Пиридин электролиз

Если простой электролиз в большинстве случаев проводится в водных растворах, для получения некоторых металлов развиваются методы, связанные с применением неводных растворителей (например, пиридин, жидкий аммиак). [c.587]

Электрохимический метод. Низкий (—3,02 В) нормальный потенциал лития исключает возможность его получения из водных растворов солей. Электролиз растворов галогенидов лития в органических растворителях (пиридине, ацетоне, нитробензоле) дает небольшой выход по току (30—40%). Поэтому практическое значение получил только электролиз расплавленных солей. [c.68]

Определить массу (мг) пиридина, если электролиз проходил при силе тока I (мА) в течение времени х (мин) по следующим данным [c.275]

Как известно (см. гл. I и II), при электролизе водных растворов солей лития, рубидия и цезия на катоде вместо металла выделяется водород. Поэтому получение металлического лития вба-можно только при электролизе либо растворов его галогенидов в органических растворителях (ацетоне, нитробензоле, пиридине), либо расплавов индивидуальных солей и их различных смесей [2, 3]. Электролиз растворов галогенидов лития в органических растворителях дает небольшой выход по току (30—40%), а электролиз расплавов индивидуальных фторида или хлорида [c.379]

Описано получение очень концентрированной (30%) амальгамы бария электролизом иодистого бария в среде пиридина [8]. [c.13]

Известны работы, посвященные электролизу солей рзэ в неводных средах [629, 1124, 1478, 1479]. При этом обнаружено, что из спиртовых сред, пиридина, этилендиамина элементы выделяются в металлическом состоянии на катоде. Такие осадки сильно загрязнены органическими продуктами восстановления, и выделение металла из-за малой электропроводности среды далеко неполное. Поэтому последние способы и не нашли практического применения. [c.147]

Циклические соединения Платино- вый Полипиррол- М1(11)-пиридин- порфирин Циклирование при электролизе ВА [c.816]

При разработке электрохимического синтеза ДПП мы проводили восстановление пиридина на свинцовом катоде в растворе серной кислоты с разделением электродных камер диафрагмой. Для изготовления катодов использовался свинец высокой чистоты марки С1, поскольку известно, что примеси меди, железа и др. снижают перенапряжение свинцового катода [6, 8]. В качестве материала диафрагмы была выбрана поли-хлорвиниловая ткань, устойчивая в условиях электролиза пиридина. [c.97]

Католит — сернокислотный раствор пиридина в воде. Его состав определяется содержанием Ру и соотношением по массе серной кислоты и пиридина (Я). В работе исследовался электролиз пиридина при Я в пределах от 0,8 до 3 и содержании Ру от 50 до 200 г/л. Оити- [c.98]

В работе исследовался электролиз пиридина при катодной плотности тока от 7,5 до 16 А/дм . Наилучший выход ДПП получен при 10—14 А/дм . [c.99]

В ходе наших опытов по электролизу пиридина регулярно измерялся потенциал катода Для оптимальных по выходу ДПП опытов величина потенциала находилась в пределах от —1500 до-— 1800 мВ (относительно н. в. э.). В отдельных опытах интервал изменения потенциала составлял 50—ПО мВ. При разработке методики электросинтеза мы старались выдерживать зна- [c.99]

Проведен электролиз солей пиридина и хинолина с образованием дигидро-бис-пиридинов и хинолинов (см. табл. 91, стр. 413). По-видимому, два иона принимают на катоде два электрона с образованием радикалов, вступающих затем в реакцию конденсации друг с другом. Восстановления пиридинового кольца при этом не происходит. Применение катода с высоким перенапряжением водорода необязательно. Католит берут не кислый, а нейтральный, и, следовательно, условия проведения процесса способствуют принятию электронов самим соединением, а не ионом водорода. Вьше уже упоминалось о том, что пиридиновые ядра восстанавливаются при наличии избытка серной кислоты на свинцовом катоде. Хотя оптимальные условия для проведения конден- [c.342]

Использование этого метода для фторирования углеводородов наиболее применимо к углеводородам с длинными цепями, у которых температура кипения достаточно высока, чтобы свести к минимуму потери за счет исиарения в процессе реакции. Для октана был проведен электролиз смеси углеводорода, фтористого водорода и такого третьего компонента, как вода, NaF, N11 , Hg( N)2, СНдОН, СНдСО Н или пиридин, добавляемого с целью новышенпя электронроводности был получен С8Г5 5 с выходом 10—20% и, кромо того, довольно значительные количества СР, и [c.73]

Электролизом растворов хлоридов металлов с ртутным катодом. Используются как водные, так и неводные растворители (спирты, пиридин и т. д.). Благодаря большому неренапряженню водорода на ртути при электро- [c.163]

