Число омыление эфиров, определени

ЭФИРНОЕ ЧИСЛО, масса КОН (и мг), необходимая для омыления сложных эфиров, содержащихся в 1 г орг. в-ва. Характеризует содержание сложноэфирных групп, гл. обр. U жирах, маслах, липидах. Равно разности между числом омыления и кислотным числом. При определении Э. ч. в образце предварительно нейтрализуют своб. к-ты затем в-во кипятят со спиртовым р-ром КОН избыток щелочи от- [c.723]

Большую ПОМОЩЬ оказывает определение числа омыления сложных эфиров (методика 41), особенно в тех случаях, когда не удается предварительно провести определение молекулярной массы. Число омыления равно молекулярной массе эквивалента эфира, установленной титрованием. Методика титрования аналогична описанной выше для карбоновых кислот. Молекулярная масса эфира, с учетом экспериментальных ошибок, равна числу омыления или является кратной ему величиной, т. е. произведением числа омыления и некоторого небольшого целого числа х. [c.341]

Методы определения кислотного числа эфиров канифоли описаны выше. Число омыления эфиров канифоли определяют следующим образом. [c.169]

Число омыления эфира 40 (в мг КОН/г) (см. Определение числа омыления) рассчитывают по формуле [c.69]

Щелочное омыление сложных эфиров находит применение так-же для определения эквивалентных масс сложных эфиров или чисел омыления (например, в количественном анализе жиров). Числом омыления называют количество едкого кали (в миллиграммах), необходимое для гидролиза 1 г жира или вообще сложного эфира. [c.97]

Определение содержания основного вещества и числа омыления пластификатора. Определение содержания основного вещества (эфира) в омыляемых пластификаторах, представляющих собой эфиры различных спиртов и дикарбоновых или других кислот (дибутилфталат, трикрезилфосфат и др.), основано на том, что полученное число омыления в мг КОН на 1 г продукта должно соответствовать определенному процентному содержанию пластификатора. В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 1+0,0002 г испытуемого пластификатора, приливают 5 мл 0,5 н. спиртового раствора гидроксида калия и, присоединив колбу к обратному холодильнику, нагревают содержимое на кипящей водяной бане в течение 2 ч. Затем рас- [c.130]

Определение содержания основного вещества и числа омыления пластификаторов. Определение содержания основного веще- ства (эфира) в омыляемых пластификаторах, представляющих [c.106]

При нагревании с раствором едкого натра не только нейтрализуются жирные кислоты, но и происходит гидролиз сложных эфиров, лактонов и эстолидов. Как правило, оксидат-сырец нагревают до 150° в автоклавах с мешалкой очень недолго, прибавляя 35%-ный раствор едкого натра в количестве, немного меньшем теоретического, т. е. найденного при определении числа омыления. Недостаток щелочи предупреждает кристаллизацию мыла (растрескивание), вызываемую слишком высоким содержанием соды. [c.457]

Две физические константы, описанные в гл. 6, являются очень полезными, а именно эквиваленты нейтрализации кислот и оснований и числа омыления сложных эфиров. Эти цифровые данные вместе с определением класса растворимости и поведения по отношению к тем или иным реагентам часто дают ценные указания [c.523]

Щелочное омыление сложных эфиров находит также применение для определения эквивалентного веса, или так называемого числа омыления сложных эфиров (например, в количественном анализе жиров). Число омыления— это число миллиграммов едкого кали, которое необходимо для омыления одного грамма жира или вообще сложного эфира. [c.403]

Число омыления и эфирное число. Количественное определение сложных эфиров основано на реакции гидролитического расщепления (омыления). В результате омыления образуется спирт и соль кислоты [c.250]

По количеству щелочи, израсходованному на омыление, рассчитывают количество сложного эфира. Для наиболее часто используемых в основном органическом синтезе сложных эфиров наряду с количественным определением содержания эфира определяют различные константы кислотное число, эфирное число, число омыления, бромное число и другие показатели. [c.250]

Эфиры. Присутствие эфиров, в частности сложных эфиров, в нефтях отмечалось в целом ряде работ. Однако соединения этого типа Б чистом виде еще не были выделены из нефтей. О наличии сложных эфиров судят по разности между определением кислотности и числом омыления. [c.81]

Для определения эквивалентного веса сложного эфира измеряют число омыления (см. стр. 403). [c.583]

