислого газа, ионов хлора, кальция 9 — анализ газов на содержание аммиака и углекислого газа / -—определение влаги и хлора в бикарбонате // — анализ готового продукта на содержание карбоната, хлорида, сульфата натрия и потерь при прокаливании. [c.202]

Несмотря на простоту физического процесса первичного охлаждения коксового газа, конструктивное его оформление встречает определенные трудности технического порядка. Эго объясняется большим объемом газов, подлежащих охлаждению, выделением на поверхности аппаратуры пленок смолы и отложений нафталина, нарушающих нормальный тепловой режим, а также агрессивностью образующейся в процессе охлаждения коксового газа аммиачной воды, содержащей сульфиды, соли синильной кислоты, сероводород и другие соединения. [c.6]

На основании данных определений удельного веса, содержания аммиака и сероводорода рассчитывают содержание Oj в аммиачной воде (в г 1л). [c.81]

Кислотностью называется общее содержание в воде веществ, реагирующих с сильными основаниями. К этим соединениям относятся сильные кислоты (соЛяная, серная и др.), слабые кислоты (угольная, свободный сероводород и др.) и соли слабых оснований (аммиачные, соли железа.и алюминия). Определение кислотности производят только в водах, имеющих кислую реакцию (рН<4). [c.72]

Малые количества ацетилена от 0,0001 до 0,5 % можно определить и колориметрическим методом, основанным на взаимодействии ацетилена с солями одновалентной меди в аммиачной среде. Образующаяся ацетиленистая медь окрашивает раствор в красно-фиолетовый цвет. Количество ацетилена определяют колориметрированием по стандартной шкале, приготовленной из ацетиленовой воды. Определению мешают сероводород, кислород и двуокись азота [98]. [c.164]

Очишенный от сероводорода коксовый газ сжимается до 12— 13 ати и поступает в теплообменник 1, где охлаждается холодным газом, выходящим из аммиачного холодильника 2, затем поступает в аммиачный холодильник 2, откуда снова возвращается в теплообменник 1, где он охлаждает коксовый газ, а сам нагревается. Через определенные промежутки времени теплообменник 1 переключается во избежание замерзания. Жидкий бензол собирается в сборнике 3. Далее коксовый газ поступает в скруббер 4, орошаемый водой, где происходит очистка от углекислого газа и от остатков сероводорода. [c.336]

Эти водные вытяжки подкисляют, кипятят до удаления углекислого газа и затем прибавляют избыточное количество аммиака. При этом раствор обычно остается прозрачным, но если выделяется осадок, его отфильтровывают, промывают, прокаливают и вес его вычитают из веса вольфрамового ангидрида. В прозрачный аммиачный раствор вводят 3—5 г винной кислоты, насыщают сероводородом, прибавляют серную кислоту в таком количестве, чтобы остался избыток в 1 % по объему, нагревают 1 час при 40—60° и затем фильтруют. Осадок промывают сероводородной водой, содержащей 5 г винной кислоты и 5 мл серной кислоты в 1 Фильтрат сохраняют, если предполагают провести определение фосфора и ванадия. Выделенные сульфиды могут содержать еще некоторые количества вольфрама, поэтому осадок растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте, содержащей немного брома, избыток которого удаляют кипячением, прибавляют 1—2 г винной кислоты, делают раствор аммиачным, снова обрабатывают сероводородом и в дальнейшем поступают, как прежде. Осадок очень осторожно прокаливают при температуре не выше 600°, по охлаждении взвешивают и полученную величину вычитают из веса вольфрамового ангидрида . [c.708]

Наконец, следует упомянуть о газочувствительных электродах с газопроницаемой мембраной, отделяющей от внешней среды внутренний раствор и рН-электрод. Существуют электроды этого типа, чувствительные к аммиаку, диоксиду углерода и сероводороду. Наиболее широкое применение нашли СОг-электроды, используемые для определения в крови [28, 52]. Аммиачные электроды используют для прямого определения аммиака в природных водах и твердых телах при помощи этих электродов можно определять концентрации аммиака или ионов аммония в самых разнообразных пробах, поскольку работе прибора мешают только газы, диффундирующие через мембрану. [c.120]