Электролиз с выходом пиперидина до 80% проводится в сернокислой среде на гладком свинцовом катоде при плотности тока 500—1000 а м в электролизерах с диафрагмой при комнатной температуре. Оптимальный состав католита — 50 г пиридина в 1 л 20% серной кислоты. Увеличение концентрации пиридина и снижение одержания Н2504 приводит к снижению выхода за счет димеризации радикалов с образованием а, а - и у, у -Дипиперидилов. Существенно сказывается на процессе чистота материала катода, ряд примесей в техническом свинце снижает выход целевого продукта [57]. [c.453]

В некоторых случаях карбоксилах может подвергаться электролизу в растворе соответствующей безводной кислоты, но применение этого метода ограничено низшими кислотами жирного ряда. Уксусную кислоту следует применять для получения ацетатов через ионы карбения, особенно в тех случаях, когда кислота, которую HyHiHO подвергнуть электролизу, значительно сильнее уксусной. В подобном случае подавляется реакция асимметрического сочетания с метильными радикалами, образующимися прн разряде иона ацетата, так как известно, что в смесн кнслот электролизу преимущественно подвергается более сильная кислота [41, 42]. Смесь воды с пиридином (например, Б соотношении 1 9), по-вндимому, благоприятствует образованию иоиа карбения [23, 43 дазкс на платиновом аноде. [c.428]

Одним из первых примеров радикального замещения с использованием анодно генерированных радикалов было образование тринитро-л-ксилола (выход 9 %) при электролизе смеси ацетата натрия с уксусной кислотой в присутствии тринитротолуола [114] Позднее использовали другие субстраты в таких реакциях, как арилнрование [115] и алкилирование [113, 116] пиридина, метилирование 1Штробензола [117] и ароматических углеводородов [35, 118] описан процесс внутримолекулярного а ]килироваиня [119]. [c.441]

Сероводород в жидком состоянии можно разложить ири комнатной темиературе и иовышенном давлении. Для увеличения стеиени электролиза к сероводороду добавляют пиридин [134]. Выход водорода практически достигает 100 %, а выход [c.451]

Пиридин в растворе определили кулонометрическим титрованием с помощью ионов Н+, образующихся при электролизе воды. Окончание реакции установили потенциометрически. [c.275]

Метод эмиссионной фотометрии пламени применен для определения натрия (и калия) в железохромовых катализаторах после отделения железа электролизом [1190]. Другие методы отделения железа, например осаждением пиридином гидроксида железа(1П), непригодны вследствие мешающего влияния на определение натрия. При определении 0,15—6,2% NajO погрешность не превышает 3%. [c.173]

Осаждение тория в виде гидроокиси ТЬ(0Н)4 происходит количественно при добавлении едких щелочей или аммиака [372, 515, 1280] окислов некотдрых металлов [8, 1543, 1634] азида калия Г567, 659, 660, 661, 662] нитрита натрия [56, 333, 662, 869, 1497] тиосульфата натрия [550, 838, 1571, 1700] слабых органических оснований [245, 969, ИЗО, 1229, 1664, 1790], таких как анилин, пиридин, хинолин, фенилгидразин, ксилидин, гексаметилентетрамин. При электролизе нитрата тория у анода выделяется осадок гидроокиси тория [176, 266, 435, 663]. [c.27]

По окончании электролиза раствор фильтруют и из маточного раствора действием NaOH осаждают Со(0Н)2- Выпавший гидроксид промывают путем декантации горячей водой до полного исчезновения запаха пиридина. Осадок фильтруют и растворяют в таком количестве разбавленной серной кислоты, чтобы в растворе содержалось 90—100 г Со. [c.1763]

Выделение металла. Электролитической ячейкой служит 4-литровая стеклянная банка с тубусом для слива, которая через тубус ооедияяется со сборной склянкой. Чтобы избежать внешних загрязнений, банку с тубусом и сборную склянку помещают в стеклянный бокс. Раствор пропускают через ячейку со скоростью 1—2 л/ч, выдерживая pH 1,2—1,6 и постоянно добавляя раствор 0SO4, не содержащий пиридина. В случае необходимости электролит очищают от примесей (см. выше). Электролиз проводят при 50—55 С на трех платиновых анодах и двух титановых катодах, имеющих ту же поверхность, что и платиновые аиоды. Плотность тока на катоде [c.1763]

В качествепримера можно привести определение индия вспла-вах с серебром (отношение Ag 1п = 9 1) [166,167]. 0,5 г сплава растворяют в 5 мл концентрированной азотной кислоты, кипятят для удаления окислов азота, разбавляют до 200 мл и прибавляют 10 мл 0,05 М раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, 5 мл пиридина и 10 капель 0,1 %-ного водного раствора пирокатехинового фиолетового. После этого светло-желтый раствор титруют 0,05 М раствором сульфата меди до появления голубой окраски. Описанным путем найдено 10,15% индия. Для контроля серебро было определено потенциометрическим титрованием иодидом калия, а после выделения серебра электролизом индий был определен в форме 8-оксихинолината. При этом найдено 89,91% Ag и 10,12% 1п. [c.104]