Вычислите число омыления для уксуснобутилового эфира и рассчитайте навеску для определения его, если содержание бутил ацетата около 100% и п реакцию должно вступить около 30 мл 0,5 н. спиртового раствора щелочи. Какой индикатор используют при титровании избытка щелочи и почему [c.162]

Определение кислотного числа и числа омыления в пластификаторах эфирного типа. Кислотное число показывает, сколько миллиграммов едкого кали необходимо для нейтрализации свободных кислот, содержащихся в 1 г эфира. [c.130]

Число омыления показывает, сколько миллиграммов едкого кали необходимо для нейтрализации свободных и связанных кислот, содержащихся в 1 г эфира. Для определения числа омыления пластификатор обрабатывают избытком спиртового раствора щелочи до полного омыления и титруют избыток щелочи раствором кислоты в присутствии фенолфталеина. [c.131]

В процессе старения в результате этерификации кислот спиртами образуются эфиры. Для оценки суммарного количества свободных кислот и других кислых соединений, а также эфиров пользуются методом определения числа омыления (ГОСТ 6764-53). Иногда находят эфирное число как разность между числом омыления и кислотным числом. [c.22]

Определение числа омыления и эфирного числа. Число омыления, или коэффициент омыления, характеризуется числом миллиграммов едкого кали, необходимым для связывания свободных карбоксильных групп и омыления сложноэфирных групп, содержащихся в 1 г исследуемого вещества. Эфирное число — это количество мг КОН, необходимое для омыления 1 г сложного эфира. В сложных эфирах, не содержащих свободных карбоксильных групп, число омыления совпадает с эфирным числом. [c.88]

Определение эфирного числа. Эфирное число показывает число миллиграммов едкого кали, необходимое для нейтрализации кислот, находящихся в 1 г эфира в связанном со спиртом состоянии. Эфирное число Эч можно определить вычитанием кислотного числа Кч из числа омыления Чо по формуле [c.169]

Ход определения. В колбу емкостью 200 мл с обратным холо дильником помещают навески 10 г анализируемого масла и 20 г уксусного ангидрида, взятые с точностью 0,0002 г, и нагревают 2 ч при кипении. После этого ацетилированный продукт переносят в колбу емкостью 1 л, добавляют 500 мл воды и кипятят 30 мин для разложения избытка уксусного ангидрида и удаления уксусной кислоты. Кислую воду сливают, а кипячение со свежими порциями воды повторяют до полного удаления свободной уксусной кислоты (определяют по запаху). Промытый ацетилированный продукт экстрагируют петролейным эфиром, сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют и отгоняют эфир (остатки эфира удаляют в сушильном шкафу). Берут навеску ацетилированного продукта и определяют для него число омыления (см. стр. 95). Параллельно определяют число омыления исходного масла. [c.99]

Количество альдегида и кислоты определялось методами, указанными выше количество сложного эфира — по числу омыления. Количество толуола определялось следующим образом определенное количество испытуемого продукта смешивалось с метанолом, взятым в таком количестве, чтобы соотношение толуол метанол было около 1 3. Полученная смесь разгонялась на колонке, и отбиралась фракция до 65° (азеотрон толуол — метанол кипит при 63,5°). Количество толуола определялось по разности между взятым количеством и полученным остатком. В некоторых случаях в отогнанной нераздельно кипящей смеси определялось количество метилового спирта и по разности рассчитывалось количество толуола. [c.97]

Числом омыления (ч. о.) называют количество едкого кали мг), необходимого для омыления 1 г полимера. Для определения ч. о. полиакриловые эфиры омыляют спиртовым раствором щелочи в спирто-бензольной смеси [c.87]

В пластификаторах описываемого типа определяют кислотное число и число омыления. Определение кислотного числа (содержания свободных кислот в 1 г эфира) ведут следующим образом. Пластификатор в количестве 10 г растворяют в 50 мл нейтрального этилового спирта (или в смеси спирта и бензола 1 1) и титруют полученный раствор 0,1 н. раствором едкого кали в присутствии фенолфталеина до появления светло-розовой окраски. [c.266]

Определение предельных нерастворимых в воде кислот (метод Бертрама). В 5 г жира обычным путем определяют число омыления (см. стр. 181). К раствору после титрования прибавляют 20 мл спиртового раствора КОН, 75 мл воды и 3 раза промывают в делительной воронке петролейным эфиром для извлечения неомыляемых веществ. Эфирные вытяжки промывают небольшим количеством щелочи и воды и промывные воды присоединяют к раствору мыла. [c.189]