Многие комчлексные аммиакаты растворимы в воде, однако известны и очень плохо растворимые соединения. Связь аммиака с платиновыми металлами очень прочна, поэтому к растворам комплексных аммиакатов не применимы обычные методы определения платиновых металлов. Например, из аммиачных растворов платина не осаждается сероводородом, а органическими восстановителями выделяется лишь частично. Поэтому при анализе никогда не следует вводить в раствор аммиак, в частности, нельзя пользоваться им для нейтрализации растворов. [c.56]

Определение серы в чугуне и стали производят при соблюдении вышеуказанных мер предосторожности, только для поглощения выделяющегося сероводорода берут промывную склянку с 50 мл аммиачного раствора хлористого кадмия (20 г d la, 400 мл воды и 600 мл аммиака, плотн. 0,96). Выпавший сернистый кадмий отфильтровывают, несколько раз промывают и затем переносят вместе с фильтром в колбу для кипячения, емкостью в 500 мл, в которую предварительно наливают 10 мл, а при большом содержании серы — 20 мл вышеуказанного раствора иодистого калия, далее 25 мл разбавленной серной кислоты и затем прибавляют из бюретки достаточное количество раствора марганцовокислого калия. После этого колбу взбалтывают, пока весь сернистый кадмий не прореагирует с выделившимся иодом, причем от последнего должен остаться избыток, который титруют обратно раствором серноватистокислого натрия, прибавив до исчезновения желтой окраски 2 мл раствора крахмала. Когда раствор обесцветится, его титруют несколькими каплями марганцовокислого калия до появления синего окрашивания. Расход марганцовокислого калия за вычетом того, что пошло на реакцию с серноватистокислым натрием [и разделенный на число миллилитров], дает титр раствора марганцовокислого калия, выраженный в миллиграммах серы на 1 мл. [c.187]

Богатые сурьмой, содержащие медь свинцовые руды можно легко перевести в растворимое состояние сплавлением с перекисью натриа в небольшом железном тигле. В железном тигле смешивают 2 г тонко измельченной руды с 5,0—10,0 г перекиси натрия, эту смесь покрывают слоем перекиси натрия, толщиной в 2—3 мм, для более быстрого сплавления добавляют кусок едкого натра, длиною ъ 2 см, н накрывают тигель крышкой из листового железа. Затем нагревают сперва маленьким пламенем до начала сплавления, а потом усиливают пламя, пока масса не будет спокойно плавиться. Покачиванием тигля хорошо обмывают его стенки и затем дают остыть. После полного охлаждения тигель кладут в накрытый стакан, емкостью в 400 мл, прибавляют 150 мл холодной воды и по окончании растворения вынимают тигель, тщательно споласкивают его вместе с крышкой водой и подкисляют раствор соляной кислотой. Прозрачный раствор декантируют в литровую эрленмейеровскую. колбу, а оставшиеся частицы железа растворяют в небольшом количестве горячей, концентрированной соляной кислоты. Растворы соединяют, образующиеся при подкиглении соединения хлора удаляют кипячением, раствор охлаждают, делают слабо аммиачным и затем подкисляют 30 мл концентрированной соляной кислоты. В этот кислый раствор пропускают сероводород до насыщения и затем разбавляют его насыщенной сероводородной водой до одного литра. Осадку дают осесть в теплом месте в течение нескольких часов и затем отфильтровывают его. Осадок отмывают слабо подкисленной сероводородной водой до удаления железа, смывают обратно в колбу и 1-—2 раза выщелачивают его раствором сернистого натрия. Нагретый до кипения раствор сернистого натрия пропускают через тот же фильтр и промывают осадок водой,, содержащей немного сернистого натрия. После разрушения полисульфидов фильтрат можно использовать для электролитического определения сурьмы (см. т. II, ч. 2, вьш. 1, стр. 98). Осадок вместе с фильтром кладут обратно в колбу для осаждения и растворяют в смеси азотной и серной кислот. Раствор выпаривают до паров серной кислоты, извлекают водой кипятят и охлаждают. Сернокислый свинец отфильтровывают, промывают и взвещивают, как таковой. Фильтрат можно использовать для электролитического определения меди либо из сернокислого раствора, либо после пересыщения аммиаком-—из азотнокислого раствора. Если руда содержит много кремнекислоты, то сернокислый свинец (лучше всего после прокаливания и взвешивания) необходимо проверить на чистоту, потому что> [c.303]