Электролитически можно прохлорировать также и индиго, если его подвергнуть электролизу в форме раствора или суспензии в рас плавленном солянокислом пиридине hjjh хинолине [c.353]

Для электролитического разделения никеля и кобальта с одновременным определением обоих металлов применяют [994] ртутный катод. Электролитом служит 1 ЬЛ раствор пиридина в смеси с 0,5 М раствором хлорида калия, содержащий 0,2 М сз льфат гидразина. При электролизе контролируют величину катодного потенциала никель выделяется при —0,95 в (по отношению к насыщенному каломельному электроду), а кобальт— при —1,2 в. Количество обоих металлов определяют кулонометрически, применяя водородно-кислородный или весовой серебряный кулонометры или электромеханический интегратор тока. [c.92]

Плотные мелкокристаллические осадки серебра можно получить из растворов его солей в пиридине, амидах и аминах, производных бензола, этилгалогенидах [414, 190, 1058]. Так, плотный, гладкий серебристый осадок серебра получается при электролизе системы А1С1з—Ag l — ксилол при плотности тока 0,6 А/дм , выход по току 60—70 %. При этом хорошее плотное сцепление с основой наблюдается в случае медного катода и плохое — на железном катоде [190]. [c.143]

Электролиз растворов простых солей магния в органических растворителя (спиртах, пиридине, диметилформамиде, формами-де, ацетонитриле, анилине и др.) чаш е не приводит к осаждению металлического магния [702, 414, 641]. Аналогичные результаты [1140] наблюдаются в жидком аммиаке. Перспективнее для электровыделения магния оказались раствсфы его сложных солей. Это в первую очередь относится к растворам реактива Гриньяра, пред-ставляюш его собой комплексное соединение алкильных и галогенидных солей магния валового состава RMgX (Н—алкил, X— С1, Вг, I). [c.145]

Делались попытки осуществить электролиз растворов солей лития в неводных растворителях раствора безводного Li l в пиридине (при 20°С растворимость Li l в пиридине 11,8%), в [c.289]

Электролизу обычно подвергают четвертичные соли пиридиния. В результате образуются 1,1 -диалкилтетрагидро-4,4 -дипи-ридилиевые соли, после окисления которых различными окислителями получают соли 1,Г-диалкил-4,4 -дипиридилия, используемые в качестве гербицидов. Эти соли можно получать и прямым алкилированием 4,4 -дипиридила метилхлоридом, диметилсульфатом, триметилфосфатом и другими алкилирующими агентами. Синтезировано очень большое число четвертичных солей 4,4 -дипиридилия с использованием различных алкили-рующих агентов, в том числе эфиров и амидов монохлоруксусной кислоты, а также аллилгалогенидов. [c.520]

Электролизом монобензилового эфира глутаровой кислоты в растворе метилового спирта в присутствии J eтaлличe кoгo натрия в пиридине получен дибензиловый эфир пробковой кислоты. Гидролиз последнего приводит к пробковой кислоте, имеющей температуру плавления 140 [26]. Пробковая кислота (до 41%) получена электролизом у-цианмасляной кислоты в безводном метиловом спирте в присутствии метилата натрия [27]. [c.142]

В данной работе представлены результаты исследования элект-рохимическог о окисления тиридина в сернокислотном растворе. Электрохимическое окисление пиридина проводили на свинцовом аноде. О полноте окисления пиридина в ходе электролиза судили по анализу остаточного пиридина методом УФ-спектроскопии [6] и одновременно определяли состав продуктов электродных реакций [7,8]. [c.103]

Рис. 2. Динамика процесса электролиза пиридина в безднафрагмениом (I, 3) и диафрагменном (2, 4) процессах при / =2.04

Сравнение рез1ультатов электролиза водного раствора пиридина (рис. 2) в бездиафрагменном электролизе и при наличии разделительной электропроводной диафрагмы позволяет сделать вывод [c.105]

Установлено, что процесс окисления пиридина протекает,более интенсивно в /безднафрагменном электролизере по сравнению с электролизом в лриаутствии разделительной диафрагмы и носит более выраженный деструктивный характер. [c.105]

Добавление кислоты на эту волну не влияет, но при добавлении акцепторов протона она сдвигается в сторону меньших потенциалов. При препаративном электролизе в незабуференных растворах процесс идет лишь на 5% по сравнению с ожидаемым количеством электричества. В присутствии пиридина или хпно-лина анисовый альдегид образуется с высоким выходом, причем на каждую молекулу приходится примерно по два электрона. [c.234]

Интерес к использованию пиридина в качестве растворителя для анодных реакций привел к изучению окисления пиридина Тернером и Элвингом [29]. При электролизе смеси пиридина с перхлоратами щелочных металлов на графитовом или платиновом электродах получен коричневый растворимый продукт [32]. Этот продукт не был охарактеризован с определенностью, но полагают, что он подобен соли пиридилпиридиния (ХХХП), которая образуется при окислении пиридина персульфатом [39, 40]. [c.288]