Интересное применение ионообменных процессов было описано Вейзенбергом который определял число омыления эфиров. Эфир омылили основанием, избыток которого нейтрализовали путем пропускания через слой сорбента в водородной форме. Органические кислоты оттитровывали стандартным раствором основания. В этом способе для количественного омыления необходим относительно большой избыток основания. Определение проводится прямым титрованием поэтому требуется только один титрованный раствор, а не два, как это имело место при косвенном определении. [c.572]

Щелочное омыление сложных эфиров находит также применение для определения эквивалентной массы или так называемого числа омыления эфиров (например, при количественном анализе жиров). Числом омыления называют количество гидроксида калия (в мг), которое необходимо для омыления (гидролиза) 1 г жира ялеи сложного эфира. [c.104]

Эфиры карбоновых кислот являются относительно устойчивыми соединениями, и поэтому для них нет прямых методов определения. Простейшим методом, позволяющим превратить их в анализируемую форму, является предварительное омыление при нагревании со щелочами в воде, спирте или диэтиленгликоле, в результате чего образуются соответствующая соль карбоновой кислоты и спирт. При проведении омыления известным избытком щелочи последний можно оттитровать кислотой в присутствии соли. Используя этот метод, можно определять эфирное число , или число омыления , эфиров, которое используют в промышленности для характеристики жиров и воска. Эфирное число равно количеству гидроксида калия (мг), необходимому для омыления всех эфиров, которые содержатся в 1 г анализируемого вещества. Определение числа омыления жиров, воска и летучих масел имеет большое значение для промышленного анализа. При омылении эфиров в присутствии феиилгидразипа альдегиды не мешают определению, поскольку образующиеся гидразо-пы устойчивы к действию щелочей. При использовании спектрофотометрического метода, основанного на определении гпдрО ксамовых кислот, эфир переводят в гидроксамовую кислоту в щелочном растворе [c.476]

При перегонке было получено 63% растворителя—I фракция фракция а— с темп. кип. 170—190° С (фенол), фракция б—с темп. кип. 205—210° С (кси-ленол) и остаток от перегонки—35%—II фракция (связующее). Качественная реакция на терефталевую кислоту—положительная (см. стр. 181). Количественное определение включает омыление этаноламином (см. стр. 185) расчет дал число омыления 580. Спиртовые компоненты в эфире определяют в продуктах омыления. Фракцию связующего, освобожденного от растворителя, омыляют, обрабатывая 0,5 н. спиртовым раствором едкого кали в течение 2 ч, и отфильтровывают выпавшую калиевую соль терефталевой кислоты. В фильтрате находятся этиловый спирт и гликоли. Фильтрат нейтрализуют разбавленной соляной кислотой, отфильтровывают от выпавшего осадка хлорида калия, а затем подвергают фракционной перегонке. В дистиллят переходит этиловый спирт при 80 С. Остаток от перегонки—фракция IV—представляет собой сиропообразную желтую жидкость ее взвешивают и проводят качественные реакции для характеристики спиртов (см. стр. 191). Этиленгликоль и глицерин открывают реакцией с гидроокисью меди, которая растворяется в присутствии этих спиртов, образуя раствор, окрашенный в голубой цвет. Этиленгликоль в присутствии глицерина можно определить по реакции с пирокатехином и серной кислотой в присутствии глицерина появляется оранжево-красная окраска, а этиленгликоль не дает окраски. [c.278]

Число омыления (ч. о.) выражают количеством мг КОН, пошедшим на нейтрализацию свободных и связанных в виде эфиров кислот, которые содержатся в 1 г испытуемого веш,бства. Эфирное число — количество мг КОН, пошедшей на нейтрализацию кислот, связанных Б виде эфиров. Для определения эфирного числа испытуемого вещества необходимо предварительно определить его кислотное число (к. ч.). Эфирное число (э. ч.) рассчитывают по разности [c.162]

Пластификаторы (табл. 16) по химической структуре представляют собой сложные эфиры двухосновных органических кислот — дибутилфта-лат (ДБФ), диоктилфталат (ДОФ), диоктиладипинат (ДОА), дибутил-себацинат (ДБС). Для таких соединений важно определение кислотного числа (т.е. содержания примеси кислоты) и числа омыления, которое характеризует содержание основного вещества. [c.263]