Определение мышьяка лучше всего производить из отдельной большой навески. Минерал обрабатывают азотной кислотой при нагревании, удаляют выпариванием ббльшую часть кислоты, разбавляют водой и осаждают свинец прибавлением серной кислоты. В фильтрате после отделения сернокислого свинца осаждают небольшой остаток свинца и мышьяк пропусканием сероводорода после предварительного восстановления сернистой кислотой. Отфильтрованный осадок обрабатывают сернистым натрием, затем фильтруют и в фильтрате осаждают мышьяк в виде сернистого, подкисляя раствор тиосоли соляной кислотой. Осадок сернистого мышьяка переводят путем растворения в аммиачном растворе перекиси водорода в мышьяковую кислоту и определяют в виде пиромышьяковокислого магния, как указано в т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 229. [c.505]

Пипетку 1 заполняют 98%-ной серной кислотой или бромной водой для поглощения суммарного содержания непредельных углеводородов пипетку с бромной водой тщательно укрывают черной бумагой для предохранения от действия солнечного света пипетку 2 заполняют 33%-ным раствором едкого кал11 для поглощения углекислоты и сернистых соединений (сероводорода и меркаптанов) пипетку 3 — раствором едкого кали для поглощения паров брома или ЗОз перед измерением объема газа пипетку 4 — щелочным раствором пирогаллола или гидросульфита натрия для определения кислорода пипетку 5 — аммиачным [c.77]

Определение меркаптанов. Освобожденный от сероводорода га проходит через поглотительные склянки 5 ж 6 (см. рис. 36), в каждую из которых перед началом опыта заливают точно по 25 мл 0,05 п. раствора АдКОз и по 75 мл дистиллированной воды. Образовавшиеся меркаптиды выпадают в виде коричневого осадка. Раствор из поглотительных склянок 5 и б сливают в одну круглодонную колбу для титрования. Поглотительные склянки тщательно споласкивают дистиллированной водой, промывные воды также сливают в эту колбу для титрования. Избыток азотнокислого серебра оттитровывают 0,05 п. раствором NHl NS в присутствии индикатора — железо-аммиачных квасцов. Титрование ведут до бледно-розового окрашивания. [c.140]

Меркаптаны. Низшие меркаптаны плохо растворимы в воде, но хорошо растворимы в спиртах и эфирах. Реагируя с металлами, меркаптаны образуют соли — меркаптиды. Взаимодействуя с нитратом серебра в кислой среде, меркаптаны образуют меркаптиды серебра, которые и определяют нефелометрически в аммиачной среде. Мешает определению сероводород. [c.77]

В 1864 г. Уолкот Гиббс (1822—1908) первым применил электролитическое восстановление металлов для их количественного определения он взвешивал электрод, па котором осаждался восстановленный металл. При определении меди катодом служил платиновый тигель, присоединенный к отрицательному электроду бунзеновского элемента. Положительный электрод соединяли с платиновой проволокой, погруженной в раствор в центре тигля. Гиббс пропускал ток через раствор до тех нор, пока этот раствор не переставал образовывать осадок с сероводородом (проверка проводилась на небольшой порции раствора). После завершения электролиза он споласкивал тигель дистиллированной водой, высушивал его в вакууме над концентрированной серной кислотой и взвешивал. Таким же способом Гиббс [504] определял никель, но только из аммиачной среды. [c.193]

Некоторые нитросоединения следует восстанавливать в аммиачном растворе точно рассчитанным количеством сероводорода. Часто, однако, недостаточно точное определение веса сероводорода, и приходится прибегать к специальным приемам. Так, например, динитрофенол только тогда удовлетворительно восстанавливается в нитро-аминофенол, когда он применяется в виде мелкокристаллической натриевой соли, которая непосредственно получается при омылении динитрохлорбензола (см. сернистый черный, стр. 301) восстановление проводится приблизительно при 60° в аммиачном растворе точно рассчитанным количеством сероводорода. Полученный нитроамино-фенол лучше всего очищать перекристаллизацией из кипящей воды. [c.106]