В первых фракциях значения молекулярной массы, определенной зксперинентально и рассчитанной по числу омыления довольно близки. Так во фракциях 2-5 эфира (таблица) зкпериментально определенная молекулярная масса около 650, а расчетная, при числе омы- [c.68]

В). Полиметилакрилат при идентификации химическим методом входит в ту же группу, что и полиметилметакрилат, и характеризуется тем же числом омыления, что и полиметакри-ловые эфиры (свыше 200), но, в отличие от последних, не имеет характерных реакций. Полярографический анализ полиметилметакрилата дает вполне определенные характеристики (как непосредственно для продуктов сухой перегонки, так и для их бромпроизводных), отличные от аналогичных характеристик для полиметилметакрилата. [c.220]

Еще один пример, который следует отнести ко второй категории,— это идентификация одного поверхностно-активного вещества, о котором было сообщено, что оно является соединением жирной кислоты и этиленоксида (КС00[СН2СН20]л Н). Поскольку это соединение является сложным эфиром, эквивалентная масса его была определена по реакции омыления. Эквивалентная масса оказалась такой, что либо К, либо л должны быть небольшими. Однако, так как проба растворима в воде, число х должно быть достаточно большим. Было проведено определение связанного этиленоксида его содержание оказалось достаточно большим. Следовательно, вопреки данной ранее информации К не может относиться к жирной кислоте. Размер группы R был рассчитан, исходя из эквивалентной массы и содержания этиленоксида. Полученный результат был подтвержден анализом натриевой соли кислоты, выделенной из спиртового раствора после омыления, и определением эквивалента карбоксилата натрия методом сожжения. Эквивалентная масса кислоты, рассчитанная по этой величине, хорошо совпала со значением, рассчитанным из эквивалентной массы сложного эфира с учетом поправки на содержание этиленоксида. Зная эквивалентную массу кислоты, можно подобрать образцы всех известных доступных кислот приблизительно такой же эквивалентной массы и провести сравнение, необходимое для абсолютной идентификации. [c.622]

Здесь будут рассмотрены пять методов определения молекулярной массы метод Раста (определение депрессии температуры замерзания), парофазная осмометрия, масс-спектрометрия, определение эквивалента нейтрализации и числа омыления. Метод Раста требует крайне простого оборудования. Кроме того, он часто оказывается полезен для тех веществ, молекулярную массу которых невозможно измерить масс-спектрометрически. Результаты, получаемые по методу Раста, в большинстве случаев оказываются лишь приближенными, поэтому описание техники проведения измерений по этому способу здесь не приводится . Осмометрия в паровой фазе и масс-спектрометрия требуют применения очень сложных приборов. Наиболее точные значения молекулярной массы, а часто молекулярная формула и структура вещества, могут быть получены с помощью масс-спектрометрии. Однако молекулярные массы веществ, термически нестойких, имеющих слишком малую упругость пара или не образующих стабильных молекулярных ионов, нельзя измерить с помощью масс-спектрометрии и приходится прибегать к другим методам измерения. С помощью методов титрования определяют эквиваленты нейтрализации (для числот и аминов) и числа омыления (для сложных эфиров). Од-яако эти методы обязательно требуют информации о числе и характере функциональных групп, присутствующих в молекуле данного неизвестного соединения. Поэтому эти методы обсуждаются в соответствующих разделах гл. 6. Осмометрия в паровой фазе нр [c.89]

После того как извлечение хлороформом прекращалось, промывание продолжали ацетоном. Показатели преломления собираемых фракций быстро падали (по сравнению с показателями получившихся До этого фракций ароматических веществ). Элюированные вещества обладали коричневой окраской и упомянутым приятным эфирным запахом. Нельзя было допускать содержания в этих фракциях сложных эфиров битумов угля, поскольку они разлагаются при высокой температуре коксования. Хотя соединения, извлеченные ацетоном, обладали более низким числом омыления (от 10 до 24 мг КОН на 1 г), все же определение молекулярного веса показало, что они не являются сложными эфирами воска. Молекулярный вес ацетоновых фракций изменялся в пределах 330—385 при этом нельзя было обнаружить никакого определенного порядка. Можно полагать, что вещества, элюированные ацетоном, являются продуктами разложения буроугольного битума, т. е. KH j oTaMH, кетонами и лак-тонами, которые так прочно связывают поглощенную щелочь, что создается впечатление настоящего омыления. [c.24]

Моно- и диэфиры диэтиленгликоля неодно кратно рекомендовались как смачивающие 1 или смазочные средства i при обработке текстильных целлюлозных изделий. Ацеталь моноэтилового эфира диэтиленгликоля предлагался в качестве компонента для ацетилцеллюлоэных композиций Leaper рекомендует применение раствора едкого кали в моноэтиловом эфире диэтиленгликоля для определения числа омыления жиров и восков. [c.573]

Малкемус и Суон [405] осуществляли анализ эфиров полиэтиленгликоля экстракцией определяемого эфира, перегонкой в вакууме экстракта и определением у перегнанного продукта числа омыления и гидроксильного числа. [c.70]

Для определения ацетильного числа смесь из 10 г обезвоженного исследуемого жира и двойного количества, т. е. 20 г, уксусного ангидрида нагревают при кипении на закрытой электрической плитке в течение 2 ч в плоскодонной колбе на 200 мл с пришлифованным обратным холодильником (длина холодильника 75—100 см). После этого ацетилированный жир переносят в колбу или стакан емкостью 1 л и кипятят с 600 мл воды в течение 30 мин для освобождения продукта от избытка уксусного ангидрида и уксусной кислоты. По истечении указанного времени смесь отстаивают, кислую воду сливают, наливают такое же количество дистиллированной воды и опять кипятят в течение 10 мин с последующим сливом кислой воды. Нагревание ацетилированного жира со свежими порциями воды повторяют до полного удаления свободной уксусной кислоты и уксусного ангидрида. Промытый ацетилированный жир растворяют в петролейном эфире, сушат над прокаленным сульфатом натрия, профильтровывают и эфир отгоняют остаток эфира удаляют в сушильном шкафу. После.полного удаления эфира из ацетилированного жира определяют его число омыления. Параллельно определяют число омыления ис одного неацетилированного вещества. [c.222]

Идентификацию спирта проводят следующим образом нейтральный раствор, полученный после определения числа омыления пластификатора, слегка подщелачивают раствором КОН (NaOH) и разбавляют равным объемов воды. При встряхивании с петролейным эфиром в последний переходят не растворяющиеся в воде спирты. Петролейный эфир отгоняют, а выделенный спирт идентифицируют по температуре кипения, по температуре плавления после перекристаллизации (если спирт твердый), показателю преломления и элементарному составу. Присутствие водорастворимых спиртов (Q— s) может быть доказано методом газовой хроматографии. [c.128]

Присутствие в смеси сложных эфиров лучше всего устанавливать определением числа омыления. Отделяют сложный эфир многочасовым омылением водным или метилалкогольным раствором едкого кали при интенсивном кипячении. С спиртовой щелочью омыление протекает значительно быстрее, но зато сильно затрудняется исследование на присутствие легколетучих спиртов. По окончании омыления метиловый спирт удаляют осторожным выпариванием, извлекают эфиром неизмененные нейтральные вещества и образовавшиеся из сложных эфиров спирты группы Т-Л. I (выделение по п. 4) или группы Л-Л. I (разделяют перегонкой), а воднощелочной раствор исследуют по стр. 250. [c.247]

Используемые классические методы и их недостатки. Из-за недостаточной избирательности старые, так называемые мокрые методы анализа не всегда пригодны. Мокрый анализ эфирных масел включает определение удельного веса, показателя преломления, оптического вращения, кислотного числа, эфирного числа (и, в частности, для спиртов после ацетилиро-вания), содержания фенола, растворимости и т. д. По эфирному числу [4] нельзя отличить спирты от кислот, за исключением тех случаев, когда проводят вычисления в соответствии с молекулярным весом эфира, преобладающего в смеси. Показатель преломления и оптическое вращение аддитивны и имеют ограниченную применимость в качестве специфических характеристик. Существующий метод полного определения содержания ментола в маслах перечной мяты ошибочен, поскольку то, что принимают за ментол при омылении эфиров в этих маслах после их ацети-лированпя, включает, помимо изомеров ментола, другие спирты и различные енолы кетонов и альдегидов, которые могли быть проацетилнрованы. [c.134]

Испытание заключалось в гидролизе образцов сложного эфира спиртовым раствором едкого кали в условиях стандартного метода определения числа омыления ASTM D-94 через интервалы, равные 0,5 2 4 и 24 ч. [c.134]